CN102896007B - 一种微流控器件及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微流控器件及其制备方法；微流控器件包括衬底、涂覆于衬底上的缓冲层、附着于缓冲层上的压电层、光刻于压电层上的电极层、涂覆于电极层上的介质层以及涂覆于介质层上的疏水层；电极层中的电极包括网状电极以及多个均匀排列分布于所述网状电极的四周的叉指换能器；网状电极由互相连接的电极块组成。叉指换能器的电极结构可以是单叉指、双叉指或SPUDT结构。本发明提供的微流控器件集成了声波驱动和EWOD两种驱动方式，可降低液滴驱动电压和声波驱动功率，更有效简化芯片制作工艺，降低制造成本。

Description

一种微流控器件及其制备方法

技术领域

本发明属于微流控技术应用领域，更具体地，涉及一种微流控器件及其制备方法。

背景技术

微流控器和传感器是芯片实验室(Lab-on-a-chip)的核心器件，用以实现其样本处理和检测分析两项基本功能。芯片实验室是指在一块几平方厘米的微型基板上制作溶液流动的微小通道网络，完成生化操作和检测，用以取代常规生化实验室的各种功能，可广泛用于医药、生化、环境等领域。

微流控器件实现对样品的运输、混合、分离等处理，分为连续微流控技术和数字微流控技术。数字微流控技术进行离散操作，可实现大规模的不同液滴的并行处理，大幅度提高操作效率。工作在微纳米尺度的数字微流控技术一般通过电泳，热毛细作用，电润湿，磁性等，对表面张力进行控制以实现对微流体的操控。

近年来，随着其他驱动机制的缺陷逐渐显现，如驱动力小，难以集成液体反应器、分离器和其他功能元件等，对于声表面波(SAW)微流控器件的研究才逐渐成为热点。SAW在微流控技术领域获得了广泛关注，SAW微流控技术是利用声速在固态衬底和表面流体中的不匹配，将能量从高频声表波中传送到液滴中，称之为声流动作用。

现有技术1公开了一种以声表面波为能量源的微反应器及其反应方法，包括压电基片、用于容纳甘油微流体的PDMS微槽和用于容纳待反应物的PDMS微容器。PDMS微槽内的甘油与声表面波作用，具有给反应环境进行加热的功能。压电基片工作表面位于叉指换能器激发的声表面波的声传输路径上设有性质均一的疏水层。

现有技术2公开了一种在两个微流控芯片之间实现数字微流体输运的装置及方法。其通过压电基片上的叉指换能器提供能量，使液滴在不同微流控芯片上的疏水层之间流动。该发明不同声传输路径上涂覆的是均一的同种类疏水材料(Teflon AF1600)。声表面波的明显优势是驱动力大，运算速度快，电极网络简单，而且也可以用于连续微流控技术，但是其缺点在于难以简单的对流体进行精确控制。

介质上电润湿(EWOD)技术通过在介质层下面的电极阵列和液滴上施加电势来改变液滴与厌水层表面润湿特性，从而局部地改变液滴和固体表面的接触角，使得液滴两端产生不对称的形变，实现液滴的驱动。固液界面接触角可由Lippman-Young方程描述。

现有技术3公开了一种利用EWOD技术改进微流体技术测试的方法，通过在被测物浓缩步骤中使用EWOD技术使固着的液滴蒸发以及控制洗液液滴重复通过来作为降低非特异性结合的手段。

现有技术4公开了一种基于介质上电润湿效应的数字微流控器件及其控制方法。通过在传播路径上的相邻两个电极之间加上交替变换的电压，使液滴在不同电压的电极上浸润程度不同，通过表面张力的作用实现液滴在多个电极间的运动。EWOD器件的最大优势在于其工作电流很小，因此功耗很小，但是工作电压过高一直是EWOD微流控器件面临的主要问题。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种微流控器件，旨在解决现有的微流控器件难以精确控制流体，工作电压过高的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种微流控器件，包括：衬底、涂覆于所述衬底上的缓冲层、附着于所述缓冲层上的压电层、光刻于所述压电层上的电极层、涂覆于所述电极层上的介质层以及涂覆于所述介质层上的疏水层。

更进一步地，在所述压电层与所述电极层之间还包括：附着于所述压电层表面的保护层。

更进一步地，所述电极层中的电极包括：网状电极以及多个均匀排列分布于所述网状电极的四周的叉指换能器；所述网状电极由互相连接的电极块组成。

更进一步地，所述网状电极通过排布引线引出焊盘，所述焊盘用于连接外部的脉冲高频电压。

更进一步地，所述叉指换能器的电极结构可以是单叉指、双叉指、SPUDT结构或声聚焦型。

更进一步地，所述叉指换能器的电极材料为钽、铝、银或金。

本发明提供的微流控器件集成了声波驱动和EWOD两种驱动方式，可降低液滴驱动电压和声波驱动功率，更有效简化芯片制作工艺，降低制造成本。

本发明还提供了一种制备上述的微流控器件的方法，包括下述步骤：

S1：通过热氧化或溅射的方法在单晶硅衬底上形成SiO2缓冲层；

S2：通过溅射或激光脉冲沉积方法在所述SiO2缓冲层上形成压电层；

S3：通过蒸镀或溅射方法在所述压电层上形成金属电极层，并采用干法刻蚀成电极图形；

S4：通过常温氧化法在所述金属电极层上形成Ta2O5隔离层；

S5：在所述Ta2O5隔离层上涂覆Si3N4保护层；

S6：通过旋涂的方式在所述Si3N4保护层上形成疏水薄膜层；并烘焙后获得所述微流控器件。

更进一步地，在步骤S2中，所述压电层为ZnO层或AlN层；所述压电层的厚度为50nm-350nm。

更进一步地，在步骤S3中，所述金属电极层采用的电极材料为钽、铝、银或金。

更进一步地，在步骤S3中，所述电极图形由网状电极和多个均匀排列分布于所述网状电极四周的叉指换能器组成。

本发明提供的微流控器件的制备方法在压电层上蒸镀金属电极层，并通过干法刻蚀成电极图形；电极图形由网状电极和多个均匀排列分布于所述网状电极四周的叉指换能器组成；在电极层上形成Ta2O5隔离层后涂覆Si3N4保护层；最后旋涂一层疏水薄膜，使器件表面常态下呈疏水态。有效简化了制作工艺，降低制造成本。本发明仅需简单的工艺即可同时集成两种微流控功能，特别是采用钽电极时光刻工艺仅需一步；使用的硅衬底也有利于与现有工艺兼容，有助于实现与微检测等其它功能实现系统集成。

附图说明

图1是本发明实施例提供的微流控器件的结构示意图；

图2是本发明实施例提供的微流控器件中电极结构示意图；

图3是本发明实施例提供的制备微流控器件的方法实现流程图；

图4是本发明第一实施例提供的微流控器件中电极结构示意图；

图5是本发明第二实施例提供的微流控器件中电极结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明属于微流控技术应用领域，具体涉及微流控器件的一种新型结构，该结构以硅为衬底，可以集声表面波驱动和EWOD驱动方式为一体，可用于片式实验室中微量液体的产生、驱动、分离、混合等。该微流控器件主要用于化学和生物实验检测领域。

本发明提出的新型微流控器件的结构如图1所示，为了便于说明，仅示出了与本发明相关的部分，详述如下：

微流控器件包括：衬底1、缓冲层2、压电层3、电极层5、介质层6和疏水层7；其中，缓冲层2涂覆于衬底1上，压电层3附着于缓冲层2上，电极层5光刻于压电层3上的，介质层6涂覆于电极层5上，疏水层7涂覆于介质层6上。其中，还包括保护层4，保护层4附着于压电层3表面。

其衬底1采用单晶硅材料，在单晶硅上涂覆SiO2缓冲层2，再在缓冲层2上制备压电层3，作为换能材料。SiO2缓冲层可以改善压电层3与衬底1的晶格失配特性，有利于工艺的完成。由于压电层3活性很强，很容易被表面生物液体所腐蚀。我们拟根据需要在压电层3表面增加一层很薄的保护层4，既要能避免压电层3与生物液体直接接触，又要能保证高效的将声波能量传送到表面液滴。采用光刻技术制作电极层5。在电极层5上再涂覆一层介质层6，然后在介质层6上涂覆一层疏水层7。

本发明提供的微流控器件集成声波驱动和EWOD两种驱动方式，可降低液滴驱动电压和声波驱动功率，更有效简化了芯片制作工艺，降低制造成本。

在以上制作的层状结构中，采用光刻技术制备电极层。电极结构示意图如图2，电极分为叉指换能器8和网状电极9两部分，其中叉指换能器8均匀排列分布于网状电极9四周。网状电极9由互相连接的一定形状电极块组成，通过排布引线引出焊盘10。网状电极9由焊盘10引入EWOD所需电压后与电极上方的介质层6和疏水层7作用即可实现EWOD功能。每个方向的叉指换能器其电极结构可以是单叉指、双叉指、SPUDT结构或声聚焦型，其形状根据后续实现的功能不同可以是常规的矩形结构，也可以是声聚焦型结构。每个方向叉指换能器的尺寸及个数也可以根据需要调整。例如要实现液滴定位，可以在四个方向各放置多个小叉指换能器，通过反射声波实现对液滴运动状况的实时追踪。

叉指换能器8外接按时序编程的脉冲高频电压，用以控制液体在芯片表面的二维移动。通过改变外界电压即可改变网状电极9相邻小方块单元的亲疏水性能差异，用以辅助SAW方式控制液滴运动。当分别给网状结构施加极性相反的电压时，电极与旁边空白区域的亲疏水性能也会相反，这样，液滴就会有向四周流动的趋势，此时通过编程控制四周的IDT依次施加脉冲高频电压，即可实现液滴的二维运动。

本发明中，当用于高频时，叉指换能器的电极材料还可使用铝、银、金等。

如图3所示，本发明实施例提供的制备微流控器件的方法，包括下述步骤：

S1：通过热氧化或溅射的方法在单晶硅衬底上形成SiO2缓冲层；

S2：通过溅射或激光脉冲沉积方法在所述SiO2缓冲层上形成压电层；

S3：通过蒸镀或溅射方法在所述压电层上形成金属电极层，并采用干法刻蚀成电极图形；

S4：通过常温氧化法在所述金属电极层上形成Ta2O5隔离层；

S5：在所述Ta2O5隔离层上涂覆Si3N4保护层；

S6：通过旋涂的方式在所述Si3N4保护层上形成疏水薄膜层；并烘焙后获得所述微流控器件。

其中，电极图形由网状电极和多个均匀排列分布于所述网状电极四周的叉指换能器组成。金属电极层采用的电极材料为钽、铝、银或金。

为了更进一步的说明本发明提供的微流控器件及其制备方法，现结合图3和图4详述如下：

实施例一：

本发明仅需简单的工艺即可同时集成两种微流控功能，特别是采用钽电极时光刻工艺仅需一步。使用的硅衬底也有利于与现有工艺兼容，有助于实现与微检测等其它功能实现系统集成。

本发明微流控器件具体的工艺流程如下：首先在单晶硅衬底上以热氧化或者溅射的方法生成一层厚度为500nm-1200nm的SiO2层作为缓冲层；其次在缓冲层上射频溅射ZnO层压电层，厚度为50nm-350nm；在ZnO层上蒸镀一层电极层金属钽，干法刻蚀成电极图形；采用常温氧化法氧化一层隔离层Ta2O5，厚度为100nm-300nm；再涂上一层保护层Si3N4，厚度为50nm；最后旋涂一层疏水薄膜(如Dupont Teflon AF1600)，转速为3500转-4500转/分，使器件表面常态下呈疏水态。对疏水膜分别在100-120℃和160-200℃之间烘焙8-10分钟。

如图4，电极图形中叉指换能器8采用双叉指形式，叉指换能器每边有4个，叉指换能器个数和尺寸可根据需要调整。

采用钽作为SAW叉指换能器和EWOD电极阵列的材料。虽然相对于常用的SAW电极材料铝，钽具有较高的电阻率，但是阳极五氧化二钽是目前发现最优的低压EWOD技术介质材料，因而钽更适合SAW和EWOD技术集成的工艺过程。表面的疏水材料可以是CYTOP或者Teflon-AF。

溅射典型参数为：靶间距5cm-10cm，溅射气压0.5Pa-2Pa，衬底温度100℃-300℃，溅射功率80W-120W。

实际使用时，通过编程控制不同方向的叉指换能器的输入高频脉冲功率和时间，同时配合此时序给EWOD结构施加不同电压，即可控制液滴的产生、驱动、分离、混合。如果同时使用相对方向的IDT，即可实现对液滴某一个方向的定位，配合脉冲信号时序，可以实现二维定位。

实施例二：

首先在单晶硅衬底上以热氧化或者溅射的方法生成一层厚度为500nm-1200nm的SiO2层作为缓冲层；其次在缓冲层上射频溅射AlN层作为压电层，厚度为50nm-350nm；在AlN层上溅射一层电极层，并干法刻蚀成电极图形；采用溅射法溅射一层隔离层Ta2O5，厚度为100nm-300nm；再涂上一层保护层Si3N4，厚度为50nm；最后旋涂一层疏水薄膜(如DupontTeflon AF1600)，转速为3500转-4500转/分，使器件表面常态下呈疏水态。对疏水膜分别在100-120℃和160-200℃之间烘焙8-10分钟。

如图5所示，电极图形中叉指换能器8采用单叉指形式，形状为声聚焦形式，这种结构是专为不同液滴发生反应设计的。采用金作为SAW叉指换能器和EWOD电极阵列的材料。主要目的是提高器件的高频性能。

在本发明中，由于EWOD与SAW技术在制备工艺上具有很多共同点，将两者结合可以进一步增加驱动力，减小工作电压；微流控器件在半导体产业常用的硅基衬底上实现EWOD与SAW技术的集成，采用独特的电极结构制成该器件，解决了微流控器件难以精确控制流体，工作电压过高等问题的同时降低了成本。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种微流控器件，其特征在于，包括衬底(1)、涂覆于所述衬底上的缓冲层(2)、附着于所述缓冲层上的压电层(3)、光刻于所述压电层上的电极层(5)、涂覆于所述电极层上的介质层(6)以及涂覆于所述介质层上的疏水层(7)；在所述压电层(3)与所述电极层(5)之间还包括附着于所述压电层表面的保护层(4)；

所述电极层(5)中的电极包括：网状电极以及多个均匀排列分布于所述网状电极的四周的叉指换能器；所述网状电极由互相连接的电极块组成；

所述网状电极通过排布引线引出焊盘，所述焊盘用于连接外部的脉冲高频电压；所述网状电极由焊盘引入EWOD所需电压后与电极上方的所述介质层(6)和所述疏水层(7)作用实现EWOD功能。

2.如权利要求1所述的微流控器件，其特征在于，所述叉指换能器的电极结构为单叉指、双叉指、SPUDT结构或声聚焦型。

3.如权利要求1所述的微流控器件，其特征在于，所述叉指换能器的电极材料为钽、铝、银或金。

4.一种制备微流控器件的方法，包括下述步骤：

S1：通过热氧化或溅射的方法在单晶硅衬底上形成SiO2缓冲层；

S2：通过溅射或激光脉冲沉积方法在所述SiO2缓冲层上形成压电层；

S3：通过蒸镀或溅射方法在所述压电层上形成金属电极层，并采用干法刻蚀成电极图形；所述电极层(5)中的电极图形包括：网状电极以及多个均匀排列分布于所述网状电极的四周的叉指换能器；所述网状电极由互相连接的电极块组成；

S4：通过常温氧化法在所述金属电极层上形成Ta2O5隔离层；

S5：在所述Ta2O5隔离层上涂覆Si3N4保护层；

S6：通过旋涂的方式在所述Si3N4保护层上形成疏水薄膜层；并烘焙后获得所述微流控器件。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述压电层为ZnO层或AlN层；所述压电层的厚度为50nm-350nm。

6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述金属电极层采用的电极材料为钽、铝、银或金。

7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述电极图形由网状电极和多个均匀排列分布于所述网状电极四周的叉指换能器组成。