CN103102728B - 衍射颜料混合物和组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种衍射颜料混合物或组合物，包括多个全电介质衍射颜料薄片组。每个颜料薄片组包括用于提供背景颜色的一个或多个电介质层，该一个或多个电介质层中的至少一个具有提供衍射效应的衍射结构。每个颜料薄片组提供不同的衍射效应，并且衍射颜料混合物或组合物提供组合衍射效应，该组合衍射效应是不同的衍射效应的组合。组合衍射效应可以是中性白色衍射效应或可以包括反转的随角异色。
Description
技术领域
本发明涉及一种包括衍射颜料薄片，更特别地，包括全电介质衍射颜料薄片的衍射颜料混合物和组合物。
背景技术
一般地，包括全电介质颜料薄片的颜料组合物是基本透明的，并允许叠印。这种颜料组合物可以涂敷于图像或下层颜色之上，以便穿过颜料组合物可以看见图像或下层颜色。相反，包括普通金属-电介质颜料薄片（例如，法布里-珀罗型颜料薄片）的颜料组合物可使图像或下层颜色变暗或者使图像或下层颜色变模糊。
利用彩色全电介质颜料薄片可以形成彩色和基本透明的颜料组合物。例如，彩色全电介质颜料薄片可包括高折射率电介质材料和低折射率电介质材料的交替层（即双色堆叠）。作为薄膜干涉的结果，入射到这种颜料薄片上的光的特定颜色组分被电介质层反射而其它颜色组分被透射，使得颜料薄片呈现出具有被称作背景颜色的颜色。换句话说，电介质层提供背景颜色。在2007年7月3日授权的Raksha等人的美国专利US7,238,424、2003年2月25日授权的Phillips等人的美国专利US 6,524,381、1996年10月29日授权的Phillips等人的美国专利US 5,569,535以及1991年10月22日授权的Phillips等人的美国专利US 5,059,245中公开了彩色全电介质颜料薄片的例子，通过参考将它们结合于此。
利用全电介质衍射颜料薄片可以形成衍射和基本透明的颜料组合物。例如，全电介质衍射颜料薄片可包括至少一个电介质层，所述至少一个电介质层包括衍射结构，例如衍射光栅。入射到这种颜料薄片上的光被衍射结构衍射成其彩色组分，即根据波长有角度地色散，使得颜料薄片在不同观察角度呈现出具有不同的颜色，这被称作衍射效应。换句话说，衍射结构提供衍射效应。2004年11月9日授权的Argoitia等人的美国专利US 6,815,065中公开了全电介质衍射颜料薄片的例子，通过参考将其结合于此。
在一些情况下，需要提供白色，即中性色的，背景颜色和白色衍射效果的非彩色衍射颜料组合物。中性白色的背景颜色基本保持涂敷有颜料组合物的物体的下层颜色，而中性白色衍射效应则以不同观察角度在下层颜色之上本质上表现出全色彩虹。美国专利US6,815,065中公开了提供白色背景颜色和白色衍射效应的非彩色全电介质颜料薄片。然而，这种颜料薄片具有相对复杂的光学设计，需要几个不同厚度层。
包括普通金属-电介质颜料薄片的非彩色衍射颜料组合物通常提供灰色或黑色的背景颜色以及彩虹色的衍射效应。在2004年6月15日授权的Argoitia等人的美国专利US6,749,936、US 6,749,777以及2004年2月17日授权的Argoitia等人的美国专利US6,692,830中公开了非彩色衍射金属-电介质颜料薄片的例子，通过参考将它们结合于此。2005年6月7日授权的Argoitia等人的美国专利US 6,902,807以及2005年1月11日授权的Argoitia等人的美国专利US 6,841,238中公开了彩色衍射金属-电介质颜料薄片的例子，通过参考将它们结合于此。
发明内容
本发明涉及一种衍射颜料组合物，包括：颜料介质；以及混合并分散于该颜料介质中的多个全电介质衍射颜料薄片组，其中每个全电介质衍射颜料薄片组包括提供背景颜色的一个或多个电介质层，并且其中该一个或多个电介质层中的至少一个包括提供衍射效应的衍射结构；其中每个全电介质衍射颜料薄片组提供不同的衍射效应；并且其中衍射颜料组合物提供组合衍射效应，该组合衍射效应是多个全电介质衍射颜料薄片组提供的不同的衍射效应的组合。
本发明也涉及一种衍射颜料混合物，包括：多个全电介质衍射颜料薄片组，其中每个全电介质衍射颜料薄片组包括提供背景颜色的一个或多个电介质层，并且其中该一个或多个电介质层中的至少一个包括提供衍射效应的衍射结构；其中每个全电介质衍射颜料薄片组提供不同的衍射效应；并且其中衍射颜料混合物提供组合衍射效应，该组合衍射效应是多个全电介质衍射颜料薄片组提供的不同的衍射效应的组合。
在一些实施例中，衍射颜料组合物或混合物提供的组合衍射效应是中性白色衍射效应。在其它实施例中，组合衍射效应包括反转的颜色变化（反转的随角异色，reversalincolor travel）。一般地，单组全电介质衍射颜料薄片难于实现这种和类似的组合衍射效应。
附图说明
现在，将参考附图更详细地描述本发明，其中：
图1是具有多层结构的全电介质衍射颜料薄片的截面的示意图；
图2A是漫射照明下的例1的衍射和非衍射颜料组合物的涂料流延膜（paintdrawdown）的照片；
图2B是在第一入射角的直接照明下的图2A中的流延膜的照片；
图2C是在第二入射角的直接照明下的图2A中的流延膜的照片；
图2D是在第三入射角的直接照明下的图2A中的流延膜的照片；
图3是例1的衍射和非衍射颜料组合物的反射光谱曲线；
图4是例1的衍射颜料组合物的颜色轨迹曲线；
图5是例2的衍射颜料组合物的反射光谱曲线；
图6A是第一组照明和观察条件下的例2的衍射颜料组合物的颜色轨迹曲线；
图6B是第二组照明和观察条件下的例2的衍射颜料组合物的颜色轨迹曲线；
图7是例3的衍射颜料组合物的颜色轨迹曲线；以及
图8是具有封装结构的全电介质衍射颜料薄片的截面的示意图。
具体实施方式
本发明提供衍射颜料混合物和组合物，所述衍射颜料混合物和组合物通过混合不同类型的、提供不同的衍射效应的全介质全电介质颜料薄片形成。有利地，该衍射颜料混合物和组合物提供组合衍射效应，该组合衍射效应是不同的衍射效应的组合。
一般地，根据所选择的涂层应用，全电介质衍射颜料薄片具有至少2:1的长宽比和大约5μm到大约200μm的平均颗粒尺寸。颜料薄片可以是单层或多层薄片。每个颜料薄片包括一个或多个电介质层，典型地，包括一个或多个薄膜电介质层。通常，每个颜料薄片由一个或多个电介质层组成。优选地，每个颜料薄片包括多个电介质层或由多个电介质层组成。
一个或多个电介质层可以由任何合适的电介质材料形成。典型地，电介质材料是基本透明的。同样典型地，电介质材料是无机材料。可替换地，电介质材料是有机或有机-无机材料。电介质材料可以是具有高于大约1.65的折射率的高折射率电介质材料或者是具有低于大约1.65的折射率的低折射率电介质材料。
合适的高折射率电介质材料的非限制性例子包括硫化锌(ZnS)、氧化锌(ZnO)、氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、类金刚石、氧化铟(In2O3)、氧化铟锡(ITO)、五氧化二钽(Ta2O5)、氧化铈(CeO2)、氧化钇(Y2O3)、氧化铕(Eu2O3)、诸如四氧化三铁(Fe3O4)和三氧化二铁(Fe2O3)的铁氧化物、氮化铪(HfN)、碳化铪(HfC)、氧化铪(HfO2)、氧化镧(La2O3)、氧化镁(MgO)、氧化钕(Nd2O3),、氧化镨(Pr6O11)、氧化钐(Sm2O3)、三氧化二锑(Sb2O3)、硅、一氧化硅(SiO)、三氧化二硒(Se2O3)、氧化锡(SnO2)、三氧化钨(WO3)及其组合物，等等。其它合适的高折射率电介质材料的例子包括诸如那些在1999年11月23日授权的Coombs等人的美国专利US 5,989,626中描述的混合氧化物，该文献通过参考结合于此。当美国专利US 5,989,626中的电介质材料用于电介质层时，它们最通常地被氧化成诸如ZrTiO4的化学计量态（stoichiometric state）。这种混合氧化物的非限制例子包括氧化锆钛、氧化铌钛及它们的组合物，等等。
合适的低折射率电介质材料的非限制例子包括二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、诸如氟化镁(MgF2)、氟化铝(AlF3)、氟化铈(CeF3)、氟化镧(LaF3)、氟化铝钠(例如,Na3AlF6或Na5Al3F14)、氟化钕(NdF3)、氟化钐(SmF3)、氟化钡(BaF2)、氟化钙(CaF2)、氟化锂(LiF)的金属氟化物及其组合物，等等。其它合适的低折射率电介质材料的例子包括有机单体和聚合物，包括诸如二烯烃的烯烃、丙烯酸脂（例如甲基丙烯酸酯）、全氟烯烃（perfluoroalkenes）、聚四氟乙烯（Teflon）、氟化乙丙烯（FEP）及它们的组合物，等等。
应该意识到的是上述几个电介质材料通常以非化学计量形态存在，常常取决于用于将电介质材料沉积为涂层的具体方法，因此上述化合物名指的是近似化学计量关系。例如，一氧化硅和二氧化硅分别具有标称（nominal）1:1和1:2的硅氧比，但是特定涂层的实际硅氧比可能与这些标称值稍微有些变化。这种非化学计量电介质材料也处于本发明的范围内。
在一些情况下，电介质材料是选择吸收可见光谱中特定颜色带的吸收电介质材料，例如，诸如金属氧化物、氮化物、碳化物或硫化物的吸收金属化合物，金属陶瓷，包括有辐射诱导色心（radiation-induced color center）的电介质材料，以及它们的组合物，等等。合适的吸收金属化合物的非限制例子包括低价氧化钛(TiOx)、氧化铬(例如,Cr2O3)、铁氧化物(例如，Fe2O3)、氧化钴(例如，CoO)、一氧化硅(SiO)、氮化钛(TiN)、碳化钛(TiC)、碳氮化钛(TiCxN1-x)、诸如铝金属氧化物(例如，AlCrOx或AlCoOx)的混合相氧化物、硫化钙(CdS)，以及它们的组合物，等等。
当颜料薄片包括多个电介质层时，该电介质层可由相同或不同电介质材料形成，并可具有相同或不同的物理厚度。典型地，一个或多个电介质层中的每个分别具有大约30nm到大约1000nm的物理厚度。一般地，对物理厚度进行选择，以与具体光学设计所需要的光学厚度对应。
颜料薄片可具有各种光学设计。下面将更详细地描述优选实施例的光学设计。特定的光学设计可以以可见光谱中的不同设计波长（例如，通过改变层厚或组成）为中心，以提供不同背景颜色，特定背景颜色对应于以特定设计波长为特征或优选地以该特定设计波长为中心的可见光谱中的波段，其称作颜色带。典型地，彩色衍射颜料组合物在对应于背景颜色的设计波长处具有至少50％的反射。
在一些实施例中，通过薄膜干涉提供背景颜色。当白光入射到这种实施例上时，白光的背景颜色带被一个或多个电介质层反射而其它颜色带被透射，使得颜料薄片呈现出具有背景颜色。在一些情况下，这种实施例可提供色移效应，使得颜料薄片在第一观察角或入射角呈现出具有第一背景颜色，而在第二观察角或入射角呈现出具有第二背景颜色。
在其它实施例中，通过选择吸收提供背景颜色。在这种实施例中，一个或多个电介质层包括至少一层吸收电介质材料。当白光入射到这种实施例上时，白光的特定颜色带被一个或多个电介质层选择吸收，而背景颜色带被反射，使得颜料薄片呈现出具有背景颜色。在另外的其它实施例中，通过薄膜干涉和选择吸收的组合来提供背景颜色。
应该注意，由于颜料薄片是全电介质的，并且一般是基本透明的，涂敷有衍射颜料组合物的物体的最终可见外观将会受到物体的下层颜色和由该颜料薄片所提供背景颜色的双重影响。
颜料薄片可具有各种层结构。下面将进一步详细描述优选实施例的层结构。例如，颜料薄片可具有多层结构或封装结构，该多层结构可以是对称或非对称的。
颜料薄片也包括提供衍射效应的衍射结构。大致上，背景颜色带被衍射结构衍射成其颜色成分，即根据波长被有角度地色散，使得颜料薄片在不同观察角度呈现出具有不同的颜色。换句话说，由电介质层提供的薄膜干涉“过滤”由衍射结构提供的衍射效应。应该注意，衍射效应在直接照明下最明显。在漫射照明下，观察到的主要是背景颜色。
一个或多个电介质层中的至少一个具有形成于其内或其上的衍射结构。典型地，衍射结构是衍射光栅，具有有规则的线或由全息产生的线。优选地，衍射光栅具有线型剖面（line profile），例如刻痕或正方形，或正弦曲线剖面，这增加了一个或多个高衍射阶的衍射效率，同时减少零衍射阶的衍射效率。典型地，衍射结构具有大约500线/mm到大约4000线/mm的线频率，优选地，大约1200线/mm到大约3500线/mm。根据光栅方程，增加线频率将增加在每个衍射阶处的角度色散，即“宽度”。
美国专利US 6,815,065中公开了全电介质衍射颜料薄片的例子以及这种颜料薄片的制造方法。美国专利US 7,238,424、US 6,524,381、US 5,569,535以及US 5,059,245中公开了彩色全电介质颜料薄片的例子以及这种颜料薄片的制造方法。用于形成本发明的衍射颜料混合物和组合物的全电介质衍射颜料薄片可以是所公开的实施例及其改造物或组合物、或新实施例中的一种。并且，可以通过所公开的制造方法及其改造或组合、或新制作方法中的一种来生产颜料薄片。下面将更详细地描述用于产生本发明的优选实施例的制造方法。
一般地，提供被图案化有衍射结构的诸如箔或塑料片的基底。然后，利用诸如物理气化沉积（PVD）、化学气化沉积（CVD）或电解沉积的沉积技术将一个或多个电介质层中的一些或全部顺序沉积在图案化的基底上，以形成单层或多层涂层。因此，一个或多个电介质层中的至少一个被图案化有衍射结构。单层或多层涂层被从基底和底面顺序剥离或碾碎，以形成全电介质衍射颜料薄片或预制薄片。如果形成预制薄片，剩余的一个或多个电介质层随后被顺序沉积在预制薄片上，以形成全电介质衍射颜料薄片。
本发明的衍射颜料混合物和组合物包括多个全电介质衍射颜料薄片组。典型地，混合物和组合物包括二到四组。每组只由一种类型的颜料薄片组成，与其他组不同。一般地，所有类型的颜料薄片具有相同的光学设计，以基本相同的设计波长或不同的设计波长为中心。同样一般地，所有类型的颜料薄片具有相同的层结构，例如，相同的多层或封装结构。每组可提供基本相同的背景颜色或不同的背景颜色。此外，每组提供不同的衍射效应。在一些情况下，这些组被在一个批次中一起形成。在其它情况下，这些组在不同批次分开形成，然后被混合。
在一些实施例中，每组全电介质衍射颜料薄片提供不同的背景颜色，并具有基本相同的线频率。也就是说，每组颜料薄片具有以可见光谱中不同设计波长为中心的光学设计，但是包括具有基本相同线频率的衍射结构。因此，每组提供具有不同光谱曲线但在每个衍射阶具有基本相同的角度色散的衍射效应。在这种实施例中，衍射颜料混合物或组合物提供组合背景颜色以及组合衍射效应，该组合背景颜色是由这些组提供的不同背景颜色的组合，而该组合衍射效应是所有组提供的不同的衍射效应的组合。典型地，组合背景颜色和组合衍射效应是相加组合。
在中性色或非彩色实施例中，根据相加颜色原理选择不同背景颜色，使得衍射颜料混合物或组合物提供白色，即中性色，背景颜色和白色衍射效应。中性的白色背景颜色基本上保持涂敷有衍射颜料混合物或组合物的物体的下层颜色，而中性白色衍射效应则以不同观察角度表现出在下层颜色之上的基本上彩虹的所有颜色（all colors oftherainbow）。可以选择任何合适的背景颜色组合。合适的背景颜色组合包括三原色、三种二次色以及二种互补色。例如，中性色衍射颜料混合物或组合物可利用红、绿、蓝全电介质衍射颜料薄片，或洋红、黄色、青色全电介质衍射颜料薄片形成。
在其它实施例中，每组介质衍射颜料薄片提供基本相同的背景颜色，并具有不同的线频率。也就是说，每组颜料薄片具有以可见光谱中基本相同的设计波长为中心的光学设计，但包括具有不同线频率的衍射结构。因此，每组提供具有基本相同的光谱曲线但在每个衍射阶具有不同的角度色散的衍射效应。在这种实施例中，衍射颜料混合物或组合物提供背景颜色以及组合衍射效应，该背景颜色与所有组提供的背景颜色基本相同，而该组合衍射效应是所有组提供的不同的衍射效应的组合。例如，组合衍射效应可包括随角异色。典型地，组合衍射效应是相加组合。
在另外的其它实施例中，每组全电介质衍射颜料薄片提供不同的背景颜色，并具有不同的线频率。在这种实施例中，衍射颜料混合物或组合物提供组合背景颜色以及组合衍射效应，该组合背景颜色是所有组提供的不同背景颜色的组合，而该组合衍射效应是所有组提供的不同的衍射效应的组合。典型地，组合背景颜色和组合衍射效应是相加组合。
在没有颜料介质的情况下，全电介质衍射颜料薄片组可以被混合，以形成衍射颜料混合物。可替换地，所述组可被混合并分散于颜料介质中，以形成衍射颜料组合物。颜料介质可以是任何合适类型的颜料介质。典型地，颜料介质包括粘合剂或可被固化的树脂，例如，通过蒸发、加热或曝光于紫外（UV）辐射固化。合适树脂的非限制例子包括醇酸树脂、聚脂树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、乙烯树脂、环氧树脂、苯乙烯树脂和三聚氰胺甲醛树脂。可选地，颜料介质可包括诸如有机溶剂或水的载体或溶剂，诸如丁香油的固化延迟剂，或其它添加剂。
衍射颜料组合物可用作涂料或油墨，并被施加到各种物体，例如，货币和防伪文件，产品包装，织物，机动车，体育用品，电子外壳，家用电器，建筑结构以及地板。
具有多层结构的实施例
在一些实施例中，全电介质衍射颜料薄片具有多层结构，该多层结构可以是对称或非对称的。换句话说，颜料薄片由多层堆叠（即双色堆叠）组成。每个多层堆叠包括多个电介质层，典型地，3到9层。更特别地，每个多层堆叠包括高折射率电介质材料（H）和低折射率电介质材料（L）的交替层，即一个或多个HL对以及可选的附加H层或L层。
在优选的实施例中，H层由相同的高折射率电介质材料组成，并具有基本相同的物理和光学厚度。类似地，L层由相同的低折射率电介质材料组成，并具有基本相同的物理和光学厚度。H层和L层在设计波长处都具有1/4波长光学厚度（QWOT）。因此，作为薄膜干涉结果，多层堆叠提供以设计波长为特征或优选地以该设计波长为中心的背景颜色。一般地，当波长为设计波长之外的光在H层和L层之间的界面处被反射时，趋向于破坏干涉，然而当波长为设计波长的光被反射时，则有利于产生干涉，从而提供背景颜色。通过调整QWOT，可以实现不同的背景颜色。此外，通过调整HL对的数量，可以调整背景颜色带的宽度和强度。大数量的HL对能够实现更窄和更强的背景颜色带。
参考图1，具有对称多层结构的示例性的全电介质衍射颜料薄片100由七层堆叠组成。该七层堆叠包括四层H层110以及与其交替的三层L层120。该四层H层110由TiO2组成，而三层L层120由SiO2组成。H层110和L层120在设计波长处都具有QWOT。此外，H层110和L层120都包括衍射光栅130。
例1
在中性色或非彩色实施例中，例1的组合衍射颜料组合物包括如图1中所示的四组全电介质衍射颜料薄片100。该四个组中的每一组都以不同的设计波长为中心，即，400nm，500nm，600nm或700nm。在四个组的每一组中，衍射光栅130具有基本相同的线频率，即，1440线/mm。
为了便于理解，下面将衍射颜料组合物与它们的非衍射相似物（analogues）比较。以四个不同设计波长的每一个为中心的衍射和非衍射全电介质颜料薄片组被一起形成。提供浮雕有衍射光栅和便于破碎成25μm×25μm的正方形薄片的正方形框架的箔片，作为衍射全电介质颜料薄片的基底。提供平坦的箔片作为非衍射全电介质颜料薄片的基底。然后，在箱式涂布机内利用真空蒸发（vacuum evaporation）将七层电介质层顺序沉积在基底上。该七层涂层被从基底剥离，并且被超声搅动，以产生平均颗粒尺寸为大约25μm的衍射和非衍射全电介质颜料薄片。这些组也可用相似的方式分开制造。
将以特定设计波长为中心的每组衍射或非衍射全电介质颜料薄片分散在涂料连接料（paint vehicle）中。从而，形成以400nm，500nm，600nm或700nm为中心的分开的衍射和非衍射全电介质颜料薄片。四组衍射全电介质颜料薄片以1:1:1:1的重量比（即每个的重量百分数为25％）混合，以形成衍射颜料混合物，并且以颜料薄片:涂料连接料的重量比为0.2:3.9的比例被分散在涂料连接料中，以形成组合的衍射颜料组合物。类似地，四组非衍射全电介质颜料薄片以1:1:1:1的重量（即每个的重量百分数为25％）比混合，以形成非衍射颜料混合物，并且以颜料薄片:涂料连接料的重量比为0.2:3.9的比例被分散在涂料连接料中，以形成组合的非衍射颜料组合物。
参考图2，分别以400nm，500nm，600nm或700nm为中心的四个分开的衍射颜料组合物的流延膜（drawdowns）210、211、212和213与组合的衍射颜料组合物的流延膜214被涂在黑白Laneta卡上。类似地，分别以400nm，500nm，600nm或700nm为中心的四个非衍射颜料混合物的流延膜220、221、222和223与组合的非衍射颜料组合物的流延膜224被涂在黑白Laneta卡上。
图2A是漫射照明下的涂料流延膜210－214和220－224的照片。一般地，非衍射颜料组合物更有颜色并具更有金属光泽的外观。随着波长的增加，四个分开的非衍射颜料组合物的流延膜220－223的颜色在黑色底上从400nm处的蓝色变化到500nm处的绿色，到600nm处的橙色，再到700nm处的红色。在白色底上观察互补色。随着波长的增加，流延膜220－223的颜色在白色底上从400nm处的黄色变化到500nm处的紫色，到600nm处的蓝色，再到700nm处的青色。虽然不是彩色，但是四个分开的衍射颜料组合物的流延膜210－213能观察到相同的总体颜色趋势。组合的衍射颜料组合物的流延膜214和组合的非衍射颜料组合物的流延膜224本质上是中性色，即非彩色。组合的衍射和非衍射颜料组合物表现出黑色底上的银色和白色底上的白色。
利用DataColor SF600＋分光光度计表征漫射照明下黑色底上的涂料流延膜210－214和220－224的反射，该分光光度计利用带有包括镜面反射的积分球来产生漫射/8°照明/观察几何。参考图3，310、311、312、313以及314分别是以400nm，500nm，600nm和700nm为中心的四个分开的衍射颜料组合物以及组合的衍射颜料组合物的反射光谱。类似地，320、321、322、323以及324分别是以400nm，500nm，600nm和700nm为中心的四个非衍射颜料组合物以及组合的非衍射颜料组合物的反射光谱。一般地，以不同设计波长为中心的衍射和非衍射颜料组合物在接近设计波长的波长处具有更高反射率。因此，所观察到的分开的衍射和非衍射颜料组合物的颜色主要是对应于在漫射照明下的设计波长的背景颜色。
特别地，组合的衍射和非衍射颜料组合物的反射光谱314和324在可见波长范围（即横跨400nm到700nm）之上分别相对平坦，展示漫射照明下的中性色。组合的衍射和非衍射颜料组合物在整个可见波长范围之上每个分别具有至少30％的反射。根据相加颜色原理，所观察到的组合衍射和非衍射颜料组合物的“白色”本质上是分开的衍射和非衍射颜料组合物的不同背景颜色的组合。
图2B是在第一入射角的直接照明下的流延膜210－214和220－224的照片；图2C和2D分别是在第二和第三左倾入射角的直接照明下的流延膜213、214、223和224的照片。在直射照明下，衍射和非衍射颜料组合物在外观上区别更为显著。一般地，非衍射颜料组合物较暗，然而衍射颜料组合物由于反射相对更多的光则较亮。特别地，衍射颜料组合物起到回射器的作用，将衍射光（即非零衍射阶的光）发送回光源。相反，非衍射颜料组合物只镜面反射光。
在45°入射角的直射照明以及具有1°步长的-33°到80°观察角的条件下，涂料流延膜210－214在黑色底上的随角异色由Murakami角分光光度计表征。参考图4，410、411、412、413和414分别是以400nm，500nm，600nm和700nm为中心的四个分开的衍射颜料组合物以及组合的衍射颜料组合物的颜色轨迹。
以700nm为中心的衍射颜料组合物的颜色轨迹413被限定到第一象限，即正的a*和b*，表示只有黄色（即大约580nm）和红色（即大约700nm）之间的波长才被衍射。在这种设计波长，当被从七层堆叠反射时，只有700nm附近的波长被有利地干涉。大致上，由七层堆叠提供的薄膜干涉过滤由衍射光栅提供的衍射效应。换句话说，七层堆叠起到被放置在“白色”衍射效应（即全色彩虹）前面的干涉滤色器的作用，使得能够观察到“彩色”的衍射效应，即过滤的彩虹。
类似地，以600nm为中心的衍射颜料组合物的颜色轨迹412被限定到第一和第二象限，以500nm为中心的衍射颜料组合物的颜色轨迹411主要位于第二和第三象限，而以400nm为中心的衍射颜料组合物的颜色轨迹410主要位于第三象限。
另一方面，组合衍射颜料组合物的颜色轨迹414几乎相等地分布在a*b*曲线图的原点的周围，表示能够观测到彩虹的所有颜色。对于给定的入射角，随着观察角的改变，特定的衍射阶将通过可见光谱。换句话说，组合衍射颜料组合物提供白色衍射效应，即中性色衍射效应。
有利地，组合衍射颜料组合物不只是漫射照明下的中性色，如图3所示，而且也是直射照明下的中性色，如图4所示。出乎意料地，不止是薄膜干涉相加所提供的背景颜色是相加的，衍射干涉所提供的颜色也是相加的。换句话说，组合衍射颜料组合物的组合衍射效应是分开的衍射颜料组合物所提供的不同的衍射效应的相加组合。
例2和3
在两个颜色反转实施例中，例2和例3的组合衍射颜料组合物的每一个都包括两组如图1所示的全电介质衍射颜料薄片100。该两组以基本相同的设计波长为中心，即，所述设计波长为550nm（例2）或700nm（例3）。在两组的每一组中，衍射光栅130具有不同的线频率，即，1440线/mm或2000线/mm。
以550nm（例2）或700nm（例3）为中心并具有两个不同线频率的全电介质衍射颜料薄片组被一起制造。提供浮雕有具有两个线频率的衍射光栅和便于破碎成25μm×25μm的正方形薄片的正方形框架的两片箔片，作为全电介质衍射颜料薄片的基底。然后，在箱式涂布机内利用真空蒸发将七层电介质层顺序沉积在基底上。该七层涂层被从基底剥离，并且被超声搅动，以产生平均颗粒尺寸为大约25μm的具有两个线频率的全电介质衍射颜料薄片。所述组也可用相似的方式分开制造。
将具有特定线频率的每组全电介质衍射颜料薄片分散在涂料连接料中。从而，形成以550nm（例2）或700nm（例3）为中心，具有1440线/mm和2000线/mm的线频率的分开的衍射颜料组合物。两组以550nm为中心的全电介质衍射颜料薄片以1:1的重量比混合，即每组的重量百分数是50％，以形成以550nm为中心的衍射颜料混合物，并且以颜料薄片:涂料连接料的重量比为0.14:3.9被分散在涂料连接料中，以形成以550nm为中心的组合衍射颜料组合物。类似地，两组以700nm为中心的全电介质衍射颜料薄片以1:1的重量比混合，即每组的重量百分数是50％，以形成以700nm为中心的衍射颜料混合物，并且以颜料薄片:涂料连接料的重量比为0.14:3.9被分散在涂料连接料中，以形成以700nm为中心的组合衍射颜料组合物。
以550nm为中心并具有1440线/mm和2000线/mm的线频率的两个分开的衍射颜料组合物的流延膜与以550nm为中心的组合衍射颜料组合物的流延膜被涂在黑白Laneta卡上（例2）。类似地，以700nm为中心并具有1440线/mm和2000线/mm的线频率的两个分开的衍射颜料组合物的流延膜与以700nm为中心的组合衍射颜料组合物的流延膜被涂在黑白Laneta卡上（例3）。
在漫射照明下，利用DataColor SF600＋分光光度计表征黑色底上的涂料流延膜的反射。参考图5，510、511以及512分别是以550nm为中心并具有1440线/mm和2000线/mm的线频率的两个分开的衍射颜料组合物以及以550nm为中心的组合衍射颜料组合物的反射光谱（例2）。颜料组合物具有530nm到550nm波长处的最大反射，对应于绿色背景颜色。因此，在漫射照明下，所观察到的分开的和组合的衍射颜料组合物的颜色主要是对应于设计波长的背景颜色。此外，组合衍射颜料组合物的反射光谱512本质上是分开的衍射颜料组合物的反射光谱510和511的平均。
直射照明下的涂料流延膜在黑色底上的随角异色由Murakami角分光光度计表征。关于图6A，610、611和612分别是在0°入射角和以1°步长在12°到80°观察角的条件下获得的以550nm为中心并具有1440线/mm和2000线/mm的线频率的两个分开的衍射颜料组合物的颜色轨迹以及以550nm为中心的组合衍射颜料组合物的颜色轨迹（例2）。
分别以550nm为中心的两个分开的衍射颜料组合物和组合衍射颜料组合物的颜色轨迹610、611和612主要位于第二象限，表示主要被衍射的是黄色（即大约580nm）和绿色（即大约510nm）之间的波长。
特别地，具有1440线/mm的线频率的衍射颜料组合物的颜色轨迹610从12°到34°从黄色变化到绿色，这里只期望镜面反射，即零衍射阶。在较高角度，这里-1衍射阶是期望的，颜色轨迹610位于第二象限，从34°到约60°对应于黄-绿色调，以及位于第一象限，从约60°到80°对应于黄-红色调。大致上，由七层堆叠提供的薄膜干涉过滤由衍射光栅提供的衍射效应。
具有2000线/mm的线频率的衍射颜料组合物的颜色轨迹611表现出相似性，除了通过较小颜色范围。这种行为与光栅方程预测的一致。在0°入射角，400nm到500nm波长被预测成被具有2000线/mm的线频率的衍射光栅在53°到90°在-1衍射阶上衍射。相反，在0°入射角，400nm到694nm波长被预测成被具有1440线/mm的线频率的衍射光栅在35°到90°在-1衍射阶上衍射。
对于所有观察角度，例如63°，组合衍射颜料组合物的颜色轨迹612位于分开的衍射颜料组合物的颜色轨迹610和611之间，表明衍射干涉所提供的颜色是相加的，即符合相加颜色原理。换句话说，由组合衍射颜料组合物提供的组合衍射效应是由分开的衍射颜料组合物提供的不同的衍射效应的相加组合。
注意，组合衍射颜料组合物的颜色轨迹612从12°到63°平稳移动，但是，其从63°到80°突然改变方向，并向更绿色调移动。换句话说，组合衍射颜料组合物表现出反转的随角异色，这将产生有兴趣的光学效应。
关于图6B，620、621和622分别是在45°入射角和以1°步长在-33°到80°观察角的条件下获得的以550nm为中心并具有1440线/mm和2000线/mm的线频率的两个分开的衍射颜料组合物的颜色轨迹以及以550nm为中心的组合衍射颜料组合物的颜色轨迹（例2）。
还是在这组照明和观察角度条件下，对于所有观察角度，例如0°和－13°，组合衍射颜料组合物的颜色轨迹622位于两个分开的衍射颜料组合物的颜色轨迹620和621之间，表明衍射干涉所提供的颜色是相加的。组合衍射颜料组合物的颜色轨迹622包括回路。颜色轨迹622从大约5°到-13°在一个方向移动，但是，其突然改变方向，并从－13°到大约－20°向相反方向移动。换句话说，组合衍射颜料组合物表现出反转的随角异色，这将产生有兴趣的光学效应。
关于图7，710、711和712分别是在0°入射角和以1°步长在12°到80°观察角的条件下获得的以700nm为中心并具有1440线/mm和2000线/mm的线频率的两个分开的衍射颜料组合物的颜色轨迹以及以700nm为中心的组合衍射颜料组合物的颜色轨迹（例3）。
分别以700nm为中心的两个分开的衍射颜料组合物和组合衍射颜料组合物的颜色轨迹710、711和712被限制到第一象限，表示只衍射黄色（即大约580nm）和红色（即大约700nm）之间的波长。大致上，由七层堆叠提供的薄膜干涉过滤由衍射光栅提供的衍射效应。对于所有观察角度，对于以550nm为中心的组合衍射颜料组合物，以700nm为中心的组合衍射颜料组合物的颜色轨迹712位于以700nm为中心的两个分开的衍射颜料组合物的颜色轨迹710和711之间，表明衍射干涉所提供的颜色是相加的。
具有封装结构的实施例
在一些实施例中，全电介质衍射颜料薄片具有封装结构。换句话说，颜料薄片由封装的预制薄片组成。每个封装的预制薄片包括多个电介质层，通常为2至5个电介质层。更具体地，每个封装的预制薄片包括高折射率电介质材料（H）和低折射率电介质材料（L）的交替层，即一个或多个HL对，以及可选择的附加H或L层。交替层包括核心层或预制薄片，以及一个或多个封装层，该预制薄片可以是H或L层。至少核心层包括衍射光栅。
在第一优选实施例中，H层由相同的高折射率电介质材料组成，并具有基本相同的物理和光学厚度。类似地，L层由相同的低折射率电介质材料组成，并具有基本相同的物理和光学厚度。H层和L层在设计波长处都具有1/4波长光学厚度（QWOT）。因此，作为薄膜干涉结果，封装的预制薄片提供以设计波长为特征或优选地以该设计波长为中心的背景颜色。通过调整QWOT，可以实现不同的背景颜色。根据本发明，为了制造中性色衍射颜料组合物或混合颜色衍射颜料组合物，需要将以不同设计波长为中心的分开的封装的预制薄片组进行混合。
在第二优选实施例中，H层通常但不是必须地由相同的高折射率材料组成，并且L层通常但不是必须地由相同的低折射率材料组成。核心层具有选择用于特定设计波长的物理厚度，并且封装层对于所有的设计波长具有基本相同的物理厚度。因此，作为薄膜干涉的结果，封装的预制薄片提供以设计波长为特征或优选地以该设计波长为中心的背景颜色。通过调整核心层的物理厚度，能够实现不同的背景颜色。改变穿过核心层的光路径，能产生不同的薄膜干涉条件。
有利地，这种实施例对于制造中性色衍射颜料组合物和混合色衍射颜料组合物特别方便。从核心层或具有不同物理厚度的预制薄片开始，不必在不同批次分开制造以不同设计波长为中心的全电介质衍射颜料薄片组以及顺序混合所述组以提供衍射颜料混合物，取而代之可以在单一批次一起制造具有不同着色的全电介质衍射颜料薄片组，以提供衍射颜料混合物。换句话说，全电介质衍射颜料薄片组被自动地混合。
参考图8，具有封装结构的示例性的全电介质衍射颜料薄片800由预制薄片或被三层810和820封装的核心层821组成。更特别地，颜料薄片800包括由封装H层810包围的核心L层821，封装H层810由封装L层820包围，而该封装L层820又被另一封装H层810包围。由TiO2组成的两个H层810与由SiO2组成的两个L层820和821相交替。核心L层821具有被选择用于特定设计波长的物理厚度，并且封装H层810和L层820对于所有的设计波长具有基本固定的物理厚度。此外，H层810和L层820和821都包括衍射光栅830。
示例性的中性色衍射颜料组合物包括如图8所示的全电介质衍射颜料薄片组800。每组具有不同物理厚度（例如大约50nm－大约300nm之间）的核心L层821，以及基本相同物理厚度的封装H层810，例如大约60nm，和L层820，例如大约90nm。因此，所述组具有从红色，到黄色，到绿色，到蓝色，到紫罗兰变化的着色。在每组中，衍射光栅830具有基本相同的线频率，例如1440线/mm。因此，衍射颜料组合物提供白色，即中性色，的背景颜色，以及白色衍射效应，如同上面参考例1所述。
在可替换实施例中，每组全电介质衍射颜料薄片800除了包括不同物理厚度的核心L层821之外，具有不同的线频率，例如，1440线/mm和2000线/mm，使得衍射颜料组合物提供中性白色背景颜色和组合衍射效应。
优选的中性色衍射颜料组合物可以类似于例1中的方式制造，即在具有不同物理厚度的全电介质衍射预制薄片组上顺序沉积封装电介质层。封装层可通过利用各种沉积技术在固定的沉积条件下沉积，以实现所有组的基本相同的物理厚度。合适的沉积技术包括落在溅射靶之间的颗粒帘（curtain of particles）上或在振动输送机上移动的颗粒之上的流化床热或等离子体辅助CVD、PVD，圆柱体内翻滚的颗粒上的CVD或PVD，遥控等离子体CVD，以及湿化学沉积。
当然，在不脱离本发明的精神和范围下，可以设想各种其它实施例。
Claims (19)
1.一种衍射颜料组合物，包括：
颜料介质；以及
混合并分散于所述颜料介质中的多个全电介质衍射颜料薄片组，其中每个所述全电介质衍射颜料薄片组包括用于提供背景颜色的一个或多个电介质层，并且其中所述一个或多个电介质层中的至少一个包括用于提供衍射效应的衍射结构；
其中每个所述全电介质衍射颜料薄片组提供不同的衍射效应；并且
其中所述衍射颜料组合物提供组合衍射效应，所述组合衍射效应是由所述全电介质衍射颜料薄片组提供的所述不同的衍射效应的组合。
2.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中每个所述全电介质衍射颜料薄片组提供不同背景颜色，并具有实质上相同的线频率。
3.根据权利要求2所述的衍射颜料组合物，其中所述衍射颜料组合物提供组合背景颜色，所述组合背景颜色是所述全电介质衍射颜料薄片组提供的所述不同背景颜色的组合。
4.根据权利要求3所述的衍射颜料组合物，其中所述组合背景颜色是白色背景颜色，并且其中所述组合衍射效应是白色衍射效应。
5.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中每个所述全电介质衍射颜料薄片组提供实质上相同的背景颜色，并具有不同的线频率。
6.根据权利要求5所述的衍射颜料组合物，其中所述衍射颜料组合物提供与所述全电介质衍射颜料薄片组提供的背景颜色实质上相同的背景颜色，并且其中所述组合衍射效应包括反转的随角异色。
7.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中每个全电介质衍射颜料薄片组提供不同背景颜色，并具有不同的线频率。
8.根据权利要求7所述的衍射颜料组合物，其中所述衍射颜料组合物提供组合背景颜色，所述组合背景颜色是所述全电介质衍射颜料薄片组提供的所述不同背景颜色的组合，并且所述组合衍射效应包括反转的随角异色。
9.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中所述多个电介质层包括高折射率电介质材料和低折射率电介质材料的交替层。
10.根据权利要求9所述的衍射颜料组合物，其中所述交替层的每一个都具有对应于设计波长的1/4波长光学厚度，并且其中所述背景颜色以所述设计波长为中心。
11.根据权利要求10所述的衍射颜料组合物，其中每个全电介质衍射颜料薄片组具有对应于不同设计波长的不同1/4波长光学厚度，使得每个全电介质衍射颜料薄片组提供不同的背景颜色。
12.根据权利要求9所述的衍射颜料组合物，其中所述交替层包括核心层和一个或多个封装层。
13.根据权利要求12所述的衍射颜料组合物，其中每个全电介质衍射颜料薄片组具有有不同物理厚度的所述核心层以及有实质上相同的物理厚度的所述一个或多个封装层，使得每个所述全电介质衍射颜料薄片组提供不同的背景颜色。
14.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中所述一个或多个电介质层包括至少一层吸收电介质材料，并且所述背景颜色至少部分地通过选择吸收提供。
15.根据权利要求14所述的衍射颜料组合物，其中所述吸收电介质材料是吸收金属化合物，金属陶瓷，包括有辐射诱导色心的电介质材料，或它们的组合物。
16.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中所述背景颜色通过薄膜干涉、选择吸收或它们的组合提供。
17.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中每个全电介质衍射颜料薄片组具有相同的光学设计。
18.根据权利要求1所述的衍射颜料组合物，其中每个全电介质衍射颜料薄片组具有相同的层结构。
19.一种衍射颜料混合物，包括：
多个全电介质衍射颜料薄片组，其中每个所述全电介质衍射颜料薄片组包括用于提供背景颜色的一个或多个电介质层，并且其中所述一个或多个电介质层中的至少一个包括用于提供衍射效应的衍射结构；
其中每个所述全电介质衍射颜料薄片组提供不同的衍射效应；以及
其中所述衍射颜料混合物提供组合衍射效应，所述组合衍射效应是所述全电介质衍射颜料薄片组提供的所述不同的衍射效应的组合。
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