CN102891258A - 一种基于Re(I)配合物磷光材料的有机光探测器件 - Google Patents

一种基于Re(I)配合物磷光材料的有机光探测器件 Download PDF

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Abstract

本发明属于有机光探测器的材料和器件领域，具体的说是涉及采用一种具有较高电子传输性能的Re(I)〔一价金属铼〕配合物磷光材料作为电子受体成分的有机光探测器件。该器件的结构依次是：ITO阳极、电子给体层、给受体混合层、电子受体层、电子注入层、阴极，其特征在于：所述的电子给体层材料是用芳胺类衍生物，电子受体层材料是Re(I)配合物Re-BCP或Re-Bath，给受体混合层材料是用芳胺类衍生物与Re(I)配合物按1:1的重量配比共蒸获得。本发明提及的基于Re(I)配合物磷光材料的有机光探测器仅对300-470nm波段的光比较敏感，在科学、工业和日常生活等领域有着很大的应用前景。

Description

一种基于Re(I)配合物磷光材料的有机光探测器件
技术领域
本发明属于有机光探测器的材料和器件领域，具体的说是涉及采用两种具有较高电子传输性能的Re(I)〔一价金属铼〕配合物磷光材料作为电子受体成分的有机光探测器件。
背景技术
太阳光谱是极为宽阔的连续光谱，太阳电磁辐射中99.9％的能量集中在红外区、可见光区和紫外区。在地面上观测的太阳辐射的波段范围大约为295～2500 nm。短于295 nm和大于2500 nm波长的太阳辐射，被地球大气中臭氧、水气和其他大气分子的强烈吸收，不能到达地面。在到达地面的太阳光谱中，波长在300-470 nm波段的短波光线及800-2000 nm的红外强光对人眼的伤害是很大的。其中300-470 nm波段的光主要损伤视网膜、脉络膜。长期在300 nm-470 nm短波光线环境下的人，如不对眼睛加以防护，得白内障的几率丰常高，这是因为这些短波长的光对人眼的损伤是累积的。此外，波长在300-470 nm范围内的光的来源不仅仅是太阳辐射，2010年国际光协会在奥地利维也纳召开了“光-颜色-健康”专题研讨大会，李查德·冯克（R.H.W. Funk）教授指出：电脑屏幕、LED灯等发出的光，里面含有大量不规则频率的高能短波蓝光。这类短波蓝光具有极高能量，能够穿透晶状体直达视网膜，蓝光照射视网膜会产生自由基，继而破坏细胞结构引起视力损伤。因此如何探测300-470 nm波段的光尤为重要。
光探测器是利用入射的光子流与探测材料中的电子之间直接相互作用，从而改变电子能量状态的光子效应来制作的一类对光敏感的光伏二极管。由于它在环境监测、天文学、生物传感器和火灾探测等领域的诸多应用而备受关注。目前研究与应用较多的主要是基于ZnO、GaN、Si以及SiC等的无机光探测器。然而，由于无机光探测器制备工艺复杂、成本高，不适用于大面积应用，致使其应用前景受到很大限制。有机光探测器制作成本低廉，基板可自由选择，且重量轻易于携带，因此具有广阔的应用前景和巨大的潜在市场。
G. Yu等人早在二十世纪九十年代就开始了有机探测器的研究。把聚合物引入了探测器领域。发现共轭聚合物对紫外-可见光具有很高的敏感性。1994年该研究小组用MEH-PPV制成了发光和光探测器双功能聚合物器件，随后又用MEH-PPV:C60和P3HT作为有机功能层的紫外光探测器件。2008年以来，中科院长春光机所李文连课题组以m-MTDATA做为电子给体，分别以Gaq3、TPBi做为电子受体制备了可见盲区的有机紫外光探测器。吉林师范大学车广波课题组以m-MTDATA为电子给体，分别以BAlq或者Cu(I)配合物磷光材料作为电子受体，制备了可见盲区的有机紫外光探测器。但是上述所有的研究成果没有一例是专门针对300-470 nm波段的光有响应的。
发明内容
为了解决背景技术中有关基于有机光电材料的光探测器中，还没有专门针对300-470 nm波段的对人类的视网膜、脉络膜有极大危害的光有响应的光探测器的问题，本发明的目的旨在把两种具有较高电子传输性能的Re(I)配合物磷光材料应用在仅对300-470 nm波段的光敏感的有机光探测器件中，作为电子受体成分，其合成方法简单，器件易于制备。
本发明的目的是这样实现的，该器件的结构依次是：ITO阳极、电子给体层、给受体混合层、电子受体层、电子注入层、阴极，其特征在于：所述的电子给体层材料是用芳胺类衍生物，电子受体层材料是Re(I)配合物，给受体混合层材料是用芳胺类衍生物与Re(I)配合物按1:1的重量配比共蒸获得的。
所述的电子给体层材料所采用的芳胺类衍生物是：4,4’,4’’-三[N-(3-甲基)-N-苯胺基]三苯胺(MTDATA)、4,4’,4’’-三偶(3-甲基苯基苯胺)三苯胺(m-MTDATA)、4,4’,4’’-[N-2-萘基-N-苯胺基]-三苯胺(2T-NATA)或4,4’,4’’-三-(N-1-萘基-N-苯胺基)-三苯胺(1T-NATA)及其它们的衍生物。
所述的Re(I)配合物材料是：氯化三羰基(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉)合铼(I) (Re-BCP)、氯化三羰基(4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉)合铼(I) (Re-Bath)，结构式是：
Figure 600290DEST_PATH_IMAGE001
  
Figure 92451DEST_PATH_IMAGE002
Re-BCP                                                            Re-Bath                                                
合成方法是：
①、称取0.25 mmolRe(CO)5Cl和0.25 mmol 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(BCP)，放入装有30 mL甲苯的100 mL的反应容器中，在N2保护下回流2小时，将得到的溶液旋转蒸发，再用10～20 mLCH2Cl2 将其溶解，最后用50～100 mL石油醚将其析出。在40 ℃条件下用真空干燥箱干燥5小时，得到Re-BCP材料。
②、称取0.25 mmolRe(CO)5Cl和0.25 mmol 4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(Bath)，放入装有30 mL甲苯的100 mL的反应容器中，在N2保护下回流2小时，将得到的溶液旋转蒸发，再用10～20 mL CH2Cl2 将其溶解，最后用50～100 mL石油醚将其析出。在40 ℃条件下用真空干燥箱干燥5小时，得到Re-Bath材料。
本发明的优点在于：
1、本申请中所涉及的Re(I)配合物电子受体材料具有较高的电子传输性能、相对较短的磷光寿命及良好的热化学稳定性，与其他芳胺类衍生物如：MTDATA、m-MTDATA、2T-NATA或者1T-NATA及其它们的衍生物等电子给体材料有效组合，能够制备出高效的仅对300-470 nm波段的光有响应的有机光探测器件。
2、器件。本发明采用的器件结构是“三明治”式的结构，所有功能层材料均是采用真空热蒸镀成膜，器件制备方法较基于无机材料的光探测器的制备方法简单，且易操作。
3、器件对300-470 nm波段的光的敏感度。本发明所述的有机光探测器件仅对人类的视网膜、脉络膜有损伤的300-470 nm波段范围内的光敏感，具有较高的响应度。
4、该申请所涉及的有机光探测器，与已申报的国家发明专利“有机紫外光探测器”（申请号：200610016766.4）、“基于磷光材料光伏二极管的有机紫外光光学传感器”(授权公告号CN100553006C)、“基于Cu(I)配合物三线态材料的有机紫外光探测器件”(申请号：200910217719.X)的区别在于(1)受体材料的不同：上述专利的受体材料分别是噁二唑衍生物、PBD、Alq3、稀土与β-二酮-邻菲罗啉及其他的衍生物的三元配合物、Ir(III)配合物以及Cu(I)配合物等；而本发明所涉及的电子受体材料为Re(I)配合物。(2)响应波段不同：上述专利涉及的有机光探测器是可见盲区的仅对紫外光有响应的；而本发明的光探测器是仅对300-470 nm波段的光有响应。
附图说明
图1是本发明有机光探测器的器件结构示意图。
图2是本发明电子受体层材料Re-BCP的化学结构式。
图3是本发明电子受体层材料Re-Bath的化学结构式。
图4是器件ITO/m-MTDATA/m-MTDATA:Re-BCP/Re-BCP/LiF/Al与ITO/m-MTDATA/m-MTDATA:Re-Bath/Re-Bath/LiF/Al的光电流响应曲线。
具体实施方式：
由附图1所示：本发明器件包括ITO阳极 1、电子给体层2、电子给体和电子受体的混合层3、电子受体层4、电子注入层5、阴极6。
其中：
a、ITO 阳极1材料选用的是ITO玻璃透明导电膜；
b、电子给体层2材料选用芳胺类衍生物，它们是4,4’,4’’-三[N-(3-甲基)-N-苯胺基]三苯胺(MTDATA)、4,4’,4’’-三偶(3-甲基苯基苯胺)三苯胺(m-MTDATA)、4,4’,4’’-[N-2-萘基-N-苯胺基]-三苯胺(2T-NATA)或4,4’,4’’-三-(N-1-萘基-N-苯胺基)-三苯胺(1T-NATA)及其它们的衍生物，厚度为10～30 nm；
c、电子给体和电子受体的混合层3，重量比1:1，厚度为40～70 nm；
d、电子受体层4选用Re-BCP或Re-Bath〔附图2、3所示的Re(I)配合物〕，厚度是30～50 nm；
e、电子注入层5选用LiF，厚度为0.8～1.0 nm；
f、阴极6选用的是Al材料，厚度是150 nm～300 nm。
照射光源选用辐射中心波长为365nm的紫外光，从器件的透明导电膜一侧照射，外电路采用KEITHLEY2601检测光照射时产生的电信号。
所述的电子受体层4选用的Re(I)配合物材料是：Re-BCP——氯化三羰基(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉)合铼(I)或Re-Bath——氯化三羰基(4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉)合铼(I)，结构式如图2和图3所示。                                       
合成方法是：
①、称取0.25 mmolRe(CO)5Cl和0.25 mmol 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(BCP)，放入装有30 mL甲苯的100 mL的反应容器中，在N2保护下回流2小时，将得到的溶液旋转蒸发，再用10～20 mLCH2Cl2 将其溶解，最后用50～100 mL石油醚将其析出。在40 ℃条件下用真空干燥箱干燥5小时，得到Re-BCP材料。
②、称取0.25 mmolRe(CO)5Cl和0.25 mmol 4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(Bath)，放入装有30 mL甲苯的100 mL的反应容器中，在N2保护下回流2小时，将得到的溶液旋转蒸发，再用10～20 mL CH2Cl2 将其溶解，最后用50～100 mL石油醚将其析出。在40 ℃条件下用真空干燥箱干燥5小时，得到Re-Bath材料。
 
实施例1
选用图1所示的器件结构。在本实施例中，利用真空镀膜技术，首先在ITO阳极1上真空沉积厚度为30 nm的电子给体层m-MTDATA，然后在电子给体层2上沉积重量比为1:1的电子给体m-MTDATA和电子受体Re-BCP配合物的混合层3，厚度为60 nm，再在混合层3上沉积电子受体层4 Re-BCP，材料的厚度是40 nm，之后沉积电子注入层5，材料是LiF，其厚度是1 nm；最后是阴极，采用金属Al材料，厚度150 nm。上述所有薄膜都采用真空镀膜工艺沉积，薄膜的厚度使用膜厚监控仪器监测，外电路采用KEITHLEY2601检测。
效果：在光强为 3.54 mW/cm2的中心波长为365 nm的光照射下，外加反向偏压为-12 V时，器件的光电流响应值为162 mA/W，电流密度为0.57 mA/cm2。 
实施例2
在实施例1基础上，电子受体材料用Re-Bath，其他制作条件不变。
效果：在光强3.54 mW/cm2的中心波长为365 nm的光照射下，外加反向偏压为-12 V时，器件的光电流响应值为461 mA/W，电流密度为1.63 mA/cm2。
实施例3
在实施例1基础上，首先在ITO导电玻璃上真空沉积厚度为15 nm的电子给体层2T-NATA，然后在电子给体层2上沉积重量比为1:1的电子给体2T-NATA和电子受体Re-BCP的混合层3，厚度为60 nm，再在混合层3上沉积电子受体层4 Re-BCP，厚度为30 nm，其他制作条件不变。
效果：在光强为 3.54 mW/cm2的中心波长为365 nm的光照射下，外加反向偏压为-12 V时，器件的光电流响应值为140 mA/W，电流密度为0.50 mA/cm2。
实施例4
在实施例3基础上，其中的电子受体材料改用Re-Bath，其他制作条件不变。
效果：在光强为 3.54 mW/cm2的中心波长为365 nm的光照射下，外加反向偏压为-12 V时，器件的光电流响应值为393 mA/W，电流密度为1.39 mA/cm2。
图4给出的是器件ITO/m-MTDATA/m-MTDATA:Re-BCP/ Re-BCP/LiF/Al与ITO/m-MTDATA/m-MTDATA:Re-Bath/ Re-Bath /LiF/Al的光电流响应曲线。从图中可以看出，基于Re-BCP的有机光探测器件对光的响应中心位于365 nm；基于Re-Bath的有机光探测器件对光的响应中心位于390 nm。这两个器件对光响应的整个波段范围集中在300-470 nm。

Claims (3)

1.一种基于Re(I)配合物磷光材料的有机光探测器件，该器件的结构依次是：ITO阳极、电子给体层、给受体混合层、电子受体层、电子注入层、阴极，其特征在于：所述的电子给体层材料是用芳胺类衍生物，电子受体层材料是Re(I)配合物，给受体混合层材料是用芳胺类衍生物与Re(I)配合物按1:1的重量配比共蒸获得的。
2.根据权利要求1所述的一种基于Re(I)配合物磷光材料的有机光探测器件，其特征在于：所述的电子给体层材料所采用的芳胺类衍生物是：4,4’,4’’-三[N-(3-甲基)-N-苯胺基]三苯胺(MTDATA)、4,4’,4’’-三偶(3-甲基苯基苯胺)三苯胺(m-MTDATA)、4,4’,4’’-[N-2-萘基-N-苯胺基]-三苯胺(2T-NATA)或4,4’,4’’-三-(N-1-萘基-N-苯胺基)-三苯胺(1T-NATA)及其它们的衍生物。
3.根据权利要求1所述的一种基于Re(I)配合物磷光材料的有机光探测器件，其特征在于：所述的Re(I)配合物材料是：氯化三羰基(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉)合铼(I)(Re-BCP)、氯化三羰基(4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉)合铼(I)(Re-Bath)，结构式是：
 
Figure 433904DEST_PATH_IMAGE001
  
Figure 517529DEST_PATH_IMAGE002
Re-BCP                                                                Re-Bath                                                 
合成方法是：
①、称取0.25 mmolRe(CO)5Cl和0.25 mmol 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(BCP)，放入装有30 mL甲苯的100 mL的反应容器中，在N2保护下回流2小时，将得到的溶液旋转蒸发，再用10～20 mLCH2Cl2 将其溶解，最后用50～100 mL石油醚将其析出，在40 ℃条件下用真空干燥箱干燥5小时，得到Re-BCP材料；
②、称取0.25 mmolRe(CO)5Cl和0.25 mmol 4,7-二苯基-1,10-邻菲罗啉(Bath)，放入装有30 mL甲苯的100 mL的反应容器中，在N2保护下回流2小时，将得到的溶液旋转蒸发，再用10～20 mL CH2Cl2 将其溶解，最后用50～100 mL石油醚将其析出，在40 ℃条件下用真空干燥箱干燥5小时，得到Re-Bath材料。
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