CN103071311B - 超声诱导超临界二氧化碳空化装置与方法 - Google Patents

Abstract

一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置与方法，包括一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置以及利用该空化装置进行超声诱导超临界二氧化碳空化方法。本发明通过提供对超临界二氧化碳进行空化的装置和方法，有效提高物质在超临界流体中的溶解度，提升超临界流体对于萃取物的传质速率，大大提高了超临界流体萃取的效率，具有非常广泛的应用范围，结构简单易实现，经济环保。

Description

超声诱导超临界二氧化碳空化装置与方法

技术领域

本发明涉及超临界流体技术和声空化技术领域，尤其涉及一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置与方法。

背景技术

当温度和压力高于临界点时，二氧化碳进入超临界状态。超临界流体对物料有较好的渗透性和较强的溶解能力，能够将物料中某些成分提取出来，提取完成后，通过改变体系温度或压力，使超临界流体变成普通气体逸散出去，物料中已提取的成分就基本可以完全析出，达到提取和分离的目的，这就是超临界流体萃取。近二十年来，超临界流体技术得到了很大的发展，除超临界流体萃取外，超临界流体技术还有超临界流体色谱技术、超临界流体反应技术、超临界流体结晶技术等等。由于超临界流体技术所具备的特点，使得超临界流体技术被誉为“绿色化工”技术，而超临界二氧化碳则被认为是传统溶剂的理想替代物。

然而，大多数物质在超临界流体中的溶解度较小，这使得超临界流体对于萃取物的传质速率很慢，大大降低了超临界流体萃取的效率，甚至使超临界流体萃取技术失去了实际应用的价值。因此，20世纪90年代起，人们开始探索强化超临界流体萃取的各种技术手段，超声波强化技术就是其中重要的技术手段。

在常规的液体中，超声波强化技术的“主动力”是超声波在液体中产生的空化效应。液体空化时产生高温、高压、高密度，并伴随声致发光等现象。但是，迄今为止，人们对超临界流体中能否发生空化还不得而知。因此，利用超声波在超临界流体中诱导空化发生，就成为一个超声学界和超临界流体技术界都十分关心的重要课题。

超临界流体的物质种类很多，目前已经确定了1000多种物质的临界参数，但适合于实际应用的只有二氧化碳、水、四氟乙烷、丙烷等十几种。二氧化碳是地球大气的几种组成气体之一，也是合成氨厂和天然气井的可回收副产物，来源丰富，价格便宜。它无色、无味、无臭、不燃烧、化学性质稳定。虽然二氧化碳是一种具有温室效应的气体，但由于所使用的二氧化碳来源于合成氨厂和天然气井副产物的回收，并未增加二氧化碳的排放，而且还能回收循环利用。二氧化碳的临界温度为31.4℃，在室温附近，临界压力为7.38MPa，不算高，这有利于超临界技术上的操作。因此，二氧化碳被公认为最理想的绿色化学溶剂。

本发明的目的主要是实现利用大功率超声波技术在超临界二氧化碳等超临界流体中诱导空化产生。

发明内容                                                                                                              

基于此，针对上述现有技术中存在的问题，本发明的首要目的在于提供一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置，本发明的进一步的目的在于提供一种超声诱导超临界二氧化碳空化方法，提升物质在超临界流体中的溶解度，提高超临界流体对于萃取物的传质速率，从而提高超临界流体萃取的效率。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置，包括高压空化腔，所述高压空化腔内设置有通过电缆与超声波发生器相连接的超声波换能器、用于加热高压空化腔内介质的加热管，所述加热管与外部温度监控器相连接；

所述高压空化腔的围壁上还设置有连接高压成核气体源的成核气体进口、连接超临界二氧化碳源的二氧化碳进口、连接真空机的抽真空进口和用于显示高压空化腔内压力的第一压力表。

较佳地，所述成核气体进口、超临界二氧化碳进口、抽真空进口分别设置有成核气体阀门、超临界二氧化碳阀门和抽真空阀门，且成核气体阀门的前端还设置有用于监控成核气体源压力的第二压力表。

较佳地，所述超声波换能器为频率是20-50KHz、辐射功率密度为100~200 W/cm²的夹心式压电陶瓷换能器。

较佳地，所述超声波换能器的数量为一个或一个以上，通过螺纹或螺杆连接在高压空化腔的底部或四周。

较佳地，所述高压空化腔材料为铝合金。

较佳地，所述高压空化腔的围壁内侧设置有用于观察腔内空化情况的透明PC窗。

较佳地，所述PC窗通过厌氧胶与压空化腔的围壁内侧相粘接。

本发明的另一个技术方案如下：

一种采用上述空化装置的超声诱导超临界二氧化碳空化方法，包括步骤：

S1，关闭超临界二氧化碳阀门、成核气体阀门，开启抽真空阀门；启动抽真空机，将高压空化腔抽真空，使高压空化腔内的真空度达到0~0.5Pa。

S2，开启超临界二氧化碳进口阀门，向高压空化腔注入超临界二氧化碳，直到高压空化腔内的压力达到8-20MPa。

S3，开启成核气体阀门，向高压空化腔注入成核气体氨。

S4，开启外部温度监控器，在高压空化腔内的温度低于操作温度时，开启加热管7，将高压空化腔内的温度加热并保持在34~80℃。

S5，开启超声波发生器，使超声波发生器驱动超声波换能器工作，向超临界二氧化碳辐射超声波，使高压成核气泡在超声波作用下发生空化。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明通过提供对超临界二氧化碳进行空化的的装置和方法，有效提高物质在超临界流体中的溶解度，提升超临界流体对于萃取物的传质速率，大大提高了超临界流体萃取的效率，具有非常广泛的应用范围，结构简单易实现，经济环保。

附图说明

图1是本发明实施例1的结构示意图。

图2是本发明实施例2的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

如图1所示，一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置，包括高压空化腔1，

所述高压空化腔1内设置有通过电缆10与超声波发生器相连接的超声波换能器11、用于加热高压空化腔1内介质的加热管7，所述加热管7与外部温度监控器8相连接，

所述高压空化腔1的围壁上还设置有连接高压成核气体源的成核气体进口5、连接超临界二氧化碳源的二氧化碳进口5、连接真空机的抽真空进口12和用于显示高压空化腔1内压力的第一压力表3。

通过控制高压空化腔1内的压力和温度，保证二氧化碳处于超临界态；

所述成核气体进口13、超临界二氧化碳进口5、抽真空进口12分别设置有成核气体阀门14、超临界二氧化碳阀门6和抽真空阀门9，且成核气体阀门14的前端还设置有用于监控成核气体源压力的第二压力表4。

所述超声波换能器11为频率是20-50KHz、辐射功率密度为100~200 W/cm²的夹心式压电陶瓷换能器。

所述超声波换能器11的数量为一个或一个以上，通过螺纹或螺杆连接在高压空化腔1的底部或四周。

所述高压空化腔1材料为铝合金。

实施例2

如图2所示，一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置，包括高压空化腔1，

所述高压空化腔1内设置有通过电缆10与超声波发生器相连接的超声波换能器11、用于加热高压空化腔1内介质的加热管7，所述加热管7与外部温度监控器8相连接；

所述高压空化腔1的围壁上还设置有连接高压成核气体源的成核气体进口13、连接超临界二氧化碳源的二氧化碳进口5、连接真空机的抽真空进口12和用于显示高压空化腔1内压力的第一压力表3。

通过控制高压空化腔1内的压力和温度，保证二氧化碳处于超临界态；

所述成核气体进口13、超临界二氧化碳进口5、抽真空进口12分别设置有成核气体阀门14、超临界二氧化碳阀门6和抽真空阀门9，且成核气体阀门14的前端还设置有用于监控成核气体源压力的第二压力表4。

所述超声波换能器11为频率是20-50KHz、辐射功率密度为100~200 W/cm²的夹心式压电陶瓷换能器。

所述超声波换能器11的数量为一个或一个以上，通过螺纹或螺杆连接在高压空化腔1的底部或四周。

所述高压空化腔1材料为铝合金。

所述高压空化腔1的围壁内侧设置有用于观察腔内空化情况的透明PC窗2，所述PC窗2通过厌氧胶与压空化腔1的围壁内侧相粘接,通过PC窗(具有一定透明度)，可借助于高速摄像观察空化泡的运动，高速摄像机与计算机连接，用高速运动图像分析软件自动计算空化泡的形态随时间的变化，实时了解空化情况，厌氧胶具有耐热耐压耐腐蚀、强度高、密封性好等特点，非常适合高压空化腔1内的环境。

实施例3

一种采用所述的空化装置的超声诱导超临界二氧化碳空化方法，包括步骤：

S1，关闭超临界二氧化碳阀门6、成核气体阀门14，开启抽真空阀门9；启动抽真空机，将高压空化腔1抽真空，使高压空化腔1内的真空度达到0Pa。

S2，开启超临界二氧化碳进口阀门6，向高压空化腔1注入超临界二氧化碳，直到高压空化腔1内的压力达到8MPa。

S3，开启成核气体阀门14，向高压空化腔1注入成核气体氨。

S4，开启外部温度监控器8，在高压空化腔1内的温度低于操作温度时，开启加热管7，将高压空化腔1内的温度加热并保持在34℃。

S5，开启超声波发生器，使超声波发生器驱动超声波换能器11工作，向超临界二氧化碳辐射超声波，使高压成核气泡在超声波作用下发生空化。

成核气体选择为氨等临界点高的介质，氨的临界温度和临界压力分别为132.9℃和11.38MPa。

实施例4

一种采用所述的空化装置的超声诱导超临界二氧化碳空化方法，包括步骤：

S1，关闭超临界二氧化碳阀门6、成核气体阀门14，开启抽真空阀门9；启动抽真空机，将高压空化腔1抽真空，使高压空化腔1内的真空度达到0.2Pa。

S2，开启超临界二氧化碳进口阀门6，向高压空化腔1注入超临界二氧化碳，直到高压空化腔1内的压力达到15MPa。

S3，开启成核气体阀门14，向高压空化腔1注入成核气体氨。

S4，开启外部温度监控器8，在高压空化腔1内的温度低于操作温度时，开启加热管7，将高压空化腔1内的温度加热并保持在60℃。

S5，开启超声波发生器，使超声波发生器驱动超声波换能器11工作，向超临界二氧化碳辐射超声波，使高压成核气泡在超声波作用下发生空化。

成核气体选择为氨等临界点高的介质，氨的临界温度和临界压力分别为132.9℃和11.38MPa。

实施例5

一种采用所述的空化装置的超声诱导超临界二氧化碳空化方法，包括步骤：

S1，关闭超临界二氧化碳阀门6、成核气体阀门14，开启抽真空阀门9；启动抽真空机，将高压空化腔1抽真空，使高压空化腔1内的真空度达到0.5Pa。

S2，开启超临界二氧化碳进口阀门6，向高压空化腔1注入超临界二氧化碳，直到高压空化腔1内的压力达到20MPa。

S3，开启成核气体阀门14，向高压空化腔1注入成核气体氨。

S4，开启外部温度监控器8，在高压空化腔1内的温度低于操作温度时，开启加热管7，将高压空化腔1内的温度加热并保持在80℃。

S5，开启超声波发生器，使超声波发生器驱动超声波换能器11工作，向超临界二氧化碳辐射超声波，使高压成核气泡在超声波作用下发生空化。

成核气体选择为氨等临界点高的介质，氨的临界温度和临界压力分别为132.9℃和11.38MPa。

作为大规模超临界萃取设备等用途时，将萃取物料置于空化腔内，进行超声波强化超临界流体萃取，有效提高萃取物料在超临界流体中的溶解度，提升超临界流体对于萃取物的传质速率，大大提高了超临界流体萃取的效率。

   以上仅为本发明的优选实施例，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明做出的非实质性修改，也均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种超声诱导超临界二氧化碳空化装置，包括高压空化腔(1)，其特征在于，

所述高压空化腔(1)内设置有通过电缆(10)与超声波发生器相连接的超声波换能器(11)、用于加热高压空化腔(1)内介质的加热管(7)，所述加热管(7)与外部温度监控器(8)相连接；

所述高压空化腔(1)的围壁上还设置有连接高压成核气体源的成核气体进口(13)、连接超临界二氧化碳源的二氧化碳进口(5)、连接真空机的抽真空进口(12)和用于显示高压空化腔(1)内压力的第一压力表(3)。

2.根据权利要求1所述的超声诱导超临界二氧化碳空化装置，其特征在于，所述成核气体进口(13)、超临界二氧化碳进口(5)、抽真空进口(12)分别设置有成核气体阀门(14)、超临界二氧化碳阀门(6)和抽真空阀门(9)，且成核气体阀门(14)的前端还设置有用于监控成核气体源压力的第二压力表(4)。

3.根据权利要求1所述的超声诱导超临界二氧化碳空化装置，其特征在于，所述超声波换能器(11)为频率是20-50KHz、辐射功率密度为100~200 W/cm²的夹心式压电陶瓷换能器。

4.根据权利要求1所述的超声诱导超临界二氧化碳空化装置，其特征在于，所述超声波换能器(11)的数量为一个或一个以上，通过螺纹或螺杆连接在高压空化腔(1)的底部或四周。

5.根据权利要求1所述的超声诱导超临界二氧化碳空化装置，其特征在于，所述高压空化腔(1)材料为铝合金。

6.根据权利要求1至5任一项所述的超声诱导超临界二氧化碳空化装置，其特征在于，所述高压空化腔(1)的围壁内侧设置有用于观察腔内空化情况的透明PC窗(2)。

7.根据权利要求6所述的超声诱导超临界二氧化碳空化装置，其特征在于，所述PC窗(2)通过厌氧胶与压空化腔(1)的围壁内侧相粘接。

8.一种采用1至7任一项所述的空化装置的超声诱导超临界二氧化碳空化方法，其特征在于，包括步骤：

S1，关闭超临界二氧化碳阀门(6)、成核气体阀门(14)，开启抽真空阀门(9)；启动抽真空机，将高压空化腔(1)抽真空，使高压空化腔(1)内的真空度达到0~0.5Pa；

S2，开启超临界二氧化碳进口阀门(6)，向高压空化腔(1)注入超临界二氧化碳，直到高压空化腔(1)内的压力达到8-20MPa；

S3，开启成核气体阀门(14)，向高压空化腔(1)注入成核气体氨；

S4，开启外部温度监控器(8)，在高压空化腔(1)内的温度低于操作温度时，开启加热管(7)，将高压空化腔(1)内的温度加热并保持在34~80℃；

S5，开启超声波发生器，使超声波发生器驱动超声波换能器(11)工作，向超临界二氧化碳辐射超声波，使高压成核气泡在超声波作用下发生空化。