CN102967676A - 多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，属于分析测试领域。现有的相关目标物洗脱技术不能令人满意，本案旨在解决该问题。本案在惯常的针筒加针筒过滤器的洗脱装置结构基础上，进一步在针筒外壁表面上安装易拆解的超声波发射机构，并使该超声波发射机构其结构位置邻近针筒的底部。本案装置在应用之中，是通过如下机制达成洗脱环节的强化：在针筒过滤器接通负压源之前施加高频频段的超声波，强力促成目标物的解吸以及传质，而在针筒过滤器接通负压源进行抽滤的期间，高频频段的超声波仍然持续辐射，强力阻遏目标物在抽滤进程中的重新吸附。本案装置并且拆装两便。

Description

多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置

技术领域

本发明涉及一种多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，属于分析测试领域。

背景技术

关于环境水体中痕量多氯联苯的由来及其分析检测的一般背景，可以参见中国发明专利申请案201210099400.3。

在针对环境水体中痕量多氯联苯的诸多检测方法中，相对而言，以GC-MS方法较为精准、可靠。所述GC-MS分析，指的是气相色谱-质谱联合分析，GC-MS字符组其指代及技术含义本身对于分析测试技术领域的专业人员而言，是公知的。

如上所述，在环境水体痕量多氯联苯分析检测中，GC-MS方法较具优势，这一点，在上述中国发明专利申请案201210099400.3中已有详细说明。

根据中国发明专利申请案201210099400.3的详细介绍，针对水体中痕量多氯联苯的GC-MS分析测试程序之中，包括一个重要的备样步骤，也就是从水体中吸附分离目标物质的步骤；采用经改性处理的亲水性能良好的磁性复合纳米吸附剂从水体中吸附目标物质，并经磁分离、洗脱、蒸发、吹干、有机溶剂定容等步骤，完成备样，是一个比较高效率的备样方法。

其中的洗脱步骤，是本案关注的焦点。

在现有的针对水体痕量多氯联苯GC-MS分析备样中，其洗脱步骤，是将经过磁分离的已经从水体中吸附了目标物质的磁性复合纳米吸附剂放置到针筒之内，并在针筒前端安装微米级孔径的针筒用过滤器，用有机溶剂淋洗所述磁性复合纳米吸附剂，并结合抽滤手段，达成洗脱目标物质的目的。

在洗脱步骤中，如何以尽可能少的洗脱用有机溶剂，达到一个理想的尽可能接近100％的洗脱率，对于节约分析时间，以及，提高分析结果的可靠性、准确性都有重要意义，关于这一点，任何一个从事GC-MS分析的专业人员都清楚。

现有技术中，包括GC-MS分析备样程序在内的多种仪器分析备样程序，其目标物质的吸附洗脱步骤，惯常地，都是采用简单、传统的针筒加过滤器的装置结构，并以有机溶剂简单淋洗加抽滤的方式来实现洗脱；由于分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力，这是所选用吸附剂具有良好捕集能力的基础，然而，也正由于所选用吸附剂与分析目标物质之间存在的特别的亲合作用力，使得一般有机溶剂简单淋洗加抽滤的方式很难达成一个理想的洗脱率；换句话说，所选用吸附剂其前期对目标物质的捕集能力，与后期洗脱步骤中分析目标物质的洗脱难度即解吸难度，两者互为矛盾；一般而言，为提高分析目标物质的洗脱率，必然要以牺牲吸附剂前期对分析目标物质的捕集能力为前提，反之亦然；更具体地说，吸附剂捕集能力弱一些，相对来说，就容易洗脱，反之，如果吸附剂捕集能力强，就不容易达成理想的洗脱率。

如上所述，分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力，作为化学专业工作者而言，这是十分容易理解的，作为一例，能够与分析目标物质多氯联苯之间形成特别的π-π结合作用力，且又具有特别高比表面，并且容易进行磁分离的，当然首选的是经亲水改性的磁性纳米活性炭，这是可以达成最优捕集率的首选吸附剂，但是，正因磁性纳米活性炭对多氯联苯的π-π结合作用力强、比表面特别大、捕集力特别强，那么，造成的问题就是，其洗脱率大大减低，惯常的洗脱手段在此变得完全不可靠，以至于完全无法考虑在实际分析测试应用之中使用所述的磁性纳米活性炭来作为捕集剂或曰吸附剂。正因如此，采用所述经亲水改性的磁性纳米活性炭来作为GC-MS之类仪器分析备样捕集剂或曰吸附剂，在现有技术中根本无人提及，更无相关文献报道。

上述中国发明专利申请案201210099400.3，以一种捕集能力显然不如经亲水改性的磁性活性炭的捕集剂即磁性复合的碳纳米管来捕集水体中的多氯联苯，该申请案的方案实为一种捕集力与洗脱率两相权衡之后的不得已的创新举措。

可见，如果一直停留在现有的洗脱技术水平上，那么，吸附剂选择面大受局限的情况将持续下去。

简言之，在水体痕量多氯联苯气-质联用检测这样一个特定的领域，现有的惯常的备样程序中的洗脱手段不能令人满意；因此，如何改进水体痕量多氯联苯气-质联用检测备样程序中的目标物洗脱技术，是一个值得关注的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对水体痕量多氯联苯气-质联用检测其备样程序中洗脱技术不能令人满意的现状，研发一种有助于解决该问题的新的洗脱装置。

本发明通过如下方案解决所述技术问题，该方案提供一种多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，该装置的结构包括针筒，以及，针筒过滤器，该针筒过滤器的一个端口与该针筒的注射口相互套接，重点是，该装置的结构还包括超声波换能器，以及，超声波换能器保护壳，该超声波换能器保护壳是一个盒状物或鼓状物，所述超声波换能器是装设在该超声波换能器保护壳的内部，该超声波换能器保护壳的两侧各装设有一个环状物，该环状物在超声波换能器保护壳上的装设方式是固定装设方式或铰接装设方式，以及，粘扣带，该粘扣带是钩毛同体粘扣带，该钩毛同体粘扣带又称钩毛同面粘扣带，该粘扣带的一端与一个所述环状物连接，该粘扣带的另一端滑移穿透通过另一个所述环状物并翻折且与该粘扣带的背面粘搭，结构位置介于两个所述环状物之间的那一部分粘扣带以其面向超声波换能器保护壳的那个内侧面紧贴在针筒外壁表面上，该粘扣带的拖拽力量致使该超声波换能器保护壳紧贴在针筒的外壁表面上，该紧贴在针筒外壁表面上的超声波换能器保护壳其结构位置邻近针筒的底部，该超声波换能器保护壳连同它的内容物能够随着所述粘搭其状态的解除而与粘扣带一起被一并从针筒上移除，该超声波换能器其所能辐射的超声波频率范围是介于100KHz与12MHz之间，以及，高频振荡电讯号传输电缆，该高频振荡电讯号传输电缆的一端透过超声波换能器保护壳与所述超声波换能器连接。

根据百度百科介绍，粘扣带诞生于瑞士20世纪中期，40年代初的一天，瑞士发明家George de Mestral先生带犬到森林中漫步，返回时发现裤子和狗身上粘满了带刺的苍耳。这一现象引发了De Mestral先生的好奇心。在显微镜下进一步观察后，他发现了其中的奥秘：原来苍耳每个刺的顶端结构都是一个小钩子，就是这种结构使它可以轻易的钩在有毛圈结构的裤料上。这一发现促成De Mestral先生发明了由钩和毛两种结构组成的粘扣带。其中的钩就像苍耳上的小钩子，而毛就像裤料上的毛圈一样。

以上关于粘扣带起源的段落，是为了详解该词汇其本身的技术含义。

所述粘扣带一词其本身的技术含义对于粘扣带制造业的技术人员而言是公知的。各型粘扣带均有市售。

所述钩毛同体粘扣带，是粘扣带中的一种，所述钩毛同体粘扣带一词其本身的技术含义对于粘扣带制造业的技术人员而言是公知的。所述钩毛同体粘扣带市场有售。

所述超声波换能器一词其技术含义对于超声波专业技术人员而言，是公知的；适于本案的超声波换能器当然是微小型的超声波换能器，各种微小型的超声波换能器均有市售，也可向超声波专业厂家定制。

所述超声波换能器保护壳，是用于保护超声波换能器，使其免于裸露在有害环境中；该超声波换能器保护壳其材质可以是任何的选定材质，所述保护壳其材质例如金属、陶瓷、玻璃、塑料，等等，其材质可以根据需要选定。

所述高频振荡电讯号传输电缆一词其技术含义对于超声波专业技术人员而言，是公知的；高频振荡电讯号传输电缆市场有售，也可向超声波专业厂家定制。

所述频率范围介于100KHz与12MHz之间的超声波，是超声空化效应较弱的高频频段的超声波，与超声空化效应强烈的低频频段的超声波有诸多不同；其区别对于超声波领域的专业技术人员而言，是公知的，在此不赘述。

本案该装置的结构当然可以包括高频振荡电讯号发生器，所述高频振荡电讯号传输电缆的另一端可以与该高频振荡电讯号发生器连接。各型高频振荡电讯号发生器均有市售；也可向超声波专业厂家定制。

该超声波换能器其所能辐射的超声波频率，更进一步优选的范围是介于300KHz与12MHz之间。

该针筒过滤器，其滤膜的过滤孔的孔径可以是从0.01微米至数微米之间的任意选定的孔径，但是，该针筒过滤器其滤膜孔径的优选范围是介于0.05微米与1.00微米之间。所述针筒过滤器以及其内的滤膜市场有售，也可向专业厂家定制。

所述针筒，其形貌，类同于惯常医疗用针筒；所述针筒其材质可以是塑料、玻璃、金属、陶瓷，等等；该针筒其优选材质是石英玻璃材质或不锈钢材质。

进一步优选的钩毛同体粘扣带，是具有弹性的钩毛同体粘扣带；所述具有弹性的钩毛同体粘扣带可以向相关粘扣带厂家定制。

本案该装置的结构还可以包括一些附件，所述附件例如：用于固定所述针筒的固定架；所述附件又例如：与针筒过滤器连接的用于接收滤液的滤液接收器；所述附件还例如：与所述滤液接收器及针筒过滤器联通的负压源设备，该负压源指的是任何的可以制造真空条件的设备，所述负压源具体指的是真空泵之类的设备；仅就真空泵一词其本身的技术含义在真空技术领域是公知的；等等。

本发明的优点是，在惯常的备样用装置结构即针筒加针筒过滤器的基础上，进一步在针筒外壁表面上安装易拆解的超声波发射机构，并使该超声波发射机构其结构位置邻近针筒的底部，如此，在应用本案装置进行洗脱操作时，可以先将已经捕集了目标物质的吸附剂移入针筒内，并向针筒内吸附剂所在区域加注或喷淋洗脱用有机溶剂，同时，开启高频振荡电讯号发生器，经由所述超声波换能器的能量形式转换，并透过超声波换能器保护壳的壳壁以及针筒壁的声波传送，向针筒内吸附剂所在区域持续辐射超声空化效应较弱的高频频段的超声波，并且在此期间，间歇地接通负压源，间歇地抽滤；本案装置其应用之中，是通过如下机制达成洗脱环节的强化：在接通负压源之前施加高频频段的超声波，强制促成目标物的解吸、传质，而在接通负压源抽滤的期间，高频频段的超声波仍然持续同时在作用，强力阻遏目标物在抽滤进程中的重新吸附；可以根据实际情况的需要，如此地重复运作若干次，以达成理想的洗脱目标。

本案装置其结构决定了它具有拆解便捷以及组合自由的机动灵活性。

本案装置的应用，可以使得类似于磁性活性炭这样的其内部具有巨量的大、小孔道的比表面巨大的强力的捕集剂或曰吸附剂，其所捕集的目标物不再难以洗脱；基于本案装置的应用，廉价易得的磁性活性炭在仪器分析备样程序中的应用便成为了一种实际允许的选项。

附图说明

图1是本案装置结构的简约的示意图。

图中，1是针筒，2是粘扣带的自由端，3是高频振荡电讯号传输电缆，4是针筒过滤器，5、8分别是两个结构位置不同的环状物，6是超声波换能器，7是超声波换能器保护壳，9是粘扣带，图中的箭头指示粘扣带其自由端翻折、粘搭的动作方向，图中没有绘出所述其它附件。

具体实施方式

在图1所展示的本案实施例中，该装置的结构包括针筒1，以及，针筒过滤器4，该针筒过滤器4的一个端口与该针筒1的注射口相互套接，重点是，该装置的结构还包括超声波换能器6，以及，超声波换能器保护壳7，该超声波换能器保护壳7是一个盒状物或鼓状物，所述超声波换能器6是装设在该超声波换能器保护壳7的内部，该超声波换能器保护壳7的两侧如双耳般各装设有一个环状物，所述环状物分别环状物5以及环状物8，环状物5以及环状物8它们各自在超声波换能器保护壳7上的装设方式是固定装设方式或铰接装设方式，图例中展示的是所述固定装设方式，环状物5以及环状物8它们各自的与超声波换能器保护壳7的连接方式当然也可以是采取铰接连接方式，即所述的铰接装设方式，铰接一词其本身的技术含义对于机械专业的技术人员而言是公知的，本案未以图例方式展示该铰接装设方式，以及，粘扣带9，该粘扣带9是钩毛同体粘扣带，该钩毛同体粘扣带又称钩毛同面粘扣带，该粘扣带9的一端与一个所述环状物8连接，该粘扣带9的另一端也即其自由端2滑移穿透通过另一个所述环状物5并翻折且与该粘扣带9的背面粘搭，结构位置介于环状物5与环状物8之间的那一部分粘扣带9以其面向超声波换能器保护壳7的那个内侧面紧贴在针筒1外壁表面上，该粘扣带9的拖拽力量致使该超声波换能器保护壳7紧贴在针筒1的外壁表面上，该紧贴在针筒1外壁表面上的超声波换能器保护壳7其结构位置邻近针筒1的底部，该超声波换能器保护壳7连同它的内容物能够随着所述粘搭其状态的解除而与粘扣带9一起被一并从针筒1上移除，该超声波换能器6其所能辐射的超声波频率范围是介于100KHz与12MHz之间，以及，高频振荡电讯号传输电缆3，该高频振荡电讯号传输电缆3的一端透过超声波换能器保护壳7与所述超声波换能器6连接。所述透过超声波换能器保护壳7，指的是穿透通过超声波换能器保护壳7的壳壁。

该范围介于100KHz与12MHz之间的任意选定的频率值都是本案允许的优选的频率实施值。

该实施例的结构当然可以包括高频振荡电讯号发生器，所述高频振荡电讯号传输电缆3的另一端可以与该高频振荡电讯号发生器连接。附图中没有绘出所述高频振荡电讯号发生器。

在实施之中，该超声波换能器6其所能辐射的超声波频率，更进一步优选的实施范围是介于300KHz与12MHz之间；在该300KHz与12MHz之间的任意选定的超声波频率值都是本案允许实施的所述进一步优选的频率值。

在实施之中，该针筒过滤器4，其滤膜的过滤孔的孔径可以是从0.01微米至数微米之间的任意选定的孔径，但是，该针筒过滤器其滤膜孔径的优选的实施范围是介于0.05微米与1.00微米之间；范围介于0.05微米与1.00微米之间的任意选定的滤膜孔径值都是本案允许的所述孔径的实施值。所述针筒过滤器4以及其内的滤膜市场均有售，也可向相关专业厂家定制。

所述针筒1，其形貌，类同于惯常医疗用针筒；所述针筒1其实施材质可以是塑料、玻璃、金属、陶瓷，等等；该针筒1其优选的实施材质是石英玻璃材质或不锈钢材质。

实施之中，进一步优选的钩毛同体粘扣带，是具有弹性的钩毛同体粘扣带；所述具有弹性的钩毛同体粘扣带可以向相关粘扣带厂家定制。

本案该装置的结构还可以包括一些附件，所述附件例如：用于固定所述针筒1的固定架；所述附件还例如：与针筒过滤器4连接的用于接收滤液的滤液接收器；所述附件更例如：与所述滤液接收器及针筒过滤器4联通的负压源设备，该负压源指的是任何的可以制造真空条件的设备，所述负压源具体指的是真空泵之类的设备；仅就真空泵一词其本身的技术含义在真空技术领域是公知的；等等。附图中没有绘出所述附件。

实施所涉针筒1，其形貌不限于附图中的形貌；所述针筒1也可以是其上端敞口处没有凸沿的结构。

实施所涉针筒1，其注射口的形貌不限于附图中的形貌。

实施所涉针筒1，泛指其类同功能构件。

实施所涉针筒过滤器4，不限于附图图例结构，所涉针筒过滤器4泛指类同功能构件。所述针筒过滤器4当然也可以是由若干个惯常的针筒过滤器串联而成的多级的针筒过滤器。

本案的具体实施不限于本案附图图例。

Claims (6)

1.多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，该装置的结构包括针筒，以及，针筒过滤器，该针筒过滤器的一个端口与该针筒的注射口相互套接，其特征在于，该装置的结构还包括超声波换能器，以及，超声波换能器保护壳，该超声波换能器保护壳是一个盒状物或鼓状物，所述超声波换能器是装设在该超声波换能器保护壳的内部，该超声波换能器保护壳的两侧各装设有一个环状物，该环状物在超声波换能器保护壳上的装设方式是固定装设方式或铰接装设方式，以及，粘扣带，该粘扣带是钩毛同体粘扣带，该钩毛同体粘扣带又称钩毛同面粘扣带，该粘扣带的一端与一个所述环状物连接，该粘扣带的另一端滑移穿透通过另一个所述环状物并翻折且与该粘扣带的背面粘搭，结构位置介于两个所述环状物之间的那一部分粘扣带以其面向超声波换能器保护壳的那个内侧面紧贴在针筒外壁表面上，该粘扣带的拖拽力量致使该超声波换能器保护壳紧贴在针筒的外壁表面上，该紧贴在针筒外壁表面上的超声波换能器保护壳其结构位置邻近针筒的底部，该超声波换能器保护壳连同它的内容物能够随着所述粘搭其状态的解除而与粘扣带一起被一并从针筒上移除，该超声波换能器其所能辐射的超声波频率范围是介于100KHz与12MHz之间，以及，高频振荡电讯号传输电缆，该高频振荡电讯号传输电缆的一端透过超声波换能器保护壳与所述超声波换能器连接。

2.根据权利要求1所述的多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，其特征在于，该装置的结构包括高频振荡电讯号发生器，所述高频振荡电讯号传输电缆的另一端与该高频振荡电讯号发生器连接。

3.根据权利要求1所述的多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，其特征在于，该超声波换能器其所能辐射的超声波频率范围是介于300KHz与12MHz之间。

4.根据权利要求1所述的多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，其特征在于，该针筒过滤器其滤膜的孔径介于0.05微米与1.00微米之间。

5.根据权利要求1所述的多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，其特征在于，该针筒其材质是石英玻璃材质或不锈钢材质。

6.根据权利要求1所述的多氯联苯污染物气-质联用检测其备样程序用洗脱装置，其特征在于，该钩毛同体粘扣带是具有弹性的钩毛同体粘扣带。

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