CN102445400B

CN102445400B - 一种适于铝合金材料淬火效果直接测试评价的方法

Info

Publication number: CN102445400B
Application number: CN201010503103.1A
Authority: CN
Inventors: 张永安; 李锡武; 熊柏青; 李志辉; 朱宝宏; 王�锋; 刘红伟
Original assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Current assignee: GRIMN Engineering Technology Research Institute Co Ltd
Priority date: 2010-09-30
Filing date: 2010-09-30
Publication date: 2014-01-29
Anticipated expiration: 2030-09-30
Also published as: CN102445400A

Abstract

一种适合于铝合金材料淬火效果直接测试评价的方法，包括：(1)切取淬火试样，在特征位置填埋热电偶，试样侧面进行隔热处理；(2)将处理好的试样进行固溶热处理，并进行温度监测；(3)之后在不同淬火条件下进行淬火试验，监测试样不同位置处的淬火冷却速率；(4)测试特征位置处的残余应力，并测定距离淬火表面不同深度处的拉伸性能、硬度、电导率，绘制成曲线，进行微观组织观察分析；(5)根据(4)中所测试结果，确定材料实际生产中适宜的淬火工艺。本发明用了试样隔热处理方法，并采用填埋热电偶的方法进行实时温度监测，可以直接并准确地模拟材料的实际淬火状况，测试结果与大规格工件的整体淬火后的测试结果一致性好，可以优化和确定适于实际生产中的淬火工艺。

Description

一种适于铝合金材料淬火效果直接测试评价的方法

技术领域

本发明涉及一种适于铝合金淬火效果直接测试评价的方法，属于金属材料热处理领域。

背景技术

热处理可强化铝合金，主要包括7XXX系铝合金、2XXX系铝合金和6XXX系铝合金等，在航空航天及交通运输等领域有着广泛的应用。其合金高的强度和硬度主要是通过固溶、淬火及随后的时效来获得；淬火是一个关键的工序，淬火使合金的高温状态以急冷方式将过饱和状态固定到室温，其目的是使淬火组织中保留大量空位和过饱和固溶体，为时效析出提供热力学与动力学条件。然后该系列铝合金存在着淬透性问题，在淬火过程中这种过饱和状态是很不稳定的，要想得到理想的过饱和程度就必须迅速冷却以避免脱溶析出。由于淬火介质的冷却能力不同，由于工件在淬火时心部的冷却速度总是比表层的低，厚大截面工件的心部，在实际淬火过程中往往因冷却速度不够而发生脱溶析出，降低了固溶过饱和度，导致合金性能的下降和不均匀而使得不能满足性能要求，即未能淬透。显然，为了使心部也能获得足够大的冷却速度以获得较高的过饱和度，合金淬火应该尽可能选取冷却能力大的淬火介质进行。可是，在实际生产中淬火冷却速度越大，带来的残余应力越大，越容易导致工件发生扭曲变形，甚至开裂，这是需要避免的。由此，为了获得残余应力和性能指标之间最好的平衡，很有必要采用能使性能满足要求的情况下冷却速率最可能慢的淬火。于是，直接和准确测定合金在不同淬火条件下的实际淬火效果(主要包括淬透深度和淬火残余应力)，对实际生产中选择和确定适宜的淬火工艺以确保在不降低材料强度和硬度性能的同时较大程度地减小合金的残余应力具有重要的指导意义。

目前国内外虽对铝合金材料的淬透性及淬火残余应力分别开展许多有益的研究工作，但至今还未形成关于铝合金材料淬火效果直接测试评价的有效方法。现有的铝合金淬透性测试评价方法多借鉴钢的淬透性衡量评价方法，采用末端淬火法或TTP曲线(C曲线)测定方法，通过测定合金的硬度、电导率、拉伸性能等来评价材料的淬透性。这些方法可以通过对比试验能够比较快速地反映出材料淬透性的高低，但因试验条件与实际生产条件存在较大差别，还无法直接并准确地反映出材料在具体淬火条件下的实际淬透深度，也难以同时测得相应的残余应力，测试结果不能直接用来指导材料淬火工艺的确定以及合金淬火效果的评价。采用生产中大规格工件在工厂进行整体淬火试验会得到更直接、准确的测试结果，但因浪费巨大、且不易操作，难以进行大量的测试评价研究工作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适合于铝合金材料淬火效果直接测试评价的方法，比较精确地模拟材料的实际淬火状况，替代现有的末端淬火、TTP曲线(C曲线)测定等方法来直接测试评价铝合金材料在不同淬火条件下的淬透深度，并结合残余应力的测评，直接指导实际生产中淬火工艺的制定。

为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种适合于铝合金材料的淬火效果直接测试评价的方法，该方法包括以下步骤：

(1)从所需要热处理的铝合金材料构成的工件上切取淬火试样，其中，淬火试样的高度等于工件的厚度，淬火试样的高度方向上的上下两平面为淬火面，从其中一个淬火面的中心位置向淬火试样的高度方向上的中心以及从该中心到所述淬火面之间的其他位置填埋距离所述淬火面不同深度处的若干个热电偶，并且除两个淬火面之外，其余各面进行隔热处理；

(2)将处理好的淬火试样放入固溶加热炉中进行固溶热处理，并通过填埋在淬火试样中的热电偶进行温度监测；

(3)完成固溶热处理后，迅速将淬火试样转移至淬火装置中进行淬火试验，利用填埋的热电偶监测淬火试样中所填埋位置处的淬火冷却速率；

(4)测试试样上所填埋位置处的残余应力，并测定所述的距离淬火表面不同深度处的拉伸性能、硬度和电导率，绘制成曲线，进行微观组织观察分析；测试试样的取样方向需注意区分，并与原工件要求的性能测试取向保持一致；

(5)根据步骤(4)中所测试结果，确定铝合金材料实际生产中适宜的淬火工艺。

在本发明的方法中，其中在步骤(1)中，切取淬火试样为若干个；在步骤(3)中，分别作与若干个淬火试样相对应的若干个的不同淬火条件下的淬火试验。所述的不同淬火条件包括淬火方式、淬火介质、淬火温度等的不同。

其中，在步骤(3)和(4)之间，还可包括以下步骤：淬火完成后，在规定的时间内可以将淬火试样放入时效炉进行所规定的时效热处理，时效工艺根据在试样中填埋的热电偶所监测的温升曲线进行调整。

所述的铝合金材料构成的工件为铝合金变形加工制品或铝合金铸造制品，其中铝合金变形加工制品包括铝合金厚板、铝合金锻件和铝合金挤压件等。

淬火试样的形状为立方体或圆柱体，其中，立方体的高度方向上的上下两平面为淬火面，其余各平面为侧表面；圆柱体的高度方向上的上下两个圆面为淬火面，其圆柱面为侧表面；并且将立方体或圆柱体的侧表面加工平整和光洁。优选立方体试样，立方体的长和宽尺寸不小于60mm。还有一个优选技术方案是：立方体的长和宽尺寸不小于100mm，并且立方体的长和宽尺寸均不小于淬火试样的高度。

对于所述的方法，其中在步骤(1)中，淬火试样的淬火面为原工件表面，从其中的一个淬火面的中心位置向淬火试样的高度方向上的中心填埋的热电偶为3个，分别位于该淬火面的表面处、淬火试样的高度方向上的中心处和该淬火面到淬火试样的高度方向上的中心的1/2处。从所述的淬火试样的高度方向上的中心向两侧平移，平移到两侧中的一个侧面上，在该侧面的中心的位置上再填埋一个热电偶。该侧面的中心的位置到淬火面的距离与淬火试样的高度方向上的中心到淬火面的距离是相等的。如果淬火试样的形状是立方体，从所述的淬火试样的高度方向上的中心向两侧平移，平移到两侧中的两个侧面上，从两个侧面任选一侧面，在该侧面的中心的位置上再填埋一个热电偶。如果淬火试样的形状是圆柱体，从所述的淬火试样的高度方向上的中心向两侧平移，平移到两侧的圆柱面上，该圆柱面与所述的淬火试样的高度方向上的中心所在的平面相交为一个圆形线，该圆形线为该圆柱面的中心线，该圆柱面的中心线上的任意一点都可称为侧面的中心的位置，在该侧面的中心的位置上再填埋一个热电偶。

隔热处理可以采用淬火试样上用线切割等方式加工成连体的单层或多层的隔热层来实现，也可以采用单层结构或是多层结构的隔热板，隔热板厚度为0.001mm～100mm，隔热板的材料为金属材料或适于淬火条件的非金属材料，并用金属丝线、管箍或紧箍将隔热板固定在除两个淬火面之外的淬火试样的各面上。

在步骤(2)中，所述的固溶加热炉为空气炉或盐浴炉。

在步骤(3)中，所述的淬火试验可以采用浸淬淬火或喷淋淬火的淬火方式；淬火介质可以采用空气、水、盐水、油或有机物水溶性淬火介质；淬火介质的温度可以通过专门的温控装置进行调节。

本方法采用特别设计的试样隔热处理方法，除试样对称的两个淬火面外，其余侧面均予以隔热处理，充分利用隔热层或隔热板本身及其与试样侧面间的界面热阻来阻止试样在淬火过程中发生的侧向传热冷却，保证了材料在淬火过程中冷却传热方向主要是沿着厚度方向，从而最大程度地模拟了工业生产中实际大尺寸工件在淬火过程中最苛刻的传热冷却状态。并通过填埋热电偶实时监测试样温度变化曲线，通过调整固溶工艺消除了因添加隔热措施而造成的固溶不充分的影响，通过测定材料在淬火过程中的冷却速率确保了试验的合格性，并通过监测材料在热处理过程中的温度变化曲线，保证了工艺与实际生产的一致性。

本发明针对铝合金材料淬火效果(包括淬透深度和残余应力)直接测试评价方法进行了大量的研究工作，获取了一定的试验数据，研究结果表明，采用本发明的方法对铝合金材料的淬火效果进行测试评价，不仅能够有效地评价铝合金材料的淬透性，还能直接、准确地测试评价出材料在具体淬火条件下的淬火效果，为航天航空及交通运输工业选材及铝合金材料淬火工艺优化提供了有力的技术支撑。

本发明的方法还可以适用于包括钛合金或钢铁的存在淬透性问题的金属材料。

本发明涉及的一种适合于铝合金材料的淬火效果直接测试评价的方法的优点在于：

(1)本发明的方法，能够直接、较精确地模拟生产中工件的实际淬火状况，不仅能够有效地评价铝合金材料的淬透性，还能直接、准确地评价出铝合金材料在具体淬火条件下的淬火效果，从而直接和准确地指导实际生产中淬火工艺的确定。

(2)本发明的方法准确可靠，可操作性强、经济使用；充分考虑了采用隔热处理后对材料热处理带来的影响，并通过填埋热电偶实时监控试样的温度，确保了试验的一致性和可靠性；而且本方法适用用范围广，同样适于钛合金、钢铁等存在淬透性问题的金属材料。

附图说明

图1为浸淬试样及埋入测温热电偶位置的示意图。

图2为浸淬过程中试样上不同位置的冷却曲线。

图3为采用本发明方法测试的试样上沿厚度方向的性能变化曲线。

图4为在实际生产条件下进行整体淬火处理的锻件沿厚度方向的性能变化曲线。

具体实施方法

本发明主要包括以下步骤：

(1)从所需的铝合金厚板、锻件或挤压件上切取立方形淬火试样，试样的高度等于工件的厚度，长、宽尺寸均不小于100mm；在试样厚度方向上依次在表面处、1/4处和1/2处居中(所谓“居中”，就是说分别是位于在试样厚度方向上的表面处、1/4处和1/2处所在的平行于淬火面的平面的中心位置)填埋热电偶，同时为了检验试验的可靠性，在试样一侧面上与中心位置对应居中(所谓“试样一侧面上与中心位置对应居中”，应是指该立方形淬火试样的一侧面上的中心位置，也就是说从所述的淬火试样的高度方向上的中心向两侧平移，平移到立方形淬火试样的两侧中的一个侧面上，与淬火试样的高度方向上的中心位置相对应的是该侧面上的中心位置)填埋一热电偶；试样除对称的两个淬火面外，其余侧面加工隔热层或装配单层结构或多层结构的隔热板，以实现试样测向隔热处理；

(2)将处理好的试样放入开口向上的立式固溶加热炉中，进行规定的固溶热处理，并通过填埋在试样中的热电偶进行温度监测，根据实际到温时间适当调整固溶工艺；

(3)完成固溶热处理后，在规定的淬火转移时间内迅速将试样转移至淬火装置中进行不同淬火条件下的淬火试验，利用填埋的热电偶监测淬火试样中的所填埋位置处的淬火冷却速率，通过分析试样中心位置与侧面中心位置处冷却曲线的吻合程度，判断试验中是否基本保证了沿板厚方向的一维传热冷却状态，以确定试验的有效性。

(4)试样冷却至规定温度完成淬火后，可以直接取淬火态试样进行测试，也可以在规定的时间将淬火试样放入时效炉中再进行规定的时效热处理，首先进行表面的残余应力的测试，采用残余应力测试仪，按CB3395-1992所述的钻孔应变释放法，分别在淬火面上对称测试至少5个点的数值，取平均值作为该试样的等效残余应力值；随后，自其淬火面的一端起，沿着厚度方向，等间距(间隔为5～30mm)切取试样，取样方向均相同，并与规定的性能评价方向一致，测试拉伸性能、硬度、电导率，并绘制成曲线，由此测试材料的实际淬透深度，并结合微观组织观察分析，评价材料的淬透性；电导率、硬度、和拉伸性能的测量均按照相应的国家标准进行。

(5)根据(4)中所测试结果，可以通过对比试验材料在不同淬火条件(淬火方式、淬火介质、淬火温度)下的残余应力和性能测试结果，确定材料实际生产中适宜的淬火工艺。

实施例1

该实施例是测试和评价210mm厚Al-7.6Zn-1.8Mg-1.4Cu-0.12Zr(wt％)合金锻件在室温水中浸淬的淬火效果。从规格为210mm厚×600mm宽×2000mm长的整块锻件上切取尺寸为210mm高×150mm宽×150mm长的淬火试样，如图1所示，图1中的虚线表示的为立方体淬火试样的轮廓，除厚度方向上下两个平面作为淬火面外，其余侧面均予以隔热处理。经固溶处理后，室温水浸淬；并在试样中预埋热电偶进行实时温度监测。图1给出了浸淬试样及埋入测温热电偶位置的示意图。为获得试样厚度方向上不同位置在淬火过程中的冷却速率，在试样厚度(210mm)方向上依次在表面处(图1中的位置A，距表面5mm)、1/4处(图1中的位置B，距表面52mm)和1/2处(图1中的位置C，淬火试样中心)居中填埋热电偶，同时为了检验试验的可靠性，在试样一侧面与中心位置对应居中填埋一热电偶(图1中的位置D，距侧表面5mm)。图2给出了浸淬过程中试样上不同位置的冷却曲线。可以看出，位置D与位置C的冷却曲线基本吻合，说明试验中基本保证了沿板厚方向的一维传热冷却。

在完成浸淬之后，合金进行了T74时效处理，然后居中线切割样品进行性能评价。图3给出了采用本发明方法测试的试样上沿厚度方向的T74态的拉伸性能和电导率值的变化曲线。可以看出，在厚度方向上，从表层10mm处到心部100mm处，表层10mm的强度最高、电导率最低，心部的强度最低、电导率最高。以合金表面10mm处的的强度和电导率为准，在厚度方向上强度最大差异为6.4％，电导率的最大差异为3.7％；同时测得试样的等效表面残余应力为183MPa。若以性能变化(强度降低、电导率升高)10％作为淬透判据，则可以认为该210mm锻件在室温水中能够淬透。

同时，在工厂进行了该合金整块锻件的淬火处理以作对比，采用相同的固溶、淬火和时效工艺，合金锻件淬火后沿厚度方向的T74态的拉伸性能和电导率值的变化曲线见图4所示。同样以合金表面10mm处的强度和电导率为准，锻件中心部位沿厚度方向上强度最大差异为7.3％，电导率的最大差异为3.5％；试样的等效表面残余应力为197MPa。可以看出，采用本发明方法测试的结果与整个工件在实际生产中进行淬火所得的测试结果具有好的一致性。

实施例2：

Al-7.5Zn-1.7Mg-1.4Cu-0.12Zr(wt％)合金厚板，整块厚板的规格为120mm厚×1000mm宽×2500mm长，从其上切取尺寸为120mm高×150mm长×150mm宽的淬火试样，除厚度方向上下两个平面作为淬火面外，其余侧面均予以隔热处理。经固溶处理后，室温水喷淋淬火，随后进行T76时效处理；并在试样中预埋热电偶进行实时温度监测。采用本方法测得在试样厚度方向上强度最大差异为3.9％，电导率的最大差异为2.1％；同时测得试样的等效表面残余应力为203MPa；整块厚板在实际生产中进行喷淋淬火处理，经时效处理后，板材中心部位沿厚度方向的强度最大差异为4.1％，电导率的最大差异为2.0％；同时测得试样的等效表面残余应力为212MPa。

实施例3：

Al-7.5Zn-1.7Mg-1.4Cu-0.12Zr(wt％)合金厚板，整块厚板的规格为120mm厚×800mm宽×2000mm长，从其上切取尺寸为120mm高×150mm长×150mm宽的淬火试样，除厚度方向上下两个平面作为淬火面外，其余侧面均予以隔热处理。经固溶处理后，室温的25％PAG淬火液浸淬，随后进行T76时效处理；并在试样中预埋热电偶进行实时温度监测。采用本方法测得在试样厚度方向上强度最大差异为9.2％，电导率的最大差异为4.7％；同时测得试样的等效表面残余应力为61MPa；整块厚板在实际生产中进行淬火处理，经时效处理后，板材中心部位沿厚度方向的强度最大差异为8.9％，电导率的最大差异为4.7％；同时测得试样的等效表面残余应力为74MPa。

实施例4：

Al-4.6Cu-1.6Mg-0.7Mn(wt％)合金厚板，整块厚板的规格为150mm厚×1000mm宽×1500mm长，从其上切取尺寸为150mm高×150mm长×150mm宽的淬火试样，除厚度方向上下两个平面作为淬火面外，其余侧面均予以隔热处理。经固溶处理后，50℃的5％PAG淬火液浸淬，随后进行T6时效处理；并在试样中预埋热电偶进行实时温度监测。采用本方法测得在试样厚度方向上强度最大差异为9.8％，电导率的最大差异为5.0％；同时测得试样的等效表面残余应力为55MPa；整块厚板在进行淬火处理，经时效处理后，板材中心部位沿厚度方向的强度最大差异为10.1％，电导率的最大差异为5.3％；同时测得试样的等效表面残余应力为69MPa。

对比实施例1～4中的采用本发明方法测试的结果与整个工件进行淬火后的测试结果，可以看出，二者的测试结果具有较好一致性。表明该方法可以直接并精确地模拟材料的实际淬火状况，能准确、可靠、直接反映出合金的淬火效果。

实施例5：

同实施例2和3，在Al-7.5Zn-1.7Mg-1.4Cu-0.12Zr(wt％)合金厚板上，在邻近位置切取尺寸为120mm高×150mm长×150mm宽的淬火试样3块，予以同样的隔热处理。经固溶处理后，分别进行室温淬火油淬火、8％PAG淬火液浸淬和50℃水浸淬，随后进行T76时效处理；并在试样中预埋热电偶进行实时温度监测。对于在三种不同淬火条件(室温淬火油淬火、8％PAG淬火液浸淬、50℃水浸淬)下分别进行淬火处理得到的试样，性能测试结果如下：在试样厚度方向上强度最大差异分别为15.2％、6.9％、5.4％，电导率的最大差异分别为7.8％、3.6％、2.9％；同时测得试样的等效表面残余应力分别为35MPa、97MPa、131MPa。

对比实施例2、实施例3和实施例5中的采用本发明方法测试的结果，综合考虑合金的淬透深度及残余应力的大小，可以看出，采用8％PAG淬火液进行浸淬作为该合金在实际生产中的淬火工艺较为适宜。

Claims

1.一种适合于铝合金材料的淬火效果直接测试评价的方法，其包括以下步骤：

(1)从所需要热处理的铝合金材料构成的工件上切取淬火试样，其中，淬火试样的高度等于工件的厚度，淬火试样的高度方向上的上下两平面为淬火面，从其中的一个淬火面的中心位置向淬火试样的高度方向上的中心以及从该中心到所述淬火面之间的其他位置，填埋距离所述淬火面不同深度处的若干个热电偶，并且除两个淬火面之外，其余各面通过采用加工连体隔热层或附加隔热板的方式进行隔热处理；

(4)测试试样上所填埋位置处的残余应力，并测定距离所述的淬火面不同深度处的拉伸性能、硬度和电导率，绘制成曲线，进行微观组织观察分析；

2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，切取淬火试样为若干个；在步骤(3)中，分别作与若干个淬火试样相对应的若干个的不同淬火条件下的淬火试验。

3.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)和(4)之间，还包括以下步骤：淬火完成后，在规定的时间内将淬火试样放入时效炉进行所规定的时效热处理，时效工艺根据在试样中填埋的热电偶所监测的温升曲线进行调整。

4.根据权利要求1所述的方法，其中所述的铝合金材料构成的工件为铝合金变形加工制品或铝合金铸造制品，其中铝合金变形加工制品包括铝合金厚板、铝合金锻件和铝合金挤压件。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述的淬火试样的形状为立方体或圆柱体，其中，立方体的高度方向上的上下两平面为淬火面，其余各平面为侧表面；圆柱体的高度方向上的上下两个圆面为淬火面，其圆柱面为侧表面；并且将立方体或圆柱体的侧表面加工平整和光洁。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述的淬火试样的形状为立方体，立方体的长和宽尺寸不小于60mm。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述的淬火试样的形状为立方体，立方体的长

和宽尺寸不小于100mm。

8.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，淬火试样的淬火面为原工件表面，从其中的一个淬火面的中心位置向淬火试样的高度方向上的中心填埋的热电偶为3个，分别位于该淬火面的表面处、淬火试样的高度方向上的中心处和该淬火面到淬火试样的高度方向上的中心的1/2处。

9.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，从所述的淬火试样的高度方向上的中心向两侧平移，平移到两侧中的一个侧面上，在该侧面的中心的位置上再填埋一个热电偶。

10.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，所述的隔热处理采用在淬火试样上机加工成连体的单层或多层的隔热层来实现，或者采用单层结构或是多层结构的隔热板，隔热板厚度为0.001mm～100mm，隔热板的材料为金属材料或适于淬火条件的非金属材料，并用金属丝线、管箍或紧箍将隔热板固定在除两个淬火面之外的淬火试样的各面上。

11.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(2)中，所述的固溶加热炉为空气炉或盐浴炉。

12.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中，所述的淬火试验采用浸淬淬火或喷淋淬火的淬火方式；淬火介质采用空气、水、盐水、油或有机物水溶性淬火介质，淬火介质的温度通过温控装置进行调节。

13.根据权利要求1～12中任一所述的方法，其中所述方法适用于热处理可强化铝合金材料淬火效果的直接测试评价研究，该淬火效果包括淬透深度和淬火残余应力，或者用于包括钛合金或钢铁的存在淬透性问题的金属材料。