CN103063606B - 折射率溶液标准物质及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种折射率溶液标准物质及其制作方法，用符合纯度要求的各种无机物和有机物作为原料制作的；折射率范围覆盖1.33~1.72；折射率可溯源至最大误差±0.00002的折射率仪，并最终溯源至不确定度5×10-6的玻璃材料折射率标准块。制作方法选取折射率符合纯度要求的乙醇、蔗糖、氯化钠、乙二醇、正庚烷、异辛烷、环己烷、四氯乙烯、1-碘萘、溴代萘、二碘甲烷作为原料；每一批次原料都详细标注批号并随机混匀，然后随机取该批次样品五分之一数量的样品，采用测量误差2×10-5的高精度折射率仪在19.8℃~20.2℃定值。该发明可以作为医药、香精香料和食品添加剂等行业日常检测用的质量控制品，确保生产工艺的高效可靠和稳定。也可以作为食品药品、香精香料产品检测机构的标准对照品，为此类产品的质量监督检验的提供保证。
Description
技术领域
本发明涉及一种医药、香精香料和食品添加剂溶液标准物质及其制作方法，尤其是折射率溶液标准物质及其制作方法。
背景技术
在医药、香精香料和食品添加剂检测中，溶液的折射率是鉴别和定量可溶性固形物的重要手段，是关系食品质量和食品安全的重要指标。目前，检测溶液折射率的方法很多，最常用的是基于全反射角或最小偏向角原理的阿贝折射仪、手持折射仪和台式折射仪。这些仪器标称的折射率测量准确度达到10-5量级。然而长期以来，我国最高准确度的标准物质只能达到10-4量级，无法保障高准确度仪器测量结果的准确可靠。
发明内容
本发明研制的一个系列共四种折射率溶液标准物质，折射率范围覆盖1.33~1.72，测量不确定度为4×10-5（k=2），满足高准确度折射率仪器的性能评价要求。本发明由棕色安瓿瓶封装的折射率液体标准物质实物和标准物质证书组成，准物质证书提供折射率、折射率的测量不确定度等信息。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
这种折射率溶液标准物质，用符合纯度要求的各种无机物和有机物作为原料制作的；折射率范围覆盖1.33~1.72；折射率可溯源至最大误差±0.00002的折射率仪，并最终溯源至不确定度5×10-6的玻璃材料折射率标准块。
以5mL封装于棕色安瓿瓶的溶液，使用时直接打开封装，标准物质滴在折射率测量仪器的样品池内，控制溶液的样品温度为19.8℃~20.2℃，读取仪器的示值。
这种折射率溶液标准物质的制作方法，选取折射率符合纯度要求的乙醇、蔗糖、氯化钠、乙二醇、正庚烷、异辛烷、环己烷、四氯乙烯、1-碘萘、溴代萘、二碘甲烷作为原料；
每一批次原料都详细标注批号并随机混匀，取经混匀的该批次原料5mL封装入棕色安瓿瓶中，存放于干燥阴凉处；
然后随机取该批次样品五分之一数量的样品，采用测量误差2×10-5的高精度折射率仪在19.8℃~20.2℃定值，并评估折射率的测量不确定度；
然后对该批样品进行均匀性和稳定性考核，通过考核的样品，作为最终的折射率溶液待批准标准物质。
这种折射率溶液标准物质的用途，用于计量技术机构开展高精度液体折射率仪的检定校准和测试活动以及折射率测量的能力验证活动，或用于质量监督检验机构和生产企业作为折射率测定的标准。
本发明的有益效果：
该发明可以作为医药、香精香料和食品添加剂等行业日常检测用的质量控制品，确保生产工艺的高效可靠和稳定。也可以作为食品药品、香精香料产品检测机构的标准对照品，为此类产品的质量监督检验的提供保证。本发明还可用于计量技术机构开展高精度液体折射率仪的检定校准和测试活动以及折射率测量的能力验证活动，以及用于质量监督检验机构和生产企业作为折射率测定的参考标准。
具体实施方式
本发明是一种折射率液体标准物质。用于医药、香精香料、食品添加剂等行业折射率仪器的校准和性能评价。
选用高纯度的一系列符合纯度要求的无机物和有机物作为标准物质，用测量误差2×10-5的高精度折射率仪对这些试剂在19.8℃~20.2℃准确定值，而这台高精度折射率仪采用经检定合格的、不确定度为5×10-6的玻璃材料折射率标准块进行校准，从而实现液体折射率标准物质的量值向玻璃材料折射率标准块溯源的途径。
本标准物质的使用方法：打开安瓿瓶，将标准物质滴在手持折光仪、阿贝折射仪、高精度液体密度计等折射率测量仪器的样品池内，控制溶液的样品温度为19.8℃~20.2℃，读取仪器的示值。
实施例1：
这种折射率溶液标准物质，用符合纯度要求的各种无机物和有机物作为原料制作的；折射率范围覆盖1.33~1.72；折射率可溯源至最大误差±0.00002的折射率仪，并最终溯源至不确定度5×10-6的玻璃材料折射率标准块。
以5mL封装于棕色安瓿瓶的溶液，使用时直接打开封装，标准物质滴在折射率测量仪器的样品池内，控制溶液的样品温度为19.8℃~20.2℃，读取仪器的示值。
这种折射率溶液标准物质的制作方法，选取折射率符合纯度要求的乙醇、蔗糖、氯化钠、乙二醇、正庚烷、异辛烷、环己烷、四氯乙烯、1-碘萘、溴代萘、二碘甲烷作为原料；
每一批次原料都详细标注批号并随机混匀，取经混匀的该批次原料5mL封装入棕色安瓿瓶中，存放于干燥阴凉处；
然后随机取该批次样品五分之一数量的样品，采用测量误差2×10-5的高精度折射率仪在19.8℃~20.2℃定值，并评估折射率的测量不确定度；
然后对该批样品进行均匀性和稳定性考核，通过考核的样品，作为最终的折射率溶液待批准标准物质。
这种折射率溶液标准物质的用途，用于计量技术机构开展高精度液体折射率仪的检定校准和测试活动以及折射率测量的能力验证活动，或用于质量监督检验机构和生产企业作为折射率测定的标准。
Claims (1)
1.一种折射率溶液标准物质的制作方法，其特征在于：用符合纯度要求的无机物和有机物作为原料制作的；折射率范围覆盖1.33~1.72；折射率可溯源至最大误差±0.00002的折射率仪，并最终溯源至不确定度5×10-6的玻璃材料折射率标准块；
所述的无机物和有机物为乙醇、蔗糖、氯化钠、乙二醇、正庚烷、异辛烷、环己烷、四氯乙烯、1-碘萘、溴代萘或二碘甲烷；
折射率溶液标准物质定值程序如下：
（1）以5mL封装于棕色安瓿瓶的溶液，使用时直接打开封装，标准物质滴在折射率测量仪器的样品池内，控制溶液的样品温度为19.8℃~20.2℃，读取仪器的示值；将每一批次原料都详细标注批号并随机混匀，取经混匀的该批次原料5mL封装入棕色安瓿瓶中，存放于干燥阴凉处；
（2）随机取该批次样品五分之一数量的样品，采用测量误差2×10-5的高精度折射率仪在19.8℃~20.2℃定值，并评估折射率的测量不确定度；
（3）对每一批次样品进行均匀性和稳定性考核，通过考核的样品，作为最终的折射率溶液待批准标准物质。
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