CN103041775A - 一种基于石墨烯宏观体的石墨烯氧化反应器与应用 - Google Patents

一种基于石墨烯宏观体的石墨烯氧化反应器与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于石墨烯宏观体的石墨烯氧化反应器与应用，包括石墨烯电化学反应器、石墨烯宏观体、石英砂、阴极电极和阳极电极，所述石墨烯电化学反应器内两侧分别设置有阴极电极和阳极电极，石墨烯宏观体设置于阴极电极一侧的石墨烯电化学反应器内，阴极电极置于石墨烯宏观体内部，石英砂填充于阳极电极一侧的石墨烯电化学反应器内，阳极电极置于石英砂内部，阴极电极和阳极电极与电源相连，石墨烯电化学反应器底部设置有曝气装置，曝气装置的下方设置有污水进水口。本发明将石墨烯制备成宏观体避免了其在水中的扩散而造成二次污染，增强了石墨烯的吸附效果，同时通过电解，提高了反应器氧化降解污染物的能力。

Description

一种基于石墨烯宏观体的石墨烯氧化反应器与应用
技术领域
本发明涉及一种基于石墨烯宏观体的石墨烯氧化反应器与应用，属于废水处理及资源化技术领域。
背景技术
有机废水通常因为有机物浓度高，成分复杂，生物降解难度大，易造成水体富营养化，对环境的危害比较大，成为水处理领域重点控制的目标。石墨烯以其独特的性质在有机废水处理方面有着极其广阔的应用前景。石墨烯的多孔结构和高的孔隙率使其具有较大的比表面积，成为良好的吸附材料。传统的石墨烯材料通常是粉末状以分散态的形式存在，使吸附剂容易随水流而带走，影响出水水质和造成吸附剂的流失。同时吸附法无法使有机污染物被彻底氧化降解成二氧化碳和水或者把生物难降解的、有毒有机物转化为易生物降解的有机小分子、无毒有机物。因此，石墨烯的存在状态和降解污染物的性能是制约石墨烯广泛应用于有机废水处理的关键因素之一。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种基于石墨烯宏观体的石墨烯氧化反应器与应用。
本发明的技术方案如下：
一种石墨烯宏观体，采用如下方法制备：
（1）将氧化石墨烯配成浓度为2～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后与抗坏血酸混合并搅拌均匀，制得混合溶液，所述氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:6～1:8；
（2）取长度20～50cm的棒状或长柄状刷杆，垂直浸入步骤（1）制得的混合溶液中，固定刷杆于溶液中，所述刷杆浸入溶液中的长度为刷杆长度的1/3～2/3；
（3）将步骤（2）中固定有刷杆的溶液于70～90℃加热10～30min，取出刷杆，用去离子水清洗3～5次，制得石墨烯转刷；
（4）将氧化石墨烯与水合肼按质量比为15:1～12:1混合，90℃还原反应1h，制得石墨烯溶液，然后将步骤（3）制得的石墨烯转刷浸入石墨烯溶液中，在70～90℃水浴环境中加热10～30min，除去刷杆，制得块状石墨烯宏观体。
根据本发明，优选的，步骤（1）中，浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液与抗坏血酸按质量比为1:6的配比混合。
根据本发明，优选的，步骤（1）中，将40mg的石墨粉加入到10ml去离子水中，常温下超声振荡30min，配制成4mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
根据本发明，优选的，步骤（3）中，固定有刷杆的溶液于90℃水浴环境中加热30min。
石墨烯氧化反应器，包括石墨烯电化学反应器、石墨烯宏观体、石英砂、阴极电极和阳极电极，所述石墨烯电化学反应器内两侧分别设置有阴极电极和阳极电极，石墨烯宏观体设置于阴极电极一侧的石墨烯电化学反应器内，阴极电极置于石墨烯宏观体内部，石英砂填充于阳极电极一侧的石墨烯电化学反应器内，阳极电极置于石英砂内部，阴极电极和阳极电极与电源相连，石墨烯电化学反应器底部设置有曝气装置，曝气装置的下方设置有污水进水口。
根据本发明优选的，所述石墨烯电化学反应器的上部设置有溢流堰，溢流堰与出水口相连通。
根据本发明优选的，所述石墨烯宏观体和石英砂与曝气装置之间设置有承托层。
根据本发明优选的，所述石墨烯宏观体和石英砂上表面设置有格网。
根据本发明优选的，所述电源为脉冲直流电源；所述阴极电极为铂电极，阳极电极为铁电极。
根据本发明优选的，所述污水进水口与水泵相连接。
本发明工作过程如下：
水泵将待处理污水间歇性地从底部打入石墨烯反应器，使污水以一定的流速通过石墨烯宏观体，并在反应器底部曝气，同时通过脉冲直流电源提供周期性的电压，使污染物在低压时被吸附在石墨烯宏观体上，高压时通过电极阳极反应生成Fe2+,阴极反应生成H2O2，构成芬顿体系从而氧化污染物达到去除污染物，净化水质的目的，最终净化后的污水从反应器上部排出。
本发明主要有如下优点：
1、将石墨烯制备成宏观体避免了其在水中的扩散而造成二次污染，增强了石墨烯上的吸附效果，为污染物提供了一个较好的载体；
2、本发明利用石墨烯优良的导电性能和催化活性通过脉冲电压吸附降解污染物，使其对有机污染物的处理效果明显改善。
3、本发明所述石墨烯氧化反应器稳定性好，处理效率高，出水水质稳定，流程简单，设备紧凑，占地面积小易实现自动控制，运行管理简单。
4、本发明所述石墨烯氧化反应器与现有反应器相比，填充物主要为石墨烯宏观体，具有较好的吸附性能，同时易于再生。外加电解装置使该反应器不仅仅能够吸附污染物，而且能够氧化降解污染物，使其对污染物的处理效果显著提高。
附图说明
图1为本发明基于石墨烯的新型高级氧化反应器污水处理工艺示意图
其中：1、水泵，2、曝气装置，3、承托层，4、石墨烯宏观体，5、阳极电极，6、阴极电极，7、格网，8、石墨烯电化学反应器，9、溢流堰，10、出水口，11、电源，12、石英砂，13、污水进水口。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
实施例中所述氧化石墨烯购自常州科技元素股份有限公司；
水合肼购自济南济南立博化工有限公司。
实施例1
一种石墨烯宏观体，采用如下方法制备：
（1）将氧化石墨烯配成浓度为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后与抗坏血酸混合并搅拌均匀，制得混合溶液，所述氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:6；
（2）取长度20cm的棒状或长柄状刷杆，垂直浸入步骤（1）制得的混合溶液中，固定刷杆于溶液中，所述刷杆浸入溶液中的长度为刷杆长度的1/3；
（3）将步骤（2）中固定有刷杆的溶液于70℃加热10min，取出刷杆，用去离子水清洗3次，制得石墨烯转刷；
（4）将氧化石墨烯与水合肼按质量比为15:1混合，90℃还原反应1h，制得石墨烯溶液，然后将步骤（3）制得的石墨烯转刷浸入石墨烯溶液中，在70℃水浴环境中加热10min，除去刷杆，制得块状石墨烯宏观体。
根据本发明进一步优选的，步骤（1）中，将20mg的石墨粉加入到10ml去离子水中，常温下超声振荡30min，配制为2mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
实施例2
一种石墨烯宏观体，采用如下方法制备：
（1）将氧化石墨烯配成浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后与抗坏血酸混合并搅拌均匀，制得混合溶液，所述氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:8；
（2）取长度50cm的棒状或长柄状刷杆，垂直浸入步骤（1）制得的混合溶液中，固定刷杆于溶液中，所述刷杆浸入溶液中的长度为刷杆长度的2/3；
（3）将步骤（2）中固定有刷杆的溶液于90℃加热30min，取出刷杆，用去离子水清洗5次，制得石墨烯转刷；
（4）将氧化石墨烯与水合肼按质量比为13:1混合，90℃还原反应1h，制得石墨烯溶液，然后将步骤（3）制得的石墨烯转刷浸入石墨烯溶液中，在90℃水浴环境中加热30min，除去刷杆，制得块状石墨烯宏观体。
根据本发明进一步优选的，步骤（1）中，将100mg的石墨粉加入到10ml去离子水中，常温下超声振荡30min，配制为10mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
实施例3
一种石墨烯宏观体，采用如下方法制备：
（1）将氧化石墨烯配成浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后与抗坏血酸混合并搅拌均匀，制得混合溶液，所述氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:7；
（2）取长度40cm的棒状或长柄状刷杆，垂直浸入步骤（1）制得的混合溶液中，固定刷杆于溶液中，所述刷杆浸入溶液中的长度为刷杆长度的2/3；
（3）将步骤（2）中固定有刷杆的溶液于80℃加热20min，取出刷杆，用去离子水清洗4次，制得石墨烯转刷；
（4）将氧化石墨烯与水合肼按质量比为12:1混合，90℃还原反应1h，制得石墨烯溶液，然后将步骤（3）制得的石墨烯转刷浸入石墨烯溶液中，在80℃水浴环境中加热20min，除去刷杆，制得块状石墨烯宏观体。
根据本发明进一步优选的，步骤（1）中，将40mg的石墨粉加入到10ml去离子水中，常温下超声振荡30min，配制为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
实施例4
石墨烯氧化反应器，包括石墨烯电化学反应器8、实施例1所述石墨烯宏观体4、石英砂12、阴极电极6和阳极电极5，所述石墨烯电化学反应器8内两侧分别设置有阴极电极6和阳极电极5，石墨烯宏观体4设置于阴极电极6一侧的石墨烯电化学反应器8内，阴极电极6置于石墨烯宏观体4内部，石英砂12填充于阳极电极5一侧的石墨烯电化学反应器8内，阳极电极5置于石英砂12内部，阴极电极6和阳极电极5与电源11相连，石墨烯电化学反应器8底部设置有曝气装置2，曝气装置2的下方设置有污水进水口13。
所述石墨烯电化学反应器8的上部设置有溢流堰9，溢流堰9与出水口10相连通。
所述石墨烯宏观体4和石英砂12与曝气装置2之间设置有承托层3。
所述石墨烯宏观体4和石英砂12上表面设置有格网7。
所述电源11为脉冲直流电源；所述阴极电极6为铂电极，阳极电极5为铁电极。
所述污水进水口13与水泵1相连接。
进水由进水泵打进反应器底部（进5分钟，歇10分钟），进水过程中保持曝气。进水水泵运行由时间继电器控制。脉冲电源是由上海索宜电子科技有限公司生产的电镀电源，提供6-30V的电压。反应器为有机玻璃柱，有效容积为12L。
具体工作过程如下：
1、通过水泵将待处理污水在5min打入反应器底部，使污水经过承托层与石墨烯宏观体接触，同时通过底部曝气装置曝气。
2、利用脉冲电压通过电极进行电解，采用周期性低压高压的方法（10min一个周期，5min6V，5min12V），电解过程不间断曝气。
3、电解一个周期结束后，反应器底部开始进水，最终反应器上层经处理过的水通过格网从出水口排出，出水COD去除率达到85%。
实施例5
石墨烯氧化反应器，包括石墨烯电化学反应器8、实施例2所述石墨烯宏观体4、石英砂12、阴极电极6和阳极电极5，所述石墨烯电化学反应器8内两侧分别设置有阴极电极6和阳极电极5，石墨烯宏观体4设置于阴极电极6一侧的石墨烯电化学反应器8内，阴极电极6置于石墨烯宏观体4内部，石英砂12填充于阳极电极5一侧的石墨烯电化学反应器8内，阳极电极5置于石英砂12内部，阴极电极6和阳极电极5与电源11相连，石墨烯电化学反应器8底部设置有曝气装置2，曝气装置2的下方设置有污水进水口13。所述石墨烯电化学反应器8的上部设置有出水口10。
所述石墨烯宏观体4和石英砂12与曝气装置2之间设置有承托层3。
所述石墨烯宏观体4和石英砂12上表面设置有格网7。
所述电源11为脉冲直流电源；所述阴极电极6为铂电极，阳极电极5为铁电极。
所述污水进水口13与水泵1相连接。
进水由进水泵打进反应器底部（进5分钟，歇20分钟），进水过程中保持曝气。进水水泵运行由时间继电器控制。脉冲电源是6-30V的电压。反应器为有机玻璃柱，有效容积为12L。具体工艺步骤为：
1、通过水泵将待处理污水在5min打入反应器底部，使污水经过承托层与石墨烯宏观体接触，同时通过底部曝气装置曝气。
2、利用脉冲电压通过电极进行电解，采用周期性低压高压的方法（20min一个周期，5min10V，15min20V），电解过程不间断曝气。
3、电解一个周期结束后，反应器底部开始进水，经处理过的水通过格网从反应器上层出水口排出，COD去除率达到90%。
实施例6
石墨烯氧化反应器，包括石墨烯电化学反应器8、实施例1所述石墨烯宏观体4、石英砂12、阴极电极6和阳极电极5，所述石墨烯电化学反应器8内两侧分别设置有阴极电极6和阳极电极5，石墨烯宏观体4设置于阴极电极6一侧的石墨烯电化学反应器8内，阴极电极6置于石墨烯宏观体4内部，石英砂12填充于阳极电极5一侧的石墨烯电化学反应器8内，阳极电极5置于石英砂12内部，阴极电极6和阳极电极5与电源11相连，石墨烯电化学反应器8底部设置有曝气装置2，曝气装置2的下方设置有污水进水口13。
所述石墨烯电化学反应器8的上部设置有溢流堰9，溢流堰9与出水口10相连通。
所述石墨烯宏观体4和石英砂12与曝气装置2之间设置有承托层3。
所述石墨烯宏观体4和石英砂12上表面设置有格网7。
所述电源11为脉冲直流电源；所述阴极电极6为铂电极，阳极电极5为铁电极。
所述污水进水口13与水泵1相连接。
进水由进水泵打进反应器底部（进10分钟，歇30分钟），进水过程中保持曝气。进水水泵运行由时间继电器控制。脉冲电源是由上海索宜电子科技有限公司生产的电镀电源，提供提供6-30V的电压。反应器为有机玻璃柱，有效容积为12L。
具体工艺步骤为：
1、通过水泵将待处理污水在10min打入反应器底部，使污水经过承托层与石墨烯宏观体接触，同时通过底部曝气装置曝气。
2、利用脉冲电压通过电极进行电解，采用周期性低压高压的方法（30min一个周期，10min12V，20min，30V），电解过程不间断曝气。
3、电解一个周期结束后，反应器底部开始进水，经处理过的水通过格网从反应器上层出水口排出，COD去除率达到95%。
采用此石墨烯新型高级氧化污水处理反应器处理有机废水，对有机物的处理效果很显著，运行后化学需氧量COD去除率可以达到90%以上，具有良好的经济和环境效益。
本发明可广泛应用于有机废水的预处理和工业废水的深度处理，污染物的去除和出水的水质均有了明显的提高，具有良好的环境和经济效益。

Claims (10)

1.一种石墨烯宏观体，其特征在于，采用如下方法制备：
（1）将氧化石墨烯配成浓度为2～10mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后与抗坏血酸混合并搅拌均匀，制得混合溶液，所述氧化石墨烯与抗坏血酸的质量比为1:6～1:8；
（2）取长度20～50cm的棒状或长柄状刷杆，垂直浸入步骤（1）制得的混合溶液中，固定刷杆于溶液中，所述刷杆浸入溶液中的长度为刷杆长度的1/3～2/3；
（3）将步骤（2）中固定有刷杆的溶液于70～90℃加热10～30min，取出刷杆，用去离子水清洗3～5次，制得石墨烯转刷；
（4）将氧化石墨烯与水合肼按质量比为15:1～12:1混合，90℃还原反应1h，制得石墨烯溶液，然后将步骤（3）制得的石墨烯转刷浸入石墨烯溶液中，在70～90℃水浴环境中加热10～30min，除去刷杆，制得块状石墨烯宏观体。
2.如权利要求1所述的石墨烯宏观体，其特征在于，步骤（1）中，浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液与抗坏血酸按质量比为1:6的配比混合。
3.如权利要求2所述的石墨烯宏观体，其特征在于，步骤（1）中，将40mg的石墨粉加入到10ml去离子水中，常温下超声振荡30min，配制成4mg/mL的氧化石墨烯水溶液。
4.如权利要求1所述的石墨烯宏观体，其特征在于，步骤（3）中，固定有刷杆的溶液于90℃水浴环境中加热30min。
5.一种石墨烯氧化反应器，其特征在于，包括石墨烯电化学反应器、权利要求1所述的石墨烯宏观体、石英砂、阴极电极和阳极电极，所述石墨烯电化学反应器内两侧分别设置有阴极电极和阳极电极，石墨烯宏观体设置于阴极电极一侧的石墨烯电化学反应器内，阴极电极置于石墨烯宏观体内部，石英砂填充于阳极电极一侧的石墨烯电化学反应器内，阳极电极置于石英砂内部，阴极电极和阳极电极与电源相连，石墨烯电化学反应器底部设置有曝气装置，曝气装置的下方设置有污水进水口。
6.如权利要求5所述的石墨烯氧化反应器，其特征在于，所述石墨烯电化学反应器的上部设置有溢流堰，溢流堰与出水口相连通。
7.如权利要求5所述的石墨烯氧化反应器，其特征在于，所述石墨烯宏观体和石英砂与曝气装置之间设置有承托层。
8.如权利要求5所述的石墨烯氧化反应器，其特征在于，所述石墨烯宏观体和石英砂上表面设置有格网。
9.如权利要求5所述的石墨烯氧化反应器，其特征在于，所述电源为脉冲直流电源；所述阴极电极为铂电极，阳极电极为铁电极。
10.如权利要求5所述的石墨烯氧化反应器，其特征在于，所述污水进水口与水泵相连接。
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