CN102885061A - β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的制备方法。该方法包括以下步骤：将芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮加入包括乙醇溶剂中，配制溶液，将β-环糊精加入去离子水中，配成水溶液，按芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮与β-环糊精的质量比，将芸苔素内酯溶液或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶液，滴入β-环糊精的水溶液中，搅拌6-24小时，经减压浓缩、粉碎得到β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉。本发明优点在于：制备过程简单；所用包合剂为β-环糊精，价廉，无毒。制得的甾体类植物生长激素可湿粉可配制成稳定的水溶液，喷施时不需有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的制备方法, 属于植物生长激素制剂的制备技术。
背景技术
甾体植物生长激素主要为芸苔素内酯及其衍生物 (C. Brosa et al, Tetrahedron, 1996, 52(7), 2435; A. Rosado-Abon et al, Steroids, 2012, 77, 461) ，这类植物生长激素具有促进细胞分裂和提高作物的产量的作用，如使玉米、小麦、水稻、大豆、花生、茶叶、棉花的产量显著提高。由于该类植物生长激素用量很小，需要精确的数量做成易于喷施的制剂，这类植物生长激素为强脂溶性化合物，均不溶于水，所以现在大田应用以乳油剂和可湿性粉剂为主。但其应用时具有缺陷，如乳油剂需应用大量的有机溶剂，易挥发，易燃，有毒副作用（楚娟娟等，湖北植保，2011， 124（2），12），可溶性粉剂则需应用多种添加剂和渗透剂等，还需要特殊造粒设备进行造粒（张惠明，CN201110308051.7），使制备工艺复杂。β-环糊精具有包合多种甾体化合物的能力，并被广泛用于药物制剂的科研和临床（哈婧等，河北科技大学学报，2011,32（6）,617；祝荣等，CN1413460A），β-环糊精具有价廉、稳定、无毒、无污染的优点。甾体植物生长激素不溶于水，而β-环糊精具有21个羟基，和甾体植物生长激素包合后使甾体植物生长激素水中溶解度增大。因此，本发明是克服上述制剂的不足而研制的甾体激素可湿粉剂。本发明制成的可溶性粉剂可溶于水制成易喷施的水剂。本发明的可湿粉剂的甾体植物生长激素含量为1%-0.1%。
发明内容
本发明的目的是提供一种β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的制
备方法。该方法具有过程简单、易于实施特点。
本发明通过下述技术方案加以实现的，一种β-环糊精包合的甾体类植物生
长激素可湿粉的制备方法，所述的甾体类植物生长激素包括芸苔素内酯和3β，5α-二羟基胆甾-6-酮，其特征在于包括以下步骤：
将芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮加入乙醇、丙酮、乙腈、二氧六环或甲醇中，配制成质量浓度为1%-20%的溶液，将β-环糊精加入去离子水中，配制成质量浓度为1%-4%的水溶液，按芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮与β-环糊精的质量比为1:（90-1000），将芸苔素内酯溶液或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶液，在温度40℃-70℃下滴入β-环糊精的水溶液中，搅拌6-24小时，再经减压浓缩、粉碎得到β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉。
本发明优点在于：制备过程只需滴加、搅拌、浓缩和粉碎，可谓简单；所用包合剂为β-环糊精，价廉，稳定，无毒，无污染。所制得的β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉可配制成稳定的水溶液，喷施时不需有机溶剂。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的照片。
具体实施方式
通过下述实施例将有助于理解本发明，但不限制本发明的内容。
实施例1
将40毫克3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶于5毫升乙醇中，在搅拌下于60℃滴入4.93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60℃下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得5.000克固体。粉碎成粉末，测得含量=0.8%，溶解度=3克/升,溶解时间=3分钟。
实施例2
将55毫克芸苔素内酯溶于50毫升丙酮中，在搅拌下于60℃滴入4.93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60℃下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得5.5克固体。粉碎成粉末，测得含量=1%，溶解度=0.45克/升,溶解时间=8分钟。
实施例3
将5毫克3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶于15毫升乙腈中，在搅拌下于60℃滴入4.93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60℃下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得4.9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0.1%，溶解度=3.5克/升,溶解时间=3分钟。
实施例4
将15毫克3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶于15毫升二氧六环中，在搅拌下于60℃滴入4.93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，60℃下搅拌12小时，减压蒸干溶剂得4.9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0.3%，溶解度=3.3克/升,溶解时间=4分钟。
实施例5
将15毫克3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶于15毫升二氧六环中，在搅拌下于60℃滴入4.93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，40℃下搅拌24小时，减压蒸干溶剂得4.9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0.3%，溶解度=3.3克/升,溶解时间=4分钟。
实施例6
将15毫克3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶于15毫升二氧六环中，在搅拌下于60℃滴入4.93克环糊精和150毫升去离子水的混合物中，20分钟滴完，70℃下搅拌6小时，减压蒸干溶剂得4.9克固体。粉碎成粉末，测得含量=0.3%，溶解度=3.3克/升,溶解时间=4分钟。
Claims (1)
1.一种β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉的制备方法，所述的甾体类植物生长激素包括芸苔素内酯和3β，5α-二羟基胆甾-6-酮，其特征在于包括以下步骤：将芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮加入乙醇、丙酮、乙腈、二氧六环或甲醇中，配制成质量浓度为1%-20%的溶液，将β-环糊精加入去离子水中，配制成质量浓度为1%-4%的水溶液，按芸苔素内酯或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮与β-环糊精的质量比为1:（90-1000），将芸苔素内酯溶液或3β，5α-二羟基胆甾-6-酮溶液，在温度40℃-70℃下滴入β-环糊精的水溶液中，搅拌6-24小时，再经减压浓缩、粉碎得到β-环糊精包合的甾体类植物生长激素可湿粉。
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