CN103045247A - 一种氧化物纳米线及其制备方法 - Google Patents

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肖太升
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刘桂英
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Abstract

本发明涉及一种Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线的合成方法，采用气-液-固法合成，包括：把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时；保持Ar气和氢气的流量比为10:1，进行加热；炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；收集白色粉末。

Description

一种氧化物纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物纳米线，尤其涉及Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线。
背景技术
纳米发光材料是指基质的粒子尺寸在1-100nm的发光材料，它包括半导体纳米晶体发光材料和具有分立发光中心的掺杂稀土或过渡金属离子的纳米发光材料。1994年Bharagava等首次报道了过渡金属离子掺杂半导体纳米微粒Zns:Mn的发光性质，发现其发光寿命缩短了5个数量级，而外量子效率仍高达18%。尽管这是一个有争议的结果，但是却引起了人们半导体纳米发光材料的极大兴趣。目前，在半导体纳米发光材料上已经进行了大量的、较深入的研究，如量子点、量子线、量子阱、超品格、多孔硅和有序纳米结构阵列等。在理论上，主要探讨量子限域效应和小尺寸效应等对半导体材料能带结构和光谱性质的影响;在应用上，从材料的制备和加工入手，寻找材料的应用及功能器件制造的途径。与此同时，稀土或过渡金属离子掺杂的纳米发光材料也开始受到关注，并探索了大量的合成方法，如沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、燃烧法、激光蒸发冷凝法、CVD法、水热法、模板组装等。从应用的背景考虑，以掺杂纳米材料取代相应的体材料，可以提高显示的分辨率，并能在光电器件、光催化和化学传感器等方面有更多应用。从基础研究考虑，掺杂纳米发光材料为研究微观表面物理问题尤其是表面微观环境提供了理想的载体。因此，稀土和过渡金属掺杂纳米发光材料正成为发光学研究的热点之一。
发明内容
本发明采用气-液-固法合成Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线。这些掺杂纳米线表现出新奇的绿色发光特性。
本发明提供一种Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线的合成方法，采用气-液-固法合成，包括：
把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时；
保持Ar气和氢气的流量比为10:1，进行加热；
炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；
收集白色粉末。
附图简要说明
图1为Tb3+掺杂的非晶ZrO2纳米线的PL谱；
图2为2%掺杂浓度的Tb3+掺杂离子和ZrO2纳米线PL谱。
具体实施方式
本发明采用气-液-固法合成Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线。这些掺杂纳米线表现出新奇的绿色发光特性。
我们采用了一种Zr-Fe-Tb合金作为反应源。合金是事先用1:0.1:0.04摩尔比的Zr，Fe和Tb在真空炉中高温制备而成的。这里的Zr是用来合成ZrO2的原材料，而Fe作为催化剂，少量的Tb用作掺杂剂。纳米线的制备是在GWDL-1KY型程控式管式电炉中进行的。
首先把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时，然后倒入瓷舟中，并将之置于管式炉的石英管中部。在加热之前，首先通入大流量的高纯度Ar气，大概持续20分钟，以便将整个气路中的空气排出。然后再通入氩气和氢气的混合气体，保持Ar气和氢气的流量比为10:1，并接通加热炉的主回路电源对石英管进行加热。通入氢气的原因是防止Tb3+被氧化。炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温。反应完毕后，在舟中收集到白色的粉末。
Tb3+掺杂的非晶ZrO2纳米线的PL谱如图1所示。在450nm至650nm波段有四个发射峰，分别是491，591和624nm处的发射峰。另外，在542nm和549nm处的两个强度很高的峰对应于5D4→7F5跃迁的Stark能级劈裂。整个样品显示出很强的绿光发射。同一般的Tb3+掺杂的晶体材料相比，本发明的Tb3+掺杂的非晶ZrO2纳米线的PL发射峰都有一定的展宽，说明Tb3+离子被掺杂入非晶基质中。事实上，在非晶相中，由于基质结构无序程度增加，导致Tb3+离子周围环境的非均匀性增加，因而发射光谱宽化。
为了进一步研究Tb3+掺杂离子和ZrO2基质所导致的两种发光类型的关系，我们又合成了2%掺杂浓度的Tb3+掺杂离子和ZrO2纳米线，并且研究了它的发光特性。在图2中，在350nm和750nm之间有一个很宽的发射峰，另外，还有两个比较尖锐的峰分别位于542n和549nm处。当Tb3+掺杂的浓度大小适中(2%)时，掺杂的复合纳米线将会由于Tb3+离子和基质的共同作用而发出绿光，表现出新颖的绿色发光特性。

Claims (1)

1.一种Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线的合成方法，采用气-液-固法合成，包括：
把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时；
保持Ar气和氢气的流量比为10:1，进行加热；
炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；
收集白色粉末。
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