CN103076356B - 一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法,将钛合金试样包裹在用陶泥制作的壳体内,使钛合金试样处在均温区。利用陶泥具有的比热容和导热率,通过不同厚度的陶泥壳体控制钛合金试样的冷却速度。当使用多组规格的陶泥壳体时,并且使该陶泥壳体的规格连续变化时,获得的冷却速度就可以连续变化。本发明获得的冷速范围小于该金属材料裸露空冷的冷却速度。本发明利用陶泥实现金属材料冷却的方法简单易行,经济成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及热处理的技术领域,特别是涉及一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法。
背景技术
在金属热处理中,冷却速度对钛合金的微观组织和机械性能有很大的影响,冷速不同钛合金的组织和性能也会有很大差异,因此,为得到不同冷速与组织性能的对应关系,进而得到钛合金不同的微观组织和性能,关键是要获得钛合金的不同冷却速度。而很多实验室研究和工厂小零件生产中对钛合金试样的冷却常采用炉冷、空冷、水冷等方法,以获得不同的冷却速度,但是这些方法不能获得介于该钛合金炉冷时冷却速度和空冷时冷却速度之间的冷速,同时获得的仅是几个离散的冷速数值,且各冷速数值差别大。另一方面,在实际生产中大锻件、厚壁钛合金工件等在冷却过程中,工件内不同部位冷速不同,表面冷速快,心部冷速慢,且冷速差值随钛合金工件厚度的增加而增大。为了定量或定性分析心部的冷却速度对钛合金组织和性能的影响,需要先测知心部的具体冷却速度,并利用钛合金试样模拟研究以厚壁金属工件心部冷却速度冷却的条件下材料组织及性能的变化,以获得多组冷却速率与组织的对应关系,建立组织预报模型。对某些钛合金而言,可能炉冷和空冷时的冷速对应的组织都达不到要求或最佳状态,就需要研究其处于介于二者之间的冷速与所能获得的组织的关系,由此提出一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法。
另外还有一些钛合金的热处理在材料热力加工模拟试验机中进行,可以实现钛合金试样按任意规定速度加热与冷却的模拟,可以按一定的冷却速度冷却至要求温度。李世荣等发明的一种《可控冷却速度热处理炉》(专利公布号CN201842873U),可以实现可控快速冷却,在可控冷速范围内连续可调,同时也可以实现可控快速加热。但是这些设备构造复杂、价格昂贵,一定程度上提高了实验的经济成本。
发明内容
为克服现有技术中存在的或者不能获得介于钛合金炉冷速度与空冷速度之间的冷速,并且获得的仅是几个离散的冷速数值,或者成本高的不足,本发明提出了一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法。
本发明的具体过程是:
第一步:制作测试体的壳体。所述的测试体壳体用陶泥制成;将湿陶泥做成与钛合金试样外形相同的两半的壳体。
第二步:制作测试体。制作时,将热电偶的一端焊接在钛合金试样的中间部位,将焊接有热电偶的钛合金试样放置在陶泥制作的壳体中,将两半陶泥制作的壳体扣合,并使所述两半壳体的配合面之间贴合至无间隙,得到内部镶嵌有钛合金试样的测试体。热电偶的另一端露出在所述测试体的外表面。
第三步:固化测试体。固化测试体的过程包括风干和加热,具体是:将得到的测试体置于干燥通风处5h~24h,使其风干变硬。将电阻炉的温度设定为80~150℃。将所述风干后的测试体置于电阻炉中加热,当电阻炉达到设定温度时,保温1~3h将该测试体烘干后出炉,空冷至室温,得到固化后的测试体。若经风干后的测试体表面出现裂缝,用隔热棉填充。
第四步:紧固测试体。对固化后的测试体进行紧固,防止测试体在后续的热处理中开裂。通过在测试体上缠绕金属丝,或将测试体置于金属盒内,以实现紧固测试体。
第五步:连接温度记录仪。将热电偶的伸出测试体的一端与温度记录仪连接。
第六步:测试体加热。通过电阻炉对测试体加热至800~1000℃。具体过程是:将电阻炉升温至800~1000℃时,将测试体放入电阻炉中,并将该电阻炉加热至位于测试体内的钛合金试样的温度为800~1000℃时,停止电阻炉加热并保温。保温40~180min。保温结束后,将测试体取出,空冷或包裹在隔热棉中冷却至室温,并通过温度记录仪测试并记录位于测试体内的钛合金试样的温度变化过程。
第七步:确定钛合金试样的冷却速率。根据温度记录仪记录的数据得到钛合金试样冷却过程中温度随时间变化的曲线。通过拟合方法得到钛合金试样的冷却速率。
本发明钛合金试样包裹在利用陶泥制作成壳体内,使钛合金试样从高温冷却过程中处在均温区。由于陶泥和钛合金试样本身都具有一定的比热容和导热率。将测试体在加热炉内加热到一定温度,保温一段时间后取出空冷,冷却过程中,由于钛合金试样中的热量需要穿过陶泥制作的壳体散失到环境中才能使得钛合金试样冷却,并且陶泥本身也具有一定的比热容使得其自身也具有一定的冷速需要一定的冷却时间,所以陶泥制作的壳体的厚度不同就能使得钛合金试样的冷却速度不同,规格较大的陶泥制作的壳体可以使钛合金试样获得较小的冷却速度。若要使冷却速度进一步减小,测试体加热后放在隔热棉中冷却,并可根据需要选择一层或多层隔热棉,也即通过增减隔热棉的厚度进一步控制钛合金试样的冷速。
本发明利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法简单易行,经济成本低廉。当使用多组规格的测试体壳体,并且使规格连续变化时,获得的冷却速度就可以连续变化。本发明的一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法可获得的冷速范围小于钛合金裸露空冷的冷却速度;当测试体壳体的尺寸较大时,获得的冷速接近钛合金普通炉冷的冷却速度。
附图说明
图1为本发明的实施例一中测试体缠绕金属丝后的结构示意图。
图2为本发明的实施例一中测试体缠绕金属丝后的剖面结构示意图。
图3为本发明的实施例二中测试体置于金属盒后的结构示意图。
图4为本发明的实施例二中测试体置于金属盒后的剖面结构示意图。
图5为本发明的实施例一中的TA15钛合金的冷却曲线图。
图6为本发明的实施例二中的TC4钛合金的冷却曲线图。
图7为本发明的实施例三中的TA15钛合金的冷却曲线图。
图8为本发明的实施例一中的TA15钛合金的组织金相照片。
图9为空冷条件下TA15钛合金的组织金相照片。
图10为水冷条件下TA15钛合金的组织金相照片。
图11为本发明的流程图。图中:
1.壳体2.钛合金试样3.热电偶4.温度记录仪5.金属丝
6.金属盒7.测量点8.拟合曲线
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法。所述的钛合金试样为方形的TA15钛合金块。该钛合金块的外形尺寸为7×7×7mm。
在本实施例的实施过程中,通过连接在测试体的壳体上的热电偶3和温度记录仪4记录所述钛合金块冷却过程的温度变化。所述的冷却过程是试样从970℃冷却至室温的过程。
本实施例的实施过程是:
第一步:制作测试体的壳体。所述的测试体壳体用陶泥制成。制作测试体的壳体1的陶泥为产自江西景德镇的明砂高岭黏土,其主要矿物组份为:高岭石70~80%,埃洛石5~10%,白云母类10~20%;所述的百分含量为重量比。将湿陶泥做成与钛合金试样2形状相同的块状。所用陶泥块外观呈正方体,规格为40×40×40mm。将湿陶泥块切开为对等的两半,在所述切开的剖面的几何中心分别开出一个形状与尺寸均相同的凹槽,形成了分为两半的测试体壳体;当两半壳体扣合为一个完整的壳体并将测试用钛合金试样嵌在该壳体内后,能使所述的钛合金试样与壳体的内壁贴合。
第二步:制作测试体。制作时,将热电偶3的一端焊接在钛合金试样2的中间部位,本实施例中,所述热电偶为K型热电偶。将焊接有热电偶的钛合金试样放置在陶泥制作的壳体中,将两半陶泥制作的壳体扣合,并使所述两半壳体的配合面之间贴合至无间隙,得到内部镶嵌有钛合金试样的测试体。热电偶的另一端露出在所述测试体的外表面。
第三步:固化测试体。固化测试体的过程包括风干和加热,具体是:将得到的测试体置于干燥通风处5h~24h,使其风干变硬,本实施例放置的时间为24h。若经风干后的测试体表面出现裂缝,用隔热棉填充。将电阻炉的温度设定为80~150℃,本实施例中,电阻炉的温度设定为150℃。将所述风干后的测试体置于电阻炉中加热,当电阻炉达到设定温度时,保温1~3h将该测试体烘干后出炉,空冷至室温,得到固化后的测试体。本实施例中保温3h。
第四步:紧固测试体。在固化后的测试体上缠绕金属丝5,防止测试体在后续的热处理中开裂,本实施例中,所述的金属丝为纯镍丝。所述测试体缠绕金属丝后的结构示意图、剖面结构示意图,如附图1、2所示。
第五步:连接温度记录仪。将热电偶3的伸出测试体的一端与温度记录仪4连接好,以便温度记录仪在后续的热处理中准确记录电阻炉中包裹在测试体内部的钛合金试样的实时温度。
第六步:测试体加热。通过电阻炉对测试体加热至800~1000℃,本实施例中,加热至970℃。具体过程是:电阻炉升温至800~1000℃,将测试体放入电阻炉中,并将该电阻炉加热至位于测试体内的钛合金试样的温度为800~1000℃时,停止电阻炉加热并保温。保温40~180min。本实施例中,钛合金试样的温度为970℃,保温40min。保温结束后,将测试体取出,空冷至室温。通过温度记录仪测试并记录空冷过程中,位于测试体内的钛合金试样的温度变化过程,得到一系列测量点7。
第七步:确定钛合金试样的冷却速率。根据温度记录仪记录的数据得到钛合金试样冷却过程中温度随时间变化的拟合曲线8,如附图5所示。通过常规的拟合方法对温度记录仪记录的数据进行拟合,本实施例中,通过公式(1)对温度记录仪记录的数据进行5次多项式拟合:
y=Ax5+Bx4+Cx3+Dx2+Ex+F(1)
其中y是钛合金试样的温度,x是钛合金试样冷却的时间,各项系数A、B、C、D、E、F均是常数,其数值由Origin软件拟合曲线数据算得。
通过对公式(1)拟合曲线求关于x的一次导数得到公式(2),将钛合金试样在空冷过程中不同的x值带入公式
y′=5Ax4+4Bx3+3Cx2+2Dx+E(2)
中,得到钛合金试样在相应温度时的冷却速率。
本实施例中,钛合金钛合金试样在725℃时的冷却速率为0.68℃/s。
本实施例中,TA15钛合金试样包裹在陶泥制作的壳体中冷却,获得的冷速介于该TA15钛合金试样空冷时的冷速和炉冷时的速度之间,得到了常见的炉冷、空冷、水冷等方法不能获得的冷却速度。由于不同的冷却速度对应的微观组织不同,因此本实施例得到了不同于空冷、水冷条件的TA15钛合金组织,组织金相照片如附图8所示,而空冷、水冷条件下的TA15钛合金组织金相照片如附图9、10所示。
实施例二
本实施例是一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法。所述的钛合金试样为矩形的TC4钛合金块。该钛合金块的外形尺寸为2.5×2.5×60mm。
在本实施例的实施过程中,通过连接在测试体的壳体上的热电偶3和温度记录仪4记录所述钛合金块冷却过程的温度变化。所述的冷却过程是试样从1000℃冷却至室温的过程。
本实施例的实施过程是:
第一步:制作测试体的壳体。所述的测试体壳体用陶泥制成。制作测试体的壳体1的陶泥为星子高岭黏土,其主要矿物组份为:高岭石约70,石英约14,白云母类约16;所述的百分含量为重量比。将湿陶泥做成与钛合金试样2形状相同的块状。所用陶泥块外观呈长方体,规格为20×20×150mm。将湿陶泥块切开为对等的两半,在所述切开的剖面的几何中心分别开出一个形状与尺寸均相同的凹槽,形成了分为两半的测试体壳体;当两半壳体扣合为一个完整的壳体并将测试用钛合金试样嵌在该壳体内后,能使所述的钛合金试样与壳体的内壁贴合。
第二步:制作测试体。制作时,将热电偶3的一端焊接在钛合金试样2的中间部位,本实施例中,所述热电偶为S型热电偶。将焊接有热电偶的钛合金试样放置在陶泥制作的壳体中,将两半陶泥制作的壳体扣合,并使所述两半壳体的配合面之间贴合至无间隙,得到内部镶嵌有钛合金试样的测试体。热电偶的另一端露出在所述测试体的外表面。
第三步:固化测试体。固化测试体的过程包括风干和加热,具体是:将得到的测试体置于干燥通风处5h~24h,使其风干变硬,本实施例放置的时间为5h。若经风干后的测试体表面出现裂缝,用隔热棉填充。将电阻炉的温度设定为80~150℃,本实施例中,电阻炉的温度设定为80℃。将所述风干后的测试体置于电阻炉中加热,当电阻炉达到设定温度时,保温1~3h将该测试体烘干后出炉,空冷至室温,得到固化后的测试体。本实施例中保温1h。
第四步:紧固测试体。将固化后的测试体置于金属盒6内,防止测试体在后续的热处理中开裂,本实施例中,所述的金属盒为不锈钢金属盒,该金属盒内腔的形状与尺寸与所述冷却测试陶泥块的外形与尺寸相同。所述测试体置于金属盒后的结构示意图、剖面结构示意图,如附图3、4所示。
第五步:连接温度记录仪。将热电偶3的伸出测试体的一端与温度记录仪4连接好,以便温度记录仪在后续的热处理中准确记录电阻炉中包裹在测试体内部的钛合金试样的实时温度。
第六步:测试体加热。通过电阻炉对测试体加热至800~1000℃,本实施例中,加热至1000℃。具体过程是:将电阻炉升温至800~1000℃,将测试体放入电阻炉中,并将该电阻炉加热至位于测试体内的钛合金试样的温度为800~1000℃时,停止电阻炉加热并保温。保温40~180min。本实施例中,钛合金试样的温度为1000℃,保温100min。保温结束后,将测试体取出,在10s内用隔热棉包裹,使所述的测试体在隔热棉中冷却至室温。所述隔热棉的耐热温度要高于1000℃。温度记录仪测试并记录该冷却过程中,位于测试体内的钛合金试样的温度变化过程,得到一系列测量点7。
第七步:确定钛合金试样的冷却速率。根据温度记录仪记录的数据得到钛合金试样冷却过程中温度随时间变化的拟合曲线8,如附图6所示。通过公式(1)对温度记录仪记录的数据进行幂函数拟合:
y=axb(1)
其中y是钛合金试样的温度,x是钛合金试样冷却的时间,a、b均是常数,其数值由Origin软件拟合曲线数据算得。
通过对公式(1)拟合曲线求关于x的一次导数得到公式(2),将钛合金试样在空冷过程中不同的x值带入公式
y′=abxb-1(2)
中,得到钛合金试样在相应温度时的冷却速率。
本实施例中,钛合金钛合金试样在745℃时的冷却速率为1.17℃/s。
实施例三
本实施例是一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法。所述的钛合金试样为矩形的TA15钛合金块。该钛合金块的外形尺寸为6×6×10mm。
在本实施例的实施过程中,通过连接在测试体的壳体上的热电偶3和温度记录仪4记录所述钛合金块冷却过程的温度变化。所述的冷却过程是试样从800℃冷却至室温的过程。
本实施例的实施过程是:
第一步:制作测试体的壳体。所述的测试体壳体用陶泥制成。制作测试体的壳体1的陶泥为产自江西景德镇的明砂高岭黏土,其主要矿物组份为:高岭石70~80%,埃洛石5~10%,白云母类10~20%;所述的百分含量为重量比。将湿陶泥做成与钛合金试样2形状相同的块状。所用陶泥块外观呈长方体,规格为30×30×50mm。将湿陶泥块切开为对等的两半,在所述切开的剖面的几何中心分别开出一个形状与尺寸均相同的凹槽,形成了分为两半的测试体壳体;当两半壳体扣合为一个完整的壳体并将测试用钛合金试样嵌在该壳体内后,能使所述的钛合金试样与壳体的内壁贴合。
第二步:制作测试体。制作时,将热电偶3的一端焊接在钛合金试样2的中间部位,本实施例中,所述热电偶为K型热电偶。将焊接有热电偶的钛合金试样放置在陶泥制作的壳体中,将两半陶泥制作的壳体扣合,并使所述两半壳体的配合面之间贴合至无间隙,得到内部镶嵌有钛合金试样的测试体。热电偶的另一端露出在所述测试体的外表面。
第三步:固化测试体。固化测试体的过程包括风干和加热,具体是:将得到的测试体置于干燥通风处5h~24h,使其风干变硬,本实施例放置的时间为15h。若经风干后的测试体表面出现裂缝,用隔热棉填充。将电阻炉的温度设定为80~150℃,本实施例中,电阻炉的温度设定为120℃。将所述风干后的测试体置于电阻炉中加热,当电阻炉达到设定温度时,保温1~3h将该测试体烘干后出炉,空冷至室温,得到固化后的测试体。本实施例中保温2h。
第四步:紧固测试体。在固化后的测试体上缠绕金属丝5,防止测试体在后续的热处理中开裂,本实施例中,所述的金属丝为不锈钢丝。
第五步:连接温度记录仪。将热电偶3的伸出测试体的一端与温度记录仪4连接好,以便温度记录仪在后续的热处理中准确记录电阻炉中包裹在测试体内部的钛合金试样的实时温度。
第六步:测试体加热。通过电阻炉对测试体加热至800~1000℃,本实施例中,加热至800℃。具体过程是:电阻炉升温至800~1000℃,将测试体放入电阻炉中,并将该电阻炉加热至位于测试体内的钛合金试样的温度为800~1000℃时,停止电阻炉加热并保温。保温40~180min。本实施例中,钛合金试样的温度为800℃,保温180min。保温结束后,将测试体取出,空冷至室温。通过温度记录仪测试并记录空冷过程中,位于测试体内的钛合金试样的温度变化过程,得到一系列测量点7。
第七步:确定钛合金试样的冷却速率。根据温度记录仪记录的数据得到钛合金试样冷却过程中温度随时间变化的拟合曲线8,如附图7所示。通过公式(1)对温度记录仪记录的数据进行5次多项式拟合:
y=Ax5+Bx4+Cx3+Dx2+Ex+F(1)
其中y是钛合金试样的温度,x是钛合金试样冷却的时间,各项系数A、B、C、D、E、F均是常数,其数值由Origin软件拟合曲线数据算得。
通过对公式(1)拟合曲线求关于x的一次导数得到公式(2),将钛合金试样在空冷过程中不同的x值带入公式
y′=5Ax4+4Bx3+3Cx2+2Dx+E(2)中,
得到钛合金试样在相应温度时的冷却速率。
本实施例中,钛合金试样在730℃时的冷却速率为0.96℃/s。
Claims (3)
1.一种利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法,其特征在于,具体过程是:
第一步:制作测试体的壳体;所述的测试体壳体用陶泥制成;将湿陶泥做成与钛合金试样外形相同的两半的壳体;
第二步:制作测试体;制作时,将热电偶的一端焊接在钛合金试样的中间部位,将焊接有热电偶的钛合金试样放置在陶泥制作的壳体中,将两半陶泥制作的壳体扣合,并使所述两半壳体的配合面之间贴合至无间隙,得到内部镶嵌有钛合金试样的测试体;热电偶的另一端露出在所述测试体的外表面;
第三步:固化测试体;固化测试体的过程包括风干和加热,具体是:将得到的测试体置于干燥通风处5h~24h,使其风干变硬;将电阻炉的温度设定为80~150℃;将所述风干后的测试体置于电阻炉中加热,当电阻炉达到设定温度时,保温1~3h将该测试体烘干后出炉,空冷至室温,得到固化后的测试体;
第四步:紧固测试体;对固化后的测试体进行紧固,防止测试体在后续的热处理中开裂;
第五步:连接温度记录仪;将热电偶的伸出测试体的一端与温度记录仪连接;
第六步:测试体加热;通过电阻炉对测试体加热至800~1000℃;具体过程是:将电阻炉升温至800~1000℃时,将测试体放入电阻炉中,并将该电阻炉加热至位于测试体内的钛合金试样的温度为800~1000℃时,停止电阻炉加热并保温;保温40~180min;保温结束后,将测试体取出,空冷或包裹在隔热棉中冷却至室温,并通过温度记录仪测试并记录位于测试体内的钛合金试样的温度变化过程;
第七步:确定钛合金试样的冷却速率;根据温度记录仪记录的数据得到钛合金试样冷却过程中温度随时间变化的曲线;通过拟合方法得到钛合金试样的冷却速率。
2.如权利要求1所述利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法,其特征在于,若经风干后的测试体表面出现裂缝,用隔热棉填充。
3.如权利要求1所述利用陶泥控制钛合金冷却速率的方法,其特征在于,通过在测试体上缠绕金属丝,或将测试体置于金属盒内,以实现紧固测试体。
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