CN103120163A

CN103120163A - 一种含有溴氯海因的消毒剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103120163A
Application number: CN2013100993541A
Authority: CN
Inventors: 马家好
Original assignee: Guangzhou Jinshui Animal Health-Care Product Co Ltd
Current assignee: Guangzhou Jinshui Animal Health-Care Product Co Ltd
Priority date: 2013-03-26
Filing date: 2013-03-26
Publication date: 2013-05-29
Anticipated expiration: 2033-03-26
Also published as: CN103120163B

Abstract

本发明属于消毒技术领域，本发明公开了一种含有溴氯海因的消毒剂及其制备方法，该消毒剂中溴氯海因重量百分含量为10%-25%，5，5-二甲基海因重量百分含量为5%-25%，表面活性剂重量百分含量为2%-5%，粘合剂重量百分含量为5%-10%，稳定剂重量百分含量为10%-20%，泡腾剂重量百分含量为30%-55%。该消毒剂应用聚乙二醇类粘合剂，在起到缓释作用的基础上，和吐温类表面活性剂一起，保证溴氯海因和5，5-二甲基海因的稳定性，更进一步阻止溴氯海因降解成5，5-二甲基海因。

Description

一种含有溴氯海因的消毒剂及其制备方法

技术领域

本发明属于消毒技术领域，具体涉及一种含有溴氯海因的消毒剂及其制备方法。

本发明所述的消毒剂可以用于水质的改善，比如池底的改善。

本发明所述的消毒剂用于动植物养殖领域、家庭消毒领域、矿泉（温泉）浴池的消毒领域、室内外游泳池消毒领域等。

背景技术

众所周知“养鱼先养水”，水体是鱼虾等水产动物生长、生存和生活的环境。然而水产养殖池塘底质与水的相互作用能够强烈地影响水质。现在绝大多数水产养殖都是高密度养殖，很容易造成水质过肥，肥料使用过多，饲料投喂过量，残饵、粪便积累过多致使池底淤泥过厚，发黑、发热、发臭；水体严重缺氧，透明度极低，有毒有害物质严重超标，如果调控措施不妥，消毒剂用法、用量不当，菌、藻死亡严重，尸体腐烂，病原体高度积累就会造成底质严重恶化，极易引发各种病害。因此要想改善水质，杜绝水产养殖动物病害的发生就必须从水产养殖池塘底质改良着手，改良与修复恶化的水产养殖池塘底质。底质修复好了，水质就会变好而且能持续保持良好的状态，从而使水产养殖动物生长迅速、少得病乃至不得病，获得高产。因此底质改良是水产养殖业极其重要的工作。目前市场上的水质改良剂种类繁多，但是针对池底改良的产品还不多，因此底质改良一直是困扰水产养殖业的大问题。

目前使用的品种有吸附类产品如膨润土、沸石粉、腐植酸钠等，这些产品主要起吸附有害物质的作用，不能分解有机质，除去有害物质，无法彻底解决问题，还会使底层淤泥越来越厚，一旦受到扰动影响水体透明度；还有一类产品是氯制剂，如二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸等，这些产品有消毒杀菌功能，也能分解一些有机物，但是刺激性大，不能缓慢释放，改底效果并不是很好，而且它们的降解产物会对环境形成二次污染。也有溴氯海因片剂产品，但它们都以溴氯海因的杀菌功能为主，因为其含量较高，也无法缓释，改底效果也不是很好，因此还没有一种很好的各方面均令人满意的底质改良剂。

发明内容

基于上述原因，申请人研究得到一种新的消毒剂（改良剂），该消毒剂（改良剂）主要组成为溴氯海因、5，5-二甲基海因、表面活性剂、粘合剂、稳定剂（干燥剂）、泡腾剂。该消毒剂（改良剂）应用聚乙二醇类粘合剂，在起到缓释作用的基础上，和吐温类表面活性剂一起，保证溴氯海因和5，5-二甲基海因的稳定性，更进一步阻止溴氯海因降解成5，5-二甲基海因（5，5-二甲基海因起到缓释作用，溴氯海因降解成5，5-二甲基海因，会降低溴氯海因的释放；即5,5-二甲基海因含量太高，则影响消毒速率）。

本发明通过下述技术方案实现的。

一种含有溴氯海因的消毒剂，其中溴氯海因重量百分含量为10%-25%，5，5-二甲基海因重量百分含量为5%-25%，表面活性剂重量百分含量为2%-5%，粘合剂重量百分含量为5%-10%，稳定剂重量百分含量为10%-20%，泡腾剂重量百分含量为30%-55%。

优选表面活性剂为聚山梨酯。

优选粘合剂为聚乙二醇6000和/或聚乙二醇8000。

优选稳定剂（干燥剂）为氯化钙、硫酸钙或硫酸钠。

优选泡腾剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙、碳酸氢钡、碳酸氢镁中的两种。

进一步修选优选聚山梨酯为吐温20、吐温60或吐温65。

上述所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中溴氯海因重量百分含量为10%-25%，5，5-二甲基海因重量百分含量为5%-25%，表面活性剂为吐温20、吐温60或吐温65，其重量百分含量为2%-5%；粘合剂为聚乙二醇6000和/或聚乙二醇8000，其重量百分含量为5%-10%；稳定剂为氯化钙、硫酸钙或硫酸钠，其重量百分含量为10%-20%；泡腾剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙、碳酸氢钡、碳酸氢镁中的两种，其重量百分含量为30%-55%（两种比例关系，按照消毒剂领域正常技术进行选择即可）。

优选的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中溴氯海因重量百分含量为10%-25%，5，5-二甲基海因重量百分含量为5%-25%，表面活性剂吐温65重量百分含量为2%-5%，粘合剂聚乙二醇重量百分含量为5%-10%，稳定剂硫酸钠重量百分含量为10%-20%，泡腾剂为碳酸氢钠和碳酸钙，其中重量百分含量为30%-55%（两种比例关系，按照消毒剂领域正常技术进行选择即可）。

上述所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，制备方法为：取粘合剂加热60℃-70℃熔解后，先加入5，5-二甲基海因，搅拌均匀，加入表面活性剂，再加入溴氯海因，搅拌均匀，静置至室温，粉碎，加入稳定剂，混合均匀，加入泡腾剂，混合均匀，得到消毒剂；或者压片得到消毒剂。

上述消毒剂用于水产养殖领域池底的改造；

上述消毒剂用于消毒领域，比如：家庭消毒领域、矿泉（温泉）浴池的消毒领域、室内外游泳池消毒领域等。

本发明具有下述有益的技术效果：

（1）本发明所述的消毒剂稳定性好，质量更加优秀。

（2）本发明所述的消毒剂消毒有效率下降低。

（3）本发明所述的消毒剂中溴氯海因降解成5，5-二甲基海因的降解率低。

（4）本发明简化了生产工艺流程，不用造粒即可直接压片。

（5）本发明采用了吐温类表面活性剂，起到润滑、增效的作用。

下述试验是在多次试验的基础上，针对本发明的技术方案，进行的结论性试验。

一、粘合剂的筛选试验研究

试验组别：

试验1组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙烯0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验2组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂硬脂酸0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验3组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂羟丙甲纤维素0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验4组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂羧甲基纤维素0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验5组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂虫胶0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验6组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙二醇400 0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验7组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙二醇1450 0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验8组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙二醇3350 0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验9组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙二醇4000 0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验10组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙二醇6000 0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验11组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙二醇8000 0.09g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

试验12组：溴氯海因0.2g，5，5-二甲基海因0.15g，表面活性剂吐温65 0.03g，粘合剂聚乙二醇6000 0.045g、聚乙二醇8000 0.045g，稳定剂硫酸钠0.17g，泡腾剂为碳酸氢钠0.16g和碳酸钙0.20g。

消毒剂的制备：取上述粘合剂加热熔解，先加入5，5-二甲基海因，搅拌均匀，加入表面活性剂，再加入溴氯海因，搅拌均匀，静置至室温，粉碎，加入稳定剂，混合均匀，加入泡腾剂，混合均匀，得到消毒剂。

试验方法：依据《消毒技术规范》，取包装好的消毒剂分别放于54℃恒温箱内14天，37℃恒温箱内90天，放置前、后分别测定溴氯海因的含量。

测定方法：按GB14930.2-94测定其含量。

试验结果：见表 1。

试验结论：上述试验表明，在54℃条件放置14天和37℃条件下放置90天稳定性研究表明，采用聚乙二醇6000和/或聚乙二醇8000的粘合剂的试验组，有效成分含量降低不超过1%，充分说明，使用聚乙二醇6000和/或聚乙二醇8000作为粘合剂，具有重要意义。

二、表面活性剂的筛选试验

试验组别：

试验1组：溴氯海因10g，5，5-二甲基海因23g，表面活性剂吐温20 4g，粘合剂聚乙二醇6000 5g、聚乙二醇8000 5g，稳定剂硫酸钠20g，泡腾剂为碳酸氢钠15g和碳酸钙18g。

试验2组：溴氯海因 10g，5，5-二甲基海因23g，表面活性剂吐温60 4g，粘合剂聚乙二醇6000 5g、聚乙二醇8000 5g，稳定剂硫酸钠 20g，泡腾剂为碳酸氢钠 15g和碳酸钙 18g。

试验3组：溴氯海因 10g，5，5-二甲基海因 23g，表面活性剂吐温65 4g，粘合剂聚乙二醇6000 5g、聚乙二醇8000 5g，稳定剂硫酸钠 20g，泡腾剂为碳酸氢钠 15g和碳酸钙 18g。

试验4组：溴氯海因 10g，5，5-二甲基海因重量 23g，表面活性剂烷基苯磺酸钠 4g，粘合剂聚乙二醇6000 5g、聚乙二醇8000 5g，稳定剂硫酸钠 20g，泡腾剂为碳酸氢钠 15g和碳酸钙 18g。

试验5组：溴氯海因 10g，5，5-二甲基海因 23g，表面活性剂十四烷基硫酸钠 4g，粘合剂聚乙二醇6000 5g、聚乙二醇8000 5g，稳定剂硫酸钠 20g，泡腾剂为碳酸氢钠 15g和碳酸钙18g。

试验6组：溴氯海因10g，5，5-二甲基海因23g，表面活性剂十二烷基硫酸钠 4g，粘合剂聚乙二醇6000 5g、聚乙二醇8000 5g，稳定剂硫酸钠 20g，泡腾剂为碳酸氢钠 15g和碳酸钙 18g。

试验7组：溴氯海因 10g，5，5-二甲基海因 23g，表面活性剂吐温80 4g，粘合剂聚乙二醇6000 5g、聚乙二醇8000 5g，稳定剂硫酸钠 20g，泡腾剂为碳酸氢钠 15g和碳酸钙 18g。

试验方法：依据《消毒技术规范》，取包装好的消毒剂分别放于54℃恒温箱内14天，37℃恒温箱内90天，放置前、后分别测定消毒剂中的5，5-二甲基海因含量变化。

其中5，5-二甲基海因的测定方法为：

采用高效液相色谱法测定

试验仪器：Waters高效液相色谱仪主要由1525二元泵和2487紫外检测器（Waters公司产品）组成；Symmetry十八烷基键合硅胶柱为Waters公司产品；电子天平。

液相色谱条件的确定：色谱柱： SymmetryC₁₈4.6mm×75 mm；流动相：甲醇：0.02mol/LKH₂PO₄（15∶85）；检测波长：206 nm；流速1 mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL。

5，5-二甲基海因标准液的配制：精明称取9mg二甲基海因对照品，用流动相溶解并定容于50 mL量瓶中，配成180μg/mL标准储备液。

标准曲线的绘制：分别取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL标准储备液，用流动相定容至10 mL，配成标准溶液，在上述色谱条件下测定色谱峰面积，制定标准曲线。

样品溶液的制备：称取试验消毒剂1.0 g，置于100mL烧杯中，加60 mL流动相溶解，搅拌均匀；加流动相定容于100mL容量瓶中，配成样品储备液。

样品测定：取5μL样品储备液，在上述色谱条件下测定色谱峰面积，计算含量。

试验结果：见表3和表4。

试验结论：上述试验表明，采用吐温20、吐温60、吐温65作为表面活性剂，溴氯海因降解成5,5-二甲基海因的百分率不到0.2%，而使用其他表面活性剂，增加百分率达到了2%以上，充分说明本发明消毒剂使用表面活性剂具有重要意义。

三、效果试验例证

（1）溴氯海因10kg，5，5-二甲基海因23kg，表面活性剂吐温20 4kg，粘合剂聚乙二醇6000 5kg、聚乙二醇8000 5kg，稳定剂硫酸钠20kg，泡腾剂为碳酸氢钠15kg和碳酸钙18kg。取粘合剂加热65℃熔解后，先加入5，5-二甲基海因，搅拌均匀，加入表面活性剂，再加入溴氯海因，搅拌均匀，静置至室温，粉碎，加入稳定剂，混合均匀，加入泡腾剂，混合均匀，得到200瓶消毒剂。

2012年7月26日，台山市海晏沙边盐场一池塘，养殖户使用鸡粪肥水，5天后水色发红，检测亚硝酸盐较高，使用本发明制备产品8亩／瓶（500g），连续使用2天，水色转变成黄绿色，亚硝酸盐降低，且无底泥上浮。

（2）溴氯海因20kg，5，5-二甲基海因15kg，表面活性剂吐温65 3kg，粘合剂聚乙二醇600 4.5kg、聚乙二醇8000 4.5kg，稳定剂硫酸钠17kg，泡腾剂为碳酸氢钠16kg和碳酸钙20kg。取粘合剂加热65℃熔解后，先加入5，5-二甲基海因，搅拌均匀，加入表面活性剂，再加入溴氯海因，搅拌均匀，静置至室温，粉碎，加入稳定剂，混合均匀，加入泡腾剂，混合均匀，得到200瓶消毒剂。

2012年5月26日山东省莱州一池塘，青苔死掉后，使用本发明制备产品５亩／瓶，青苔会自行上浮水面，便于清理。连续使用本产品5亩／瓶2个月，原来池底长青苔的池塘不再长青苔。

制备实施例

实施例1

溴氯海因重量百分含量为10kg，5，5-二甲基海因重量百分含量为8kg，表面活性剂吐温20 3kg，粘合剂聚乙二醇6000 6kg，稳定剂氯化钙20kg，泡腾剂碳酸钾25kg和碳酸氢钠28kg。

制备方法为：取粘合剂加热60℃熔解后，先加入5，5-二甲基海因，搅拌均匀，加入表面活性剂，再加入溴氯海因，搅拌均匀，静置至室温，粉碎，加入稳定剂，混合均匀，加入泡腾剂，混合均匀，得到消毒剂200瓶。

实施例2

溴氯海因重量百分含量为25kg，5，5-二甲基海因重量百分含量为20kg，表面活性剂吐温60 3kg，粘合剂聚乙二醇8000 9kg，稳定剂硫酸钙13kg，泡腾剂碳酸镁14kg和碳酸氢镁16kg。

实施例3

溴氯海因15kg，5，5-二甲基海因8kg，表面活性剂吐温65 4kg，粘合剂聚乙二醇6000 3kg、聚乙二醇8000 5kg，稳定剂硫酸钠16kg，泡腾剂碳酸氢钠19kg和碳酸钙30kg。

制备方法为：取粘合剂加热60℃熔解后，先加入5，5-二甲基海因，搅拌均匀，加入表面活性剂，再加入溴氯海因，搅拌均匀，静置至室温，粉碎，加入稳定剂，混合均匀，加入泡腾剂，混合均匀，压片，得到200000片。

实施例4

溴氯海因重量百分比为14kg，5，5-二甲基海因重量百分比为7kg，表面活性剂吐温65 4kg，粘合剂聚乙二醇8000 7kg，稳定剂硫酸钠15kg，泡腾剂碳酸氢钠26kg和碳酸钙27kg。

实施例5

溴氯海因重量百分比为23kg，5，5-二甲基海因8kg，表面活性剂吐温65 3kg，粘合剂聚乙二醇6000 9kg，稳定剂硫酸钠16kg，泡腾剂碳酸氢钠20.5kg和碳酸钙20.5kg。

实施例6

溴氯海因重量百分比为25kg，5，5-二甲基海因15kg，表面活性剂吐温65 5kg，粘合剂聚乙二醇6000 9kg，稳定剂硫酸钠11kg，泡腾剂碳酸氢钠15kg和碳酸钙20kg。

制备实施例包括但不限于上述。

Claims

1.一种含有溴氯海因的消毒剂，其特征在于溴氯海因重量百分含量为10%-25%，5，5-二甲基海因重量百分含量为5%-25%，表面活性剂重量百分含量为2%-5%，粘合剂重量百分含量为5%-10%，稳定剂重量百分含量为10%-20%，泡腾剂重量百分含量为30%-55%。

2.根据权利要求1所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中表面活性剂为聚山梨酯。

3.根据权利要求1所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中粘合剂为聚乙二醇6000和/或聚乙二醇8000。

4.根据权利要求1所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中稳定剂为氯化钙、硫酸钙或硫酸钠。

5.根据权利要求1所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中泡腾剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸钡、碳酸镁、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸氢钙、碳酸氢钡、碳酸氢镁中的两种。

6.根据权利要求2所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中聚山梨酯为吐温20、吐温60或吐温65。

7.根据权利要求1或2所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，其中溴氯海因重量百分含量为10%-25%，5，5-二甲基海因重量百分含量为5%-25%，表面活性剂吐温65重量百分含量为2%-5%，粘合剂聚乙二醇重量百分含量为5%-10%，稳定剂硫酸钠重量百分含量为10%-20%，泡腾剂碳酸氢钠和碳酸钙的百分含量为30%-55%。

8.根据权利要求1或7所述的一种含有溴氯海因的消毒剂，制备方法为：取粘合剂，加热60℃-70℃熔解后，先加入5，5-二甲基海因，搅拌均匀，加入表面活性剂，再加入溴氯海因，搅拌均匀，静置至室温，粉碎，加入稳定剂，混合均匀，加入泡腾剂，混合均匀，得到消毒剂；或者压片得到消毒剂。