CN102872802A - 一种改性的活性炭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性的活性炭材料及其制备方法，所述的改性的活性炭材料即以活性炭为原料，将活性炭置于加热炉中，先通入氮气，将温度升高至600-900℃后通入氨气，活性炭在氨气中反应10-120min，即得改性的活性炭材料。本发明的一种改性的活性炭材料对水中高氯酸盐离子有很高的吸附性能，可将原料活性炭吸附水中高氯酸盐的能力提高将近9倍，并具有机械强度高、使用生命周期长、使用成本低的特点。其制备过程操作简单，制成后的改性的活性炭材料能再生后重复使用，对材料的损耗少。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性的活性炭材料及其制备方法。
背景技术
对水中高氯酸盐离子(ClO4 -)的研究在近年来受到越来越多的重视，这主要与高氯酸盐检测技术的进步有关。97年以前，通过液相萃取和分光光度法能检测到的最低浓度大约为100 μg/L。98年以来，美国Dionex等公司研究开发了对高氯酸盐的高效色谱分析检测方法，检测限达到ng/L。由于检测手段的提高,很多原来被认为是安全的饮用水源都被检测到有高氯酸盐的污染。高氯酸盐对人体健康的影响主要是由于其对人体甲状腺功能的影响。
目前，饮用水源地下水或地表水中检测到的高氯酸盐离子浓度一般在μg/L级。高氯酸盐的去除方法很多，其中，离子交换或吸附过程被认为最适用于饮用水中微污染的高氯酸盐的去除。活性炭是目前水处理中最常用的吸附剂之一。但是活性炭吸附存在的主要问题是竞争吸附问题。由于水中高氯酸盐离子的浓度一般在 μg/L级，而水中其他常见阴离子如氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、碳酸根离子等的浓度则通常为 mg/L级。因此，竞争吸附的影响会严重影响吸附剂对高氯酸盐的吸附能力。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的由于竞争吸附的影响从而影响活性炭吸附剂对高氯酸盐的吸附能力问题而提供一种改性的活性炭材料，该改性的活性炭材料可用于去除水中阴离子，特别是高氯酸盐离子。
本发明的目的之二在于提供上述的一种改性的活性炭材料的制备方法。
本发明的技术原理
活性炭作为吸附剂的吸附特性不仅决定于它的孔径结构，同时也决定于它的表面化学组成。改变活性炭表面的物理和化学组成能够改变活性炭对特定污染物的吸附去除能力。活性炭表面化学组成一般指活性炭的化学官能团。这些官能团一般分为含氧官能团和含氮官能团。含氧官能团主要有羧基、 酚羟基、 羰基、 内酯基及环式过氧基等,含氮官能团可能存在形式有酰胺基、 酞亚胺基、类吡嘧啶基等。活性炭的氧含量越高，其酸性也越强。具有酸性表面集团的活性炭具有阳离子交换特性。而表面含氮官能团增加，则能增加活性炭的碱性性质，在水中正电性增加，从而提高其对阴离子的吸附能力。
本发明的一种改性的活性炭材料主要是借助氨气热处理提高吸附材料的氮含量。这些氮元素在活性炭表面以含氮官能团的形式存在，吸附材料的碱性增加，正电性提高，对高氯酸盐阴离子的吸附能力增加。所述的活性炭在高温下与氨气发生发应，引起活性炭表面化学性质改变，特别是表面氮元素的含量有明显提高。调节氨气和活性炭的反应时间和反应温度，可获得对高氯酸盐阴离子有高度吸附性能的吸附材料。
本发明的技术方案
一种改性的活性炭材料，以活性炭为原料，通过氨气热处理后而得到的改性的活性炭材料，所得的改性的活性炭材料的表面N的含量为原料活性炭材料的6~7倍。
所述的原料活性炭材料是以各种含碳物质，如木材、沥青、煤炭或秸秆等在惰性气体条件下控制温度300－400℃碳化1-3h，然后用温度为500－700℃的水蒸汽活化0.5-1h即得所述的原料活性炭材料，其孔径体积在0.1-0.5mL/g,比表面积500-1200m2/g；优选含碳物质为沥青或煤炭；
所述的氨气为工业用无水氨气，氨气纯度在99.99％以上。
上述的一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，控制流量在70mL/min,开始加热，加热速度保持在50℃/min，升高至600-900℃；
（2）、待步骤（1）温度升高至600-900℃，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制为50-100mL/min，温度保持为600-900℃，氨气和原料活性炭材料反应时间控制为10-120min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
上述所得的改性的活性炭材料用于去除水中阴离子，特别是高氯酸盐阴离子。
本发明的有益效果
本发明的一种改性的活性炭材料，由于制备过程中采用氨气热处理原料活性炭材料，使得氮元素与原料活性炭的中所含的其他元素如C、H、O等结合形成各种有机含氮官能团，所形成的官能团嵌于原料活性炭材料本身的碳结构中，性质稳定，使用过程中不会发生脱落，最终所形成的改性的活性炭材料中含氮量是普通的原料活性炭材料的6～7倍，并且制成后的改性的活性炭材料保持其原料活性炭材料颗粒的结构特点，强度高，吸附饱和后的改性的活性炭材料可以多次再生重复使用，从而降低了改性的活性炭材料的使用成本。
本发明的一种改性的活性炭材料由于含有大量的含氮官能团，表面正电荷浓度明显提高，对阴离子如高氯酸盐离子的吸附增强。
进一步，本发明的一种改性的活性炭材料由于使用的原料活性炭材料孔径结构发达，比表面积丰富，因此热处理时与氨气发生作用的反应面积大，反应速度快，因此改性的活性炭材料制备时间短，节省了制备过程的能源消耗和对设备的损耗，同时由于反应气体氨气容易获得，热处理操作简单，无精细设备要求，因此，本发明的一种改性的活性炭材料具有制备成本低，适于规模生产。
附图说明
图1、氨气热处理后活性炭和未处理活性炭对高氯酸盐的吸附穿透曲线；
图2、氨气热处理后活性炭和未处理活性炭表面电荷随pH变化；
图3、氨气热处理后活性炭3次再生后对高氯酸盐的吸附穿透曲线。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明所用的活性炭吸附柱为柱高13.5cm,内径0.5cm,外径2.5cm的有机玻璃柱。
实施例1
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至600℃；
所述的原料活性炭材料是以含碳物质煤炭在惰性气体条件下控制温度400℃碳化3h，然后用温度为700℃的水蒸汽活化1h即得所述的原料活性炭材料，其孔径体积在0.1-0.5mL/g，比表面积500-1200m2/g；
（2）、待步骤（1）温度升高至600℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在 70mL/min，温度保持在600℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为10min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例2
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至600℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至600℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在70mL/min，温度保持在600℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为30min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例3
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至600℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至600℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在70mL/min，温度保持在600℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为60min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例4
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至600℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至600℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在 70mL/min，温度保持在600℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为90min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例5
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至600℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至600℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在 70mL/min，温度保持在600℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为120min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例6
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min,开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至700℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至700℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在70mL/min，温度保持在700℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为30min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例7
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至700℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至700℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在 70mL/min，温度保持在700℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为60min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例8
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至800℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至800℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在70mL/min，温度保持在800℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为60min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例9
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至900℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至900℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在70mL/min，温度保持在900℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为60min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例10
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至700℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至700℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在 50mL/min，温度保持在700℃，氨气和原料活性炭材料反应时间为60min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
实施例11
一种改性的活性炭材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1g原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，氮气流量控制在70ｍL/min，开始加热，加热速度保持在50℃/min，温度升高至700℃；
所述的原料活性炭材料同实施例1；
（2）、待步骤（1）温度升高至700℃后，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制在100mL/min，温度保持在700℃，氨气和活原料性炭材料反应时间为60min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
本发明所得的一种改性的活性炭材料的吸附穿透试验
取1.7g本发明实施例7所得的一种改性的活性炭材料，加入到活性炭吸附柱中。吸附柱进水含有100μg/L的阴离子高氯酸盐，进水流量为4.5mL/min，水力停留时间保持在0.53min；
对照取1.7g本发明实施例7制备一种改性的活性炭材料中所用的原料活性炭材料，加入到活性炭吸附柱中。吸附柱进水含有100μg/L的高氯酸盐，进水流量为4.5mL/min，水力停留时间保持在0.53min；
分别对出水中高氯酸盐离子浓度进行检测，得到高氯酸盐离子的吸附穿透曲线如图1所示，图1中未处理活性炭即为原料活性炭材料，氨气热处理后活性炭即为实施例7所得的改性的活性炭材料。出水的高氯酸盐离子浓度达到10μg/L时活性炭柱运行的床体积即为吸附穿透床体积。从图1可以看出，跟对照的未处理的原料活性炭材料相比，氨气热处理后所得的改性的活性炭材料表现出了对高氯酸盐良好的吸附能力。未处理的原料活性炭材料在运行1100个床体积就被穿透。而改性的活性炭材料分别运行了9600个床体积出水中的高氯酸盐才达到10μg/L的穿透。吸附能力提高了将近9倍，运行时间有明显延长，且出水不需后续处理。因此，本发明的一种改性的活性炭材料具有较高的机械强度、使用生命周期长、使用成本低的特点。这种改性的活性炭材料在水处理领域中有着广阔的应用前景。
本发明所得的一种改性的活性炭材料的表面电荷测定试验
取0.15 g本发明实施例7所得的一种改性的活性炭材料，加入200 mL 0.01 mol/L的NaCl溶液，用0.01 mol/L的NaOH调节改性的活性炭材料和NaCl溶液组成的混合液的pH值至11.0，然后将混合液放入滴定仪（DL53型，美国梅特勒－托利多公司），开始进行滴定。滴定过程中每10 min滴入 2 mL 0.04 mol/L的HCl溶液，溶液始终处于搅拌状态，使混合充分。10min后测定溶液的pH值。滴定终点设定为滴定的HCl溶液达到10mL时的点。
同样取200mL0.01mol/L的NaCl溶液，不加入本发明实施例7所得的改性的活性炭材料，作为空白样。空白样溶液的pH值用0.01mol/L的NaOH调至11.0。然后将空白样放入滴定仪中，开始进行滴定。滴定过程中每10min滴入 2mL 0.04 mol/L的HCl溶液，溶液始终处于搅拌状态，使混合充分。10 min后测定溶液的pH值。将混合液和空白样滴定至相同pH时，所滴入的HCl体积的差值(ΔV）即与改性的活性炭材料的表面电荷有关。
对照取0.15g本发明实施例7所用的原料活性炭材料，即不经过热处理的活性炭，加入200mL 0.01mol/L的NaCl溶液。吸附材料和溶液的混合液的pH值用0.01mol/L的NaOH调至11.0。然后将混合液放入滴定仪中，开始进行滴定。滴定过程中每10min滴入 2mL 0.04mol/L的HCl溶液， 溶液始终处于搅拌状态，使混合充分。10min后测定溶液的pH值。滴定终点设定为滴定的HCl溶液达到10mL时的点。
同样取200mL0.01mol/L的NaCl溶液，不加入本发明实施例7的所用的原料活性炭材料，作为空白样。空白样溶液的pH值用0.01mol/L的NaOH调至11.0。然后将空白样放入滴定仪中，开始进行滴定。滴定过程中每10min滴入 2mL 0.04mol/L的HCl溶液，溶液始终处于搅拌状态，使混合充分。10min后测定溶液的pH值。将混合液和空白样滴定至相同pH时，所滴入的HCl体积的差值(ΔV）即与原料活性炭材料的表面电荷有关，
表面电荷＝ 
表面电荷实验结果如图2所示，图2中未处理活性炭即为原料活性炭材料，氨气处理后活性炭即为实施例7所得的改性的活性炭材料。从图2可以看出，实施例7所得的改性的活性炭材料表面电荷有明显变化。常规水体的pH在6-9左右。改性的活性炭材料在常规水体pH范围内表面电荷基本为正电荷，有利于对高氯酸盐阴离子的吸附。而未处理的活性炭即原料活性炭材料只在pH<5.0时表面才显示正电荷性。因此，本发明的经过氨气热处理后所得的改性的活性炭材料的表面正电性有明显提高。
本发明所得的一种改性的活性炭材料的元素分析
取0.20 g本发明实施例7所得的一种改性的活性炭材料用CHN600元素分析仪（美国LECO公司）进行元素分析。对照取本发明实施例7制备一种改性的活性炭材料所用的原料活性炭材料进行元素分析，最终元素分析结果表1：
表1、元素分析
| 元素 | C (%) | H (%) | N (%) | O (%) |
| 原料活性炭 | 90.38 | 0.54 | 0.26 | 8.82 |
| 实施例7所得的改性的活性炭 | 89.72 | 0.71 | 1.75 | 7.82 |
从表1中可以看出，原料活性炭含氮量只有0.26％，而经氨气热处理后的实施例7所得的改性的活性炭材料的N的含量为1.75％，即改性的活性炭材料的含N量为原料活性炭材料含N量的6.7倍。由此表明了经氨气处理后所得的改性的活性炭材料表面的氮含量有明显提高。
本发明所得的一种改性的活性炭材料的吸附穿透－再生试验
取2g本发明实施例7所得的一种改性的活性炭材料，加入到200mL阴离子高氯酸盐浓度为1mg/L的溶液中。改性的活性炭材料和高氯酸盐溶液的混合液置于摇床上平衡24小时，使改性的活性炭材料吸附饱和。吸附达到饱和后的改性的活性炭材料置于加热炉中，通入氮气开始加热，加热到700℃后关闭氮气，开始通入水蒸汽进行改性的活性炭材料再生，水蒸汽的流量控制在50mL/min，再生时间为30min。再生后的改性的活性炭材料再装入活性炭吸附柱中进行吸附穿透试验。吸附柱进水含有100μg/L的高氯酸盐，进水流量为4.5mL/min，水力停留时间保持在0.53min。对吸附柱出水中的高氯酸盐浓度进行监测。出水的高氯酸盐离子浓度达到10μg/L时改性的活性炭材料即为穿透。达到穿透后，将吸附柱中的改性的活性炭材料取出进行再生，再生后改性的活性炭材料又进行穿透实验。吸附穿透－再生一共重复了3次。图3为3次再生后的改性的活性炭材料的吸附穿透试验结果。
从图3可以看出，经热处理后的改性的活性炭材料能多次再生后重复使用。3次再生后，吸附穿透所达到的床体积基本保持稳定，穿透时运行的床体积基本在8500-9300的范围内。说明本发明所得的改性的活性炭材料能重复使用，从而降低使用成本。
以上吸附穿透、表面电荷、元素分析和吸附穿透－再生试验结果进一步说明本发明的一种改性的活性炭材料能有效提高活性炭对水中高氯酸盐离子的吸附去除能力。经氨气热处理后所得的改性的活性炭材料的表面正电性和氮的含量均较未处理的原料活性炭材料有明显提高。同时，吸附穿透后的活性炭能再生后重复使用。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种改性的活性炭材料，以活性炭为原料，其特征在于将原料活性炭进行氨气热处理后而得到的改性的活性炭材料，改性的活性炭材料的表面N的含量为原料活性炭材料的6~7倍；
所述的原料活性炭材料即以木材、沥青、煤炭或秸秆为原料，在惰性气体条件下控制温度300－400℃碳化1-3h后用温度为500－700℃的水蒸汽活化0.5-1h即得所述的原料活性炭材料；
所述的氨气为工业用无水氨气，氨气纯度大于99.99％。
2.如权利要求1所述的一种改性的活性炭材料，其特征在于所述的原料活性炭材料的孔径体积在0.1-0.5mL/g，比表面积500-1200m2/g。
3.如权利要求2所述的一种改性的活性炭材料，其特征在于所述的氨气热处理即控制温度为600-900℃，时间为10-120min下将氨气和原料活性炭材料进行反应。
4.如权利要求1、2或3所述的一种改性的活性炭材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）、将原料活性炭材料置于加热炉中，通入氮气，控制流量在70ｍL/min,开始加热，加热速度保持在50℃/min，升高至600-900℃；
（2）、待步骤（1）温度升高至600-900℃，停止通入氮气，开始通入氨气，氨气的流量控制为50-100mL/min, 温度保持为600-900℃，氨气和原料活性炭材料反应时间控制为10-120 min;
（3）、步骤（2）反应完成后，关闭氨气，打开氮气，加热炉开始降温，降温速度为10℃/min，待温度降到室温时，取出经处理后的原料活性炭材料，用去离子水洗涤后干燥，即得一种改性的活性炭材料。
5.如权利要求4所述的一种改性的活性炭材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中温度保持为700℃。
6.如权利要求5所述的一种改性的活性炭材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中的反应时间控制为60min。
7.如权利要求6所述的一种改性的活性炭材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中的氨气流量控制为70mL/min。
8.如权利要求1、2或3所述的一种改性的活性炭材料用于去除水中阴离子。
9.如权利要求1、2或3所述的一种改性的活性炭材料用于去除水中的高氯酸盐阴离子。
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