CN102839340B - 一种制备高强度高塑性稀土镁合金挤压工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高强度高塑性稀土镁合金的挤压方法，包括以下步骤：采用的挤压模具为等通道挤压模具，横通道和竖通道夹角为90℃；分别对所述模具和待挤压的试样进行加热；试样的加热温度和模具的加热温度不同，试样加热温度低于模具加热温度。将加热后的所述试样放入加热后的所述模具中进行快速挤压，尽量减短挤压过程的时间，且在所述试样被挤出的方向上施加背压，使所述试样处于三向应力下；所述方法制备得到的稀土镁合金晶粒大幅度细化，而且第二相析出的比较少。
Description
技术领域
本发明涉及合金挤压方法，特别涉及一种稀土镁合金挤压方法。
背景技术
镁合金是工程结构材料中最轻的金属结构材料，以其优异的性能而受到越来越广泛的关注。在实用材料中镁合金的密度最低(约1.74g/cm3)，比强度和比刚度很高，而且阻尼性好、切削加工性好、导电导热性好，在航空、航天、汽车和通讯行业备受青睐，具有良好的工业应用前景。然而，镁合金是密排六方结构，滑移系少，室温下塑性变形能力差，强度低，制约了镁合金在工业领域的广泛应用。近年来，随着社会和科技的发展，各行业对高性能材料需求逐渐增加，特别是高强度、高塑性、高疲劳性的要求。
为了提高镁合金的强度和塑性，人们尝试往镁合金中加入稀土元素，稀土元素具有良好的固溶强化、沉淀强化作用，可以有效地改善合金组织和微观结构、提高合金室温及高温力学性能。稀土镁合金室温下抗拉强度相对传统镁合金有了明显改善，但塑性比较差，研究表明超细晶材料相对传统块状材料力学性能有明显的改善。20多年来，人们采取了多种细化方法制备超细晶材料，大塑性变形是一种独特的，以组织控制为目的的塑性加工方法可直接获得亚微晶和纳米晶组织，也是近年来人们研究镁合金的一个重点。大塑性变形工艺可以细化晶粒改善镁合金的性能，但目前存在两个问题：一个是挤压温度不能过低，挤压温度低时材料会出现裂纹；另一个是挤压过程中析出相的析出，挤压过程中，析出相形核和长大，形成粗大的微米级别的脆性相，对材料的强化没有贡献，反而会降低材料的强度和塑性。为了制备高性能的超细晶稀土镁合金，需要优化挤压工艺，控制第二相的析出和尺寸大小。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中的不足，针对稀土镁合金挤压过程中，析出相大量析出和长大，形成脆性相，导致材料强度和塑性降低的问题，提供一种制备高强度高塑性稀土镁合金的挤压方法，所述方法制备得到的稀土镁合金晶粒大幅度细化，而且第二相析出的比较少。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备高强度高塑性稀土镁合金的挤压方法，包括以下步骤：
采用的挤压模具为等通道挤压模具，横通道和竖通道夹角为90℃；分别对所述模具和待挤压的试样进行加热；试样的加热温度和模具的加热温度不同，试样加热温度低于模具加热温度。将加热后的所述试样放入加热后的所述模具中进行快速挤压，尽量减短挤压过程的时间，且在所述试样被挤出的方向上施加背压，使所述试样处于三向应力下。所述模具的加热温度为400℃，所述试样的加热温度为330-350℃，且所述模具温度不低于所述试样温度。所述背压为50MPa。
本发明所述三向为为横向，纵向，挤压方向。
较佳的，所述挤压的速度为12mm/s，挤压时间为9-40s。
较佳的，所述挤压的次数为8道次。
较佳的，所述试样尺寸为：12mmx12mmx90mm，试样切好后，表面磨光。
较佳的，所述试样是Mg-10Gd-3Y-0.4Zr稀土镁合金。
通过实验研究发现，析出相的析出主要在两个阶段，保温阶段和析出阶段。为了探究第二相在保温阶段的析出情况，我们做了对比实验。等通道挤压从第1道次(试样在模具中每挤压一次，称为一个道次)到第6道次总的保温时间是2h，试样1保持原始状态，所述原始状态为铸态GW103镁合金进过一次普通挤压，挤压温度380℃，挤压比为15∶1(挤压比为挤压前后试样横截面积之比)。试样等通道挤压分为两步，第一步试样首先在保温炉中加热到预设温度，这个阶段为保温阶段，试样经过保温阶段后在放在模具中进行挤压，称为挤压阶段。试样2是处于原始状态的所述试样1仅经过保温阶段，试样3是处于原始状态的所述试样1经过保温阶段和挤压阶段。所述试样1原始状态金相图如图1所示，对比实验试样2的金相图如图2所示。试样3的金相图如图5所示。通过金相图我们可以发现，试样2与原始状态试样金相图对比，第二相增加很少，第二相面积分数只有2％，试样3与原始试样相比，第二相明显增加，第二相面积分数达到18％。所以我们认为保温阶段对第二相的析出贡献不大，析出主要是在挤压阶段，主要是挤压阶段的动态再析出。另外，挤压阶段时间比较短，40秒左右，但保温阶段是20min，再结晶晶粒的长大主要在保温阶段。上海交通大学靳丽博士认为试样对模具温度比对试样温度敏感，我们在实验中也发现了这一点，当模具温度较低350时，试样温度升温到500℃，挤压时还是出现裂纹，当模具升温到400℃时，试样升温到350℃，挤压时试样完好，没有裂纹。所以为了获得细晶颗粒，并且析出较少的第二相，我们提出的技术方案是：(1)模具和试样异步加热，模具温度加热得高一点，试样温度加热得低一点，可以减少再结晶颗粒的长大；(2)挤压时采用快速挤压，减短挤压过程所需的时间，减少挤压过程第二相的动态析出；(3)等通道角挤压时在试样被挤出的方向上施加背压，使挤压试样处于三向应力下，降低试样不出现裂纹的最低挤压温度。
本发明相对其它工艺有以下几个优点：(1)与普通挤压相比。等通道角挤压时大塑性变形工艺，大幅度细化了晶粒；(2)与其它大塑性变形工艺相比，模具和试样异步加热，模具加热温度和试样加热温度的调控比较方便，同时，试样温度比模具温度低，在保证试样挤压时不出现缺陷的前提下，降低了试样保温阶段的温度，减少了保温阶段再结晶晶粒的长大；采用快速挤压，减短挤压时间，减少了挤压阶段的动态再析出；等通道挤压时在试样挤出方向施加背压，降低了试样的挤压温度，降低了动态析出的速率。以GW103的稀土镁合金为例，合金成分：Gd：10％；Y：3％；Zr：0.4％，其余为镁。原始状态合金的颗粒尺寸25um，抗拉强度261MPa，延伸率7％；在本发明工艺下进行挤压时，颗粒尺寸细化到3.5um，抗拉强度300MPa，延伸率27％，与原来7％相比提高了290％，晶粒得到大幅度细化，力学性能得到明显改善，尤其是塑性，延伸率提高了290％。
附图说明
图1是实施案例中挤压试样的原始状态金相图，颗粒尺寸25um。
图2是对比试验中，挤压试样在保温炉350℃下放置2h后的金相图，颗粒长大不明显，有少量第二相析出，第二相面积分数2％图中黑色颗粒为β相。
图3是在试样温度350℃，模具温度400℃，挤压速度3mm/s条件下，挤压试样的X射线物相分析，合金中主要相为α(Mg)相，β(Mg24(GdY)5)相。
图4为实施例1中，模具温度400℃，试样温度400℃，挤压速度12mm/s条件下，挤压试样的金相图，颗粒尺寸8um。
图5为实施例2中，模具温度400℃，试样温度350℃，挤压速度3mm/s条件下，挤压试样的金相图，颗粒尺寸4.5um，析出的第二相比较多，第二相面积分数18％，主要分布在晶界附近。
图6为实施例3中，模具温度400℃，试样温度330℃，挤压速度12mm/s条件下，挤压试样的金相图，颗粒尺寸3.5um，析出第二相明显减少。
具体实施方式
实施例1：
采用原料为GW103镁合金合金成分：Gd：10％；Y：3％；Zr：0.4％，其余为镁，比例为质量百分比。
采用的挤压模具为等通道挤压模具，具体可以参考专利：专利号：2012100833603，一种背压等通道挤压模具。横通道和竖通道夹角为90℃，挤压试样尺寸为：12mmx12mmx90mm，试样切好后，表面磨光。采用包围模具的加热圈进行加热，用温控仪控制模具温度，刚开始预设定模具加热温度为400℃。试样在液压机旁边的保温炉内加热，保温炉温度设为400℃。保温炉温度到达预设温度后，试样表面涂一层石墨润滑剂，减少试样与模具之间的摩擦，试样放进保温炉中进行加热。根据多次实验发现：试样在炉子中放25分钟试样温度能升温到400℃，所以在炉子中放置时间定为25min。25min后试样和模具温度都达到预设温度，用夹子把试样从保温炉中取出放进模具中进行挤压，挤压速度设为12mm/s，挤压时间9s。挤压8道次后金相组织如图4所示：试样温度400℃时，由于温度比较高，析出和固溶达到一个平衡，所以第二相析出的比较少，综合性能比较好。
本实施例稀土镁合金的金相图如图4所示，合金的平均颗粒尺寸8um，与原始状态平均颗粒尺寸25um相比，晶粒明显细化，由于温度比较高，第二相析出比较少，强度和塑性均较原始状态明显提高，抗拉强度290MPa，与原始状态261MPa相比，提高了11％，延伸率20％，与原始状态7％相比，提高了200％。
实施例2：
采用牌号为GW103的稀土镁合金，合金成分质量百分比：Gd：10％；Y：3％；Zr：0.4％，其余为镁。
采用的挤压模具为等通道挤压模具，横通道和竖通道夹角为90℃，挤压试样尺寸为：12mmx12mmx90mm，试样切好后，表面磨光。模具采用包围模具的加热圈进行加热，用温控仪控制模具温度，刚开始预设定模具加热温度为400℃。试样在液压机旁边的保温炉内加热，保温炉温度设为350℃。保温炉温度到达预设温度后，试样表面涂一层石墨润滑剂，减少试样与模具之间的摩擦，试样放进保温炉中进行加热。根据多次实验发现：试样在炉子中放20分钟试样温度能升温到350℃，所以在炉子中放置时间定为20min。20min后试样和模具温度都达到预设温度，用夹子把试样从保温炉中取出放进模具中进行挤压，挤压速度设为3mm/s，挤压时间40s，挤压8道次后金相组织如图5所示：平均颗粒尺寸4.5um。
本工艺下，挤压温度比较低，但挤压速度比较慢，3mm/s。合金的金相图如图(5)所示，合金平均颗粒尺寸4.5um，颗粒明显细化，但从图中可以看出，有大量第二相析出，而且第二相比较大，第二相大小0.8um左右，达到了微米级别，第二相面积分数达到了18％。粗大的第二相存在，对强化没有贡献，反而会降低强度。抗拉强度257MPa，与原始状态相比，略有降低，延伸率9.7％，与原始状态比，提高不明显。
实施例3：
采用原料为GW103镁合金合金成分质量百分比：Gd：10％；Y：3％；Zr：0.4％，其余为镁。
采用的挤压模具为等通道挤压模具，横通道和竖通道夹角为90℃，挤压试样尺寸为：12mmx12mmx90mm，试样切好后，表面磨光。模具采用包围模具的加热圈进行加热，用温控仪控制模具温度，刚开始预设定模具加热温度为400℃。试样在液压机旁边的保温炉内加热，保温炉温度设为330℃。保温炉温度到达预设温度后，试样表面涂一层石墨润滑剂，减少试样与模具之间的摩擦，试样放进保温炉中进行加热。根据多次实验发现：试样在炉子中放18分钟试样温度能升温到18℃，所以在炉子中放置时间定为18min。18min后试样和模具温度都达到预设温度，用夹子把试样从保温炉中取出放进模具中进行挤压，挤压速度设为12mm/s，挤压时间9s，与前两个实施案例不同，这次挤压时施加了背压。在试样挤出方向上施加了50MPa背压。挤压4道次后金相组织如图所示：试样温度330℃时，由于温度比较低，会析出第二相，但挤压速度比较快，第二相析出比较少，材料的强度和塑性得到了提高，综合性能比较好。
本工艺下，稀土镁合金的金相图如图(6)所示，合金的平均颗粒尺寸3.5um，与原始状态平均颗粒尺寸25um相比，颗粒大幅度细化。由于温度比较低，挤压速度快，第二相析出比较少，强度和塑性明显提高，抗拉强度300MPa，与原始261相比，提高了15％，延伸率27％，与原始状态7％相比，提高了290％。
Claims (1)
1.一种制备高强度高塑性稀土镁合金的挤压方法，包括以下步骤：
分别对等通道挤压模具和待挤压的试样进行加热，所述试样加热温度低于所述模具的加热温度；将加热后的所述试样放入加热后的所述模具中进行挤压，在所述试样被挤出的方向上施加50MPa背压，使所述试样处于三向应力下；所述模具的加热温度为400℃，所述试样的加热温度为330-350℃；所述挤压的速度为12mm/s，所述挤压的时间为9-40s，所述挤压的次数为8道次；所述试样的尺寸为：12mm×12mm×90mm，试样切好后，表面磨光；所述试样是Mg-10Gd-3Y-0.4Zr稀土镁合金。
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