CN102888132A - 聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应器中依次加入稳定剂，SiO2的乙醇溶液，蒸馏水，无水乙醇；(2)反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有引发剂的经过减压蒸馏的苯乙烯；(3)开启搅拌，保持搅拌1-3小时；(4)将反应器升温至70-90℃，反应10-15小时后离心分离；(5)将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂。本发明制备方法简单，易操作；制备的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒径均一。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料助剂的制备方法，尤其涉及一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法。
背景技术
SiO2以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性等一直是涂料、橡胶、塑料等制品的重要填料之一；特别是近年来单分散SiO2颗粒在光子晶体上的应用，更加吸引了广大科学工作者在本领域的研究。随着SiO2制备技术的发展，超微细SiO2，特别是纳米SiO2工业技术的出现，SiO2颗粒将会获得更为广泛的应用。
纳米SiO2颗粒作为一种填料在涂料的应用越来越受到人们的重视，但是填料的分散是涂料改性的关键，纳米SiO2颗粒在涂料中分散不均匀反而会降低涂料的性能，单个的纳米SiO2粒子因表面作用能强，彼此接触团聚，形成二次结构，这种聚集结构可能为硬团聚或软团聚，软团聚可以在剪切力作用下再次被分散成一次结构，但硬团聚则是不可逆的，使纳米SiO2粒子越来越大，而无法将其再次分散开来，影响纳米材料的性能。因此，纳米SiO2颗粒与涂料的复合首先要解决分散问题。
随着科学技术的发展，聚合物包覆无机物的复合粒子研究和发展越来越引起人们的关注，因为这种新型复合粒子克服了聚合物强度较低、稳定性较差以及单纯无机粒子不易加工等缺点，在协同效应下，得到了比无机粒子和聚合物更新、更优异的性能。聚合物包覆无机粒子得到的有机/无机复合粒子，在化妆品、药品、农业、涂料、纺织、光学以及电子等许多领域都有着广泛和潜在的应用。
发明内容
本发明的目的是解决上述不足，提供一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法。
实现本发明目的技术方案是：一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在反应器中依次加入稳定剂，SiO2的乙醇溶液，蒸馏水，无水乙醇；
(2)反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有引发剂的经过减压蒸馏的聚苯乙烯；
(3)开启搅拌，保持搅拌1-3小时；
(4)将反应器升温至70-90℃，反应10-15小时后离心分离；
(5)将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮K17、K25、K30、K90中一种。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化氢-亚铁盐、过氧化二苯甲酰中一种。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2颗粒为单分散性。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2的乙醇溶液，SiO2的浓度为为0.01-1.0mol·L-1，优选0.08-0.5mol·L-1。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2的粒径范围为10-450nm，优选50-300nm。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述SiO2的粒径范围为100-250nm。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为大于3％。
上述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，所述聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为5％。
本发明具有积极的效果：
(1)制备方法简单，易操作；
(2)制备的聚苯乙烯包覆二氧化硅的粒径均一。
(3)聚合物强度较低、稳定性较差以及单纯无机粒子不易加工等缺点，在协同效应下，得到了比无机粒子和聚合物更新、更优异的性能。
(4)备出单分散性好、球形度规整，且复合粒子中含有SiO2颗粒的数目接近一个的SiO2颗粒。
具体实施方式
(实施例1)
在反应器釜中依次加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮0.1mmol/ml，0.10mol·L-1SiO2的乙醇溶液94.5ml，SiO2的粒径范围为10-450nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有0.4mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸馏的苯乙烯0.4mol/ml；开启搅拌，保持搅拌1小时；将反应器升温至70℃，反应15小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为3％。
(实施例2)
在反应釜中依次加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮0.23mmol/ml，0.10mol·L-1SiO2的乙醇溶液94.5ml，SiO2的粒径范围为50-300nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有0.4mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸馏的苯乙烯0.4mol/ml；开启搅拌，保持搅拌2小时；将反应器升温至75℃，反应10小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为5％。
(实施例3)
在反应釜中依次加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮0.3mmol/ml，0.10mol·L-1SiO2的乙醇溶液？ml，SiO2的粒径范围为100-250nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有0.6mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸馏苯乙烯0.6mol/ml；开启搅拌，保持搅拌3小时；将反应器升温至85℃，反应12小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为6％。
(实施例4)
在反应釜中依次加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮0.3mmol/ml，0.05mol·L-1SiO2的乙醇溶液？ml，SiO2的粒径范围为100-250nm，蒸馏水，无水乙醇；反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有0.6mmol/ml引发剂偶氮二异丁腈的经过减压蒸馏的苯乙烯0.4mol/ml；开启搅拌，保持搅拌3小时；将反应器升温至90℃，反应14小时后离心分离；将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂，聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为8％。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在反应器中依次加入稳定剂，SiO2的乙醇溶液，蒸馏水，无水乙醇；
(2)反应器中通入氮气，在氮气氛下缓慢滴加溶有引发剂的经过减压蒸馏的聚苯乙烯；
(3)开启搅拌，保持搅拌1-3小时；
(4)将反应器升温至70-90℃，反应10-15小时后离心分离；
(5)将分离出的固体溶解在乙醇中，得产物聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂。
2.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮K17、K25、K30、K90中一种。
3.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、过氧化氢-亚铁盐、过氧化二苯甲酰中一种。
4.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：SiO2颗粒为单分散性。
5.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：SiO2的乙醇溶液，SiO2的浓度为0.01-1.0mol·L-1，优选0.08-0.5mol·L-1。
6.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：SiO2的粒径范围为10-450nm，优选50-300nm。
7.根据权利要求5所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：SiO2的粒径范围为100-250nm。
8.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为大于3％。
9.根据权利要求1所述的聚苯乙烯包覆二氧化硅涂料助剂的制备方法，其特征在于：聚苯乙烯包覆二氧化硅的包覆率为5％。
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| US20040254267A1 (en) * | 2001-07-10 | 2004-12-16 | Yoshiyuki Nagae | Coating material, paint, and process for producing coating material |
| CN1631906A (zh) * | 2003-12-23 | 2005-06-29 | 中国科学院理化技术研究所 | 聚苯乙烯包覆纳米二氧化硅微球制备单分散性核/壳复合颗粒乳液的方法 |
| CN102020268A (zh) * | 2011-01-07 | 2011-04-20 | 中国科学院化学研究所 | 一种碳中空球及其制备方法 |
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2011
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