CN1030769A - 四氟乙烯-六氟丙烯共聚方法的改进 - Google Patents
四氟乙烯-六氟丙烯共聚方法的改进 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的制备
方法，具体地说，本发明在气溶聚合中采用全氟壬氧
基苯磺酸盐作为聚合体系的分散剂，使聚合反应平
稳，组成易于控制，并提高了氟树脂的临界剪切速率，
四氟乙烯-六氟丙烯的共聚反应速度至少可达170
克/1立升·小时。
Description
本发明涉及四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的制备方法，具体地说，本发明是用全氟壬氧基苯磺酸盐作聚合体系的分散剂，以提高四氟乙烯-六氟丙烯（以下简称为氟树脂46）的共聚速率。
目前，其它国家生产氟树脂46的专利中，介绍的分散剂为：
美国（杜邦） 全氟辛酸盐
日本（大金） ω-氢全氟壬酸盐
苏联 三聚酸盐
日本的特开昭52-52984在实施例中公开了采用全氟己氧基苯磺酸钾作聚合体系的分散剂，但它的共聚速率和单锅聚合物产量较低。
本发明提供一种采用全氟壬氧基苯磺酸盐包括其钠盐、钾盐、铵盐作聚合体系的分散剂，以提高四氟乙烯-六氟丙烯的共聚速率和聚合物产量的制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
采用分批聚合工艺在一种分散剂存在的水相该聚合介质中，还包括引发阶段引发剂和共聚阶段引发剂，制备可熔融加工的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的方法，其特征在于所述的分散剂为全氟壬基苯磺酸盐，包括其钠盐、钾盐或铵盐;所述的引发剂为过硫酸铵;单体的配比;初始阶段的四氟乙烯与六氟丙烷的重量比为20∶80，补加阶段的四氟乙烯与六氟丙烯的重量比为95∶5，所述的聚合条件为：温度为90-95℃、压力为25-35公斤/厘米，终止条件为1.4公斤/厘米左右。
上述制备方法的特征还在于体系的共聚反应速度至少为170克/立升·小时。
本发明的优点是明显的，采用全氟壬基苯磺酸盐作聚合分散剂，具有聚合反应平稳、组成易于控制的优点;更进一步地提高了氟树脂的临界剪切速率，使共聚反应速度至少为170克/立升·小时，可大大提高单锅的产量;另一方面全氟壬基苯磺酸盐可以增溶六氟丙烯，使聚合反应速度可通过调整釜内的气相组成而进一步提高，加上它的价格便宜、用量少，可降低成本;所得的氟树脂46，树脂色泽好、并具有优异的耐热应力开裂、电性能和加工性能。
以下将通过具体的实施例，对本发明作进一步详细说明：
实施例：（以100立升高压反应锅为基准）
一、配方：
去离子水 50立升
分散剂全氟壬氧基苯磺酸盐（包括其钠盐或钾盐或铵盐） 20-40克
2%过硫酸铵（初始引发体系浓度为50ppm） 125毫升
（共聚阶段以10毫升/分补加）
单体配比 初始单体的重量比为：四氟乙烯∶六氟丙烯＝20∶80
补加单体的重量比为：四氟乙烯∶六氟丙烯＝95∶5
二、聚合工艺条件：
聚合温度：85-120℃
聚合压力：25-45公斤/平方厘米
终止条件：1.4公斤/平方厘米
聚合时间：1-1.5小时
三、结果：
分散剂名称 用量 反应速度
1.全氟壬氧基苯磺酸钠 30克 230克/立升.小时
2.全氟壬氧基苯磺酸钾 20克 179克/立升.小时
3.全氟壬氧基苯磺酸铵 40克 170克/立升.小时
本发明采用全氟壬氧基苯磺酸盐作分散剂，可以增溶六氟丙烯，使聚合反应速度通过调整釜内氮相组成而进一步提高。
另外，本发明的氟树脂46是呈本半透明的乳白色固体，可用于电线、电缆的绝缘层，泵、阀的衬里、纺丝织物以及耐高低温、耐强腐蚀和电性能要求高的管、棒和板材。
Claims (8)
1、一种四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的制备方法，在一种分散剂存在的水相介质中，还包括引发剂，制备可熔融加工的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物的方法，其特征在于所述的分散剂为全氟壬氧基苯磺酸盐，包括它的钠盐、钾盐或铵盐；单体的配比：初始阶段的四氟乙烯与六氟丙烯的重量比为20∶80、补加阶段的四氟乙烯与六氟丙烯的重量比为95∶5；所述的引发剂为过硫酸铵；所述的聚合条件为温度85-120℃、压力25-45公斤/厘米、聚合时间为1-1.5小时、终止条件为1.4公斤/厘米左右。
2、如权项1所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂在水相价质中的浓度为全氟壬氧基磺酸盐0.5-1克/立升水。
3、如权项1或2所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为全氟壬氧基苯磺酸钠。
4、如权项1或2所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为全氟壬氧基苯磺酸钾。
5、如权项1或2所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为全氟壬氧基苯磺酸铵。
6、如权项3所述的制备方法，其特征在于优先采用全氟壬氧基苯磺酸钠在水相介质的浓度为：1克/1立升水、初始阶段的引发剂2%的过硫酸铵的浓度为50ppm、补加阶段的引发剂2%的过硫酸铵的加入量为10毫升/分、初始阶段的四氟乙烯与六氟丙烯的重量比为20∶80、补加阶段的四氟乙烯与六氟丙烯的重量比为95∶5、聚合的温度为95℃左右、压力为35公斤/厘米左右、聚合时间为1小时、终止条件为1.4公斤/厘米左右。
7、如权项6所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为全氟壬氧基苯磺酸钾。
8、如权项1所述的制备方法，其特征在于所述的分散剂为全氟壬氧基苯磺酸铵。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 87104985 CN1030769A (zh) | 1987-07-18 | 1987-07-18 | 四氟乙烯-六氟丙烯共聚方法的改进 |
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| CN 87104985 CN1030769A (zh) | 1987-07-18 | 1987-07-18 | 四氟乙烯-六氟丙烯共聚方法的改进 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN1030769A true CN1030769A (zh) | 1989-02-01 |
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ID=4815098
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN 87104985 Pending CN1030769A (zh) | 1987-07-18 | 1987-07-18 | 四氟乙烯-六氟丙烯共聚方法的改进 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1030769A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101522732B (zh) * | 2006-08-08 | 2012-06-13 | 巴塞尔聚烯烃意大利有限责任公司 | 1-丁烯共聚物 |
| CN105940026A (zh) * | 2014-01-31 | 2016-09-14 | 3M创新有限公司 | 用脂族非离子表面活性剂稳定的四氟乙烯聚合物分散体 |
-
1987
- 1987-07-18 CN CN 87104985 patent/CN1030769A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101522732B (zh) * | 2006-08-08 | 2012-06-13 | 巴塞尔聚烯烃意大利有限责任公司 | 1-丁烯共聚物 |
| CN105940026A (zh) * | 2014-01-31 | 2016-09-14 | 3M创新有限公司 | 用脂族非离子表面活性剂稳定的四氟乙烯聚合物分散体 |
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| C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |