CN103087392A - 低烟无卤阻燃料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料合成技术领域，具体涉及一种低烟无卤阻燃料的制备方法。本发明无卤阻燃料由氢氧化铝脱水后与硅烷偶联剂相容制得阻燃剂，然后将阻燃剂，EVA和其他助剂边加热边捏炼至物料温度上升为135℃-145℃，捏炼完成的物料先后通过双螺杆挤出机和单螺杆挤出机挤出，最后用风冷模面造粒，制得低烟无卤阻燃料成品。本发明通过调整阻燃料的原料配比和捏炼、挤出过程中的温度控制，能够使氢氧化铝颗粒与EVA充分相容，降低了氢氧化铝的添加量，保证阻燃的效果，同时大大减少了氢氧化铝粉尘的污染，阻燃剂和助剂的交联反应更加完全，无卤阻燃料的拉伸率，断裂伸长率和耐老化性能进一步提高。

Description

低烟无卤阻燃料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料合成技术领域，具体涉及一种低烟无卤阻燃料的制备方法。
背景技术
在无卤阻燃剂中，以氢氧化铝Al(OH)3为代表的无机氢氧化物是非常重要也是用得最多的阻燃剂。氢氧化铝本身具有阻燃、消烟、填充三个功能，因其不挥发，无毒，又可与多种物质产生协同阻燃作用，被誉为无公害无机阻燃剂。然而，由于氢氧化铝属于强极性无机填料，原生粒子易团聚，与有机高分子相容性能差，因而在树脂等高分子材料中大量填充时会造成物料粘度增大，使成型加工困难，颗粒分布不均匀，造成电缆绝缘护套产品挤出困难。而且，阻燃剂中乙烯-乙酸乙烯共聚物（EVA）的表面积有限，粘附在基料上的氢氧化铝颗粒也有限，因而需要加大填充量以达到阻燃的效果。而现有市场上的阻燃剂效果阻燃效果往往不够理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种阻燃效果好，而且加工电缆产品时挤出速度快的低烟无卤阻燃料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
（1）阻燃剂处理：将氢氧化铝加入高速搅拌机中脱水，边搅拌边加温到90℃-100℃，然后加入硅烷偶联剂，边搅拌边升温到105℃-110℃，所述氢氧化铝的用量为35-40重量份，所述硅烷偶联剂的用量为3-5重量份；
（2）捏炼：将步骤（1）搅拌均匀的阻燃剂，乙烯-乙酸乙烯共聚物，流动改性剂，相容剂加入加压捏炼机中，边加压捏炼边升温到135℃-145℃，所述EVA的用量为50-60重量份，所述流动改性剂的用量为2-3重量份，所述相容剂的用量为5-6重量份；
（3）双螺杆挤出机挤出：将步骤（2）捏炼完成的原料于双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机共设有11个区，双螺杆挤出机下料区的温度为135℃-145℃，二区的温度为120℃-140℃，三区的温度为120℃-140℃，四区的温度为115℃-135℃，五区的温度为110℃-130℃，六区的温度为110℃-130℃，七区的温度为110℃-130℃，八区的温度为105℃-125℃，九区的温度为105℃-125℃，十区的温度为115℃-135℃，十一区的温度为120℃-140℃；
（4）单螺杆挤出机挤出：将步骤（3）挤出的原料于单螺杆挤出机中挤出，单螺杆挤出机的温度为135℃-145℃。
（5）切粒：将步骤（4）挤出的物料于风冷模面热切造粒机中切粒，得到低烟无卤阻燃料成品。
上述氢氧化铝的用量优选为33-37重量份，硅烷偶联剂的用量优选为3-4重量份，乙烯-乙酸乙烯共聚物的用量优选为64-68重量份。
上述流动改性剂为改性聚丙烯酸酯，或者改性聚乙烯。
上述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯相容剂。
上述马来酸酐接枝聚乙烯相容剂的接枝率为0.5-1.0MA%。
上述单螺杆挤出机中机头部位具有3层重叠放置的铁质过滤网。
上述的单螺杆造粒机中，第1层过滤网的目数为40目，第2层过滤网的目数为80目，第3层过滤网的目数为40目。
本发明所述乙烯-乙酸乙烯共聚物中乙酸乙烯的含量为12-24%。
本发明的优点和有益效果：
（1）本发明在脱水处理后的氢氧化铝中加入硅烷偶联剂使阻燃剂具有憎水性能后，与EVA共同加入加压式捏炼机中，在135℃-145℃条件下捏炼完成后，能够使氢氧化铝颗粒与EVA充分相容，降低了氢氧化铝的添加量，保证阻燃的效果，同时大大减少了氢氧化铝粉尘的污染。
（2）本发明无卤阻燃剂配方中，加入一定比例的流动改性剂，增加了电缆绝缘护套产品的挤出速度。
（3）本发明选用的双螺杆挤出机的螺杆长度较长，通过延长无卤阻燃料在双螺杆挤出机中的处理时间，同时严格限定十一区的工作温度，使氢氧化铝颗粒与EVA能够充分相容，而且控制氢氧化铝颗粒和EVA相容时由于内摩擦较大而产生的过高的热量，保证了阻燃的效果。
（4）本发明在无卤阻燃料经双螺杆挤出机后增加了单螺杆挤出机挤出的工序，无卤阻燃料在输送的过程中同时受到挤压的作用，除去了阻燃剂与助剂中的气泡，阻燃剂和助剂的交联反应更加完全，使得无卤阻燃料的拉伸率，断裂伸长率和耐老化性能进一步提高。
（5）本发明单螺杆挤出机的机头部位加入了板式液压过滤网，滤除了无卤料中的铁屑等杂质，制得的无卤阻燃料细腻，光滑，减少因杂质导致的电缆绝缘护套产品不合格的情况。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。需要特别说明的是，列举这些实施例的目的是让熟悉本领域技术的人士了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精髓所做的等效变化或修饰，都将落入本发明涵盖的保护范围之内。
实施例一
低烟无卤阻燃料的制备方法，采用以下步骤：
（1）将氢氧化铝加入高速搅拌机中脱水，边搅拌边加温到100℃，然后加入硅烷偶联剂，边搅拌边升温到110℃，氢氧化铝的用量为35重量份，硅烷偶联剂的用量为4重量份；
（2）将搅拌均匀的阻燃剂，EVA，流动改性剂，相容剂加入加压捏炼机中，边加压捏炼边升温到145℃，EVA的用量为65重量份，流动改性剂的用量为2重量份，相容剂的用量为5重量份；
（3）捏炼完成的物料通过锥双喂料机送入双螺杆挤出机；
（4）捏炼完成的原料于双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机下料区的温度为145℃，二区的温度为130℃，三区的温度为130℃，四区的温度为125℃，五区的温度为120℃，六区的温度为120℃，七区的温度为120℃，八区的温度为115℃，九区的温度为115℃，十区的温度为125℃，十一区的温度为130℃；
（5）双螺杆挤出机挤出的原料再经过单螺杆挤出机挤出，单螺杆挤出机的温度为145℃，单螺杆挤出机中机头部位放置有一张板式液压过滤网，过滤网由3张铁质过滤网焊接而成，第1张网的目数为40目，第2张网的目数为80目，第3张网的目数为40目；
（6）由单螺杆挤出机挤出的物料经过风冷模面热切造粒机切粒，即得到本发明低烟无卤阻燃料。
（7）本实施例低烟无卤阻燃料的氧指数为32，符合阻燃料氧指数的国家标准GB2406-80。
实施例二
低烟无卤阻燃料的制备方法，采用以下步骤：
（1）将氢氧化铝加入高速搅拌机中脱水，边搅拌边加温到90℃，然后加入硅烷偶联剂，边搅拌边升温到105℃，氢氧化铝的用量为30重量份，硅烷偶联剂的用量为3重量份；
（2）将搅拌均匀的阻燃剂，EVA，流动改性剂，相容剂加入加压捏炼机中，边加压捏炼边升温到135℃，EVA的用量为60重量份，流动改性剂的用量为2重量份，相容剂的用量为5重量份；
（3）捏炼完成的物料通过锥双喂料机送入双螺杆挤出机；
（4）捏炼完成的原料于双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机下料区的温度为135℃，二区的温度为120℃，三区的温度为120℃，四区的温度为115℃，五区的温度为110℃，六区的温度为110℃，七区的温度为110℃，八区的温度为105℃，九区的温度为105℃，十区的温度为115℃，十一区的温度为120℃；
（5）双螺杆挤出机挤出的原料再经过单螺杆挤出机挤出，单螺杆挤出机的温度为135℃-155℃，单螺杆挤出机中机头部位放置有一张板式液压过滤网，过滤网由3张铁质过滤网焊接而成，第1张网的目数为40目，第2张网的目数为80目，第3张网的目数为40目；
（6）由单螺杆挤出机挤出的物料经过风冷模面热切造粒机切粒，即得到本发明低烟无卤阻燃料。
（7）本实施例低烟无卤阻燃料的氧指数为31，符合阻燃料氧指数的国家标准GB2406-80。
实施例三
低烟无卤阻燃料的制备方法，采用以下步骤：
（1）将氢氧化铝加入高速搅拌机中脱水，边搅拌边加温到95℃，然后加入硅烷偶联剂，边搅拌边升温到100℃，氢氧化铝的用量为40重量份，硅烷偶联剂的用量为5重量份；
（2）将搅拌均匀的阻燃剂，EVA，流动改性剂，相容剂加入加压捏炼机中，边加压捏炼边升温到155℃，EVA的用量为70重量份，流动改性剂的用量为3重量份，相容剂的用量为6重量份；
（3）捏炼完成的物料通过锥双喂料机送入双螺杆挤出机；
（4）捏炼完成的原料于双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机下料区的温度为145℃，二区的温度为140℃，三区的温度为140℃，四区的温度为135℃，五区的温度为130℃，六区的温度为130℃，七区的温度为130℃，八区的温度为125℃，九区的温度为125℃，十区的温度为135℃，十一区的温度为140℃；
（5）双螺杆挤出机挤出的原料再经过单螺杆挤出机挤出，单螺杆挤出机的温度为155℃，单螺杆挤出机中机头部位放置有一张板式液压过滤网，过滤网由3张铁质过滤网焊接而成，第1张网的目数为40目，第2张网的目数为80目，第3张网的目数为40目；
（6）由单螺杆挤出机挤出的物料经过风冷模面热切造粒机切粒，即得到本发明低烟无卤阻燃料。
（7）本实施例低烟无卤阻燃料的氧指数为32，符合阻燃料氧指数的国家标准GB2406-80。
实施例四
低烟无卤阻燃料的制备方法，采用以下步骤：
（1）将氢氧化铝加入高速搅拌机中脱水，边搅拌边加温到98℃，然后加入硅烷偶联剂，边搅拌边升温到108℃，氢氧化铝的用量为36重量份，硅烷偶联剂的用量为5重量份；
（2）将搅拌均匀的阻燃剂，EVA，流动改性剂，相容剂加入加压捏炼机中，边加压捏炼边升温到140℃，EVA的用量为66重量份，流动改性剂的用量为3重量份，相容剂的用量为5重量份；
（3）捏炼完成的物料通过锥双喂料机送入双螺杆挤出机；
（4）捏炼完成的原料于双螺杆挤出机中挤出，双螺杆挤出机下料区的温度为137℃，二区的温度为125℃，三区的温度为125℃，四区的温度为120℃，五区的温度为120℃，六区的温度为115℃，七区的温度为115℃，八区的温度为110℃，九区的温度为110℃，十区的温度为120℃，十一区的温度为135℃；
（5）双螺杆挤出机挤出的原料再经过单螺杆挤出机挤出，单螺杆挤出机的温度为140℃，单螺杆挤出机中机头部位放置有一张板式液压过滤网，过滤网由3张铁质过滤网焊接而成，第1张网的目数为40目，第2张网的目数为80目，第3张网的目数为40目；
（6）由单螺杆挤出机挤出的物料经过风冷模面热切造粒机切粒，即得到本发明低烟无卤阻燃料。
（7）本实施例低烟无卤阻燃料的氧指数为30，符合阻燃料氧指数的国家标准GB2406-80。

Claims (7)

1.低烟无卤阻燃料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）阻燃剂处理：将氢氧化铝加入高速搅拌机中脱水，边搅拌边加温到90℃-100℃，然后加入硅烷偶联剂，边搅拌边升温到105℃-110℃，所述氢氧化铝的用量为35-40重量份，所述硅烷偶联剂的用量为3-5重量份；
（2）捏炼：将步骤（1）搅拌均匀的阻燃剂，乙烯-乙酸乙烯共聚物，流动改性剂，相容剂加入加压捏炼机中，边加压捏炼边升温到135℃-145℃，所述EVA的用量为50-60重量份，所述流动改性剂的用量为2-3重量份，所述相容剂的用量为5-6重量份；
（3）双螺杆挤出机挤出：将步骤（2）捏炼完成的原料于双螺杆挤出机中挤出，所述双螺杆挤出机共设有11个区，双螺杆挤出机下料区的温度为135℃-145℃，二区的温度为120℃-140℃，三区的温度为120℃-140℃，四区的温度为115℃-135℃，五区的温度为110℃-130℃，六区的温度为110℃-130℃，七区的温度为110℃-130℃，八区的温度为105℃-125℃，九区的温度为105℃-125℃，十区的温度为115℃-135℃，十一区的温度为120℃-140℃；
（4）单螺杆挤出机挤出：将步骤（3）挤出的原料于单螺杆挤出机中挤出，单螺杆挤出机的温度为135℃-145℃。
（5）切粒：将步骤（4）挤出的物料于风冷模面热切造粒机中切粒，得到低烟无卤阻燃料成品。
2.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化铝的用量为36-40重量份，所述硅烷偶联剂的用量为3-4重量份，所述乙烯-乙酸乙烯共聚物的用量为53-58重量份。
3.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃料的制备方法，其特征在于，所述流动改性剂为改性聚丙烯酸酯，或者改性聚乙烯。
4.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃料的制备方法，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚乙烯相容剂。
5.根据权利要求4所述的低烟无卤阻燃料的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚乙烯相容剂的接枝率为0.5-1.0MA%。
6.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述单螺杆挤出机中机头部位具有3层重叠放置的铁质过滤网。
7.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的单螺杆造粒机中，第1层过滤网的目数为40目，第2层过滤网的目数为80目，第3层过滤网的目数为40目。
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