CN103131848A - 一种高溶性氧化钼的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高溶性氧化钼的生产方法，包括以下步骤：一、将钼精矿干燥后进行细碎处理；二、加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；三、将粗制高溶性氧化钼进行冷却；四、利用筛网将粗制高溶性氧化钼进行筛分，筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼；所述高溶性氧化钼是指氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99%以上。本发明工艺简单，自动化程度高，生产成本低，生产效率高，污染程度低，产品质量高，在钼焙烧行业属于领先技术，具有广泛的推广价值。
Description
技术领域
本发明属于稀有金属材料制备技术领域，具体涉及一种高溶性氧化钼的生产方法。
背景技术
钼酸铵是钼化工材料的重要产品之一，一般以氧化钼为原料，采用氨浸法制备得到。其中，氧化钼的可溶性（即氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼量占氧化钼总钼量的百分比例）越高，钼酸铵的生产过程中所产生的氨浸渣（即难以回收的不溶性含钼废料）越少。与传统方法生产的工业氧化钼比较，高溶性氧化钼中几乎不含或少含MoO2等低价钼氧化物，其它杂质也相当低，从而使得氧化钼呈“纯MoO3状态”，在氨水中的溶解度达到99%以上。因此，高溶性氧化钼的生产工艺成为国内外钼化工领域技术人员研究的热点和难点。
传统的高溶性氧化钼焙烧技术一般采用反射炉对钼精矿进行焙烧。反射炉为一种室式火焰炉，炉内传热方式不仅是靠火焰的反射，而且更主要的是借助炉顶、炉壁以及炽热气体的辐射传热。采用反射炉焙烧钼精矿时的加料、出料以及炉料搅拌等工艺都是人工操作，加料量按照炉床温度面积和床能力来确定。焙烧热量由煤、重油或煤气燃烧供给，并结合炉门的开关来控制焙烧温度。焙烧温度对物料可溶性影响较大，为生产出合格产品必须严格控制炉温。另外，反射炉焙烧工艺的热利用低，燃料消耗高，单位炉床面积生产率低。不合格产品仅能够重新加入炉内焙烧，不仅对其焙烧反应热能造成影响，还会对产能造成损失。同时由于重新焙烧，产品成本进一步上升，更是大大的影响到企业的经济效益。
也可将钼精矿经过预处理之后投入多膛炉中焙烧，焙烧产物经过冷却器冷却后破碎筛分，然后将筛下物重新经过破碎筛分，得到产品氧化钼。但是这种方法不能有效地分离不合格品，所造成的后果是产品不能有效地将合格品和不合格品分离，会导致产品氧化钼中二氧化钼含量升高，产品氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量仅为氧化钼总钼量的98%以下，同时不合格品需要通过加料端重新回炉，对成本、产量及质量都造成了极大的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高溶性氧化钼的生产方法。该方法首先选取钼质量含量不小于57%的优质钼精矿并进行干燥和细碎处理，然后使用多膛炉设备对钼精矿进行焙烧，通过优化焙烧工艺，提高了设备产能，淘汰了反射炉工艺，完全解决了反射炉焙烧工艺所造成的环境污染问题；另外，该方法将焙烧后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，将筛分后的筛上物颗粒实行返料循环工艺，解决了传统工艺由于物料结块所导致的二氧化钼含量高、可溶性低等问题，从而有效保证了产品质量。该方法工艺简单，自动化程度高，生产成本低，生产效率高，污染程度低，产品质量高，所制氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99%以上，在钼焙烧行业属于领先技术，具有广泛的推广价值。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼精矿干燥后置于细碎机中进行细碎处理；所述钼精矿中钼的质量百分含量不小于57%；
步骤二、将步骤一中经细碎处理后的钼精矿加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；所述多膛炉为12层多膛炉，焙烧过程中各层炉膛的焙烧温度均随炉膛层数的增加而降低，其中第1层炉膛的焙烧温度为750℃～800℃，第12层炉膛的焙烧温度为600℃～650℃；所述焙烧的时间为8h～12h；
步骤三、利用冷却机将步骤二中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温；
步骤四、利用孔径为4mm～6mm的筛网将步骤三中冷却后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼；所述高溶性氧化钼是指氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99%以上。
上述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤一中所述钼精矿中铅的质量百分含量不大于0.09%。
上述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤一中经干燥后钼精矿中水的质量百分含量不大于5%。
上述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤一中经细碎处理后钼精矿的平均粒度不大于0.1mm。
上述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤二中所述钼精矿加入多膛炉中的加料量为1.8×103kg/h～2.2×103kg/h。
上述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤二中焙烧过程中多膛炉的炉顶压力为-5Pa～0Pa，多膛炉的炉底压力为-105Pa～-95Pa。
上述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤二中焙烧过程中相邻两层炉膛的温度差为5℃～30℃。
上述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤三中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温的时间为10min～30min。
本发明生产高溶性氧化钼的反应机理为：
钼精矿的主要组分为MoS2，钼精矿在多膛炉中进行焙烧处理时发生主反应生成MoO3，如式（1）所示：
2MoS2(s)+7O2(g)=2MoO3(s)+4SO2(g) （1）；
由于钼精矿在焙烧过程中存在烧结成块的现象，而块状钼精矿的内部由于供氧不足，发生副反应生成MoO2，如式（2）或式（3）所示：
MoS2(s)+3O2(g)=MoO2(s)+2SO2(g) （2）；
MoS2(s)+6MoO3(s)=7MoO2(s)+2SO2(g) （3）；
由于MoO2非目的产物且不溶于氨，需将块状物料即筛上物破碎后返回至多膛炉中重新焙烧，使MoO2最终转化为MoO3，如式（4）所示：
2MoO2(s)+O2(g)=2MoO3(s) （4）；
使得本发明生产的产品氧化钼中二氧化钼含量大大降低，从而使产品氧化钼具有高溶性，即氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99%以上。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明工艺简单，自动化程度高，生产成本低，生产效率高，污染程度低，产品质量高。
2、本发明首先选取钼质量含量不小于57%的优质钼精矿并进行干燥和细碎处理，然后使用多膛炉设备对钼精矿进行焙烧，通过优化焙烧工艺，提高了设备产能，淘汰了反射炉工艺，完全解决了反射炉焙烧工艺所造成的环境污染问题；另外，该方法将焙烧后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，将筛分后的筛上物颗粒实行返料循环工艺，解决了传统工艺由于物料结块所导致的二氧化钼含量高、可溶性低等问题，从而有效保证了产品质量。
3、本发明采用钼质量含量不小于57%的优质钼精矿为原料，一般来说，对于钼含量高的钼精矿，其硫含量也相对较高，在焙烧过程中放热剧烈，能够更好地促进反应的进行，显著提高MoO3的生成率，从而使产品氧化钼中的三氧化钼含量得到大幅度提高，最终使产品氧化钼具有高溶性。
4、本发明氧化钼的可溶性高低受钼精矿原料、炉膛层数、焙烧温度、炉顶负压、炉底负压等焙烧工艺参数的影响，本发明通过大量工业实践，对焙烧工艺进行筛选和优化，用以有效地提高MoO3的生成率，使产品氧化钼中的三氧化钼含量得到大幅度提高，最终使产品氧化钼具有高溶性。
5、本发明在钼焙烧行业属于领先技术，所制氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99%以上，具有广泛的推广价值。
6、本发明采用多膛炉为主设备对钼精矿进行焙烧，同时可以采用实用新型专利CN202530135U的块状物料返炉焙烧系统对粗制高溶性氧化钼筛上物进行返炉循环，整体设备全自动化运行，所使用燃料为天然气，干净无害，不会对产品质量造成影响。
7、本发明所采用的焙烧、烘干、细碎、破碎等设备均为市售易得品，自动化程度高，生产成本低，生产效率高，适于大规模工业化生产。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例高溶性氧化钼的生产方法包括以下步骤：
步骤一、利用烘干机对钼精矿进行干燥处理，使钼精矿中水的质量百分含量为4.8%；然后将干燥后的钼精矿置于细碎机中进行细碎处理，使钼精矿的平均粒度为0.09mm；所述钼精矿中钼的质量百分含量为57.34%，铅的质量百分含量为0.08%；
步骤二、将步骤一中经细碎处理后的钼精矿以2.0×103kg/h的加料量加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；所述多膛炉为12层多膛炉，焙烧过程中各层炉膛的焙烧温度数据见表1；所述焙烧的时间为10h；并在焙烧过程中控制多膛炉的炉顶压力为-5Pa，控制多膛炉的炉底压力为-100Pa；所述多膛炉可以采用美国HANKIN公司生产的直径为6.553m的12层多膛炉；
步骤三、利用冷却机将步骤二中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温；所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温的时间为20min；
步骤四、利用孔径为5mm的筛网将步骤三中冷却后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，将筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼，所述高溶性氧化钼的成分分析数据见表2。
表1本发明实施例1多膛炉中各层炉膛的焙烧温度数据
表2本发明实施例1生产的高溶性氧化钼的成分分析数据
注：表2中Mo为本实施例生产的高溶性氧化钼的总钼量，Mo′为高溶性氧化钼中以二氧化钼和其它不溶性钼盐形式存在的钼量之和，Mo″为高溶性氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼量；下同。
本实施例生产的高溶性氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99.27%。
实施例2
本实施例高溶性氧化钼的生产方法包括以下步骤：
步骤一、利用烘干机对钼精矿进行干燥处理，使钼精矿中水的质量百分含量为4.1%；然后将干燥后的钼精矿置于细碎机中进行细碎处理，使钼精矿的平均粒度为0.08mm；所述钼精矿中钼的质量百分含量为58.12%，铅的质量百分含量为0.082%；
步骤二、将步骤一中经细碎处理后的钼精矿以1.9×103kg/h的加料量加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；所述多膛炉为12层多膛炉，焙烧过程中各层炉膛的焙烧温度数据见表3；所述焙烧的时间为9h；并在焙烧过程中控制多膛炉的炉顶压力为-5Pa，控制多膛炉的炉底压力为-105Pa；所述多膛炉可以采用美国HANKIN公司生产的直径为6.553m的12层多膛炉；
步骤三、利用冷却机将步骤二中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温；所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温的时间为15min；
步骤四、利用孔径为4mm的筛网将步骤三中冷却后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，将筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼，所述高溶性氧化钼的成分分析数据见表4。
表3本发明实施例2多膛炉中各层炉膛的焙烧温度数据
表4本发明实施例2生产的高溶性氧化钼的成分分析数据
本实施例生产的高溶性氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99.17%。
实施例3
本实施例高溶性氧化钼的生产方法包括以下步骤：
步骤一、利用烘干机对钼精矿进行干燥处理，使钼精矿中水的质量百分含量为4.5%；然后将干燥后的钼精矿置于细碎机中进行细碎处理，使钼精矿的平均粒度为0.07mm；所述钼精矿中钼的质量百分含量为57.12%，铅的质量百分含量为0.09%；
步骤二、将步骤一中经细碎处理后的钼精矿以2.1×103kg/h的加料量加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；所述多膛炉为12层多膛炉，焙烧过程中各层炉膛的焙烧温度数据见表5；所述焙烧的时间为12h；并在焙烧过程中控制多膛炉的炉顶压力为-2Pa，控制多膛炉的炉底压力为-98Pa；所述多膛炉可以采用美国HANKIN公司生产的直径为6.553m的12层多膛炉；
步骤三、利用冷却机将步骤二中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温；所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温的时间为25min；
步骤四、利用孔径为6mm的筛网将步骤三中冷却后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，将筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼，所述高溶性氧化钼的成分分析数据见表6。
表5本发明实施例3多膛炉中各层炉膛的焙烧温度数据
表6本发明实施例3生产的高溶性氧化钼的成分分析数据
本实施例生产的高溶性氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99.0%。
实施例4
本实施例高溶性氧化钼的生产方法包括以下步骤：
步骤一、利用烘干机对钼精矿进行干燥处理，使钼精矿中水的质量百分含量为3.8%；然后将干燥后的钼精矿置于细碎机中进行细碎处理，使钼精矿的平均粒度为0.06mm；所述钼精矿中钼的质量百分含量为57.52%，铅的质量百分含量为0.072%；
步骤二、将步骤一中经细碎处理后的钼精矿以2.2×103kg/h的加料量加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；所述多膛炉为12层多膛炉，焙烧过程中各层炉膛的焙烧温度数据见表7；所述焙烧的时间为12h；并在焙烧过程中控制多膛炉的炉顶压力为0Pa，控制多膛炉的炉底压力为-105Pa；所述多膛炉可以采用美国HANKIN公司生产的直径为6.553m的12层多膛炉；
步骤三、利用冷却机将步骤二中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温；所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温的时间为10min；
步骤四、利用孔径为5mm的筛网将步骤三中冷却后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，将筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼，所述高溶性氧化钼的成分分析数据见表8。
表7本发明实施例4多膛炉中各层炉膛的焙烧温度数据
表8本发明实施例4生产的高溶性氧化钼的成分分析数据
本实施例生产的高溶性氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99.32%。
实施例5
本实施例高溶性氧化钼的生产方法包括以下步骤：
步骤一、利用烘干机对钼精矿进行干燥处理，使钼精矿中水的质量百分含量为5%；然后将干燥后的钼精矿置于细碎机中进行细碎处理，使钼精矿的平均粒度为0.1mm；所述钼精矿中钼的质量百分含量为57.0%，铅的质量百分含量为0.078%；
步骤二、将步骤一中经细碎处理后的钼精矿以1.8×103kg/h的加料量加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；所述多膛炉为12层多膛炉，焙烧过程中各层炉膛的焙烧温度数据见表9；所述焙烧的时间为8h；并在焙烧过程中控制多膛炉的炉顶压力为0Pa，控制多膛炉的炉底压力为-95Pa；所述多膛炉可以采用美国HANKIN公司生产的直径为6.553m的12层多膛炉；
步骤三、利用冷却机将步骤二中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温；所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温的时间为30min；
步骤四、利用孔径为4mm的筛网将步骤三中冷却后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，将筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼，所述高溶性氧化钼的成分分析数据见表10。
表9本发明实施例5多膛炉中各层炉膛的焙烧温度数据
表10本发明实施例5生产的高溶性氧化钼的成分分析数据
本实施例生产的高溶性氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99.34%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼精矿干燥后置于细碎机中进行细碎处理；所述钼精矿中钼的质量百分含量不小于57%；
步骤二、将步骤一中经细碎处理后的钼精矿加入多膛炉中焙烧，得到粗制高溶性氧化钼；所述多膛炉为12层多膛炉，焙烧过程中各层炉膛的焙烧温度均随炉膛层数的增加而降低，其中第1层炉膛的焙烧温度为750℃～800℃，第12层炉膛的焙烧温度为600℃～650℃；所述焙烧的时间为8h～12h；
步骤三、利用冷却机将步骤二中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温；
步骤四、利用孔径为4mm～6mm的筛网将步骤三中冷却后的粗制高溶性氧化钼进行筛分，筛分后的筛上物置于破碎机中破碎后返回步骤二，筛分后的筛下物即为高溶性氧化钼；所述高溶性氧化钼是指氧化钼中以三氧化钼形式存在的钼的质量百分含量占氧化钼总钼量的99%以上。
2.根据权利要求1所述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤一中所述钼精矿中铅的质量百分含量不大于0.09%。
3.根据权利要求1所述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤一中经干燥后钼精矿中水的质量百分含量不大于5%。
4.根据权利要求1所述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤一中经细碎处理后钼精矿的平均粒度不大于0.1mm。
5.根据权利要求1所述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤二中所述钼精矿加入多膛炉中的加料量为1.8×103kg/h～2.2×103kg/h。
6.根据权利要求1所述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤二中焙烧过程中多膛炉的炉顶压力为-5Pa～0Pa，多膛炉的炉底压力为-105Pa～-95Pa。
7.根据权利要求1所述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤二中焙烧过程中相邻两层炉膛的温度差为5℃～30℃。
8.根据权利要求1所述的一种高溶性氧化钼的生产方法，其特征在于，步骤三中所述粗制高溶性氧化钼冷却至20℃室温的时间为10min～30min。
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