CN103060782A - 一种透明导电 TiO2/Ag/TiO2复合薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜的制备方法，属于薄膜材料及薄膜光学领域。在多层TiO2/Ag/TiO2复合薄膜结构中，掺杂的TiO2层采用溶胶-凝胶涂布的方法制备，与Ag层之间不需要添加其他界面优化层，可见区最大透过率超过90%，电阻率小于9*10-5Ω·cm。本发明工艺简单，成本低廉，通过掺杂，实现低电阻率、高透过率TiO2/Ag/TiO2复合薄膜，适合大面积工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜的制备方法。属于功能薄膜材料及薄膜光学领域。
背景技术
TiO2是一种宽禁带半导体，其禁带宽度一般为3.0-3.4 eV，广泛用于电致发光、太阳能电池、光催化等领域。目前已有TiO2透明导电薄膜为2005年Furubayashi等制备的Nb:TiO2薄膜，需要掺杂价格昂贵的过渡族金属元素铌。Ag膜在可见光区具有优异的反射性能，利用诱导透射原理，通过合理的TiO2匹配可以在一定的光谱范围内实现很好的增透效果，成为TiO2/Ag/TiO2透明导电复合薄膜。TiO2/Ag/TiO2透明导电复合薄膜可以应用于低辐射玻璃、太阳能电池电极、平板显示器的透明电极以及电磁屏蔽等很多领域。
目前最常用的透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜是采用电子束蒸发或者溅射方法制备TiO2膜层，制备过程涉及多层膜之间的相互浸润、薄膜生长模式、温度等问题。Ag等贵金属与大多数金属氧化物的浸润性很差。而且在制备外层TiO2时，要通入氧气，衬底还需要加温，很容易导致Ag氧化，同时，制备过程中离子束轰击也会对Ag层的连续性造成破坏，发生结块团聚成岛状的不连续成膜现象，进而影响整个膜系的导电性和透过率，因此需要在Ag层和外层TiO2之间增加金属Ti阻挡层，而这会导致复合薄膜的导电性和透光性能下降，不利于应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，利用掺杂和溶胶凝胶技术，提供一种成本低廉而性能优良的透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：掺杂TiO2薄膜的制备方法是通过在基底上先涂布一层掺杂TiO2溶胶-凝胶，然后制备Ag膜，再涂布一层掺杂TiO2溶胶-凝胶；低温烧结后得到导电性和透过率优良的TiO2/Ag/TiO2复合薄膜。具体包括以下步骤：
步骤1）将基底用洗洁精水溶液、无水乙醇、乙醚、丙酮、去离子水等清洗干净；
步骤2）将钛酸四丁酯和乙酸、无水乙醇搅拌混合，得到A溶液；将去离子水、无水乙醇、掺杂组分混合搅拌，得到B溶液；
步骤3）将步骤2）中B溶液滴加入A溶液中，搅拌混合均匀，形成溶胶；
步骤4）将步骤3）中得到的溶胶在室温下陈化24小时以上，得到溶胶-凝胶；
步骤5) 将步骤4）中溶胶-凝胶涂布在步骤1）的基底上；
步骤6） 将步骤5）得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度50-300度，保温时间为10-30分钟，自然冷却；
步骤7） 将步骤6）中得到的薄膜放入电子束设备中蒸发一层Ag膜；
步骤8） 将步骤4）中溶胶-凝胶涂布在步骤7）得到的薄膜上；
步骤9） 将步骤8）得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度50-300度，保温时间为10-30分钟，自然冷却。
上述技术方案中，在步骤1）中，所述基底为玻璃、石英、硅片或者有机膜；
上述技术方案中，所述步骤2）中钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、乙酸的任意一种在总体积中的混合比例为0.5%-80%。
上述技术方案中，所述步骤2）中掺杂组分可以是Al、W、V、Nd、F的水溶性化合物中的一种、二种或三种。两种化合物混合时，每一种化合物的混合比例为0.5-60%；三种化合物混合时，每一种化合物的混合比例为0.5-50%。
上述技术方案中，在步骤6）、步骤9）中得到的TiO2薄膜厚度为10-50 nm。
上述技术方案中，在步骤7）中，Ag膜厚度为8-16 nm。
本发明的透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜的制备方法具有以下的有益效果：
本发明采用溶胶-凝胶技术制备掺杂TiO2薄膜、电子束蒸发技术制备Ag膜的方法可以实现透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜，具有更好的透过率和导电性能。溶胶凝胶与Ag膜之间浸润性良好，不需要金属过渡层。成本低廉，适合工业化生产。
附图说明
图1给出了实施例1所采用的W、F共掺杂透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜(曲线b)、实施例2所采用的Al、F共掺杂透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜 (曲线c)及实施例3采用的V、F共掺杂透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜 (曲线d)与对比例透明导电未掺杂TiO2/Ag/TiO2复合薄膜（曲线a）的透射光谱。
具体实施方式
结合本发明的设计思想通过下面具体的实施例做进一步阐述。
实施例1：
步骤1）清洗玻璃基底：将玻璃基底按照下列顺序分别超声15 分钟：洗洁精水溶液、无水乙醇、乙醚、丙酮、去离子水。
步骤2）将钛酸四丁酯和乙酸、无水乙醇搅拌混合，得到A溶液；将去离子水、无水乙醇、钨酸铵、氟化铵混合搅拌，得到B溶液，上述钨酸铵、氟化铵用途为掺杂组分；上述钛酸四丁酯：无水乙醇：水：乙酸的体积比为17：160：0.9：2；钨酸铵在水中浓度为0.2g/100ml；氟化铵为水的重量的2.5%。
步骤3） 将步骤2）中B溶液滴加入A溶液中，搅拌混合均匀，形成溶胶。
步骤4） 将步骤3）中得到的溶胶在室温下陈化24小时以上，得到溶胶-凝胶；
步骤5) 将步骤4）中溶胶-凝胶涂布在步骤1）的基底上；
步骤6） 将步骤5）得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度为150度，保温时间为10分钟，自然冷却，其厚度为14 nm；
步骤7） 将步骤6）中得到的薄膜放入电子束设备中蒸发一层Ag膜，其厚度为14 nm；
步骤8） 将步骤4）中溶胶-凝胶涂布在步骤7）得到的薄膜上；
步骤9） 将步骤8）得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度150度，保温时间为10分钟，自然冷却，该层膜厚度为14 nm。
薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，测试结果见图1的曲线b，最大透过率为91%。薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表一。
表一：
说明该薄膜具有优良的透过率和导电性。
实施例2
同实施例1，区别在于B溶液中掺杂组分为硝酸铝、氟化铵，掺杂比例不变；
薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，测试结果见图1的曲线c，最大透过率为89%。
薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表二。
表二：
说明该薄膜具有优良的透过率和导电性。
实施例3
同实施例1，区别在于B溶液中掺杂组分为偏钒酸铵和氟化铵，掺杂比例不变。
薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，测试结果见图1曲线d，最大透过率为89%。
薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表三。
表三：
说明该薄膜具有优良的透过率和导电性。
实施例4
同实施例1，区别在于在步骤2中，乙醇体积分数为70，掺杂TiO2薄膜厚度为30 nm；
薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，最大透过率为83%；
薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表四。
表四：
实施例5
同实施例1，区别在于在步骤2中，乙醇体积分数为200；掺杂TiO2薄膜厚度为10 nm；
薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，最大透过率为76%；
薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表五。
表五：
实施例6
同实施例1，区别在于步骤7）中，Ag膜厚度为8nm。薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，最大透过率为78%
薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表六。
表六：
实施例7
同实施例1，区别在于步骤7）中，Ag膜厚度为16nm。薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，最大透过率为73%
薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表七。
表七：
对比例：
同实施例1，区别在于步骤2）中B溶液中没有掺杂组分。
薄膜的透过率采用岛津UV-3101PC型紫外-可见分光光度计测量，测试结果见图1曲线a，最大透过率85.8%。
薄膜电学特性测量采用HMS-3000霍尔效应仪测量，其测试结果如表八。
表八：
说明该薄膜具有优良的透过率和导电性。
实施例1与对比例除掺杂组分外，其他条件均相同。可以看出，实施例1薄膜的透过率和导电性能明显优于对比例薄膜。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本专利所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种透明导电TiO2/Ag/TiO2复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将基底用洗洁精水溶液、无水乙醇、乙醚、丙酮、去离子水等清洗干净；
步骤2：将钛酸四丁酯和乙酸、无水乙醇搅拌混合，得到A溶液；将去离子水、无水乙醇、掺杂组分混合搅拌，得到B溶液；所述掺杂组分为Al、W、V、Nd、F的水溶性化合物中的一种或几种；
步骤3：将步骤2中B溶液滴加入A溶液中，搅拌混合均匀，形成溶胶；
步骤4：将步骤3中得到的溶胶在室温下陈化24小时以上，得到溶胶-凝胶；
步骤5：将步骤4中溶胶-凝胶涂布在步骤1的基底上；
步骤6：将步骤5得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度为50-300度，保温时间为10-30分钟，然后自然冷却；
步骤7：将步骤6中得到的薄膜放入电子束设备中蒸发一层Ag膜；
步骤8：将步骤4中溶胶-凝胶涂布在步骤7得到的薄膜上；
步骤9：将步骤8得到的薄膜进行热处理，空气中热处理温度50-300度，保温时间为10-30分钟，自然冷却。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底是玻璃、石英、硅片或者有机膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛酸四丁酯、无水乙醇、水、乙酸中的任意一种在总体积中的混合比例为0.5-80% 。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤6、步骤9中TiO2薄膜厚度为10-50 nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7中Ag膜的厚度为8-16 nm。
6.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，掺杂组分可以是Al、W、V、Nd、F的水溶性化合物中的一种、二种或三种；两种化合物混合时，每一种化合物的混合比例为0.5-60%；三种化合物混合时，每一种化合物的混合比例为0.5-50%。
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