CN102897874A - 制备杀菌剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备杀菌剂的方法，其包括：将第一电容电极和第一非电容电极置于包含氯化钠、溴化钠、氯化钾和溴化钾中至少一种的第一水溶液；在第一电容电极作为阴极、第一非电容电极作为阳极时向第一电容电极和第一非电容电极施加第一电流以电解第一水溶液产生氯和溴中的至少一种；在第一电容电极作为阳极、第一非电容电极作为阴极时向第一电容电极和第一非电容电极施加第二电流以电解第一水溶液产生氢气；且在第一电容电极饱和前进行第一电容电极和第一非电容电极的极性的转换。

Description

制备杀菌剂的方法
技术领域
本发明涉及制备如氯、次氯酸盐、溴和次溴酸盐之类杀菌剂的方法。
背景技术
对如循环冷却装置或泳池等中的水或饮用水等进行杀菌/抑菌处理，通常是通过向水中引进如氯、次氯酸盐、溴和次溴酸盐之类的杀菌剂来进行。
现有各种制备氯、次氯酸盐、溴和次溴酸盐的不同方法。例如，美国专利第6045704号公开一种原水净化系统，其在原水中导电吸附部和主电极之间施加第一直流电压以净化原水，施加高于第一直流电压的第二直流电压以促进从原水中产生氯。第一直流电压低至足以捕捉微生物和细菌，而第二直流电压则高至能将原水进行电解以生成氯。也就是说，在这个原水净化系统，原水的电解不会发生在施加第一直流电压时，而只发生在施加第二直流电压时。此外，在这个原水净化系统产生的氯的浓度较低，例如，为1ppm。
现有的其他制备技术也不能符合世界上所有的要求，至少部分是因为杀菌剂和准备杀菌剂时产生的副产品通常有腐蚀性和容易造成在相对较高的浓度下的爆炸问题。因此，需要一种新的方法来制备如氯、次氯酸盐、溴和次溴酸盐之类的杀菌剂。
发明内容
本发明涉及一种新的制备杀菌剂的方法。
本发明涉及的制备杀菌剂的方法，其包括：将第一电容电极和第一非电容电极置于包含氯化钠、溴化钠、氯化钾和溴化钾中至少一种的第一水溶液；在第一电容电极作为阴极、第一非电容电极作为阳极时向第一电容电极和第一非电容电极施加第一电流以电解第一水溶液产生氯和溴中的至少一种；在第一电容电极作为阳极、第一非电容电极作为阴极时向第一电容电极和第一非电容电极施加第二电流以电解第一水溶液产生氢气；且在第一电容电极饱和前进行第一电容电极和第一非电容电极的极性的转换。
附图说明
结合详细说明并参照附图可以更好地理解本发明的特色，组成以及优点，附图中相同元件用相同标号表示，在附图中：
图1是本发明的一个实施例用到的电池的示意图；
图2所示为图1中电池连接电源后的示意图；
图3所示是为图2中电池的电容电极接近饱和时的示意图；
图4为图3中电池的电极极性颠倒时的示意图；
图5为图4中电池发生电化学反应后的示意图；
图6所示为图5中电池的电容电极接近饱和时的示意图；
图7所示为实验示例中所用活性炭片的扫描电子显微镜下影像图。
具体实施方式
说明书和权利要求中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的不会导致相关基本功能的改变的可接受的修正部分。相应的，用“大约”或“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。
本发明中所提及的数值范围包括从低到高一个单元一个单元增加的所有数值，此处假设任何较低值与较高值之间间隔至少两个单元。举例来说，如果说了一个组分的数量或一个工艺参数的值，比如，温度，压力，时间等等，是从1到90，20到80，或者30到70，是想表达15到85，22到68，43到51，30到32等数值都已经明白的列举在此说明书中。对于小于1的数值，0.0001，0.001，0.01或者0.1被认为是比较适当的一个单元。前述只是想要表达的特别示例，所有在列举的最低到最高值之间的数值组合均被视为以类似方式清楚地列在本说明书中。
本发明涉及的方法可涉及一个以上的电池。在一些实施例中，制备杀菌剂的方法进一步包括：将第二电容电极和第二非电容电极置于包含氯化钠、溴化钠、氯化钾和溴化钾中至少一种的第二水溶液；在第二电容电极作为阴极、第二非电容电极作为阳极时向第二电容电极和第二非电容电极施加第三电流以电解第二水溶液产生氯和溴中的至少一种；在第二电容电极作为阳极、第二非电容电极作为阴极时向第二电容电极和第二非电容电极施加第四电流以电解第二水溶液产生氢气；且在第二电容电极饱和前进行第二电容电极和第二非电容电极的极性的转换。
所述第一水溶液和所述第二水溶液的来源可相同也可不同。包含所述第一电容电极和第一非电容电极的第一电池与包含所述第二电容电极和所述第二非电容电极的第二电池可相同也可不同。第一和第二电池产生氯和溴中的至少一个的时间可相同也可不同。
第一电流和第三电流可分别与第二电流和第四电流相同或不同。如果第一电流高于第二电流，在第一电容电极饱和前施加第一电流的时间可短于第一电容电极饱和前施加第二电流的时间。如果第三电流高于第四电流，在第二电容电极饱和前施加第三电流的时间可短于第二电容电极饱和前施加第四电流的时间。在第一、第二电容电极饱和前，保持电池极性不变的情况下，第一、第二、第三和第四电流可分别增加或减少。
在一些实施例中，第一电流和第四电流在同一时间施加而第二电流和第三电流在同一时间施加，从两个电池得到的产品流混合在一起得到一个混合流。用这样的方式，同一时间段，氯和溴中的至少一个与氢在不同的地方产生，而氯、次氯酸盐、溴和次溴酸盐中的至少一个可以从两个电池的结合持续产生。
当本发明中在电池、水溶液、电容电极及非电容电极前未提及“第一”或“第二”时，相关的描述分别适用于所述第一、第二电池、第一、第二水溶液、第一、第二电容电极及第一、第二非电容电极的任一个或两个。
请参考图1，本发明的一个实施例用到的电池10设有入口20以接收原料流30使其电解后产生产品流40从出口50流出。电池10的非电容电极1和电容电极2置于电池10内来源于原料流30的水溶液3中。水溶液3中的氯化钠、氯化钾、溴化钠、溴化钾中至少一种以MX表示，在水溶液中以离子形态存在，其中X-为Cl-或Br-而M+为Na+或K+。
请参考图2，连接电源4后，非电容电极1作为阳极，阴离子(X-)在电场作用下移动到阳极，在非电容电极1发生电化学反应：2X-→X2+2e-，以在非电容电极1表面生成X2(氯和溴中的至少一个)。同时，阳离子(M+)移动至阴极(电容电极)并被吸附，电子(e-)沿箭头5指示方向向阴极(电容电极2)移动，在饱和前电容电极2上无电化学反应发生。
图3所示为电容电极2接近饱和的状态，阳极生成的X2若为气态的Cl2，将至少部分离开溶液，余下的部分于产品流40中从出口50流出，还可有部分存留于水溶液3中；若为液态的Br2，将至少部分于产品流40中从出口50流出，还可有部分存留于水溶液3中。
请参考图4和图5，切换电源4的极性后，电子(e-)沿箭头6方向从阳极(电容电极2)移动至阴极(非电容电极1)，在非电容电极1发生化学反应：2H2O+2e-→2OH-+H2。H2溶解度极低，将离开水溶液3。也可借助外力，将H2迅速全部排出电池10。电容电极2进入再生模式，M+从电容电极2释放出来，沿箭头7方向向阴极移动。在非电容电极1产生的OH-被沿箭头8方向吸往电容电极2，电容电极2在饱和前仍无电化学反应发生。
如果溶液中有X2的话，生成的MOH至少部分与其反应。在电池中的整体反应是：2MX+2H2O→X2+2MOH+H2和X2+2MOH→MOX+MX+H2O。因此，X2(Cl2和Br2中至少一个)在电池内生成，而X2(Cl2和Br2中至少一个)至少部分可进一步反应生成MOX(次氯酸盐和次溴酸盐中的至少一个)，电池产生的产品流包括氯、次氯酸盐、溴和次溴酸盐中的至少一个。图6所示为电容电极2接近饱和状态。前述过程可以循环进行。
通过在电容电极饱和前切换电极的极性，电化学反应只发生在或主要发生在非电容电极，从而单一电池中X2(Cl2和Br2中至少一个)和H2可在不同的时间产生，H2可迅速排出电池，X2(Cl2和Br2中至少一个)和H2混合从而形成较高浓度的氯化氢和溴化氢中至少一个的可能性可有效地消除/减少，这也消除/减少在存储和/或运输过程中对容器腐蚀的可能性以及在相对高浓度的情况下爆炸的可能性。
产生的氯、溴、次氯酸盐和次溴酸盐中的至少一个是杀菌剂，可去除微生物(微生物和细菌等)。在一些实施例中，产品流可流入或添加到含微生物的水中来消除其中的微生物。
除了电极，电池还可包括其他组件。在一些实施例中，电容电极和非电容电极之间设有绝缘体。在一些实施例中，垫圈，硅橡胶和外壳板可用于包装/支持电极。
电容电极可由任何适合制备用于电化学超级电容器的电容电极的材料制得。电容电极可为多孔、有较大的表面积，例如，1000平方米/克，且具吸附能力。在一些实施例中，电容电极包括碳基材料，如活性炭。在一些实施例中，电容电极包括活性炭片和活性炭片下的集流器。在一些实施例中，集流器包括钛、铂、黄金和导电聚合物中至少其一。集流器可为网状。在一些实施例中，活性炭片上可有阳离子交换涂层。
非电容电极可由任何适合用于电化学电池的非电容电极的材料制得。在一些实施例，非电容电极包含钛。在一些实施例，非电容电极包含氧化钌涂层。
电解可在任何合适的温度和压力，如室温和大气压力，进行。电池的产品流的pH值可随电池中进行的电化学反应的变化而变化，例如在一些实施例中，当施加第一或第四电流时，产品流可为酸性，而施加第二或第三电流时，产品流可为碱性。
本发明中提及的“电容电极饱和”指的是电容电极被所吸附的材料完全占领的状态，以及物质在电容电极从被吸附到发生电化学反应的转折点。在一些实施例中，产生的氢、溴或氯开始被检测到的时间即为电容电极饱和的时间。在一些实施例中，“电容电极饱和前”也可指产生的氢和溴、氯的浓度不足以引起爆炸之前。
举例说明
以下实验示例可以为本领域中具有一般技能的人实施该发明提供参考。但是，这些例子并不用于限制权利要求的范围。
在后述例子中使用的每个电池由电容电极和非电容电极组装而得。电容电极通过将活性炭片压制在与其相同大小的钛网上制备。图6所示为实验所用活性炭片9的扫描电子显微镜下影像图。活性炭的比表面积约为1000平方米/克。活性炭片中的碳载量约为0.42克/立方厘米。电极的面积为512平方厘米(16厘米x32厘米)，而理论面积为约53760平方米。电极厚度为0.25厘米。钛网被用来作为活性炭电极的集流器。
另一片钛网(16厘米x32厘米)用作非电容电极且与电容电极相对设置。电容电极和非电容电极之间设有绝缘垫片。垫片、硅橡胶板和外壳依次设置于非电容电极和电容电极以外以将两电极围在其间。
电流和电压用武汉市蓝电电子有限公司的LAND电源供应器提供并记录。游离氯浓度使用哈希(HACH)DR5000分光光度计采用N，N-二乙基对苯二胺的方法进行测试。pH值用pH计测试。H2使用ATI C16H2探测器检测，其检测范围是0～10％电压浓度。
例1
在本实验中，为分别单独表征两个电极室，在电容电极和非电容电极之间额外加了阳离子交换膜。NaCl溶液(52.8克/升)以20毫升/分钟，1.73厘米/秒的流速输入电池。在电极上施加500毫安的电流，并随着时间的推移增加到1500毫安和3000毫安。其中钛电极作为阳极而活性炭电极作为阴极。每个电极的一侧设有产品流的出口。当产品流稳定时，在每个电流施加时的三个不同的时间随机抽取产品流样本测试游离氯的浓度和pH值。
在钛电极，即阳极室，一侧流出的水样本中检测到游离氯而活性炭电极，即阴极室，一侧取得的样本则未能检测到游离氯。除了施加电流为3000毫安时取得的样本外，从电池两侧取得的样本保持酸性，表明没有氢气生成的，因为如果产生氢气，产品流会变成碱性。ATI C16 H2探测器也确实没有在两个电极检测到H2。
不同的电流及相应不同平均电压下从阳极室侧取得的样本的自由氯的浓度和从阳极室侧和阴极室侧所得样本的pH值列于下表1。
表1
Figure BDA0000079896010000061
上表1中列出的一定电流下有一些游离氯浓度的变化，可能是由氯化钠溶液的流速的不稳定引起的。
当电池被充电到8235毫安时(mAh)时，在阴极侧检测到了氢气，表明活性炭电极已经饱和。此时产品流的pH值约为12。而电流为3000mA的样本是在时间接近电池被充电到8235毫安时时取得的，所以从阴极室侧取得的样本pH值接近12。
此时改变电源的极性以再生活性炭电极，使钛电极作为阴极而活性炭电极作为阳极。在此期间，可持续的检测到H2而pH值约12。两侧的样本中均未检测到游离氯。
电池被再次充电8235毫安时后，再次翻转电源极性。氢气不再被检测到。将电流从500毫安增加到1500毫安。不同的电流及相应不同平均电压下从阳极室侧取得的样本的自由氯的浓度和从阳极室侧和阴极室侧所得样本的pH值列于下表2。
表2
Figure BDA0000079896010000071
当电池被充电到8923毫安时(mAh)时，在阴极侧检测到了氢气，表明活性炭电极已经再次饱和。此时产品流的pH值约为12。将电源极性再次翻转以使活性炭电极再生。
例2
本实验中使用的两个电池与例1中使用的类似，但电极之间未设阳离子交换膜。每个电池设一个产品流的出口。NaCl溶液(52.8克/升)以20毫升/分钟，1.73厘米/秒的流速进入电池中。向一个电池施加下表3中所列的电流以生成Cl2而向另一个电池施加下表4中列出的电流以生成氢气。两个电池流出的产品流混合以得到混合流。自两个电池分别流出的产品流以及混合流取样本分析。在下表3中所列的为产生氯气的电池的产品流的样本取得时电流、电流密度、平均电压以及样本的游离氯浓度、游离氯平均生产率和pH值。
表3
Figure BDA0000079896010000081
电流密度计算公式：电流/有效面积，有效面积为0.16米×0.32米。游离氯的生产率计算公式：生产率(g/m2/hr)＝游离氯的浓度(毫克/升)/1000(毫克/克)x流速(ml/min)/1000(毫升/L)×60(分钟/小时)/(有效面积)，有效面积为0.16米×0.32米。平均生产率为三个样本的生产率的平均值。
可以看出，游离氯的产率随着电流密度的升高而增加。
下表4所示为产生氢的电池在不同电流和平均电压下的样本的pH值。此电池的样本中未能检测到游离氯。
表4
Figure BDA0000079896010000082
Figure BDA0000079896010000091
从表4可以看出pH值随电流密度的增加而升高。
在不同电流时混合流样本的游离氯浓度、平均生产率和pH值列于下表5。
表5
Figure BDA0000079896010000092
从表3和表5可以看出，混合前后游离氯的产率几乎一致。
例3
重复例2中的实验。但是，NaCl溶液(52.8克/升)的流速随时间推移从20毫升/分钟升至80毫升/分钟，向电池施加的电流从2000毫安随时间推移逐渐增加到10000毫安。两个电池流出的产品流混合以得到混合流。自混合流取样本分析。在下表6中所列的为混合流的样本取得时电流、平均电压、溶液的流速以及样本的游离氯浓度、游离氯平均生产率和pH值。
表6
虽然结合特定的实施例对本发明进行了说明，但本领域的技术人员可以理解，对本发明可以作出许多修改和变型。因此，要认识到，权利要求书的意图在于覆盖在本发明真正构思和范围内的所有这些修改和变型。

Claims (12)

1.一种制备杀菌剂的方法，其包括：
将第一电容电极和第一非电容电极置于包含氯化钠、溴化钠、氯化钾和溴化钾中至少一种的第一水溶液；
在第一电容电极作为阴极、第一非电容电极作为阳极时向第一电容电极和第一非电容电极施加第一电流以电解第一水溶液产生氯和溴中的至少一种；
在第一电容电极作为阳极、第一非电容电极作为阴极时向第一电容电极和第一非电容电极施加第二电流以电解第一水溶液产生氢气；且
在第一电容电极饱和前进行第一电容电极和第一非电容电极的极性的转换。
2.如权利要求1所述制备杀菌剂的方法，其进一步包括：
将第二电容电极和第二非电容电极置于包含氯化钠、溴化钠、氯化钾和溴化钾中至少一种的第二水溶液；
在第二电容电极作为阴极、第二非电容电极作为阳极时向第二电容电极和第二非电容电极施加第三电流以电解第二水溶液产生氯和溴中的至少一种；
在第二电容电极作为阳极、第二非电容电极作为阴极时向第二电容电极和第二非电容电极施加第四电流以电解第二水溶液产生氢气；且
在第二电容电极饱和前进行第二电容电极和第二非电容电极的极性的转换。
3.如权利要求2所述制备杀菌剂的方法，其中所述第一水溶液包含氯化钠，且在施加第一电流电解后产生第一产品流。
4.如权利要求3所述制备杀菌剂的方法，其中所述第二水溶液包含氯化钠，且在施加第四电流电解后产生第二产品流以与前述第一产品流混合产生混合流。
5.如权利要求2所述制备杀菌剂的方法，其中所述第一电流和所述第四电流同时分别施加，而所述第二电流和所述第三电流同时分别施加。
6.如权利要求1至5中任一项所述制备杀菌剂的方法，其中电解第一水溶液产生所述氯和溴中的至少一种的时间不同于电解第一水溶液产生氢气的时间。
7.如权利要求6所述制备杀菌剂的方法，其中所述第一电容电极和第一非电容电极之间设有绝缘体，所述第一电容电极包含碳基材料。
8.如权利要求7所述制备杀菌剂的方法，其中所述第一电容电极包含活性炭。
9.如权利要求8所述制备杀菌剂的方法，其中所述第一电容电极包含集流器，所述集流器包含钛、铂金、黄金和导电聚合物中的至少一种材料。
10.如权利要求9所述制备杀菌剂的方法，其中所述第一非电容电极包含钛。
11.如权利要求10所述制备杀菌剂的方法，其中所述第一非电容电极包含氧化钌涂层。
12.如权利要求11所述制备杀菌剂的方法，其中包含所述第一电容电极和第一非电容电极的第一电池与包含所述第二电容电极和所述第二非电容电极的第二电池相同。
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