CN103091281A - 一种基于中红外光谱特征基的茶叶发酵度鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于中红外光谱特征基的茶叶发酵度鉴定方法,包括如下过程:采集并建立茶叶样本的标准中红外光谱,进行一次特征提取得到特征矩阵L1的第一特征因子l11;在一次特征提取的基础上,进行二次提取得到特征矩阵L2,提取合适的特征因子建立光谱特征基;将所得到的标准中红外光谱在所得到的光谱特征基上投影,并建立茶叶发酵度判别器;采集未知茶叶样本的中红外光谱数据,将其投影到所建立的光谱特征基上,利用所建立的茶叶发酵度判别器实现对茶叶发酵度的判别。本发明所建立的茶叶发酵度判别器能够更加准确的表征不同发酵度茶叶中红外光谱上的差异,加快茶叶发酵度鉴别的速度。
Description
技术领域
本发明涉及一种不同发酵度茶叶的识别方法,属于光谱分析技术领域。
背景技术
茶叶是当今世界消费量最大的饮料之一,它和咖啡、可可并称世界三大无酒精饮料。作为一种日常饮料,其营养、保健和药用价值历史悠久,具有重要的经济和社会价值。中国是茶叶的故乡,盛产许多品种的茶叶。随着茶叶制品的产量和贸易量的不断增加,快速鉴别茶叶的产地、真伪、掺杂对于维护中国茶叶品牌,提高茶叶品质有着直接的现实意义。
茶叶的主要内含物有:多酚类物质、氨基酸和蛋白质、生物碱、芳香物质、糖类物质、矿质元素、以及多种维生素等,茶叶的发酵程度与其内含物的氧化作用息息相关,这些物质,在酶的作用下发生酶促氧化作用,也能在湿热作用下发生氧化作用,还能在常温常压下发生缓慢氧化作用,这些发生氧化后的多酚类物质会很快地聚合或发生其他一系列化学作用,生成一些新的化学物质,影响着各类茶叶的发酵度。其中多酚类物质又名茶多酚或茶单宁,在茶叶中的含量很高,该类物质在茶叶的生产加工及贮藏运输等方面是一个重要的指标。茶叶的发酵度主要是根据茶叶在不同的加工过程中多酚酶类物质含量的变化来划分的,分为绿茶、黄茶、白茶、青茶、红茶和黑茶六大类。
以前人们研究茶叶的类别主要是通过感官评审法和理化分析法,即分析茶叶的物理性状和各种有效化学成分的含量。但前者对检验人员要求高,也容易受到主观因素的影响;后者费用高、试验时间长,且重复性差。目前国内外研究茶叶的分类主要是凭借茶叶的生化研究分析方法,即对茶叶的主要内含物及茶叶在加工工艺中主要内含物的变化进行研究,国内外的学者对茶叶的内含物进行了大量定量分析,如蛋白质、氨基酸、咖啡碱、多酚类及矿质元素的含量等,但定量分析茶叶内质忽视了茶叶本身具有的综合性特点,所以现在人们越来越倾向于将傅里叶变换红外光谱技术方法应用到茶叶的检测分析上,这主要是因为红外光谱法是综合分析茶叶品质,而且分析速度快、效率高、无污染、重现性较好。不同品质的同种茶叶在谱图上的特征谱带也只出现了细微差异,证明了红外光谱法用于鉴别茶叶品质的可行性。
现阶段,红外光谱法以其无污染、无损伤取样、使用方便等特点成为检测的首选,在物质定性和定量分析中的应用较为普遍。20世纪90年代后期以来,相继出现了将红外光谱法与数学分析方法有机地结合应用于中药鉴定的若干报道。茶叶与药材虽然同属于植物样本,具有相似的情形,但是红外光谱法在前者应用中的研究仍处于起步阶段,有文献报道了将近红外光谱法用于茶叶成分及品质测定的研究。现阶段用于分析茶叶品质的方法种类较多,每种方法都具有一定的可行性,但目前没有一种通过综合分析达到识别六大类茶叶种类的方法。
本申请人中国专利申请《一种基于红外光谱的茶叶发酵度的识别方法》(专利号201010522199.6),其依据不同发酵度茶叶的红外光谱数据,得到主特征因子,建立特征基,然后确定重度发酵茶的线性判别器Ⅰ和中度发酵茶的线性判别器Ⅱ,将待测茶叶先后在两个特征基上投影,由相应的线性判别器Ⅰ和Ⅱ对茶叶的发酵程度进行识别。依照此方法虽然能将轻度、中度和重度三种发酵程度的茶识别,但对于中度发酵茶和轻度发酵茶的识别,要经过两次判定才能确定,并且不够精确,不能将属于轻度发酵茶的绿茶、黄茶和白茶以及属于重度发酵茶的红茶和黑茶鉴别出来。
发明内容
本发明的目的就是提供一种基于中红外光谱的能够更加精确、快速鉴别茶叶发酵度的鉴定方法,以解决在依靠中红外光谱鉴别茶叶发酵度时存在的步骤繁琐、不够精确的问题。
本发明的目的是这样实现的:
一种基于中红外光谱的茶叶发酵度鉴定方法,包含以下步骤:
(1)样本准备:准备绿茶、黄茶、白茶、青茶、红茶和黑茶六类不同发酵度的茶叶样本,每一类发酵度的茶叶样本包含至少两种不同名称的茶叶样本。
(2)建立标准中红外光谱:采集所述的茶叶样本的中红外光谱,每个茶叶样本重复2-10次,对每次获取的光谱进行消除背景干扰和提高分辨率的预处理,求出各茶叶样本经预处理的光谱的均值曲线,作为各茶叶样本的标准中红外光谱。样本均值是总体数学期望的有效估计量,光谱数据经过预处理,可以消除系统误差,实现提高评价所得的检测精度。
(3)一次特征提取:将同一发酵度的茶叶样本的标准中红外光谱的数据用标准化矩阵X1表示,分析处理标准化矩阵X1,提取相关矩阵R1,得到特征矩阵L1,基于最大方差原则确定该发酵度的茶叶样本的第一特征因子l11。
(4)二次特征提取:将由六类不同发酵度的茶叶样本分别得到的第一特征因子l11,组成标准化矩阵X2,分析处理标准化矩阵X2,提取相关矩阵R2,得到特征矩阵L2,以依据最大方差原则所确定的第一特征因子和第二特征因子做出的二维坐标图建立光谱特征基。
标准化矩阵X2的列数据代表由六类不同发酵度的标准茶叶样本分别得到的第一特征因子l11。
(5)建立茶叶发酵度判别器:
将步骤(2)得到的标准中红外光谱的数据在步骤(4)中建立的光谱特征基上投影,得到投影点,则投影图上每个投影点对应一个标准茶叶样本,在同一发酵度的茶叶样本投影点中找出距离最远的两个投影点连成线段,做出以该线段为直径的一个圆,并在圆上标记出圆心;在每两类不同发酵度的茶叶投影点对应的圆与圆之间都做出划分界限的直线,所述直线相交形成线段和射线,构成划分不同区域的一个网,作为判别茶叶发酵度判别器。
(6)采集未知茶叶样本的中红外光谱数据,将其投影到步骤(4)所建立的光谱特征基上,得到未知茶叶样本的二维投影图,由步骤(5)所建立的茶叶发酵度判别器实现对茶叶发酵度的判别。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(1)中的绿茶包括:龙井、竹叶青、六安瓜片、黄山毛峰、紫阳毛尖、都匀毛尖、碧螺春;所述的黄茶包括:霍山黄芽、君山银针;所述的白茶包括:白毫银针、白牡丹;所述的青茶包括:铁观音、人参乌龙、台湾乌龙、大红袍DB-500、大红袍DB-300、大红袍礼盒、大红袍DB-1000、古早味茶台湾乌龙、阿里山茶、印象铁观音、铁观音二级清香型;所述的红茶包括:祁红、滇红、正山小种;所述的黑茶包括:六堡熟砖、云南七子饼茶、73枣香厚砖、巴达山野生饼、庆沣祥陈香普洱。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的步骤(2)中建立标准中红外光谱的具体过程如下:
(1)样本处理:将各茶叶样本在40℃条件下,分别干燥至恒重,放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得试样,在红外灯照射下,将各试样与溴化钾按照质量比1:120的比例混匀后研磨10min,然后按120mg/份,称取10份,分别压制成样品片留待测定;
(2)用傅立叶红外光谱仪检测上述样本片400-4000cm-1波段的中红外光谱,得到每个样品片的光谱图;
(3)对同一茶叶样本的光谱图依次进行5点Savitzky-Golay平滑、基线校正和归一化预处理,然后求出其均值曲线,剔除经预处理的光谱图中与所述的均值曲线相关系数低于0.9990的光谱图,并补测,然后对补测的光谱图进行同样的预处理,重新求出这些经预处理的光谱图的均值曲线,直至所有的经预处理的光谱图与均值曲线的相关系数均达0.9990以上。
作为本发明一种优选的技术方案,所述的步骤(3)中的一次特征提取的具体过程如下:
标准化矩阵
其中,xij(i=1,2,3,……,N;j=1,2,3,……,P),N表示样本数,P表示波数个数,则标准化矩阵X1的协方差阵∑1为:
其中,
则相关矩阵R1为:
其中,
将λ视为相关矩阵R1的特征值,I为单位矩阵,求解特征方程:|R1-λI|=0后,得到P个非负特征值,将其按从大到小的顺序排序后得:λ1≥λ2≥......≥λp≥0;所述的非负特征值对应的特征向量为:
Li=[l1i,l2i,...,lPi];i=1,2,3,...,P。且满足:
其中l1,l2……lp互不相干,依次为第一第二……第r个主特征。基于最大方差原则确定第一特征因子l11。
标准茶叶样本的中红外光谱所含信息是综合的,反映了茶叶的多个指标,但由于光谱中所含的众多变量存在一定相关性,使信息产生了一定重叠,对茶叶分析会造成不便,特征提取是为了建立茶叶的光谱特征基,使重叠的光谱信息形成相互变化相差较大变量。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤(5)中建立茶叶发酵度判别器的具体过程如下:
在同一发酵度的标准茶叶样本的投影点中找出距离最远的两个投影点连成一条线段,并确定一个由该线段为直径的圆;
如果由两类茶叶确定的圆外离,则在两圆圆心连线的中点作垂直该连线的直线,作为划分该两类茶叶的界限;如果两个圆相交,则作出这两个圆的公共弦;如果两圆相切,则作出两圆的公共切线;
在每两类茶叶对应的圆与圆之间都作出划分界限的直线后,这些直线会相互交错,再根据相关性、就近原则及排除法,可以将多余直线和射线去掉,最后就可以留下由线段和射线组成的划分不同区域的一个网。
本发明为茶叶发酵度的识别和鉴定提供了一种客观的评定标准,所建立的茶叶发酵度判别器能够更加准确的表征不同发酵度茶叶中红外光谱上的差异,并且不需要对茶叶进行组分分离、提取等工作,操作简便,降低了检测成本,也不污染环境,加快了茶叶发酵度鉴别的速度。
附图说明
图1是标准茶叶样本中红外光谱采集流程图。
图2是标准茶叶样本的一次特征提取和二次特征提取的流程图。
图3是六类不同发酵度的标准茶叶样本在二次特征基上的投影图。
图4是六类不同发酵度的茶叶发酵度判别器。
图5是普通茶叶样本在茶叶发酵度判别器上的投影图。
具体实施方式
本实施例以绿茶作为发酵度为0%的样本,以黑茶作为发酵度为100%的样本,所用茶叶样本为来自中国计量院的标准茶叶样本,其名称如表1所示:
表1茶叶分类及典型茶叶样本
具体实施步骤如下:
(1)样本处理:将各标准茶叶样本,在40℃下干燥至恒重,放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得试样,在红外灯照射下,将各试样与溴化钾按1:120的质量比混匀后研磨10min,然后按120mg/份,各称取10份,在18Mpa的压强下维持2分钟,压制成样品片留待测定。实验时保持室内温度与湿度基本一致。
(2)利用傅立叶红外光谱仪检测上述样本片400-4000cm-1波段的中红外光谱,得到每个样品片的光谱图。
(3)光谱预处理:对同一标准茶叶样本的光谱图依次进行5点Savitzky-Golay平滑、基线校正和归一化预处理,剔除经预处理的光谱图中与均值曲线相关系数低于0.9990的光谱图,并补测,然后对补测的光谱图进行同样的预处理,重新求出这些经预处理的光谱图的均值曲线,直至所有的经预处理的光谱图与均值曲线的相关系数均达0.9990以上。
(4)一次特征提取:所得到的均值曲线,作为标准中红外光谱,其用标准化矩阵X1表示,提取相关矩阵R1的特征向量,得到特征矩阵L1,基于最大方差原则确定第一特征因子111,其过程如下:
标准化矩阵
其中,xij(i=1,2,3,...,N;j=1,2,3,...,P)
N表示样本数,P表示波数个数,则标准化矩阵X1的协方差阵∑1为:
其中,
则相关矩阵R1为:
其中,
将λ视为相关矩阵R1的特征值,I为单位矩阵,求解特征方程:|R-λI|=0后,得到P个非负特征值,将其按从大到小的顺序排序后得:λ1≥λ2≥......≥λp≥0;特征值对应的特征向量为:
其中l1,l2……lp互不相干,依次为第一第二……第r个主特征。基于最大方差原则确定第一特征因子l11,这是第一次特征提取过程。
越靠前的主特征,其方差贡献率越大,其重要性就越大,所含信息量也越大。
(5)二次特征提取:将由各标准茶叶样本分别得到的第一特征因子l11组成标准化矩阵X2,依照步骤(4)给出的计算方法,分析处理标准化矩阵X2,提取其相关矩阵R2,得到特征矩阵L2,以依据最大方差原则所确定的第一特征因子和第二特征因子做出的二维坐标图建立光谱特征基。
所建立的光谱特征基是体现发酵度的变化,如将各标准茶叶样本的标准中红外光谱在所建立的光谱特征基上投影,得到标准茶叶样本(建基茶叶)光谱投影图(图3)。
投影公式为:
y1=l1XT=l11x1+l12x2+…+l1PxP
y2=l2XT=l21x1+l22x2+…+l2PxP
yr=lrXT=lr1x1+lr2x2+…+lrPxP
其中,yr表示不同茶叶样本在lr特征基上投影后的特征值,XT是一个标准茶叶样本的原始中红外光谱数据矩阵,lrp表示lr特征基的一个具体的元素,即第r个特征基的第p个元素,xp表示XT数据矩阵中的第p个元素,r表示特征基的第r个,p表示波数个数。
由图3可见,除青茶外,其他不同发酵度茶叶在二次特征基上呈现出一条近似直线的分布,其原因是由于青茶在发酵过程中,含量变化最大的是叶绿素而非茶多酚,从而其投影与发酵度较小的绿茶或黄茶、甚至白茶接近。也就说明,本发明所建基是体现发酵度的变化,是与茶多酚含量变化有关。
(6)建立茶叶发酵度判别器:
(6.1)将步骤(2)得到的标准中红外光谱数据在步骤(4)中建立的光谱特征基上投影,得到投影点。
(6.2)首先,在同一发酵度的标准茶叶样本投影点中找出距离最远的两个投影点连成线段,由该线段确定一个圆,该线段即为圆的直径,并在圆上标记出圆心;如果一类茶叶投影中只有两个投影点,则直接将这两个投影点连线视为圆的直径做出圆。在选定直径时,同时保证其它茶叶投影能较均匀地分布在这条直径的两侧,并且在画出圆后大部分茶叶投影会落在这个圆内。
(6.3)如果两类茶叶确定的圆外离,则根据这两个圆圆心连线过两圆距离中点作垂直连线的直线;如果两个圆相交,则作出这两个圆的公共弦;如果两圆相切,则作出两圆的公共切线。在每两类茶叶对应的圆与圆之间都作出划分界限的直线后,这些直线会相互交错,再根据相关性、就近原则及排除法,可以将多余直线和射线去掉,最后就可以留下由线段和射线组成的划分不同区域的一个网,作为判别茶叶发酵度判别器(图4)。
(7)采集未知茶叶样本的中红外光谱数据,将其投影到步骤(5)所建立的光谱特征基上,得到未知茶叶样本的二维投影图,由步骤(6)所建立的茶叶发酵度判别器实现对茶叶发酵度的判别,其所依据的投影公式如步骤(5)所示。
验证试验:
采集坦洋工夫、白琳工夫、政和工夫、正山小种、永春佛手、黄金桂、屯溪绿茶、休宁松萝、君山毛尖、君山黄茶、安吉白茶、红岫寿眉、金花茯砖、普洱小沱茶十四种属于不同发酵度的普通茶叶的标准中红外光谱图,将其投影到茶叶发酵度判别器上,结果如图5可见,发酵度不同的普通茶叶样本的投影点各自落在了相对应的区域,得到良好结果。
Claims (4)
1.一种基于中红外光谱特征基的茶叶发酵度鉴定方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)样本准备:准备绿茶、黄茶、白茶、青茶、红茶和黑茶六类不同发酵度的茶叶样本,每一类发酵度的茶叶样本包含至少两种不同名称的茶叶样本;
(2)建立标准中红外光谱:采集所述的茶叶样本的中红外光谱,每个茶叶样本重复2-10次,对每次获取的光谱进行消除背景干扰和提高分辨率的预处理,求出各茶叶样本经预处理的光谱的均值曲线,作为各茶叶样本的标准中红外光谱;
(3)一次特征提取:将同一发酵度的茶叶样本的标准中红外光谱的数据用标准化矩阵X1表示,分析处理标准化矩阵X1,提取相关矩阵R1,得到特征矩阵L1,基于最大方差原则确定该发酵度的标准茶叶样本的第一特征因子l11;
(4)二次特征提取:将由六类不同发酵度的茶叶样本分别得到的第一特征因子l11,组成标准化矩阵X2,分析处理标准化矩阵X2,提取相关矩阵R2,得到特征矩阵L2,以依据最大方差原则所确定的第一特征因子和第二特征因子做出的二维坐标图建立光谱特征基;
(5)建立茶叶发酵度判别器:将步骤(2)得到的标准中红外光谱的数据在步骤(4)中建立的光谱特征基上投影,得到投影点,则投影图上每个投影点对应一个茶叶样本;在同一发酵度的茶叶样本投影点中找出距离最远的两个投影点连成线段,做出以该线段为直径的一个圆,并在圆上标记出圆心;在每两类不同发酵度的茶叶投影点对应的圆与圆之间都做出划分界限的直线,所述直线相交形成线段和射线,构成划分不同区域的一个网,作为判别茶叶发酵度判别器;
(6)采集未知茶叶样本的中红外光谱数据,将其投影到步骤(4)所建立的光谱特征基上,得到未知茶叶样本的二维投影图,由步骤(5)所建立的茶叶发酵度判别器实现对茶叶发酵度的判别。
2.根据权利要求1所述的一种基于中红外光谱特征基的茶叶发酵度鉴定方法,其特征是,所述步骤(1)中的绿茶包括:龙井、竹叶青、六安瓜片、黄山毛峰、紫阳毛尖、都匀毛尖、碧螺春;所述的黄茶包括:霍山黄芽、君山银针;所述的白茶包括:白毫银针、白牡丹;所述的青茶包括:铁观音、人参乌龙、台湾乌龙、大红袍DB-500、大红袍DB-300、大红袍礼盒、大红袍DB-1000、古早味茶台湾乌龙、阿里山茶、印象铁观音、铁观音二级清香型;所述的红茶包括:祁红、滇红、正山小种;所述的黑茶包括:六堡熟砖、云南七子饼茶、73枣香厚砖、巴达山野生饼、庆沣祥陈香普洱。
3.根据权利要求1所述的一种基于中红外光谱特征基的茶叶发酵度鉴定方法,其特征是,所述的步骤(2)中建立标准中红外光谱的具体过程如下:
(1)样本处理:将各茶叶样本在40℃条件下,分别干燥至恒重,放入粉碎机中粉碎,过200目筛,得试样,在红外灯照射下,将各试样与溴化钾按照质量比1:120的比例混匀后研磨10min,然后按120mg/份,称取10份,分别压制成样品片留待测定;
(2)用傅立叶红外光谱仪检测上述样本片400-4000cm-1波段的中红外光谱,得到每个样品片的光谱图;
(3)对同一茶叶样本的光谱图依次进行5点Savitzky-Golay平滑、基线校正和归一化预处理,然后求出其均值曲线,剔除经预处理的光谱图中与所述的均值曲线相关系数低于0.9990的光谱图,并补测,然后对补测的光谱图进行同样的预处理,重新求出这些经预处理的光谱图的均值曲线,直至所有的经预处理的光谱图与均值曲线的相关系数均达0.9990以上。
4.根据权利要求1所述的一种基于中红外光谱特征基的茶叶发酵度鉴定方法,其特征是,所述的步骤(3)中的一次特征提取的具体过程如下:
标准化矩阵
其中,xii(i=1,2,3,……,N;j=1,2,3,……,P),N表示样本数,P表示波数个数,则标准化矩阵X1的协方差阵∑1为:
其中,
则相关矩阵R1为:
其中,
将λ视为相关矩阵R1的特征值,I为单位矩阵,求解特征方程:|R1-λI|=0后,得到P个非负特征值,将其按从大到小的顺序排序后得:λ1≥λ2≥......≥λp≥0;所述的非负特征值对应的特征向量为:
其中l1,l2……lp互不相干,依次为第一、第二……第r个主特征。基于最大方差原则确定第一特征因子l11。
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