CN102954956A

CN102954956A - 一种增强型拉曼光谱测试片装置及测试片制作方法

Info

Publication number: CN102954956A
Application number: CN2011102462340A
Authority: CN
Inventors: 吴砺; 凌吉武; 林江铭; 林志强; 任策; 刘鸿飞
Original assignee: Photop Technologies Inc
Current assignee: Photop Technologies Inc
Priority date: 2011-08-25
Filing date: 2011-08-25
Publication date: 2013-03-06

Abstract

本发明公开了一种增强型拉曼光谱测试片装置，包括多模光纤、裸光纤连接器、连接支架和测试片。本发明还公开了该测试片制作方法，首先在光学材料基底上镀金属膜层，并在金属膜层上涂光刻胶，通过掩膜光刻获得覆盖于金属膜层上的光刻胶阵列；然后对光刻胶阵列下的金属膜层进行深度腐蚀处理，获得金属立柱阵列，去除多余的光刻胶；最后在金属立柱阵列上覆盖一层惰性保护层。该增强型拉曼光谱测试片装置抗干扰能力强，灵敏度高，适用于在线分析、实时检测、痕量有毒有害物质测量等多种场合的信息采集和传输；本发明的测试片制作方法，基于表面增强拉曼散射技术以及半导体制作工艺，工艺简单，易于实现，制造方便，成本低，无需预处理。

Description

一种增强型拉曼光谱测试片装置及测试片制作方法

技术领域

本发明涉及光学检测领域，尤其涉及一种增强型拉曼光谱测试片装置及测试片制作方法。

背景技术

近年来，三聚氰胺、苏丹红等事件暴露出了食品安全领域的巨大漏洞，公众的生命健康受到严重威胁，检测低浓度的微量物质成为食品安全检测方面的研究热点。拉曼光谱相比其他光谱，能够提供丰富的分子结构和分子振动信息，因而成为物质分析和物质鉴别强有力的工具。然而，拉曼散射截面通常在10^-30的量级，这仅为瑞利散射的千分之一，且极容易淹没在荧光背景噪声中，极大地限制了拉曼光谱在各个领域中的应用。

表面增强拉曼散射（Surface-Enhanced Raman Scattering, SERS）是一种重要的谱学技术，该技术利用具有极强电磁场的纳米金属粒子产生的强电磁场增强对被测物质的激发能力，其增强能力可以达到10⁶~10¹²，可以从分子水平上鉴别吸附在纳米结构表面的物质。除此之外，这种表面增强拉曼散射能有效地碎灭荧光，实现对被测物质无污染、无损害、高灵敏度的探测。目前，大量的研究关注于利用表面增强拉曼散射（SERS）与光纤结合，对浓度为ppb级的痕量分析以实现微量有毒有害液体的检测。但是，现有的方案往往存在光纤处理困难或者需要进行预处理等问题，大大减缓了该技术的实用化进程。

发明内容

为克服上述问题，本发明提出一种增强型拉曼光谱测试片装置及测试片制作方法，采用成熟的半导体制作工艺，工艺简单，易于实现，制造方便，成本低，无需预处理。

为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种增强型拉曼光谱测试片装置，包括多模光纤和裸光纤连接器，其特征在于：还包括连接支架和测试片；所述连接支架一端连有多模光纤，一端安置测试片；所述测试片包括一光学材料基底，其上设置有纳米量级的金属立柱阵列，并于该金属立柱阵列外表面镀一层惰性保护层。

本发明提出的另一技术方案为：一种增强型拉曼光谱测试片的制作方法，包括以下步骤：a）在光学材料基底上镀金属膜层；b）在金属膜层上涂上光刻胶，并通过掩膜板进行曝光和清洗，获得覆盖于金属膜层上的光刻胶阵列；c）对光刻胶阵列下的金属膜层进行深度腐蚀处理，获得金属立柱阵列；d）去除多余的光刻胶阵列；e）在金属立柱阵列上覆盖一层惰性保护层。

优选的，所述光学材料基底为K9玻璃或者SF11等光学材料；所述惰性保护层为SiO₂膜层，其厚度为1nm~20nm；所述金属膜层为金、银或铜等，其厚度为10nm~500nm。

进一步的，步骤a）中所述光学材料基底上镀金属膜层的方法为蒸镀法或者离子溅射法。

进一步的，步骤e）中所述覆盖惰性保护层的方法为气溶胶喷涂方式或者蒸镀法。

进一步的，所述光刻胶为正胶或者负胶。

进一步的，所述光刻胶阵列的尺寸为1μm~100μm。

进一步的，所述金属立柱间隔为1μm~100μm，金属立柱尺寸为1nm~100nm。

本发明的有益效果：本发明的增强型拉曼光谱测试片装置抗干扰能力强，灵敏度高，适用于在线分析、实时检测、痕量有毒有害物质测量等多种场合的信息采集和传输；本发明的测试片制作方法，基于表面增强拉曼散射技术以及半导体制作工艺，工艺简单，易于实现，制造方便，成本低，无需预处理。

附图说明

图1为本发明的增强型拉曼光谱测试片装置示意图；

图2为本发明的增强型拉曼光谱测试片的制作过程示意图。

标号说明：1测试片；11光学材料基底；12金属膜层；121金属立柱阵列；13光刻胶；131光刻胶阵列；14惰性保护层；2连接支架；3裸光纤连接器；4多模光纤。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。

如图1所示为本发明的增强型拉曼光谱测试片装置的一个实施例，将增强型拉曼光谱测试片1安置在连接有多模光纤4的连接支架2上，整体装置被置于含有被测物质的液体中，多模光纤4的探测端收集该测试片1散射的拉曼光信号，多模光纤4的非探测端则通过裸光纤连接器3连接到拉曼光谱测试仪中，将收集到的拉曼光信号传输到拉曼光谱测试仪中。

本发明的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，采用成熟的半导体制作工艺，简单易行，制作方便。如图2所示，其具体步骤包括：a）在光学材料基底11上镀金属膜层12；b）在金属膜层12上涂上光刻胶13，并通过掩膜板进行曝光和清洗，获得覆盖于金属膜层12上的光刻胶阵列131；c）对光刻胶阵列131下的金属膜层12进行深度腐蚀处理，获得金属立柱阵列121；d）去除多余的光刻胶阵列131；e）在金属立柱阵列121上覆盖一层惰性保护层14。其中，光学材料基底11以K9玻璃或者SF11等光学材料为佳；优选的，惰性保护层14为SiO₂膜层，厚度在1nm~20nm范围内为佳；金属膜层12为金、银或铜等，其厚度在10nm~500nm范围内为佳。

其中，步骤a）中在光学材料基底11上镀金属膜层12的方法可以采用蒸镀法或者离子溅射法。步骤e）中覆盖惰性保护层14的方法可以采用气溶胶喷涂方式或者蒸镀法等。步骤b）中采用掩膜光刻技术蚀刻出的光刻胶阵列131的尺寸在1μm~100μm范围内为佳，该光刻胶13可以是正胶，也可以是负胶。步骤c）中深度腐蚀刻出的金属立柱阵列121其各立柱间隔在1μm~100μm范围内，各金属立柱尺寸在1nm~100nm范围内为佳。

本发明的方法制作的增强型拉曼光谱测试片能够极大的提高系统的拉曼光谱激发及收集能力，其纳米量级的金属立柱结构具有强的电磁场增强的长程效应，同时其对拉曼光具有良好的会聚效应，且金属立柱表面的惰性保护层可有效保证所测得分子的拉曼信号是真正来自待测基底的，而不是来自金属立柱结构上的，起到隔绝的作用；因此具有更高的灵敏度和探测精度。该方法基于表面增强拉曼散射技术，采用成熟的半导体制作工艺，制造工艺简单易行，成本低，无需预处理。

尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出的各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims

1.一种增强型拉曼光谱测试片装置，包括多模光纤和裸光纤连接器，其特征在于：还包括连接支架和测试片；所述连接支架一端连有多模光纤，一端安置测试片；所述测试片包括一光学材料基底，其上设置有纳米量级的金属立柱阵列，并于该金属立柱阵列外表面镀一层惰性保护层。

2.一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于，包括以下步骤：a）在光学材料基底上镀金属膜层；b）在金属膜层上涂上光刻胶，并通过掩膜板进行曝光和清洗，获得覆盖于金属膜层上的光刻胶阵列；c）对光刻胶阵列下的金属膜层进行深度腐蚀处理，获得金属立柱阵列；d）去除多余的光刻胶阵列；e）在金属立柱阵列上覆盖一层惰性保护层。

3.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：所述光学材料基底为K9玻璃或者SF11。

4.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：所述惰性保护层为SiO₂膜层，其厚度为1nm~20nm。

5.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：所述金属膜层为金、银或铜，其厚度为10nm~500nm。

6.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：步骤a）中所述光学材料基底上镀金属膜层的方法为蒸镀法或者离子溅射法。

7.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：步骤e）中所述覆盖惰性保护层的方法为气溶胶喷涂方式或者蒸镀法。

8.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：所述光刻胶为正胶或者负胶。

9.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：所述光刻胶阵列的尺寸为1μm~100μm。

10.如权利要求2所述的一种增强型拉曼光谱测试片制作方法，其特征在于：所述金属立柱间隔为1μm~100μm，金属立柱尺寸为1nm~100nm。