CN102925122A - 一种油基钻井液用腐植酰胺合成方法 - Google Patents

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黄文章
何龙
贾振幅
朱建芳
周成裕
黄靓
嵇承红
陈以会
陈世兰
邱奎
傅雪
韩梅
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Abstract

本发明公开了一种油基钻井液用腐植酰胺合成方法，该方法采用腐植酸(HA)为原料通过酰卤化反应合成了腐植酰胺，运用二氯甲烷作为有机溶剂同时也是反应过程催化剂；在温和条件下，室温，二氯甲烷溶剂中，反应10-12小时，反应完毕后，通入冷且干的氨气；停止反应，再利用蒸馏方式分离产品；回收39.8℃时的物质有机溶剂二氯甲烷(SOCl2)，继续升温，回收79.8℃的物质是氯化亚砜(SOCl2)；最后将产物，置于60℃烘箱中烘干，即可得到产品。本发明制造出腐植酰胺添加到油基钻井液后，其降滤失效果明显。

Description

一种油基钻井液用腐植酰胺合成方法
技术领域
本发明属于腐植酸技术领域，尤其涉及一种油基钻井液用腐植酰胺合成方法。
背景技术
腐植酸不是单一的化合物，而是一组烃基芳香族羧酸的混合物。腐植酸类物质并没有一个清晰明确的定义和一个与之对应的化学结构式，所以也它没有一个能够准确定量的分析技术。物质的组成和结构决定自身的性质，但由于腐植酸类物质组成结构的复杂性和多样性，所以其结构和性质有很广泛的离散型和不确定因素。腐植酸所含有机元素是碳(C)、氢(H)、氧(O)和氮(N)，也有少量的硫(S)和磷(P)。其主要的含氧官能团是羧基(-COOH)、酚羟基(-OHph)、醌基(-C＝Oqui)、醇羟基(-OHalc)、甲氧基(-OCH3)、烯醇基(-CH＝CHOH)等，最重要的官能团是总酸性基羧基、酚羟基和醌基，他们决定腐植酸化学性质和生物效应的主要活性部位。图1是Stenvenson的腐植酸模拟分子模型。
腐植酸(简称HA)广泛存在于自然界，是一种丰富的自然资源，主要分布在煤炭、风化煤中。而腐植酸及其改性产品在水基钻井液体系中主要作为分散剂与降失水剂。其具有来源广泛，价廉性能优异的特点。而随着保护油气层意思和页岩气开发的兴起，油基钻井液的应用也越来越广泛，腐植酰胺作为油基钻井液的分散剂和降滤失剂越来越为人们所关注。怎么把腐植酸化学合成制备腐植酰胺一直为化学工作者所追求，目前还没有相关研究报道。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种油基钻井液用腐植酰胺合成方法，旨在解决把腐植酸化学合成制备腐植酰胺的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种油基钻井液用腐植酰胺合成方法，其特征在于，该腐植酰胺合成方法采用腐植酸(HA)为原料通过酰卤化反应合成了腐植酰胺，运用二氯甲烷作为有机溶剂同时也是反应过程催化剂；
在温和条件下，室温，二氯甲烷溶剂中，反应10-12小时，反应完毕后，通入的应当是冷且干的氨气，尽量无水；
停止反应，再利用蒸馏方式分离产品；
回收39.8℃时的物质有机溶剂二氯甲烷(SOCl2)，继续升温，回收79.8℃的是物质氯化亚砜(SOCl2)；
最后将产物，置于60℃烘箱中烘干，即可得到产品。
进一步，酰氯主要通过二氯亚砜制备。
进一步，该腐植酰胺合成方法主要反应有：
[HA]-COOH+SOCl2→HA-COCl+HCl+SO2
HA-COCl+NH3→[HA]-CONH2+HCl。
本发明制造出腐植酰胺添加到油基钻井液后，其降滤失效果明显。
附图说明
图1为Stenvenson的腐植酸模型；
图2为腐植酸红外吸收光谱图；
图3为腐植酸酰胺红外吸收光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一、腐植酰胺的合成
主要是采用腐植酸(HA)为原料通过酰卤化反应合成了腐植酰胺，实验运用二氯甲烷作为有机溶剂同时也是反应过程催化剂；酰氯主要通过二氯亚砜制备。在温和条件下，室温，二氯甲烷溶剂中，反应10-12小时，反应完毕后，通入的应当是冷且干的氨气，尽量无水。主要反应有：
[HA]-COOH+SOCl2→HA-COCl+HCl+SO2
HA-COCl+NH3→[HA]-CONH2+HCl
停止反应，再利用蒸馏方式分离产品。回收39.8℃时的物质有机溶剂二氯甲烷(SOCl2)，继续升温，回收79.8℃的是物质氯化亚砜(SOCl2)。最后将产物置于60℃烘箱中烘干。即可得到产品。
二、反应产品红外光谱图分析
分别取干燥后的固体腐植酸和腐植酸酰胺压片后进行红外光谱测定分析。结果如图2为腐植酸红外吸收光谱图，图3为腐植酸酰胺红外吸收光谱图。
所以，通过原料腐植酸和产品的红外吸收光谱图的对比可知道，所制得产品确实有酰胺基。
三、实验验证
按照一定配方配制油基钻井液，换算单位，配制500ml A、B两组钻井液基浆，A组加入自制的腐植酸酰胺，B组不加。将A、B两组各自充分搅拌均匀，溶解好后，在0.7MPa下，直接测其降滤失量。根据经验公式，则测量的降滤失量为30分钟的实际测的量。测的结果如表3.7。
表3.7添加腐植酸酰胺降滤失量对比
组别 A组 B组
降滤失量/ml 3.2 21.6
由表3.7可看出，加了所制产品(腐植酰胺)的油基钻井液，其降滤失效果明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种油基钻井液用腐植酰胺合成方法，其特征在于，该腐植酰胺合成方法采用腐植酸(HA)为原料通过酰卤化反应合成了腐植酰胺，运用二氯甲烷作为有机溶剂同时也是反应过程催化剂；
在温和条件下，室温，二氯甲烷溶剂中，反应10-12小时，反应完毕后，通入干的氨气；
停止反应，再利用蒸馏方式分离产品；
回收39.8℃时的物质有机溶剂二氯甲烷(SOCl2)，继续升温，回收79.8℃的物质是氯化亚砜(SOCl2)；
最后将产物，置于60℃烘箱中烘干，即可得到产品。
2.如权利要求1所述的腐植酰胺合成方法，其特征在于，酰氯主要通过二氯亚砜制备。
3.如权利要求1所述的腐植酰胺合成方法，其特征在于，该腐植酰胺合成方法主要反应有：
[HA]-COOH+SOCl2→HA-COCl+HCl+SO2；
HA-COCl+NH3→[HA]-CONH2+HCl。
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