CN103045247A - 一种氧化物纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种氧化物纳米线及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103045247A
CN103045247A CN2012105814882A CN201210581488A CN103045247A CN 103045247 A CN103045247 A CN 103045247A CN 2012105814882 A CN2012105814882 A CN 2012105814882A CN 201210581488 A CN201210581488 A CN 201210581488A CN 103045247 A CN103045247 A CN 103045247A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
protection
hours
zro
nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2012105814882A
Other languages
English (en)
Inventor
刘雷
肖太升
倪海玲
刘桂英
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qingdao Shengjia Information Technology Co Ltd
Original Assignee
Qingdao Shengjia Information Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Shengjia Information Technology Co Ltd filed Critical Qingdao Shengjia Information Technology Co Ltd
Priority to CN2012105814882A priority Critical patent/CN103045247A/zh
Publication of CN103045247A publication Critical patent/CN103045247A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线的合成方法，采用气-液-固法合成，包括：把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时；保持Ar气和氢气的流量比为10:1，进行加热；炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；收集白色粉末。

Description

一种氧化物纳米线及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物纳米线，尤其涉及Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线。
背景技术
纳米发光材料是指基质的粒子尺寸在1-100nm的发光材料，它包括半导体纳米晶体发光材料和具有分立发光中心的掺杂稀土或过渡金属离子的纳米发光材料。1994年Bharagava等首次报道了过渡金属离子掺杂半导体纳米微粒Zns:Mn的发光性质，发现其发光寿命缩短了5个数量级，而外量子效率仍高达18%。尽管这是一个有争议的结果，但是却引起了人们半导体纳米发光材料的极大兴趣。目前，在半导体纳米发光材料上已经进行了大量的、较深入的研究，如量子点、量子线、量子阱、超品格、多孔硅和有序纳米结构阵列等。在理论上，主要探讨量子限域效应和小尺寸效应等对半导体材料能带结构和光谱性质的影响;在应用上，从材料的制备和加工入手，寻找材料的应用及功能器件制造的途径。与此同时，稀土或过渡金属离子掺杂的纳米发光材料也开始受到关注，并探索了大量的合成方法，如沉淀法、热分解法、溶胶-凝胶法、燃烧法、激光蒸发冷凝法、CVD法、水热法、模板组装等。从应用的背景考虑，以掺杂纳米材料取代相应的体材料，可以提高显示的分辨率，并能在光电器件、光催化和化学传感器等方面有更多应用。从基础研究考虑，掺杂纳米发光材料为研究微观表面物理问题尤其是表面微观环境提供了理想的载体。因此，稀土和过渡金属掺杂纳米发光材料正成为发光学研究的热点之一。
发明内容
本发明采用气-液-固法合成Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线。这些掺杂纳米线表现出新奇的绿色发光特性。
本发明提供一种Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线的合成方法，采用气-液-固法合成，包括：
把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时；
保持Ar气和氢气的流量比为10:1，进行加热；
炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；
收集白色粉末。
附图简要说明
图1为Tb3+掺杂的非晶ZrO2纳米线的PL谱；
图2为2%掺杂浓度的Tb3+掺杂离子和ZrO2纳米线PL谱。
具体实施方式
本发明采用气-液-固法合成Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线。这些掺杂纳米线表现出新奇的绿色发光特性。
我们采用了一种Zr-Fe-Tb合金作为反应源。合金是事先用1:0.1:0.04摩尔比的Zr，Fe和Tb在真空炉中高温制备而成的。这里的Zr是用来合成ZrO2的原材料，而Fe作为催化剂，少量的Tb用作掺杂剂。纳米线的制备是在GWDL-1KY型程控式管式电炉中进行的。
首先把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时，然后倒入瓷舟中，并将之置于管式炉的石英管中部。在加热之前，首先通入大流量的高纯度Ar气，大概持续20分钟，以便将整个气路中的空气排出。然后再通入氩气和氢气的混合气体，保持Ar气和氢气的流量比为10:1，并接通加热炉的主回路电源对石英管进行加热。通入氢气的原因是防止Tb3+被氧化。炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温。反应完毕后，在舟中收集到白色的粉末。
Tb3+掺杂的非晶ZrO2纳米线的PL谱如图1所示。在450nm至650nm波段有四个发射峰，分别是491，591和624nm处的发射峰。另外，在542nm和549nm处的两个强度很高的峰对应于5D4→7F5跃迁的Stark能级劈裂。整个样品显示出很强的绿光发射。同一般的Tb3+掺杂的晶体材料相比，本发明的Tb3+掺杂的非晶ZrO2纳米线的PL发射峰都有一定的展宽，说明Tb3+离子被掺杂入非晶基质中。事实上，在非晶相中，由于基质结构无序程度增加，导致Tb3+离子周围环境的非均匀性增加，因而发射光谱宽化。
为了进一步研究Tb3+掺杂离子和ZrO2基质所导致的两种发光类型的关系，我们又合成了2%掺杂浓度的Tb3+掺杂离子和ZrO2纳米线，并且研究了它的发光特性。在图2中，在350nm和750nm之间有一个很宽的发射峰，另外，还有两个比较尖锐的峰分别位于542n和549nm处。当Tb3+掺杂的浓度大小适中(2%)时，掺杂的复合纳米线将会由于Tb3+离子和基质的共同作用而发出绿光，表现出新颖的绿色发光特性。

Claims (1)

1.一种Tb3+离子掺杂的ZrO2纳米线的合成方法，采用气-液-固法合成，包括：
把Zr-Fe-Tb合金在氮气保护下球磨8小时；
保持Ar气和氢气的流量比为10:1，进行加热；
炉温达到1210℃后保持反应三小时，然后在Ar气保护下冷却到室温；
收集白色粉末。
CN2012105814882A 2012-12-26 2012-12-26 一种氧化物纳米线及其制备方法 Pending CN103045247A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012105814882A CN103045247A (zh) 2012-12-26 2012-12-26 一种氧化物纳米线及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2012105814882A CN103045247A (zh) 2012-12-26 2012-12-26 一种氧化物纳米线及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103045247A true CN103045247A (zh) 2013-04-17

Family

ID=48058112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2012105814882A Pending CN103045247A (zh) 2012-12-26 2012-12-26 一种氧化物纳米线及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103045247A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103215645A (zh) * 2012-12-27 2013-07-24 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种氧化物纳米线及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1358670A (zh) * 2002-01-11 2002-07-17 清华大学 一种氧化锆纳米线的合成方法
CN1733634A (zh) * 2004-08-11 2006-02-15 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 纳米线及其制备方法
WO2007061945A2 (en) * 2005-11-21 2007-05-31 Nanosys, Inc. Nanowire structures comprising carbon
CN101767793A (zh) * 2010-01-19 2010-07-07 天津大学 一种制备莫来石纳米线的方法
CN103215645A (zh) * 2012-12-27 2013-07-24 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种氧化物纳米线及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1358670A (zh) * 2002-01-11 2002-07-17 清华大学 一种氧化锆纳米线的合成方法
CN1733634A (zh) * 2004-08-11 2006-02-15 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 纳米线及其制备方法
WO2007061945A2 (en) * 2005-11-21 2007-05-31 Nanosys, Inc. Nanowire structures comprising carbon
CN101767793A (zh) * 2010-01-19 2010-07-07 天津大学 一种制备莫来石纳米线的方法
CN103215645A (zh) * 2012-12-27 2013-07-24 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种氧化物纳米线及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘金霞: "ZrO2:Tb3+纳米晶的制备与发光研究", 《人工晶体学报》 *
朱黎昂: "透明导电半导体氧化物纳米线的制备、结构表征及发光性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103215645A (zh) * 2012-12-27 2013-07-24 青岛盛嘉信息科技有限公司 一种氧化物纳米线及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Synthesis and Luminescent Properties of LaAlO3: RE3+ (RE= Tm, Tb) Nanocrystalline Phosphors via a Sol Gel Process
Zhang et al. Rapid, large-scale, morphology-controllable synthesis of YOF: Ln3+ (Ln= Tb, Eu, Tm, Dy, Ho, Sm) nano-/microstructures with multicolor-tunable emission properties
Mao et al. Luminescence of Nanocrystalline Erbium‐Doped Yttria
Cheng et al. BaAl2O4: Eu2+, Dy3+ nanotube synthesis by heating conversion of homogeneous coprecipitates and afterglow characteristics
Mishra et al. Preparation and characterization of upconversion luminescent Tm 3+/Yb 3+ co-doped Y 2 O 3 nanophosphor
de Mayrinck et al. Reassessment of the potential applications of Eu3+-doped Y2O3 photoluminescent material in ceramic powder form
CN103803804A (zh) 一种纳米玻璃陶瓷上转换发光材料及其制备方法
CN103215038B (zh) 一种在紫外光激发下实现近红外发光的钼酸盐材料、制备方法及应用
Silver et al. Yttrium oxide upconverting phosphors. Part 2: temperature dependent upconversion luminescence properties of erbium in yttrium oxide
Giri et al. SrAl 4 O 7: Tm 3+/Yb 3+ nanocrystalline blue phosphor: structural, thermal and optical properties
Xiaoxu et al. Synthesis of Y2O3 phosphor by a hydrolysis and oxidation method
Shafia et al. Synthesis and characterization of SrAl2O4: Eu2+, Dy3+ nanocrystalline phosphorescent pigments
Yan et al. Preparation and characterization of CeO2 doped ZnO nano-tubes fluorescent composite
Jadhav et al. Effect of different additives on the size control and emission properties of Y2O3: Eu3+ nanoparticles prepared through the coprecipitation method
Halappa et al. Combustion synthesis and characterisation of Eu3+-activated Y2O3 red nanophosphors for display device applications
Yan et al. Preparation of YAG: Ce3+ phosphor by sol-gel low temperature combustion method and its luminescent properties
CN103382089B (zh) 含Cs3LaCl6纳米晶的透明硫卤玻璃陶瓷及其制备
CN103045247A (zh) 一种氧化物纳米线及其制备方法
CN104910909A (zh) 铒掺杂钛酸镧的荧光化合物及其制备方法和应用
CN102417815A (zh) 一种稀土钨酸盐荧光粉基质及其制备方法和应用
CN103215645A (zh) 一种氧化物纳米线及其制备方法
Kaur et al. Photoluminescence properties of rare‐earth‐doped (Er3+, Yb3+) Y2O3 nanophosphors by a combustion synthesis method
CN103043717A (zh) 一种氧化物纳米线及其制备方法
CN103014864A (zh) 一种中红外发光晶体材料、及其制备方法与应用
Zhang et al. Sol-gel synthesis and photoluminescence characterization of Ba2SiO4: Eu2+ green phosphors for white-LED application

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130417