CN103014411A - Sn-Nd-Ni中间合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种Sn-Nd-Ni中间合金及其制备方法。Sn-Nd-Ni中间合金的成分为Nd质量分数为5%~8%，Ni的质量分数为1%~2%，余量为Sn。该合金采用粉末冶金法进行制备。制备方法：首先将Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例放入转速为200~350n/min的球磨机球磨4~12小时混匀，完成混合后对粉末施加500~700MPa压力制成预制块，然后将预制块放入180℃～220℃的烧结炉中进行烧结，保温2～4小时后即得到成品。

Description

Sn-Nd-Ni中间合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及制造无铅焊料工艺中使用的一种中间合金及其制备方法。

背景技术

稀土元素Nd作为一种有益的合金化元素，加入Sn-Zn基焊料中能够提高焊料的润湿性、强度及抗氧化性。由于Nd具有较高的熔点，为溶入锡中制造无铅焊料，需要采用600℃以上的熔炼温度，不仅容易产生严重的氧化烧损，还会带来产品成分控制不准等问题。采用中间合金代替Nd元素直接加入焊料，可以有效避免上述问题。以往采用两步法制备含Nd的Sn-Zn基含量，首先高温熔炼Sn-Nd中间合金，再将Sn-Nd中间合金加入300℃左右的Sn中进行稀释溶解制备得到无铅焊料合金。由于Nd的设计加入量往往都是ppm级别的，因而微小的成分波动对Sn-Zn基焊料的最终性能起到决定性作用。然而，高温熔炼Sn-Nd中间合金的工艺仍然不易控制，温度过高则烧损严重，温度过低则合金的流动性差，浇铸得到的中间合金容易出现严重偏析，这些问题都会影响后续无铅焊料制备时的成分控制。

粉末冶金技术就是以各种金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)为原料通过压制成型、烧结和必要的后续处理制取金属材料和制品的一门制造科学。粉末冶金法主要用于制作硬质合金、减摩材料、结构材料、摩擦材料、难熔金属材料、过滤材料、金属陶瓷、无偏析高速工具钢、磁性材料、耐热材料等。它具有生产效率高、材料利用率高、节省机床和生产占地面积少等优点。目前低温焊料中直接加入抗氧化元素Nd、Ni很困难，因此期望可以研发出一种工艺稳定简单、成本较低、品质稳定的中间合金以满足精确控制Sn-Zn基无铅焊料成分的要求。

发明内容

本发明提供一种制造无铅焊料工艺中使用的Sn-Nd-Ni中间合金及其制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种用于制备无铅焊料的中间合金，中间合金的成分为Nd质量分数为5%~8%，Ni的质量分数为1%~2%，余量为Sn。

一种上述合金的制备方法，

（a）首先将Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入转速为200~350n/min的球磨机球磨4~12小时混匀，球磨时保护气体为纯氩气或者可在真空球磨机中进行球磨混合，真空度为1*10^-5Pa，球磨过后要将球磨罐静置1~4小时，待球磨罐温度降低到室温后打开球磨罐，倒出混合均匀的粉末，粉末抽真空保存；

（b）将混合均匀的粉末放入特制模具中施加500~700MPa压力制成预制块，然后将预制块放入180℃～220℃烧结炉中进行烧结，保护气体为纯氩气或真空烧结，真空度为1*10^-5Pa。保温时间2~4小时。

有益效果：

为采用粉末冶金工艺制备含Sn、Nd的中间合金，在合金中加入了元素Ni。这是因为Sn粉原料硬度低，极易变形，在混合搅拌过程中极易发生粘结现象，因此与Nd粉不易混合均匀。在加入1~2%重量百分比的Ni粉后，由于Ni具有较高的硬度，且Ni粉末与Sn粉末具有相似的密度以及表面性质，因此容易与Sn粉末优先混合。由于Ni的硬质点作用，Sn的粘结现象大大减少，在后续的混合搅拌过程中容易得到混合均匀的压胚原料。

采用粉末冶金方法制备Sn-Nd-Ni中间合金的成分控制精确稳定，且工艺简单。在三种元素粉末混合均匀后进行压制，由于Sn颗粒硬度低，变形能力很强，压制过程中会形成大幅度塑形变形，因而在预制块中，Nd颗粒、Ni颗粒被Sn颗粒完全包裹，减少了与空气进行反应的通道，最后在烧结过程中Nd、Ni原子与Sn原子进行低温扩散形成中间相。而这些中间相相对于纯元素而言，极易溶于300℃左右的Sn熔体中，且中间合金的密度也大大高于纯Nd材料，这更加有利于控制元素的烧损，从而易于精确控制无铅焊料的成分。

具体实施方式

实施例1

一种用于制备无铅焊料的中间合金，中间合金的成分为Nd质量分数为5%~8%，Ni的质量分数为1%~2%，余量为Sn。在本实施例中，中间合金的成分为Nd、Ni及Sn的质量分数为Nd 5%、Ni 1%、Sn余量，Nd 6.5%、Ni 1.5%、Sn余量，或者，Nd 8%、Ni 2%、Sn余量。

实施例2

一种无铅焊料中间合金的制备方法，将Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入转速为200n/min的球磨机球磨4小时混匀，球磨时保护气体为纯氩气或者可在真空球磨机中进行球磨混合，真空度为1*10^-5Pa。球磨过后要将球磨罐静置1小时，待球磨罐温度降低到室温后打开球磨罐，倒出混合均匀的粉末，粉末抽真空保存。

将混合均匀的粉末放入特制模具中施加500MPa压力制成预制块，然后将预制块放入180℃烧结炉中进行烧结，保护气体为纯氩气或真空烧结，真空度为1*10^-5Pa，保温时间2小时，制得所述中间合金。

实施例3

一种无铅焊料中间合金的制备方法，将Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入转速为275n/min的球磨机球磨8小时混匀，球磨时保护气体为纯氩气或者可在真空球磨机中进行球磨混合，真空度为1*10^-5Pa。球磨过后要将球磨罐静置2小时，待球磨罐温度降低到室温后打开球磨罐，倒出混合均匀的粉末，粉末抽真空保存。

将混合均匀的粉末放入特制模具中施加600MPa压力制成预制块，然后将预制块放入200℃烧结炉中进行烧结，保护气体为纯氩气或真空烧结，真空度为1*10^-5Pa，保温时间3小时，制得所述中间合金。

实施例4

一种无铅焊料中间合金的制备方法，将Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入转速为350n/min的球磨机球磨12小时混匀，球磨时保护气体为纯氩气或者可在真空球磨机中进行球磨混合，真空度为1*10^-5Pa。球磨过后要将球磨罐静置4小时，待球磨罐温度降低到室温后打开球磨罐，倒出混合均匀的粉末，粉末抽真空保存。

将混合均匀的粉末放入特制模具中施加700MPa压力制成预制块，然后将预制块放入220℃烧结炉中进行烧结，保护气体为纯氩气或真空烧结，真空度为1*10^-5Pa，保温时间4小时，制得所述中间合金。

Claims (2)

1.一种用于制备无铅焊料的中间合金，中间合金的成分为Nd质量分数为5%~8%，Ni的质量分数为1%~2%，余量为Sn。

2.一种权利要求1所述的合金的制备方法，其特征在于：

（a）首先将Nd粉、Ni粉和Sn粉按比例混合，放入转速为200~350n/min的球磨机球磨4~12小时混匀，球磨时保护气体为纯氩气或者可在真空球磨机中进行球磨混合，真空度为1*10^-5Pa，球磨过后要将球磨罐静置1~4小时，待球磨罐温度降低到室温后打开球磨罐，倒出混合均匀的粉末，粉末抽真空保存；

（b）将混合均匀的粉末放入特制模具中施加500~700MPa压力制成预制块，然后将预制块放入180℃～220℃烧结炉中进行烧结，保护气体为纯氩气或真空烧结，真空度为1*10^-5Pa。保温时间2~4小时。