CN102899656A - 一种纳米氧化铝颗粒增强转化膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化铝颗粒增强转化膜制备方法，所述方法包括：第一步，通过电子束枪发射的电子流在纳米氧化铝颗粒表面聚集负电荷；第二步，将表面聚集负电荷的氧化铝纳米颗粒加入成膜溶液中配制转化处理液；第三步，在经脱脂去污处理、碱洗处理、漂洗烘干后，将铝镁合金浸入到含有加电荷纳米氧化铝粒子的处理液制备转化膜。本发明的方法可得到纳米氧化铝颗粒分布均匀的转化膜。均匀分布的纳米氧化铝颗粒能有效减少转化膜形成过程中由应力引起的裂纹，显着提高化学转化膜韧性及强度和刚度，可解决当前转化技术制备的转化膜强韧性不高，存在大量由应力引起的微裂纹，耐蚀性能不理想，难以满足实际工程需要的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝镁合金表面处理方法，特别是提供了一种纳米氧化铝颗粒增强转化膜的制备工艺方法。
背景技术
化学转化膜是金属表面原子与化学溶液的阴阳离子发生化学反应在金属表面产生的反应用物膜层，可以显著提高合金耐蚀性能。与阳极氧化及电镀技术相比，化学转化过程不受工件形状、尺寸和电场分布的影响，能够形成厚度均匀的膜层；与化学镀相比，因基体金属参与化学转化成膜反应，故化学转化膜与基体结合更牢固。
当前转化技术制备的转化膜强韧性不高，存在大量由应力引起的微裂纹，耐蚀性能不理想，难以满足实际工程的需要。在转化液中加入一定浓度分散均匀的纳米颗粒能够不仅有效促进转化膜的形核，而且对转化膜形成过程应力引起的裂纹产生钉扎作用，显著减少转化膜的微裂纹，可提高化学转化膜的韧性及强度和刚度。但是纳米颗粒具有很大的表面能，在处理液中极易团聚，一方面难以有效促进转化膜形核和生长； 另一方面，团聚的纳米颗粒作为转化膜组成相，由于其不致密，边界不规律，将导致转化膜的致密性和均匀性大大降低，从而显著恶化转化膜的性质。目前，纳米颗粒在溶液介质中的分散方法多是通过机械物理分散和添加化学分散剂的方法来防止溶液中纳米颗粒的团聚行为。前者是将溶液高速搅拌，团聚颗粒尽管在溶液运动作用下解团，颗粒间的吸附引力存在，难于完全形成纳米颗粒分散均匀的溶液；后者是选择一种或多种适宜的分散剂使其在纳米颗粒表面吸附，从而改变颗粒与液相介质、颗粒与颗粒间的相互作用，使颗粒间有较强的排斥力，但是添加分散性会污染处理液，阻碍甚至破坏转化膜的形核和生长过程。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种纳米氧化铝颗粒增强转化膜制备方法，该方法通过电子束枪发射的电子流在纳米氧化铝颗粒表面聚集负电荷，然后将表面聚集负电荷的纳米氧化铝颗粒加入成膜溶液中配制转化处理液，在经脱脂去污处理、碱洗处理、漂洗烘干后，将铝镁合金浸入到含有加电荷纳米氧化铝粒子处理液制备转化膜，可得到均匀分布的纳米氧化铝颗粒转化膜，纳米氧化铝颗粒能有效减少转化膜形成过程中由应力引起的裂纹，可显著提高化学转化膜韧性及强度和刚度。
上述目的是通过下述方案实现的：
一种纳米氧化铝颗粒增强转化膜制备方法，其特征在于：所述方法包括：
第一步，通过电子束枪发射的电子流在纳米氧化铝颗粒表面聚集负电荷；
第二步，将表面聚集负电荷的氧化铝纳米颗粒加入成膜溶液中配制转化处理液；
第三步，在经脱脂去污处理、碱洗处理、漂洗烘干后，将铝镁合金浸入到含有加电荷纳米氧化铝粒子的处理液制备转化膜。
根据上述的方法，其特征在于，上述第一步的方法包括以下步骤：
1）将氧化铝颗粒放入样品盒中，样品盒顶面有电子入射窗口，电子入射窗口用电子透射膜覆盖，电子透射膜能够透过较高能量的电子束，但能够阻止氧化铝纳米颗粒在抽真空过程中及受电子束照射运动冲出样品盒污染电子束真空室。样品盒侧面有通气孔，通气孔用PTFE透气膜覆盖，透气膜能够使电子束设备抽真空时使样品盒内达到所要求的真空度，同时防止氧化铝纳米颗粒运动冲出样品盒而污染电子束真空室。
2）打开电子束设备真空室，把装有氧化铝颗粒的样品盒放在样品台上；
3）关闭真空室，开启机械泵抽取电子束真空室和电子枪真空至0.1～10Pa,打开分子泵抽电子束真空室和电子枪真空至0.0005～0.005Pa；
4）设置电子枪高压为10～30kW,束流密度为100～300mA,电子束斑为圆形；
5）启动电子束设置给颗粒加电荷，加电荷时间为5分钟～30分钟，时间到后关闭电子束设备；
6）按顺序关闭分子泵、机械泵，缓慢向真空室放气，当电子束真空室内压力达到大气压力时，打开真空室，取出样品盒。
根据上述的方法，其特征在于，上述第二步的方法包括以下步骤：
1）将浓度为分析纯的H3PO4、KMnO4、NaClO4和CaCO3依次加入蒸馏水中，形成以上各组份浓度分别为5ml/L～50 ml/L、2g/L～40g/L、0.5g/L～10g/L和4g/L～40g/L的基本溶液；
2）将带有足够电荷的纳米氧化铝颗粒加入转化基本溶液中，形成含20mg/L-300 mg/L氧化铝颗粒的处理液。
根据上述的方法，其特征在于，上述第三步的方法包括以下步骤：
1）脱脂去污处理：室温下用丙酮超声波5～10分钟脱脂清洗铝镁合金；
2）碱洗处理：将铝镁合金浸入碱洗液中进行2～10分钟的碱洗处理，碱洗液温度为40～80℃，碱洗液由浓度为10g/L～90g/L的NaOH和浓度为20g/L～150g/L Na2SiO3 组成；
3）漂洗烘干：将经碱洗处理铝镁合金用去离子水中漂洗后在25℃烘箱中持续烘干30分钟；
4）纳米氧化铝颗粒增强转化膜的生成：将上述第二步配制的转化处理液加热至50～80°C，然后将铝镁合金浸入处理液5～30分钟。
本发明的有益效果：
附图说明
图1电子束对纳米氧化铝颗粒表面加电荷的设备示意图；
图2是试样盒的结构示意图；
图3经添加纳米氧化铝颗粒（电子枪高压为30kW,束流密度为300mA，对氧化铝颗粒加电荷30分钟）转化处理液得到的转化膜截面透射电镜形貌图；
图4经添加纳米氧化铝颗粒（未经电子束加电荷）转化处理液得到的转化膜截面透射电镜形貌图；
图5经添加纳米氧化铝颗粒（电子枪高压为30kW,束流密度为300mA，对氧化铝颗粒加电荷30分钟）转化处理液得到的转化膜表面扫描电镜形貌图；
图6经添加纳米氧化铝颗粒（未经电子束加电荷）转化处理液得到的转化膜表面扫描电镜形貌图。
具体实施方式
参见图1，本发明的给纳米颗粒加电荷的装置包括真空室2，在真空室2的侧面设有观察窗5，在真空室的侧面设有真空室真空抽气装置1，在真空室2内底部设有可调高度的试样台6，并且在试样台6上设有试样盒7，在真空室2的顶部设有电子束枪４，在电子束枪４上设有电子束枪真空抽气装置3，电子束枪４的发射端对准试样盒７。真空室２和电子束枪４真空度为0.0005～0.005Pa，电子束枪高压为10～30kW，束流密度为100～300mA，电子束斑为圆形；加电荷时间为5分钟～30分钟。
参见图2，试样盒的顶面设有电子入射窗10，电子入射窗10安装有电子透射膜9，试样盒顶盖利用密封圈11通过顶盖螺钉8与试样盒密封，试样盒的四周设有透气窗13，透气窗13安装有PEFE透气膜12。
以A356铝合金为例，对该铝合金分别浸入到含有加电荷纳米氧化铝粒子处理液（以1#工艺表示）和含有未加电荷纳米氧化铝粒子处理液进行处理（以2#工艺表示），比较在A356铝合金表面经1#和2#工艺所得到转化膜中纳米氧化铝颗粒的分布状况及转化膜的形貌。
实施例1
1#工艺步骤及参数：
第一步，电子束对氧化铝颗粒表面加电荷的方法
1）将纳米氧化铝颗粒放入如前所述样品盒中；
2）打开电子束设备真空室，把装有纳米氧化铝颗粒的样品盒放在样品台上；
3）关闭真空室，开启机械泵抽取电子束真空室和电子枪真空至10Pa,打开分子泵抽电子束真空室和电子枪真空至0.005Pa；
4）设置电子枪高压为30kW,束流密度为300mA,电子束斑为圆形；
5）启动电子束设置给纳米颗粒加电荷，加电荷时间为30分钟，时间到后关闭电子束设备；
6）按顺序关闭分子泵、机械泵，缓慢向真空室放气，当电子束真空室内压力达到大气压力时，打开真空室，取出样品盒。
第二步，转化处理液的配制方法
1）将浓度为分析纯的H3PO4、KMnO4、NaClO4和CaCO3依次加入蒸馏水中，形成以上各组份浓度分别为50 ml/L、40g/L、10g/L和40g/L的基本溶液；
2）将带有足够电荷的纳米氧化铝颗粒加入转化基本溶液中，形成含20mg/L-300 mg/L纳米氧化铝颗粒的处理液。
第三步，纳米氧化铝颗粒增强转化膜制备方法
1）脱脂去污处理：室温下用丙酮超声波10分钟脱脂清洗A356铝合金；
2）碱洗处理：将A356铝合金浸入碱洗液中进行10分钟的碱洗处理，碱洗液温度为80℃，碱洗液由浓度为90g/L的NaOH和浓度为150g/L Na2SiO3 组成；
3）漂洗烘干：将经碱洗处理A356铝合金用去离子水中漂洗后在25℃烘箱中持续烘干30分钟；
4）纳米氧化铝颗粒增强转化膜的生成：将上述第二步配制的转化处理液加热至80℃，然后将铝镁合金浸入处理液30分钟。
2#工艺步骤及参数：
第一步：转化处理液的配制方法
1）将浓度为分析纯的H3PO4、KMnO4、NaClO4和CaCO3依次加入蒸馏水中，形成以上各组份浓度分别为50 ml/L、40g/L、10g/L和40g/L的基本溶液；
2）将带有纳米氧化铝颗粒加入转化基本溶液中，并以机械搅拌器进行强力搅拌形成含300 mg/L纳米氧化铝颗粒的处理液。
第二步：纳米氧化铝颗粒转化膜制备方法
1）脱脂去污处理：室温下用丙酮超声波10分钟脱脂清洗铝镁合金；
2）碱洗处理：将A356铝合金浸入碱洗液中进行10分钟的碱洗处理，碱洗液温度为80℃，碱洗液由浓度为90g/L的NaOH和浓度为150g/L Na2SiO3 组成；
3）漂洗烘干：将经碱洗处理A356铝合金用去离子水中漂洗后在25℃烘箱中持续烘干30分钟；
4）纳米氧化铝颗粒增强转化膜的生成：将上述第二步配制的转化处理液加热至80°C，然后将A356铝合金浸入处理液30分钟。
实施例2
1#工艺步骤及参数：
第一步，电子束对氧化铝颗粒表面加电荷的方法
1）将纳米氧化铝颗粒放入如前所述样品盒中；
2）打开电子束设备真空室，把装有纳米氧化铝颗粒的样品盒放在样品台上；
3）关闭真空室，开启机械泵抽取电子束真空室和电子枪真空至0.1Pa,打开分子泵抽电子束真空室和电子枪真空至0.0005Pa；
4）设置电子枪高压为10kW,束流密度为100mA,电子束斑为圆形；
5）启动电子束设置给纳米颗粒加电荷，加电荷时间为5分钟，时间到后关闭电子束设备；
6）按顺序关闭分子泵、机械泵，缓慢向真空室放气，当电子束真空室内压力达到大气压力时，打开真空室，取出样品盒。
第二步，转化处理液的配制方法
1）将浓度为分析纯的H3PO4、KMnO4、NaClO4和CaCO3依次加入蒸馏水中，形成以上各组份浓度分别为5 ml/L、2g/L、0.5g/L和4g/L的基本溶液；
2）将带有足够电荷的纳米氧化铝颗粒加入转化基本溶液中，形成含20mg/L纳米氧化铝颗粒的处理液。
第三步，纳米氧化铝颗粒增强转化膜制备方法
1）脱脂去污处理：室温下用丙酮超声波5分钟脱脂清洗A356铝合金；
2）碱洗处理：将A356铝合金浸入碱洗液中进行2分钟的碱洗处理，碱洗液温度为40℃，碱洗液由浓度为10g/L的NaOH和浓度为20g/L Na2SiO3 组成；
3）漂洗烘干：将经碱洗处理A356铝合金用去离子水中漂洗后在25℃烘箱中持续烘干30分钟；
4）纳米氧化铝颗粒增强转化膜的生成：将上述第二步配制的转化处理液加热至50℃，然后将铝镁合金浸入处理液5分钟。
2#工艺步骤及参数：
第一步：转化处理液的配制方法
1）将浓度为分析纯的H3PO4、KMnO4、NaClO4和CaCO3依次加入蒸馏水中，形成以上各组份浓度分别为5ml/L、2g/L、0.5g/L和4g/L的基本溶液；
2）将带有纳米氧化铝颗粒加入转化基本溶液中，并以机械搅拌器进行强力搅拌形成含20mg/L纳米氧化铝颗粒的处理液。
第二步：纳米氧化铝颗粒转化膜制备方法
1）脱脂去污处理：室温下用丙酮超声波5分钟脱脂清洗铝镁合金；
2）碱洗处理：将A356铝合金浸入碱洗液中进行2分钟的碱洗处理，碱洗液温度为40℃，碱洗液由浓度为10g/L的NaOH和浓度为20g/L Na2SiO3 组成；
3）漂洗烘干：将经碱洗处理A356铝合金用去离子水中漂洗后在25℃烘箱中持续烘干30分钟；
4）纳米氧化铝颗粒增强转化膜的生成：将上述第二步配制的转化处理液加热至50°C，然后将A356铝合金浸入处理液5分钟。
A356铝合金表面经1#和2#工艺所得到转化膜中纳米氧化铝颗粒的分布状况如图3和图4所示。A356铝合金浸入到含有加电荷纳米氧化铝粒子处理液制备的转化膜中纳米氧化铝颗粒分布较为均匀，其团聚行为极其轻微；然而，A356铝合金浸入到含有未加电荷纳米氧化铝粒子处理液制备的转化膜中纳米氧化铝分布具有明显的局域性，纳米氧化铝颗粒分布极不均匀，其团聚行为比较严重。可知，尽管通过强力搅拌转化处理液可瞬时分散其中的纳米氧化铝颗粒，由于颗粒间的吸附引力存在，纳米颗粒的团聚行为难于避免，因而纳米氧化铝颗粒在形成的转化膜中团聚严重。A356铝合金表面经1#和2#工艺所得到转化膜的表面形貌如图5和图6所示。A356铝合金浸入到含有加电荷纳米氧化铝粒子处理液制备的转化膜比较均匀和致密，没有微裂纹和微孔洞缺陷；然而，A356铝合金浸入到含有未加电荷纳米氧化铝粒子处理液制备的转化膜表面存在典型龟裂裂缝，而且，其表面严重破损。
显然，将A356铝合金浸入到含有电子束加电荷纳米氧化铝粒子处理液得到均匀分布的纳米氧化铝颗粒转化膜，纳米氧化铝颗粒能够对转化膜形成过程中应力引起的裂纹产生钉扎作用，可显著提高化学转化膜韧性及强度和刚度。
Claims (4)
1.一种纳米氧化铝颗粒增强转化膜制备方法，其特征在于：所述方法包括：
第一步，通过电子束枪发射的电子流在纳米氧化铝颗粒表面聚集负电荷；
第二步，将表面聚集负电荷的氧化铝纳米颗粒加入成膜溶液中配制转化处理液；
第三步，在经脱脂去污处理、碱洗处理、漂洗烘干后，将铝镁合金浸入到含有加电荷纳米氧化铝粒子的处理液制备转化膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上述第一步的方法包括以下步骤：
1）将氧化铝颗粒放入样品盒中，样品盒顶面有电子入射窗口，电子入射窗口用电子透射膜覆盖，电子透射膜能够透过较高能量的电子束，但能够阻止氧化铝纳米颗粒在抽真空过程中及受电子束照射运动冲出样品盒污染电子束真空室；样品盒侧面有通气孔，通气孔用PTFE透气膜覆盖，透气膜能够使电子束设备抽真空时使样品盒内达到所要求的真空度，同时防止氧化铝纳米颗粒运动冲出样品盒而污染电子束真空室；
2）打开电子束设备真空室，把装有氧化铝颗粒的样品盒放在样品台上；
3）关闭真空室，开启机械泵抽取电子束真空室和电子枪真空至0.1～10Pa,打开分子泵抽电子束真空室和电子枪真空至0.0005～0.005Pa；
4）设置电子枪高压为10～30kW,束流密度为100～300mA,电子束斑为圆形；
5）启动电子束设置给颗粒加电荷，加电荷时间为5分钟～30分钟，时间到后关闭电子束设备；
6）按顺序关闭分子泵、机械泵，缓慢向真空室放气，当电子束真空室内压力达到大气压力时，打开真空室，取出样品盒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，上述第二步的方法包括以下步骤：
1）将浓度为分析纯的H3PO4、KMnO4、NaClO4和CaCO3依次加入蒸馏水中，形成以上各组份浓度分别为5ml/L～50 ml/L、2g/L～40g/L、0.5g/L～10g/L和4g/L～40g/L的基本溶液；
2）将带有足够电荷的纳米氧化铝颗粒加入转化基本溶液中，形成含20mg/L-300 mg/L氧化铝颗粒的处理液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，上述第三步的方法包括以下步骤：
1）脱脂去污处理：室温下用丙酮超声波5～10分钟脱脂清洗铝镁合金；
2）碱洗处理：将铝镁合金浸入碱洗液中进行2～10分钟的碱洗处理，碱洗液温度为40～80℃，碱洗液由浓度为10g/L～90g/L的NaOH和浓度为20g/L～150g/L Na2SiO3 组成；
3）漂洗烘干：将经碱洗处理铝镁合金用去离子水中漂洗后在25℃烘箱中持续烘干30分钟；
4）纳米氧化铝颗粒增强转化膜的生成：将上述第二步配制的转化处理液加热至50～80°C，然后将铝镁合金浸入处理液5～30分钟。
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