CN102964851B - 一种松香基沥青添加剂的制备方法 - Google Patents

一种松香基沥青添加剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种沥青材料，更具体地说，是涉及一种松香基沥青添加剂的制备方法。本发明提供了一种价格低、污染少的松香基沥青添加剂的制备方法。其以环烷酸、松香以及多乙烯多胺为原料，先后进行了酰胺化反应、环化反应和复配得到了终产物松香基沥青添加剂。本发明环境污染小、施工方便，不受气温以及天气条件限制，随用随补等优点，具有广泛的工业应用性。

Description

一种松香基沥青添加剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种沥青材料，更具体地说，是涉及一种松香基沥青添加剂的制备方法。
背景技术：
沥青冷补料，是一种高科技道路修补材料，生产所需的关键原料为原装进口产品，优良的粘结性能和松散施工性能是其不同于普通修补材料的显著特点之一，可以全天候使用，适用于在任何天气和环境下修补各种不同类型的道路面层，如沥青混凝土道路、水泥混凝土道路、停车场、机场跑道、桥梁伸缩缝等。
沥青冷补技术，就是在不加热的条件下修补路面坑槽的一种新技术。关键工艺是采用高科技手段生产出一种改性沥青冷补液，再按一定比例和一定级配的石料按照特定工艺生产出冷补沥青混合料。此料能适用于各种气候和环境条件，其防水性能、抗冻性能极佳，自从国外各公司研发不同的冷补沥青料起的短短几年时间，冷补沥青便风靡全世界。伴随着我国公路里程以及高等级公路里程的增加，路面的冬季修补成为道路养护中的新课题，冷补技术以及冷补沥青混合料的产生为路面的养护提供了新方法，在很大程度上克服了传统热拌沥青混合料的众多缺点，应用前景比较广阔。
但这种冷拌冷铺材料，价格非常昂贵，用户难以承受，因此无法在工程中大量使用，限制了冷补料的应用。
发明内容：
本发明就是针对上述问题，提供了一种价格低、污染少的松香基沥青添加剂的制备方法。
为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，
以环烷酸、松香以及多乙烯多胺为原料，制备步骤为，
(1)环烷酸与多乙烯多胺以1:0.3～1:0.7的摩尔比，在120℃～160℃下进行酰胺化反应，反应1h～3h之后，将体系抽真空除水，脱水之后得到环烷酸酰胺；反应方程式为，
将得到的环烷酸酰胺继续在160℃～200℃下进行环化反应，反应在真空条件下进行3h～6h，得到咪唑啉；反应方程式为，
各通式中，多乙烯多胺的n＝1～4；环烷酸的n＝1～5，环烷酸的m＝8～16；
(2)松香与多乙烯多胺以1:0.3～1:0.7的摩尔比，在120℃～160℃下进行酰胺化反应，反应1h～3h之后，将体系抽真空除水，脱水之后得到松香酰胺；
将得到的松香酰胺继续在160℃～200℃下进行环化反应，反应在真空条件下进行3h～6h，得到松香咪唑啉；
各通式中，多乙烯多胺中，n＝1～4；
(3)将步骤(1)中制得的环烷酸酰胺与步骤(2)中的制得的松香酰胺按1:0.2～1:0.5的质量比复配，得到松香基酰胺沥青添加剂；
将步骤(1)中制得的咪唑啉与步骤(2)中的制得的松香咪唑啉按1:0.2～1:0.5的质量比复配，得到松香基咪唑啉沥青添加剂。
所述的环烷酸为石油酸、萘酸或苯甲酸。
所述的环烷酸用油酸或脂肪酸代替。如：棕榈酸、硬脂酸、软脂酸等。
所述的松香用马来松香、氢化松香或歧化松香代替。
所述的多乙烯多胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺或四乙烯五胺。
在松香基酰胺沥青添加剂制备过程中，反应温度为120℃～160℃，脱水。此反应为可逆反应，酸类羧基与多乙烯多胺的伯胺反应得到的产物为该反应的主产物，同时伴有羧基与仲胺反应的副产物生成(咪唑啉反应的中间体)，当体系温度升高至160℃～200℃时，由于副产物进行环化反应，生成水，促使酰胺化反应向逆方向进行，并不断向副反应方向发生反应，这样，咪唑啉反应中的中间体便为羧基与仲胺反应的产物。
本发明的有益效果：
利用石油工业分离出的有机酸环烷酸和常见的松香以及多乙烯多胺作为主要原料，通过酰胺化反应以及环化反应，得到两种不同的冷补沥青添加剂，工艺流程简洁，并且两种冷补沥青添加剂可使用同一种生产设备进行生产。制备出的冷补沥青添加剂，路用方面性能优良，经过大量实验测试，表明该冷补沥青添加剂所制备出的松香基沥青混合料能够符合路用标准。
本发明环境污染小、施工方便，不受气温以及天气条件限制，随用随补等优点，具有广泛的工业应用性。
具体实施方式：
实施例1
在三口瓶中加入萘酸400g、三乙烯四胺220g，油浴加热混合物至140℃，搅拌反应两小时，两小时之后，将体系接抽真空系统，开始抽真空，将三口烧瓶中的水抽出来，四个小时之后，水已经抽完，此时三口烧瓶中液面平稳，不再有气泡冒出，停止反应，得到环烷酸酰胺；
在另一个三口瓶中加入松香206g、三乙烯四胺100g，油浴加热混合物至140℃，搅拌反应两小时，两小时之后，将体系接抽真空系统，开始抽真空，将三口烧瓶中的水抽出来，四个小时之后，水已经抽完，此时三口烧瓶中液面平稳，不再有气泡冒出，停止反应，得到松香酰胺；
将制得的环烷酸酰胺与松香酰胺按1:0.2的质量比混合至均匀，30分钟后即得松香酰胺基沥青添加剂。
实施例2
在三口瓶中加入萘酸400g、三乙烯四胺220g，油浴加热混合物至140℃，搅拌反应两小时，两小时之后，将体系接抽真空系统，开始抽真空，将已经进行脱水缩合反应的副产物水抽出来。抽真空进行两个小时之后将油浴锅的温度提升至180℃，然后继续抽真空，真空条件下反应四个小时之后，停止反应，此时三口烧瓶中液面平稳，不再有气泡冒出，三口烧瓶中油状液体即环烷酸咪唑啉；
在另一个三口瓶中加入松香206g、三乙烯四胺100g，油浴加热混合物至140℃，搅拌反应两小时，两小时之后，将体系接抽真空系统，开始抽真空，将已经进行脱水缩合反应的副产物水抽出来。抽真空进行两个小时之后将油浴锅的温度提升至180℃，然后继续抽真空，在真空条件下反应四个小时之后，停止反应，此时三口烧瓶中液面平稳，不再有气泡冒出，，三口烧瓶中油状液体即为松香咪唑啉；
将制得的环烷酸咪唑啉与松香咪唑啉按1:0.2的质量比混合至均匀，30分钟后即得松香基咪唑啉沥青添加剂。
实验分析结果如表1所示：
表1松香沥青碎石性能测试
项目 实施例1 实施例2
标准马歇尔(kN) 5.8794 5.9582
浸水马歇尔(kN) 4.9276 5.1843
冻融劈裂(冻)(kN) 9.7623 9.5782
冻融劈裂(空)(kN) 10.9285 10.8977
平均位移(mm) 2.842 2.467
表2松香基酰胺沥青碎石分析
稳定度(kN) 5.8794 不小于5 合格
流值(mm) 2.842 2～4.5 合格
浸水马歇尔残留稳定度比 0.8381 不小于80％ 合格
冻融劈裂残留强度比 0.893288 不小于75％ 合格
表3松香基咪唑啉碎石分析
稳定度(kN) 5.9582 不小于5 合格
流值(mm) 2.467 2～4.5 合格
浸水马歇尔残留稳定度比 0.8711 不小于80％ 合格
冻融劈裂残留强度比 0.878919 不小于75％ 合格
根据表1、表2、表3的测试与分析结果，可以得出结论，以上两种松香基沥青碎石，在室内实验中，能够达到规定的路用标准，并且性能较好。两种松香基沥青添加剂，能够有效改进冷补沥青的路用性能。

Claims (5)

1.一种松香基沥青添加剂的制备方法，其特征在于，以环烷酸、松香以及多乙烯多胺为原料，制备步骤为，
(1)环烷酸与多乙烯多胺以1:0.3～1:0.7的摩尔比，在120℃～160℃下进行酰胺化反应，反应1h～3h之后，将体系抽真空除水，脱水之后得到环烷酸酰胺；反应方程式为，
将得到的环烷酸酰胺继续在160℃～200℃下进行环化反应，反应在真空条件下进行3h～6h，得到咪唑啉；反应方程式为，
各通式中，多乙烯多胺的n＝1～4；环烷酸的n＝1～5，环烷酸的m＝8～16；
(2)松香与多乙烯多胺以1:0.3～1:0.7的摩尔比，在120℃～160℃下进行酰胺化反应，反应1h～3h之后，将体系抽真空除水，脱水之后得到松香酰胺；
将得到的松香酰胺继续在160℃～200℃下进行环化反应，反应在真空条件下进行3h～6h，得到松香咪唑啉；
各通式中，多乙烯多胺中，n＝1～4；
(3)将步骤(1)中制得的环烷酸酰胺与步骤(2)中的制得的松香酰胺按1:0.2～1:0.5的质量比复配，得到松香基酰胺沥青添加剂；
将步骤(1)中制得的咪唑啉与步骤(2)中的制得的松香咪唑啉按1:0.2～1:0.5的质量比复配，得到松香基咪唑啉沥青添加剂。
2.根据权利要求1所述的松香基沥青添加剂的制备方法，其特征在于，所述的环烷酸为石油酸、萘酸或苯甲酸。
3.根据权利要求1所述的松香基沥青添加剂的制备方法，其特征在于，所述的环烷酸用脂肪酸代替。
4.根据权利要求1所述的松香基沥青添加剂的制备方法，其特征在于，所述的松香用马来松香、氢化松香或歧化松香代替。
5.根据权利要求1所述的松香基沥青添加剂的制备方法，其特征在于，所述的多乙烯多胺为三乙烯四胺、二乙烯三胺或四乙烯五胺。
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