CN102908651B - 一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法 - Google Patents
一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102908651B CN102908651B CN201210424574.2A CN201210424574A CN102908651B CN 102908651 B CN102908651 B CN 102908651B CN 201210424574 A CN201210424574 A CN 201210424574A CN 102908651 B CN102908651 B CN 102908651B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- preparation
- hemostatic material
- oxidation
- micro
- regenerated cellulose
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 230000002439 hemostatic effect Effects 0.000 title claims abstract description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 42
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 title abstract description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 44
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims abstract description 37
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 28
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000009960 carding Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 46
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 39
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 claims description 29
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 22
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 claims description 13
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 12
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims description 12
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 10
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- 229920002201 Oxidized cellulose Polymers 0.000 claims description 7
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 7
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 7
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims description 7
- 229940107304 oxidized cellulose Drugs 0.000 claims description 7
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 6
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 5
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N methylimidazole Natural products CC1=CNC=N1 XLSZMDLNRCVEIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 229920001046 Nanocellulose Polymers 0.000 abstract 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000002052 molecular layer Substances 0.000 abstract 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 abstract 1
- 208000032843 Hemorrhage Diseases 0.000 description 12
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 11
- 230000000025 haemostatic effect Effects 0.000 description 10
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 10
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 6
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 6
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 5
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 206010060964 Arterial haemorrhage Diseases 0.000 description 2
- 208000028389 Nerve injury Diseases 0.000 description 2
- 240000007711 Peperomia pellucida Species 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 229940030225 antihemorrhagics Drugs 0.000 description 2
- 210000000481 breast Anatomy 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 230000023597 hemostasis Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000008764 nerve damage Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 2
- AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 1,1,2-Trichlorotrifluoroethane Chemical compound FC(F)(Cl)C(F)(Cl)Cl AJDIZQLSFPQPEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法,本发明涉及氧化再生纤维素类止血材料制备方法。本发明是要解决现有止血材料止血速度慢、对环境的影响极大及不易分解的问题。方法:一、配制纤维素溶液;二、纤维在湿态下成网再加固成纳米层纤维素无纺布;三、制备氧化产物氧化纳米纤维素无纺布和氧化黏胶短纤;四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉与梳棉,进行复合得到具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料。本发明应用于氧化再生纤维素类止血材料的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及氧化再生纤维素类止血材料制备方法。
背景技术
氧化再生纤维素(Oxidized regenerated cellulose,ORC),由于其良好的生物相容性和可降解性的特点,可作为止血材料被应用到医疗领域。围绕着氧化再生纤维素,国内外大量的研究工作也在持续进行中,主要包括氧化再生纤维素的制备及其改性。目前临床上使用较为广泛的可吸收止血纱布为止血纱布Surgicel,又称“速即纱”。目前使用的“速即纱”均是进口产品,价格比较昂贵,而且“速即纱”比表面积小,止血慢,需要2~8分钟达到止血,比较适合出血量较小的创面,而对出血严重的部位不能有效及时地止血。
Freon-113是20世纪60年初发展起来的用NO2作溶质,而CCl4为NO2的新型溶剂,NO2对再生纤维素纤维C6位置的氧化具有非常高的选择性,而且将其溶于惰性溶剂中构成液态氧化体系时,其反应条件温和,且可在保持再生纤维素纤维的原有的物化特性的同时而使氧化产物具有较低的聚合度,进而满足材料在某些领域的应用。但其对环境的影响极大,不易分解。
发明内容
本发明是要解决现有止血材料止血速度慢、对环境的影响极大及不易分解的问题,从而提供的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料及其制备方法。
一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法按以下步骤实现:
一、将离子液体升温至95~115℃,然后将纤维素溶解在离子液体中并保温,每5~20min搅拌一次,当纤维素完全溶解后得到纤维素溶液,将纤维素溶液冷却至80~90℃,并保持静置状态备用;其中,所述离子液体中纤维素的质量分数为2%~6%;
二、将步骤一中制备的纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝,喷丝得到的纳米纤维在15~25℃去离子水中凝固10~30min,然后进行过滤取滤出物进行淋洗,将淋洗后的滤出物放入去离子水中,搅拌均匀后形成悬浮浆,将悬浮浆经成网机成网,形成纳米层纤维素无纺布;其中,所述静电纺丝机注射器的注射器温度为80~100℃,电压30~60kV,喷头孔径0.6~0.8mm,接受距离15~25cm,接收载体为去离子水;所述纳米纤维素纤维悬浮液中滤出物的质量分数为60%~80%;
三、采用氧化剂溶液分别对黏胶短纤与步骤二中的纳米层纤维素无纺布进行氧化,然后将氧化后的产物分别经环己烷、体积分数为50%~70%乙醇水溶液冲洗及无水乙醇洗涤,然后-20~-55℃真空冷冻干燥24~72小时,分别得到氧化黏胶短纤与氧化纳米层纤维素无纺布,于0~4℃密封储存;其中,所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中,氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17~23%;所述黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5~2.5g∶42.6ml,纳米层纤维素无纺布质量与氧化剂溶液的体积比为0.5~2.5g∶42.6ml;
四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉机开棉与梳棉机梳棉,得到疏松的微米级氧化纤维素网即微米层氧化黏胶短纤,然后将步骤三中制备的氧化纳米层纤维素无纺布和微米层氧化黏胶短纤进行复合形成复合层,将复合层淋洗、10~25℃、0.5~1.5MPa冷压成型后,-20~-55℃真空冷冻干燥,即完成了具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备。
有益效果:本发明从结构设计出发,采用湿法静电纺丝技术制备的一种新型具有微米纳米复合结构的氧化再生纤维素止血材料具有微米级纤维、纳米级纤维逐层复合的特点,应用于手术中可分层使用,亦可复合使用,对环境没有影响,同时易分解,遇血能迅速吸收血液,与现有纱布对比可知,本发明制备的具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料比普通纱布止血时间至少快60s,比速即纱至少快28s,止血时间更短止血速度更快,因此止血效果更好,同时材料凝胶封闭毛细血管末端而达到快速止血的作用,避免了神经损伤。
附图说明
图1为试验1中制备的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料500倍下纳米层形态图;
图2为试验1中制备的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料500倍下纳米层形态图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法按以下步骤实现:
一、将离子液体升温至95~115℃,然后将纤维素溶解在离子液体中并保温,每5~20min搅拌一次,当纤维素完全溶解后得到纤维素溶液,将纤维素溶液冷却至80~90℃,并保持静置状态备用;其中,所述离子液体中纤维素的质量分数为2%~6%;
二、将步骤一中制备的纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝,喷丝得到的纳米纤维在15~25℃去离子水中凝固10~30min,然后进行过滤取滤出物进行淋洗,将淋洗后的滤出物放入去离子水中,搅拌均匀后形成悬浮浆,将悬浮浆经成网机成网,形成纳米层纤维素无纺布;其中,所述静电纺丝机注射器的注射器温度为80~100℃,电压30~60kV,喷头孔径0.6~0.8mm,接受距离15~25cm,接收载体为去离子水;所述纳米纤维素纤维悬浮液中滤出物的质量分数为60%~80%;
三、采用氧化剂溶液分别对黏胶短纤与步骤二中的纳米层纤维素无纺布进行氧化,然后将氧化后的产物分别经环己烷、体积分数为50%~70%乙醇水溶液冲洗及无水乙醇洗涤,然后-20~-55℃真空冷冻干燥24~72小时,分别得到氧化黏胶短纤与氧化纳米层纤维素无纺布,于0~4℃密封储存;其中,所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中,氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17~23%;所述黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5~2.5g∶42.6ml,纳米层纤维素无纺布质量与氧化剂溶液的体积比为0.5~2.5g∶42.6ml;
四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉机开棉与梳棉机梳棉,得到疏松的微米级氧化纤维素网即微米层氧化黏胶短纤,然后将步骤三中制备的氧化纳米层纤维素无纺布和微米层氧化黏胶短纤进行复合形成复合层,将复合层淋洗、10~25℃、0.5~1.5MPa冷压成型后,-20~-55℃真空冷冻干燥,即完成了具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备。
有益效果:本实施方式从结构设计出发,采用湿法静电纺丝技术制备的一种新型具有微米纳米复合结构的氧化再生纤维素止血材料具有微米级纤维、纳米级纤维逐层复合的特点,应用于手术中可分层使用,亦可复合使用,对环境没有影响,同时易分解,遇血能迅速吸收血液,与现有纱布对比可知,本发明制备的具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料比普通纱布止血时间至少快60s,比速即纱至少快28s,止血时间更短止血速度更快,因此止血效果更好,同时材料凝胶封闭毛细血管末端而达到快速止血的作用,避免了神经损伤。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中离子液体为1-烯丙基-3甲基咪唑。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中纤维素使用前需放入60~80℃真空干燥箱中烘干0.5~1.5小时。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中淋洗与步骤四中的淋洗采用医用乙醇进行。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中所述氧化反应过程温度维持在18~19.5℃,反应过程中持续搅拌反应40h。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤四中的复合层形成方式为氧化纳米层纤维素无纺布和微米层氧化黏胶短纤复合的规律为氧化纳米层纤维素无纺布-微米层氧化黏胶短纤-微米层氧化黏胶短纤-氧化纳米层纤维素无纺布的方式复合在一起。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤四中真空冷冻干燥的时间为48~72小时。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明有益效果:
试验1:
一、将0.3g经真空干燥箱中80℃烘干1小时,干燥活化的纤维素放于9g 90℃离子液体1-烯丙基-3甲基咪唑中,经搅拌后,按照3℃/min的速率将温度逐步上升到105℃,保温1h后再缓慢加入5g离子液体,搅拌均匀后在105℃保温2h,保温期间每隔20min手动搅拌一次,将纤维素溶液以0.5℃/min的速率缓慢冷却至90℃,并保持静置状态备用;
二、将纤维素溶液放于静电纺丝机注射器中,注射器温度范围为80℃,电压30kV,喷头孔径0.6mm,接受距离15cm,接收载体为去离子水,喷丝得到的纳米纤维在20℃去离子水中凝固10min,过滤取滤出物经够全医用酒精多次淋洗,将滤出物放入去离子水中制成质量分数为80%的纳米纤维素纤维悬浮液,搅拌均匀后,悬浮浆输送到成网机构,纤维在湿态下成网再加固成纳米层纤维素无纺布,此时的纳米层纤维素无纺布克重30克/m2;
三、将二氧化氮溶解到环己烷中配制成二氧化氮质量分为20%的氧化剂溶液,然后将纳米层纤维素无纺布和黏胶短纤,分别加入到含有上述氧化剂溶液的圆底烧瓶中,其中纳米纤维素无纺布和黏胶短纤质量分别与氧化剂溶液的体积配比为1∶42.6(g/ml),反应温度维持在19.5℃,持续搅拌反应40h,反应结束后,氧化产物先用环己烷洗涤5次,再用50%的乙醇水溶液冲洗2-3次,最后用无水乙醇冲洗3次,分别得到氧化纳米层纤维素无纺布与氧化黏胶短纤,将氧化纳米纤维素无纺布和氧化黏胶短纤真空冷冻干燥24小时后,于0℃密封储存;
四、将氧化黏胶短纤经过开棉机开松后,放入全医用不锈钢梳棉机,得到不同面密度的疏松的微米级氧化纤维素网,此时微米级氧化纤维素网克重60克/m2,将氧化纳米纤维素无纺布(纳米层)和氧化黏胶短纤(微米层)以交叉方式分别送入铺网机,使得它们按照纳米层-微米层-纳米层十层叠加的方式复合在一起,将复合层经过医用酒精二次淋洗、20℃、1MPa冷压成型后,-55℃真空冷冻干燥后48小时后得到具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料;
本试验步骤四中所用的开棉机是在开棉机型号为JWF1107(购买自青岛宏大纺织机械有限公司)基础上将开棉机开棉打手部分采用二氧化锆耐磨耐酸碱陶瓷;
本试验步骤四中所用的全医用不锈钢梳棉机是在型号为JWF1207(购买自青岛宏大纺织机械有限公司)基础上将梳棉机锡林部分采用二氧化锆耐磨耐酸碱陶瓷;
由于二氧化锆具有极强的硬度,耐酸碱腐蚀、耐磨损的特性,可以减少在梳棉成型过程中锡林的损耗,减少产品中杂质含量;
本试验步骤四中所用全医用不锈钢铺网机型号为XHPW(购买自青岛旭宏机械有限公司);
本试验步骤二中所用成网机构型号为Hydroformer GV2购买自福伊特公司;
本试验步骤二中所用静电纺丝机注射器型号为XJJ-06型购买自北京富马友科技有限公司;
本试验得到的氧化再生纤维素类止血材料其显微结构如图1所示,由图可知,纳米层形态为空心的短纤维,纤维薄壁尺寸在几十纳米至几百纳米之间;
本试验制备的具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料与现有止血材料进行止血效果及止血时间的对比,结果如表1、表2所示:
由表1可知,与现有纱布对比可知,本试验制备的具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料即自制产品1比普通纱布止血时间至少快60s,比速即纱至少快46s,因此止血效果更好,止血时间更短止血速度更快;
试验2
一、将0.9g经真空干燥箱中80℃烘干1小时,干燥活化的纤维素放于9g 90℃离子液体中,经搅拌后,按照3℃/min的速率将温度逐步上升到105℃,保温1h后再缓慢加入5g离子液体,搅拌均匀后在105℃保温2h,保温期间每隔5min手动搅拌一次,将纤维素溶液以0.5℃/min的速率缓慢冷却至90℃,并保持静置状态备用;
二、将纤维素溶液放于静电纺丝机注射器中,注射器温度范围为100℃,电压60kV,喷头孔径0.8mm,接受距离25cm,接收载体为去离子水,喷丝得到的纳米纤维在去离子水中凝固30min,过滤取滤出物经医用酒精多次淋洗,将滤出物放入去离子水中制成质量分数为60%的纳米纤维素纤维悬浮液,搅拌均匀后,悬浮浆输送到成网机构,纤维在湿态下成网再加固成无纺布;此时的纳米层纤维素无纺布克重50克/m2;
三、将一定量的二氧化氮溶解到环己烷中配制成二氧化氮质量分为20%的氧化剂溶液,然后将纳米纤维素无纺布和黏胶短纤,分别加入到含有上述氧化剂溶液的圆底烧瓶中,其中纳米纤维素无纺布和黏胶短纤质量分别与氧化剂溶液的体积配比为1∶42.6(g/ml),反应温度维持在19.5℃,持续搅拌反应40h,反应结束后,氧化产物先用环己烷洗涤5次,再用50%的乙醇水溶液冲洗2-3次,最后用无水乙醇冲洗3次,将氧化纳米纤维素无纺布和氧化黏胶短纤真空冷冻干燥24小时后,分别得到氧化纳米层纤维素无纺布与氧化黏胶短纤,于0℃密封储存;
四、将氧化黏胶短纤经过开棉机开松后,放入全医用不修钢梳棉机,得到不同面密度的疏松的微米级氧化纤维素网,此时微米级氧化纤维素网克重100克/m2,将氧化纳米纤维素无纺布(纳米层)和氧化黏胶短纤(微米层)以交叉方式分别送入铺网机,使得它们按照纳米层-微米层-微米层-纳米层的方式复合在一起,称其为复合层(也可将复合层再次复合得到新的结构),将复合层经过医用酒精二次淋洗、20℃、1MPa冷压成型后,-55℃真空冷冻干燥后48小时后得到具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料;
本试验步骤四中所用的开棉机是在开棉机型号为JWF1107(购买自青岛宏大纺织机械有限公司)基础上将开棉机开棉打手部分采用二氧化锆耐磨耐酸碱陶瓷;
本试验步骤四中所用的全医用不锈钢梳棉机是在型号为JWF1207(购买自青岛宏大纺织机械有限公司)基础上将梳棉机锡林部分采用二氧化锆耐磨耐酸碱陶瓷;
由于二氧化锆具有极强的硬度,耐酸碱腐蚀、耐磨损的特性,可以减少在梳棉成型过程中锡林的损耗,减少产品中杂质含量;
本试验步骤四中所用全医用不锈钢铺网机型号为XHPW(购买自青岛旭宏机械有限公司);
本试验步骤二中所用成网机构型号为Hydroformer GV2购买自福伊特公司;
本试验步骤二中所用静电纺丝机注射器型号为XJJ-06型购买自北京富马友科技有限公司;
本试验得到的氧化再生纤维素类止血材料其显微结构如图2所示,由图可知,纳米层形态为空心的短纤维,纤维薄壁尺寸在几十纳米至几百纳米之间;
本试验制备的具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料与现有止血材料进行止血效果及止血时间的对比,结果如表1、表2所示,由表可知,本试验制备的氧化再生纤维素类止血材料即自制产品2比普通纱布止血时间至少快69s,比速即纱至少快28s,因此止血效果更好,止血时间更短止血速度更快;
表1不同止血纱布兔耳动脉出血止血效果比较
表2不同止血纱布兔耳动脉出血止血效果比较
Claims (6)
1.一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法,其特征在于具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法按以下步骤实现:
一、将离子液体升温至95~115℃,然后将纤维素溶解在1-烯丙基-3甲基咪唑离子液体中并保温,每5~20min搅拌一次,当纤维素完全溶解后得到纤维素溶液,将纤维素溶液冷却至80~90℃,并保持静置状态备用;其中,所述1-烯丙基-3甲基咪唑离子液体中纤维素的质量分数为2%~6%;
二、将步骤一中制备的纤维素溶液放入静电纺丝机注射器中进行喷丝,喷丝得到的纳米纤维在15~25℃去离子水中凝固10~30min,然后进行过滤取滤出物进行淋洗,将淋洗后的滤出物放入去离子水中,搅拌均匀后形成悬浮浆,将悬浮浆经成网机成网,形成纳米层纤维素无纺布;其中,所述静电纺丝机注射器的注射器温度为80~100℃,电压30~60kV,喷头孔径0.6~0.8mm,接受距离15~25cm,接收载体为去离子水;所述悬浮浆中滤出物的质量分数为60%~80%;
三、采用氧化剂溶液分别对黏胶短纤与步骤二中的纳米层纤维素无纺布进行氧化,然后将氧化后的产物分别经环己烷、体积分数为50%~70%乙醇水溶液冲洗及无水乙醇洗涤,然后-20~-55℃真空冷冻干燥24~72小时,分别得到氧化黏胶短纤与氧化纳米层纤维素无纺布,于0~4℃密封储存;其中,所述氧化剂溶液的制备方法是将二氧化氮溶解到环己烷中,氧化剂溶液中二氧化氮的质量分数为17~23%;所述黏胶短纤质量与氧化剂溶液的体积比为0.5~2.5g:42.6ml,纳米层纤维素无纺布质量与氧化剂溶液的体积比为0.5~2.5g:42.6ml;
四、将步骤三中制备的氧化黏胶短纤经过开棉机开棉与梳棉机梳棉,得到疏松的微米级氧化纤维素网即微米层氧化黏胶短纤,然后将步骤三中制备的氧化纳米层纤维素无纺布和微米层氧化黏胶短纤进行复合形成复合层,将复合层淋洗、10~25℃、0.5~1.5MPa冷压成型后,-20~-55℃真空冷冻干燥,即完成了具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法,其特征在于步骤一中纤维素使用前需放入60~80℃真空干燥箱中烘干0.5~1.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法,其特征在于步骤二中淋洗与步骤四中的淋洗采用医用乙醇进行。
4.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述氧化反应过程温度维持在18~19.5℃,反应过程中持续搅拌反应40h。
5.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法,其特征在于步骤四中的复合层复合方式为氧化纳米层纤维素无纺布-微米层氧化黏胶短纤-微米层氧化黏胶短纤-氧化纳米层纤维素无纺布的方式复合在一起。
6.根据权利要求1所述的一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法,其特征在于步骤四中真空冷冻干燥的时间为48~72小时。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210424574.2A CN102908651B (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210424574.2A CN102908651B (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102908651A CN102908651A (zh) | 2013-02-06 |
CN102908651B true CN102908651B (zh) | 2014-04-02 |
Family
ID=47607380
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210424574.2A Expired - Fee Related CN102908651B (zh) | 2012-10-30 | 2012-10-30 | 一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102908651B (zh) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103275230A (zh) * | 2013-05-15 | 2013-09-04 | 威高集团有限公司 | 一种改善氧化再生纤维素羧酸钠止血材料的贮存稳定性的方法 |
CN103520763B (zh) * | 2013-10-14 | 2015-05-06 | 威高集团有限公司 | 一种具有快速止血功效的纳米纤维毡的制备方法 |
CN105013012B (zh) * | 2014-04-28 | 2018-04-10 | 韩国原子力医学院 | 提高吸水性的天然高分子纳米纤维复合材料制造方法 |
CN104368049B (zh) * | 2014-11-12 | 2017-02-15 | 无锡中科光远生物材料有限公司 | 氧化纤维素体系的止血防粘连的复合材料及其制备方法 |
CN104587517B (zh) * | 2014-12-30 | 2017-01-18 | 杭州协合医疗用品有限公司 | 一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺 |
CN104721878B (zh) * | 2015-04-07 | 2018-04-06 | 广州市电纺生物科技有限公司 | 一种止血材料的制备方法 |
CN104888278B (zh) * | 2015-05-20 | 2018-02-23 | 东华大学 | 一种纳/微米纤维三维多孔结构支架材料及其制备和应用 |
CN106334210A (zh) * | 2016-09-26 | 2017-01-18 | 沈阳尚贤微创医疗器械股份有限公司 | 一种多功能胶原蛋白纳米纤维修复膜及其制备方法 |
CN106480520B (zh) * | 2016-11-04 | 2018-08-17 | 深圳大学 | 一种基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法和装置 |
CN108578752A (zh) | 2018-04-26 | 2018-09-28 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种敷料及其基膜的制造方法 |
CN110141677B (zh) * | 2019-06-06 | 2022-07-08 | 东华大学 | 一种局部急性止血可吸收材料及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101172164A (zh) * | 2006-11-03 | 2008-05-07 | 中国科学院化学研究所 | 可生物降解及吸收的生物高分子纳米纤维膜材料及其制法和用途 |
CN101613893A (zh) * | 2009-07-29 | 2009-12-30 | 武汉科技学院 | 细菌纤维素/海藻酸钠复合纤维及其制备方法 |
CN102558368A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-11 | 威高集团有限公司 | 一种氧化再生纤维素可吸收止血材料的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060257457A1 (en) * | 2004-10-20 | 2006-11-16 | Gorman Anne J | Method for making a reinforced absorbable multilayered hemostatic wound dressing |
-
2012
- 2012-10-30 CN CN201210424574.2A patent/CN102908651B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101172164A (zh) * | 2006-11-03 | 2008-05-07 | 中国科学院化学研究所 | 可生物降解及吸收的生物高分子纳米纤维膜材料及其制法和用途 |
CN101613893A (zh) * | 2009-07-29 | 2009-12-30 | 武汉科技学院 | 细菌纤维素/海藻酸钠复合纤维及其制备方法 |
CN102558368A (zh) * | 2011-12-16 | 2012-07-11 | 威高集团有限公司 | 一种氧化再生纤维素可吸收止血材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (6)
Title |
---|
医用可吸收止血材料的功能化改性研究进展;贺金梅等;《现代化工》;中国化工信息中心;20101231;第30卷(第12期);第11-15页 * |
壳聚糖/羧甲基壳聚糖止血膜的制备与表征;李保强等;《哈尔滨工业大学学报》;哈尔滨工业大学;20090331;第41卷(第3期);第44-47页 * |
李保强等.壳聚糖/羧甲基壳聚糖止血膜的制备与表征.《哈尔滨工业大学学报》.哈尔滨工业大学,2009,第41卷(第3期),第44-47页. |
生物医用可吸收止血材料的研究现状;谷红波等;《现代化工》;中国化工信息中心;20091031;第29卷(第2期);第6-8、10页 * |
谷红波等.生物医用可吸收止血材料的研究现状.《现代化工》.中国化工信息中心,2009,第29卷(第2期),第6-8、10页. |
贺金梅等.医用可吸收止血材料的功能化改性研究进展.《现代化工》.中国化工信息中心,2010,第30卷(第12期),第11-15页. |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102908651A (zh) | 2013-02-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102908651B (zh) | 一种具有微纳复合结构的氧化再生纤维素类止血材料的制备方法 | |
CN100496618C (zh) | 一种抗菌型共混电纺纳米纤维膜的制备方法 | |
CN104013991B (zh) | 改性再生纤维素/藻酸盐止血复合材料的制备方法 | |
US9481963B2 (en) | Manufacturing method of carboxymethyl cellulose nonwoven fabric and use of carboxymethyl cellulose nonwoven fabric manufactured thereby | |
KR20150013281A (ko) | 다당류 섬유의 제조 방법, 이를 포함하는 상처 피복재, 상처 피복재의 제조 방법, 및 다당류 섬유의 제조 장치 | |
JP6300790B2 (ja) | カルボキシメチルセルロースを用いた医療用材料 | |
CN104436281A (zh) | 一种多孔海藻酸钠纳米纤维创面敷料的制备方法 | |
CN103320967A (zh) | 一种用于医用敷料的含富勒烯和纳米银复合静电纺丝材料及制备方法 | |
CN106178066A (zh) | 一种改性纤维素/壳聚糖复合止血材料及其制备方法与应用 | |
CN106421875B (zh) | 可降解吸收的止血纤维材料及其制备方法和止血纤维制品 | |
CN104005114B (zh) | 一种羊毛角蛋白再生纤维素纤维的制备方法 | |
CN108385276A (zh) | 一种低克重吸水无纺布及其生产工艺和应用 | |
Sun et al. | Chitin-glucan composite sponge hemostat with rapid shape-memory from Pleurotus eryngii for puncture wound | |
CN106215219B (zh) | 伤口处理材料 | |
CN108774875A (zh) | 一种医用亲水纤维敷料 | |
CN105536031A (zh) | 一种茶树油脂质体抗炎抑菌医用敷料的制备方法 | |
CN105055290A (zh) | 一种天然环保湿巾 | |
WO2013060321A2 (de) | Verfahren zur generierung getrockneter cellulose und cellulosehaltigen materials sowie nach diesem verfahren hergestellte requellbare celluloseprodukte | |
JP2012502710A (ja) | リヨセル繊維およびリヨセル繊維を含有する製品の使用 | |
CN103469551B (zh) | 原位水解聚合负载纳米二氧化钛制备抗菌抗紫外织物方法 | |
CN104587517A (zh) | 一种再生纤维素纤维可吸收止血材料的制备工艺 | |
CN105497965A (zh) | 一种药物缓释型医用敷料 | |
CN104032400B (zh) | 生物酶/木质纤维素复合纤维及其制备方法 | |
Fan et al. | A rapid hemostasis for incompressible wounds by microwave-assisting construction of cellulose sponge with chitosan | |
KR20010097226A (ko) | 부드럽고 유연한 의료용 키토산 부직포 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140402 |