CN102897899A - 一种用于污水处理的改性生物填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于污水处理的改性生物填料及其制备方法,它涉及一种生物填料及其制备方法。本发明是要解决现有生物膜法处理污水中,生物填料存在的挂膜速度慢、应用于水解酸化时磷去除效果不佳、原料成本及制备成本高的问题。本发明的改性生物填料由改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布构成。制备方法:首先对硅橡胶和聚丙烯非织造布进行改性,然后将其进行组装,得到用于污水处理的改性生物填料。本发明制备的改性生物填料具有挂膜速度快、应用于水解酸化时磷去除效果好、原料成本及制备成本低的优点。本发明适用于污水处理用改性生物填料的生产。

Description

一种用于污水处理的改性生物填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物填料及其制备方法。 
背景技术
生物膜法是目前污水处理的重要技术之一,生物填料是生物膜附着的载体,也是生物膜法的核心部分,生物填料直接决定了应用生物膜法处理污水效果的好坏。现有的生物填料可分为有机填料和无机填料两大类。常见的无机填料主要有页岩、沸石、陶粒、石英砂以及活性炭等,这些无机填料对氮营养盐以及磷营养盐具有较好的处理效果,但无机填料通常比表面积过大,且水流阻力大,容易出现堵塞的现象。常见的有机填料主要为以聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯或聚酯等高分子聚合物为原料制备而成的软性填料、半软性填料以及组合填料等。其中,软性填料具有应用较为广泛、不易堵塞以及容易挂膜的优点,但是由于软性填料的纤维束分布过于密集,因此在应用过程中经常会出现生物膜的过度生长、结团脱落等问题;半软性填料的使用寿命长,但是比表面积相对较小,表面光滑,生物亲和性低,不利于微生物附着,挂膜速度慢;组合填料具有软性填料和半软性填料的优点,但也存在两种填料所存在的缺点,同时现有组合填料因需考虑填料之间的组合、配比等问题,而导致原料成本及制备成本较高。此外,有机填料对氮磷营养盐的去除效果不如无机填料,尤其是应用于水解酸化时,对磷几乎没有去除效果。综上,现有生物填料的上述问题会严重影响污水处理的效果。 
发明内容
本发明是要解决现有生物膜法处理污水中,生物填料存在的挂膜速度慢、应用于水解酸化时磷去除效果不佳、原料成本及制备成本高的问题,从而提供一种用于污水处理的改性生物填料及其制备方法。 
本发明的一种用于污水处理的改性生物填料按体积份数由1~5份的改性硅橡胶和1份的改性聚丙烯非织造布构成;其中,所述的改性硅橡胶为中空体,中空体壁上有2~40个通孔;改性聚丙烯非织造布为条状,可穿插于改性硅橡胶中空体壁上的通孔中;改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布是由以下步骤制得的:①在温度为50~80℃的条件下,将硅橡胶和聚丙烯非织造布置于NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,使硅橡胶和聚丙烯非织造布与混合水溶液充分接触,搅拌20~40min;其中,所述的NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为10%~25%,异丙醇或丙三 醇的体积百分含量为13%~20%;②将经步骤①处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为10%~50%的乙醇水溶液进行清洗,清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为6~8;③在温度为60~80℃的条件下,将经步骤②处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的FeCl3溶液中,浸泡时间为20~60min;④将经步骤③处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布在温度为60~80℃的条件下进行烘干,烘干时间为0.5~2h;⑤将经步骤④处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用蒸馏水浸泡24~48h后,自然风干,得到改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布。 
上述用于污水处理的改性生物填料的制备方法是按以下步骤进行: 
一、生物填料的改性 
①按体积份数称取1~5份的硅橡胶和1份的聚丙烯非织造布; 
②在温度为50~80℃的条件下,将步骤①称取的硅橡胶和聚丙烯非织造布置于NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,使硅橡胶和聚丙烯非织造布与混合水溶液充分接触,搅拌20~40min;其中,所述的NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为10%~25%,异丙醇或丙三醇的体积百分含量为13%~20%; 
③将经步骤②处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为10%~50%的乙醇水溶液进行清洗,清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为6~8; 
④在温度为60~80℃的条件下,将经步骤③处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的FeCl3溶液中,浸泡时间为20~60min; 
⑤将经步骤④处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布在温度为60~80℃的条件下进行烘干,烘干时间为0.5~2h; 
⑥将经步骤⑤处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用蒸馏水浸泡24~48h后,自然风干,得到改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布。 
二、生物填料的组装 
以步骤一得到改性硅橡胶为支撑载体,将步骤一得到的改性聚丙烯非织造布以穿插或缠绕的方式固定于改性硅橡胶的内部和表面,得到用于污水处理的改性生物填料。 
发明选用两种有机材料,硅橡胶和聚丙烯非织造布作为原材料,将原材料进行改性,然后组合制成改性生物填料用于污水处理。本发明制备的改性生物填料具备以下优点:挂膜速度快,在挂膜试验中,第3天,改性生物填料表面就出现了灰白色的生物薄膜,第8天,生物膜已经基本成熟,而现有组合填料生物膜成熟时间为11天;硅橡胶和聚丙烯非织 造布成本低,对其进行改性的方法简单;经本发明制备的改性生物填料应用于水解酸化时具有较好的除磷效果,可达到72.74%,而现有组合填料仅为8.19%;同时具有更好的水解酸化效果,出水的SCOD有明显的提高,提高率达到了398.3%,而现有组合填料的提高率仅为254.5%。 
本发明适用于污水处理用改性生物填料的生产。 
附图说明
图1是试验一所用的硅橡胶件的立体结构示意图; 
图2是试验一的改性生物填料的组装示意图; 
图3是试验组的改性生物填料、对照组一的非改性生物填料及对照组二的市售组合填料的挂膜期间COD去除率曲线图; 
具体实施方式
本发明的技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。 
具体实施方式一:本实施方式的一种用于污水处理的改性生物填料按体积份数由1~5份的改性硅橡胶和1份的改性聚丙烯非织造布构成;其中,所述的改性硅橡胶为中空体,中空体壁上有2~40个通孔;改性聚丙烯非织造布为条状,可穿插于改性硅橡胶中空体壁上的通孔中;改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布是由以下步骤制得的:①在温度为50~80℃的条件下,将硅橡胶和聚丙烯非织造布置于NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,使硅橡胶和聚丙烯非织造布与混合水溶液充分接触,搅拌20~40min;其中,所述的NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为10%~25%,异丙醇或丙三醇的体积百分含量为13%~20%;②将经步骤①处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为10%~50%的乙醇水溶液进行清洗,清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为6~8;③在温度为60~80℃的条件下,将经步骤②处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的FeCl3溶液中,浸泡时间为20~60min;④将经步骤③处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布在温度为60~80℃的条件下进行烘干,烘干时间为0.5~2h;⑤将经步骤④处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用蒸馏水浸泡24~48h后,自然风干,得到改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布。 
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:一种用于污水处理的改性生物填料按体积份数由1.2~3份的改性硅橡胶和1份的改性聚丙烯非织造布构成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。 
具体实施方式三:本实施方式的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法按以下步骤进行: 
一、生物填料的改性 
①按体积份数称取1~5份的硅橡胶和1份的聚丙烯非织造布; 
②在温度为50~80℃的条件下,将步骤①称取的硅橡胶和聚丙烯非织造布置于NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,使硅橡胶和聚丙烯非织造布与混合水溶液充分接触,搅拌20~40min;其中,所述的NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为10%~25%,异丙醇或丙三醇的体积百分含量为13%~20%; 
③将经步骤②处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为10%~50%的乙醇水溶液进行清洗,清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为6~8; 
④在温度为60~80℃的条件下,将经步骤③处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的FeCl3溶液中,浸泡时间为20~60min; 
⑤将经步骤④处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布在温度为60~80℃的条件下进行烘干,烘干时间为0.5~2h; 
⑥将经步骤⑤处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用蒸馏水浸泡24~48h后,自然风干,得到改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布。 
二、生物填料的组装 
以步骤一得到改性硅橡胶为支撑载体,将步骤一得到的改性聚丙烯非织造布以穿插或缠绕的方式固定于改性硅橡胶的内部和表面,得到用于污水处理的改性生物填料。 
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式三不同的是:步骤一的②步骤中所述的NaOH/异丙醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为20%,异丙醇的体积百分含量为15%。其它步骤及参数与具体实施方式三相同。 
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式三或四不同的是:步骤一的③步骤中硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为20%的乙醇水溶液进行清洗。其它步骤及参数与具体实施方式三或四相同。 
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是:步骤一的③步骤中清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为7。其它步骤及参数与具体实施方式三至五相同。 
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是:步骤一的④步骤 中硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.1mol/L的FeCl3溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式三至六相同。 
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是:步骤一的④步骤中浸泡时间为30min。其它步骤及参数与具体实施方式三至七相同。 
通过以下试验验证本发明的有益效果: 
试验一:本试验的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法按以下步骤进行: 
一、将硅橡胶加工成如图1所示的硅橡胶件,硅橡胶件为圆管状结构,圆管内径为6mm,圆管壁厚2mm,圆管长20mm,在圆管的侧壁上,过圆管的中心轴线加工有同轴的两个径向通孔,通孔孔径为4mm; 
二、将聚丙烯非织造布剪裁成长为50mm,宽为2mm,厚度为0.2mm的条状,得到聚丙烯非织造布条; 
三、硅橡胶件及聚丙烯非织造布条的改性 
①按硅橡胶件和聚丙烯非织造布条的个数比为1:16取步骤一得到的硅橡胶件和聚丙烯非织造布条,得到生物填料材料; 
②在温度为70℃的条件下,将步骤①所取的生物填料材料置于NaOH/异丙醇混合水溶液中,使生物填料材料与NaOH/异丙醇混合水溶液充分接触,采用JJ-1型精密增力电动搅拌器进行搅拌,速度控制在80r/min,搅拌时间为30min;其中,所述的NaOH/异丙醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为20%,异丙醇的体积百分含量为15%; 
③将经步骤②处理的生物填料材料用质量百分含量为20%的乙醇水溶液进行清洗,清洗至生物填料材料表面pH呈中性; 
④在温度为60℃的条件下,将经步骤③处理的生物填料材料浸泡在摩尔浓度为0.1mol/的FeCl3溶液中,浸泡时间为30min; 
⑤将经步骤④处理的生物填料材料在温度为70℃的条件下进行烘干,烘干时间为1h; 
⑥将经步骤⑤处理的生物填料材料用蒸馏水浸泡48h后,自然风干,得到改性的硅橡胶件和聚丙烯非织造布条。 
四、按图2,将步骤三得到的改性硅橡胶件和聚丙烯非织造布条进行组装;1个改性硅橡胶件1和16根改性聚丙烯非织造布条2组成改性生物填料的一个单元;将改性聚丙烯非织造布条2分为四组,命名为1组、2组、3组和4组,每组4根;将这四组改性聚丙烯非织造布条2置于改性硅橡胶件1圆管内;1组和3组的一端同时穿出圆管的一端,置于圆管外部,1组的另一端穿出两个通孔中的一个,置于外部,3组另一端穿出两个通孔中的另 一个,置于外部;2组和4组的一端同时穿出圆管的另一端,置于圆管外部,2组的另一端穿出两个通孔中的一个,置于外部,4组另一端穿出两个通孔中的另一个,置于外部; 
五、重复步骤四次,得到用于污水处理的改性生物填料。 
试验一的对照试验:本试验的一种用于污水处理的非改性生物填料的制备方法按以下步骤进行: 
一、将硅橡胶加工成如图1所示的硅橡胶件,硅橡胶件为圆管状结构,圆管内径为6mm,圆管壁厚2mm,圆管长20mm,在圆管的侧壁上,过圆管的中心轴线加工有同轴的两个径向通孔,通孔孔径为4mm; 
二、将聚丙烯非织造布剪裁成长为50mm,宽为2mm,厚度为0.2mm的条状,得到聚丙烯非织造布条; 
三、按硅橡胶件和聚丙烯非织造布条的个数比为1:16取步骤一得到的硅橡胶件和聚丙烯非织造布条,得到生物填料材料; 
四、按图2,将步骤三得到的生物填料材料进行组装;1个硅橡胶件1和16根聚丙烯非织造布条2组成生物填料的一个单元;将聚丙烯非织造布条2分为四组,命名为1组、2组、3组和4组,每组4根;将这四组聚丙烯非织造布条2置于硅橡胶件1圆管内;1组和3组的一端同时穿出圆管的一端,置于圆管外部,1组的另一端穿出两个通孔中的一个,置于外部,3组另一端穿出两个通孔中的另一个,置于外部;2组和4组的一端同时穿出圆管的另一端,置于圆管外部,2组的另一端穿出两个通孔中的一个,置于外部,4组另一端穿出两个通孔中的另一个,置于外部; 
五、重复步骤四,得到用于污水处理的非改性生物填料。 
以试验一得到的改性生物填料作为试验组,以对照试验得到的非改性生物填料作为对照一,以市售组合填料(主要成分为聚乙烯和纤维束)作为对照二,进行填料挂膜速度对比试验以及水解酸化静态对比试验。 
填料挂膜速度对比试验 
一、在三个容积为5L的好氧反应器中,分别加入500L污水处理厂二沉池回流污泥和模拟污水混合物;其中,回流污泥和模拟污水的体积比为1:9;二、然后向三个好氧反应器中分别投放等量的试验组的改性生物填料、对照组一的非改性生物填料及对照组二的市售组合填料,填料的投配体积比为40%;三、将其静置24h,使部分微生物附着在填料表面,然后悬浮污泥以及模拟污水排出;四、向好氧化反应器中再次加入模拟污水,使填料的投配体积比达到40%,进行曝气5h,然后静置50min后更换一次模拟污水,控制好氧反应器 内溶解氧浓度在2~3mg/L;五、重复步骤四。其中,模拟污水的制备方法为:每1000mL自来水中加入淀粉:0.3g、KH2PO4:5.88mg、NaCl:5.56mg、MgSO4:6.6mg、CaCl2:0.6、MnCl2:0.78mg以及(NH2)2CO:16.09mg,搅拌混匀,得到模拟污水。 
采用重铬酸钾法测定污水中COD,并按公式下述公式计算污水中COD的去除率。 
COD去除率=(进水COD—出水COD)/进水COD×100% 
以第一次加入模拟污水的时间算起,第3天,试验组的改性生物填料表面就出现了灰白色的生物薄膜,而对照一的非改性生物填料则在第5天才出现了少量的生物膜。试验组的改性生物填料、对照组一的非改性生物填料及对照组二的市售组合填料的COD去除率曲线图如图3所示,其中,曲线A为试验组的改性生物填料的COD去除率曲线,曲线B为对照二的市售组合填料的COD去除率曲线,曲线C为对照一的非改性生物填料的COD去除率曲线,从图中可以看出,试验组的改性生物填料的挂膜速度最快,在第8天生物膜已经基本成熟,其次是对照二的市售组合填料,最后是对照一的非改性填料,其生物膜成熟所用时间为14天。从图中还可以看出经改性后的生物填料对COD的去除率也优于两个对照组填料的COD去除率。 
水解酸化静态对比试验 
一、在三个容积为2L的水解酸化反应器中,分别加入200L污水处理厂二沉池回流污泥和模拟污水混合物;回流污泥和模拟污水的体积比为1:9;二、然后向三个水解酸化反应器中投放等量的试试验组的改性生物填料、对照组一的非改性生物填料及对照组二的市售组合填料,填料的投配比为20%;三、将其静置24h,使部分微生物附着在填料表面,然后悬浮污泥和模拟污水排出;四、向水解酸化反应器中再次加入模拟污水,使填料的投配比达到20%,每12h更换一次模拟污水。其中,模拟污水的制备方法为:每1000mL自来水中加入淀粉:0.3g、KH2PO4:5.88mg、NaCl:5.56mg、MgSO4:6.6mg、CaCl2:0.6、MnCl2:0.78mg以及NH2)2CO:16.09mg,搅拌混匀,得到模拟污水。 
采用重铬酸钾法测定污水中可溶性COD(SCOD)的含量;采用联合滴定法测定污水中挥发性脂肪酸(VFA)的含量;采用钼酸铵分光光度法测定污水中总磷(TP)的含量,并按公式下述公式计算总磷的去除率。 
TP去除率=(进水TP-出水TP)/进水TP×100% 
以第一次加入模拟污水的时间算起,3d后,试验一得到的改性生物填料表面出现淡黄色的生物薄膜,而两个对照组填料的表面并未形成明显的生物薄膜;14d后,试验组的出水的SCOD值、VFA值以及TP去除率均达到稳定状态,即生物膜已成熟,而对照组一在 30d后生物膜才达到成熟状态,对照组二也耗时21d生物膜才达到成熟状态。试验组、对照组一以及对照组二的水解酸化静态对比试验的具体测定结果如表1所示,从表中可以看出,试验组与两个对照组相比,具有更好的水解酸化效果,出水SCOD及VFA的含量均明显高于两个对照组,同时在TP去除率的效果上也有极大的提高。 
表1 
Figure BDA00002184211200081

Claims (8)

1.一种用于污水处理的改性生物填料,其特征在于用于污水处理的改性生物填料按体积份数由1~5份的改性硅橡胶和1份的改性聚丙烯非织造布构成;其中,所述的改性硅橡胶为中空体,中空体壁上有2~40个通孔;改性聚丙烯非织造布为条状,可穿插于改性硅橡胶中空体壁上的通孔中;改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布是由以下步骤制得的:①在温度为50~80℃的条件下,将硅橡胶和聚丙烯非织造布置于NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,使硅橡胶和聚丙烯非织造布与混合水溶液充分接触,搅拌20~40min;其中,所述的NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为10%~25%,异丙醇或丙三醇的体积百分含量为13%~20%;②将经步骤①处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为10%~50%的乙醇水溶液进行清洗,清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为6~8;③在温度为60~80℃的条件下,将经步骤②处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的FeCl3溶液中,浸泡时间为20~60min;④将经步骤③处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布在温度为60~80℃的条件下进行烘干,烘干时间为0.5~2h;⑤将经步骤④处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用蒸馏水浸泡24~48h后,自然风干,得到改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布。
2.根据权利要求1所述的一种用于污水处理的改性生物填料,其特征在于用于污水处理的改性生物填料按体积份数由1.2~3份的改性硅橡胶和1份的改性聚丙烯非织造布构成。
3.如权利要求1所述的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法,其特征在于用于污水处理的改性生物填料的制备方法按以下步骤进行:
一、生物填料的改性
①按体积份数称取1~5份的硅橡胶和1份的聚丙烯非织造布;
②在温度为50~80℃的条件下,将步骤①称取的硅橡胶和聚丙烯非织造布置于NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,使硅橡胶和聚丙烯非织造布与混合水溶液充分接触,搅拌20~40min;其中,所述的NaOH/异丙醇混合水溶液或NaOH/丙三醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为10%~25%,异丙醇或丙三醇的体积百分含量为13%~20%;
③将经步骤②处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为10%~50%的乙醇水溶液进行清洗,清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为6~8;
④在温度为60~80℃的条件下,将经步骤③处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.05~0.2mol/L的FeCl3溶液中,浸泡时间为20~60min;
⑤将经步骤④处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布在温度为60~80℃的条件下进行烘干,烘干时间为0.5~2h;
⑥将经步骤⑤处理的硅橡胶和聚丙烯非织造布用蒸馏水浸泡24~48h后,自然风干,得到改性硅橡胶和改性聚丙烯非织造布。
二、生物填料的组装
以步骤一得到改性硅橡胶为支撑载体,将步骤一得到的改性聚丙烯非织造布以穿插或缠绕的方式固定于改性硅橡胶的内部和表面,得到用于污水处理的改性生物填料。
4.根据权利要求3所述的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法,其特征在于步骤一的②步骤中所述的NaOH/异丙醇混合水溶液中,NaOH的质量百分含量为20%,异丙醇的体积百分含量为15%。
5.根据权利要求3所述的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法,其特征在于步骤一的③步骤中硅橡胶和聚丙烯非织造布用质量百分含量为20%的乙醇水溶液进行清洗。
6.根据权利要求3或5所述的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法,其特征在于步骤一的③步骤中清洗至硅橡胶和聚丙烯非织造布表面pH值为7。
7.根据权利要求3所述的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法,其特征在于步骤一的④步骤中硅橡胶和聚丙烯非织造布浸泡在摩尔浓度为0.1mol/L的FeCl3溶液中。
8.根据权利要求3或7所述的一种用于污水处理的改性生物填料的制备方法,其特征在于步骤一的④步骤中浸泡时间为30min。
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