CN102888175A - 含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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金彩虹
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Abstract

本发明提供一种含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料，其特征在于该粉末涂料得组成及其质量份数为：成膜物质54～62份；固化剂0.2～4.2份；流平剂1.0份；光亮剂1.0份；脱气剂0.2份；填料56～64份；空心微珠30～38份。本发明提供一种含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料的制备方法。本发明制得隔热粉末涂料热导率低，干附着性提高到0级且制备方便，应用前景非常广阔。

Description

含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种隔热粉末涂料及其制备方法，特别是涉及一种含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料的制备方法。
背景技术
漂珠（薄壁空心微珠）是20世纪五、六十年代发展起来的一种新型微粒材料，它具有导热系数低、抗冲击性能强、质轻等特点，且具有良好的化学稳定性，在建材、橡胶、塑料等领域有着重要用途。1973年，在美国匹兹堡国际灰渣会议上，毕特华博士(Beclow)论述了从发电厂粉煤灰中提取漂珠的可能性，从此开始了粉煤灰漂珠的开发。由于原料丰富、变废为宝、价格低廉等优势，漂珠成为畅销的产品。
对于建筑隔热保温而言，用于采暖和空调能耗的40%～50%是由于门窗热传递而引起的，而铝合金型材的热导率高达203 w/m·k，所制作的铝合金门窗隔热效果差，因此，在铝合金门窗的型材上喷涂具有隔热功能的粉末涂料是一种节能的有效方法。隔热粉末涂料主要是在环氧树脂体系中加入具有隔热功能的漂珠，它的化学成分是SiO2、Al2O3和Fe2O3。但是在环氧树脂粉末涂料中直接添加漂珠时，由于漂珠(无机填料)与环氧树脂(有机高分子基材)的界面状况不同，两者相容性差，漂珠在环氧树脂粉末涂料中难以分散，所以必须对它进行表面修饰，改善其与环氧树脂基体的相容性，提高在环氧树脂粉末涂料中的分散性，增加涂层的干附着性。
特种橡胶制品，2002，23（6）：14-17报道了“新型橡胶填料———空心玻璃微珠”一文，该文献采用硅烷偶联剂处理空心微珠，在一定程度上提高了补强性能，降低了成本。但是由于所讨论的高分子基材是橡胶材料，与环氧树脂隔热粉末涂料体系不同，因而不能照搬使用。 
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种含表面修饰漂珠的用于铝合金（门窗）型材隔热粉末涂料的制备方法，以克服现有技术存在的不足。
本发明提供一种含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料，其特征在于该粉末涂料得组成及其质量份数为：
成膜物质                               54～62份；
固化剂                               0.2～4.2份；
流平剂                                    1.0份；
光亮剂                                    1.0份；
脱气剂                                    0.2份；
填料                                   56～64份；
空心微珠                               30～38份。
所述的成膜物质为双酚A型环氧树脂；所述的固化剂为双氰胺类、取代双氰胺、2-甲基咪唑、癸二酸二酰肼中的一种或其组合；所述的流平剂为聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一种或其组合；所述的脱气剂为安息香；所述的光亮剂为丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的共聚物；所述的填料为钛白粉、硫酸钡、云母粉、珍珠岩中的一种或组合；所述的空心微珠为指电厂漂珠。
本发明提供一种含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料的制备方法，其特征包括如下步骤：
1）漂珠的表面修饰：
将质量浓度为漂珠0.5～1.0%的表面活性剂加入体积浓度为75％～90％的乙醇水溶液中，然后在30～50℃时超声波预处理5～10分钟，再加入所述的漂珠，用冰醋酸控制体系pH值为4～6，然后于50～70℃时超声波再处理10～20后后，在真空干燥箱中真空干燥得到表面修饰的漂珠；
所述表面活性剂为山梨糖醇酐油酸酯、或辛烷基酚聚氧乙烯醚、或溴代十六烷基吡啶。
2）隔热粉末涂料的制备：
将配方中的成膜剂、固化剂、流平剂、光亮剂、脱气剂、填料计量称重，加入高速混合机中进行混合，混合15分钟使各个组分充分混合均匀，；将混合均匀的物料送入双螺杆熔融混合挤出机，挤出机送料段温度为100～110℃，出料段温度为110～115℃，出料后通过冷却辊筒压片冷却至室温；送入微磨粉系统进行高速粉碎、空气分级、旋风分离、筛分及超细粉分离，收集粒度200目以上通过的粉料，即为制得的含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料。
试样制备和性能测试：
1）试样制备：
试样的长度为100mm、宽度50mm、厚度7mm。将粉末涂料置于上述尺寸的模具中，放入鼓风干燥箱中进行固化。固化温度控制在185℃，固化时间15min。固化后于室温下放置12小时后进行热导率测试。
2）热导率测试：
根据“瞬态法”测试原理，采用日本昭和电工QTM-D2快速热传导测定仪测量试样的热导率。仪器可测量的热导率范围为0.02～10w/m·k，测量的温度范围为-20～200℃，测量时间为60s。
3）涂层干附着性测试
粉末涂料喷涂前，按GB 9271-88 对试验铝板进行表面预处理。把表面处理好的试验铝板挂在喷粉柜中，用喷枪进行高压静电喷涂，涂层的膜厚为250μm。将喷涂好隔热粉末涂料的试验铝板放入鼓风干燥箱中进行固化，固化温度为180℃，固化时间为10min，固化后试验铝板于室温下放置24小时，根据GB/T 5237.4-2008进行涂层的干附着性测试。 
    本发明用于铝合金（门窗）型材的环氧树脂隔热粉末涂料加入表面修饰的漂珠后热导率为0.0806 w/m·k，加入未修饰的漂珠的对比试样热导率降低了24.18%，干附着性提高到0级且制备方便，应用前景非常广阔。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但并不局限于此。
对比例
1、配方：
环氧树脂（E-12）                           54克；
取代双氰胺                                 3.2克；
GLP788                                    1.0克；
BLC701                                    1.0克；
安息香                                    0.2克；
钛白粉                                     15克；
硫酸钡                                     15克；
珍珠岩                                     16克；
云母粉                                     18克；
漂珠                                       30克。
2、隔热粉末涂料的制备：
将配方中的各组分计量称重，加入高速混合机中进行混合。混合15min使各个组分充分混合均匀，将混合均匀的物料送入双螺杆熔融混合挤出机，挤出机送料段温度为112℃，出料段温度为115℃，出料后通过冷却辊筒压片冷却至室温。送入烟台东辉粉末设备有限公司ACM系列微磨粉系统进行高速粉碎、空气分级、旋风分离、筛分及超细粉分离，收集粒度200目以上通过的粉料，即为所需的粉末涂料。然后将配方中的30克未表面修饰的漂珠与粉末涂料混合后方可进行性能测试。
3 、试样制备和性能测试：
1）试样制备：
试样的长度为100mm、宽度50mm、厚度7mm。将粉末涂料置于上述尺寸的模具中，放入鼓风干燥箱中进行固化。固化温度为185℃，固化时间15min。固化后于室温下放置12小时后进行热导率测试。
2）热导率测试：
根据“瞬态法”测试原理，采用日本昭和电工QTM-D2快速热传导测定仪测量试样的热导率。仪器可测量的热导率范围为0.02～10(W·m-1·K-1)，测量的温度范围为-20～200℃，测量时间为60s。
3）涂层干附着性测试
粉末涂料喷涂前，按GB 9271-88 对试验铝板进行表面预处理。把表面处理好的试验铝板挂在喷粉柜中，用喷枪进行高压静电喷涂，涂层的膜厚为250μm。将喷涂好隔热粉末涂料的试验铝板放入鼓风干燥箱中进行固化，固化温度为180℃，固化时间为10min，固化后试验铝板于室温下放置24小时，根据GB/T 5237.4-2008进行涂层的干附着性测试。 
测得的对比例隔热涂料的热导率及干附着性见表1。
    实施例1
1、配方：
环氧树脂（E-12）                           53克；
癸二酸二酰肼                               4.2克；
GLP788                                    1.0克；
BLC701                                    1.0克；
安息香                                     0.2克；
钛白粉                                     16克；
硫酸钡                                     16克；
珍珠岩                                     12克；
云母粉                                     12克；
漂珠                                       32克。
2、漂珠的表面修饰：
将质量浓度为漂珠0.8wt%的山梨糖醇酐油酸酯加入体积浓度为78％的乙醇水溶液中，然后在40℃时超声波预处理8min，再加入400克漂珠，用冰醋酸控制体系pH值为4，然后于60℃时超声波再处理15min后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修饰的漂珠；
3、隔热粉末涂料的制备：
将配方中的各组分计量称重，加入高速混合机中进行混合。混合15min使各个组分充分混合均匀，将混合均匀的物料送入双螺杆熔融混合挤出机，挤出机送料段温度为100℃，出料段温度为110℃，出料后通过冷却辊筒压片冷却至室温。送入烟台东辉粉末设备有限公司ACM系列微磨粉系统进行高速粉碎、空气分级、旋风分离、筛分及超细粉分离，收集粒度200目以上通过的粉料，即为所需的粉末涂料。然后将配方中经过表面修饰的32克漂珠与粉末涂料混合后方可进行性能测试。
4 、试样制备和性能测试：
1）试样制备：
试样的长度为100mm、宽度50mm、厚度7mm。将粉末涂料置于上述尺寸的模具中，放入鼓风干燥箱中进行固化。固化温度控制在185℃，固化时间15min。固化后于室温下放置12小时后进行热导率测试。
2）热导率测试：
根据“瞬态法”测试原理，采用日本昭和电工QTM-D2快速热传导测定仪测量试样的热导率。仪器可测量的热导率范围为0.02～10(W·m-1·K-1)，测量的温度范围为-20～200℃，测量时间为60s。
3）涂层干附着性测试
粉末涂料喷涂前，按GB 9271-88 对试验铝板进行表面预处理。把表面处理好的试验铝板挂在喷粉柜中，用喷枪进行高压静电喷涂，涂层的膜厚为250μm。将喷涂好隔热粉末涂料的试验铝板放入鼓风干燥箱中进行固化，固化温度为180℃，固化时间为10min，固化后试验铝板于室温下放置24小时，根据GB/T 5237.4-2008进行涂层的干附着性测试。 
测得的实施例1隔热涂料的热导率及干附着性见表1。
实施例2
1、配方：
环氧树脂（E-12）                           56克；
双氰胺                                     2.5克；
2-甲基咪唑                                 0.2克；
GLP788                                    1.0克；
BLC701                                    1.0克；
安息香                                    0.2克；
钛白粉                                     14克；
硫酸钡                                     14克；
珍珠岩                                     14克；
云母粉                                     16克；
漂珠                                       30克。
2、漂珠的表面修饰：
将质量浓度为漂珠1.0wt%的辛烷基酚聚氧乙烯醚加入体积浓度为90％的乙醇水溶液中，然后在30℃时超声波预处理10min，再加入200克漂珠，用冰醋酸控制体系pH值为5，然后于50℃时超声波再处理20min后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修饰的漂珠；
3、隔热粉末涂料的制备：
将配方中的各组分计量称重，加入高速混合机中进行混合。混合15min使各个组分充分混合均匀，将混合均匀的物料送入双螺杆熔融混合挤出机，挤出机送料段温度为105℃，出料段温度为112℃，出料后通过冷却辊筒压片冷却至室温。送入烟台东辉粉末设备有限公司ACM系列微磨粉系统进行高速粉碎、空气分级、旋风分离、筛分及超细粉分离，收集粒度200目以上通过的粉料，即为所需的粉末涂料。然后将配方中经过表面修饰的30克漂珠与粉末涂料混合后方可进行性能测试。
试样的制备和测试同实施例1。
测得的实施例2隔热涂料的热导率及干附着性见表1。
实施例3
1、配方：
环氧树脂（E-12）                           54克；
取代双氰胺                                3.2克；
GLP788                                    1.0克；
BLC701                                    1.0克；
安息香                                    0.2克；
钛白粉                                     15克；
硫酸钡                                     15克；
珍珠岩                                     16克；
云母粉                                     18克；
漂珠                                       30克。
2、漂珠的表面修饰：
将质量浓度为漂珠1.0wt%的山梨糖醇酐油酸酯加入体积浓度为78％的乙醇水溶液中，然后在30℃时超声波预处理10min，再加入300克漂珠，，用冰醋酸控制体系pH值为6，然后于50℃时超声波再处理20min后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修饰的漂珠；
3、隔热粉末涂料的制备：
将配方中的各组分计量称重，加入高速混合机中进行混合。混合15min使各个组分充分混合均匀，将混合均匀的物料送入双螺杆熔融混合挤出机，挤出机送料段温度为112℃，出料段温度为115℃，出料后通过冷却辊筒压片冷却至室温。送入烟台东辉粉末设备有限公司ACM系列微磨粉系统进行高速粉碎、空气分级、旋风分离、筛分及超细粉分离，收集粒度200目以上通过的粉料，即为所需的粉末涂料。然后将配方中经过表面修饰的30克漂珠与粉末涂料混合后方可进行性能测试。
试样的制备和测试同实施例1。
测得的实施例3隔热涂料的热导率及干附着性见表1。
    实施例4
1、配方：
环氧树脂（E-12）                           62克；
双氰胺                                     2.5克；
2-甲基咪唑                                 0.2克；
GLP788                                    1.0克；
BLC701                                    1.0克；
安息香                                     0.2克；
钛白粉                                     16克；
硫酸钡                                     18克；
珍珠岩                                     10克；
云母粉                                     16克；
漂珠                                       38克。
2、漂珠的表面修饰：
将质量浓度为漂珠0.5wt%的溴代十六烷基吡啶加入体积浓度为75％的乙醇水溶液中，然后在50℃时超声波预处理5min，再加入400克漂珠，用冰醋酸控制体系pH值为5，然后于70℃时超声波再处理10min后，在DZF-6050型真空干燥箱中真空干燥得到表面修饰的漂珠；
3、隔热粉末涂料的制备：
将配方中的各组分计量称重，加入高速混合机中进行混合。混合15min使各个组分充分混合均匀，将混合均匀的物料送入双螺杆熔融混合挤出机，挤出机送料段温度为105℃，出料段温度为112℃，出料后通过冷却辊筒压片冷却至室温。送入烟台东辉粉末设备有限公司ACM系列微磨粉系统进行高速粉碎、空气分级、旋风分离、筛分及超细粉分离，收集粒度200目以上通过的粉料，即为所需的粉末涂料。然后将配方中经过表面修饰的38克漂珠与粉末涂料混合后方可进行性能测试。
试样的制备和测试同实施例1。
测得的实施例2隔热涂料的热导率及干附着性见表1。
表1
实施例 （对比例） 1 2 3 4
热导率，w/m·k 0.1063 0.0925 0.0901 0.0882 0.0806
热导率下降，%   -12.98 -15.24 -17.03 -24.18
干附着性，级 3　 0　 0 1 0

Claims (3)

1.一种含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料，其特征在于该粉末涂料得组成及其质量份数为：
成膜物质                               54～62份；
固化剂                               0.2～4.2份；
流平剂                                    1.0份；
光亮剂                                    1.0份；
脱气剂                                    0.2份；
填料                                   56～64份；
空心微珠                               30～38份；
所述的成膜物质为双酚A型环氧树脂；所述的固化剂为双氰胺类、取代双氰胺、2-甲基咪唑、癸二酸二酰肼中的一种或其组合；所述的流平剂为聚丙烯酸酯、含硅丙烯酸酯、聚硅氧烷中的一种或其组合；所述的脱气剂为安息香；所述的光亮剂为丙烯酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的共聚物；所述的填料为钛白粉、硫酸钡、云母粉、珍珠岩中的一种或其组合；所述的空心微珠为指电厂漂珠。
2.根据权利要求1所述的含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料，其特征在于该粉末涂料得组成及其质量份数为：
环氧树脂（E-12）                           62克；
双氰胺                                     2.5克；
2-甲基咪唑                                 0.2克；
流平剂                                    1.0克；
光亮剂                                    1.0克；
安息香                                     0.2克；
钛白粉                                     16克；
硫酸钡                                     18克；
珍珠岩                                     10克；
云母粉                                     16克；
漂珠                                       38克。
3.根据权利要求1或2所述的含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料的制备方法，其特征包括如下步骤：
漂珠的表面修饰：
将质量浓度为漂珠0.5～1.0%的表面活性剂加入体积浓度为75％～90％的乙醇水溶液中，然后在30～50℃时超声波预处理5～10分钟，再加入所述的漂珠，用冰醋酸控制体系pH值为4～6，然后于50～70℃时超声波再处理10～20后后，在真空干燥箱中真空干燥得到表面修饰的漂珠；
所述表面活性剂为山梨糖醇酐油酸酯、或辛烷基酚聚氧乙烯醚、或溴代十六烷基吡啶；
2）隔热粉末涂料的制备：
将配方中的成膜剂、固化剂、流平剂、光亮剂、脱气剂、填料计量称重，加入高速混合机中进行混合；将混合均匀的物料送入双螺杆熔融混合挤出机，挤出机送料段温度为100～110℃，出料段温度为110～115℃，出料后通过冷却辊筒压片冷却至室温；送入微磨粉系统进行高速粉碎、空气分级、旋风分离、筛分及超细粉分离，收集粒度200目以上通过的粉料，即为制得的含表面修饰漂珠的隔热粉末涂料。
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