CN102838574A - 水溶性荧光单体的合成 - Google Patents
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Abstract
本发明是涉及一种水溶性荧光单体的合成，本发明通过化学反应在水处理用聚合物中直接引入荧光化合物，即合成含荧光基团的水溶性聚合物。将示踪技术和自动化技术相结合，就能实现循环水的在线分析和准确的自控加药。这样既避免了传统加药方法不足处所造成的腐蚀、结垢，又防止加药过多而造成的浪费，从而保证了药剂能最大限度地发挥其处理效果。本发明合成的水溶性荧光单体既含有不饱和双键又带有荧光基团，可以与含有不饱和双键的水处理剂(例如丙烯酸、丙烯酸酰胺)发生共聚，合成得到荧光标识水处理剂，用于工业循环冷却水的处理及检测。
Description
技术领域：
本发明涉及一种新型水溶性荧光单体的合成，这种既含有不饱和双键又含有荧光特性的单体可与水处理剂共混或发生单体反应，在水处理药剂的应用中有着巨大的经济价值和社会价值。
背景技术：
从1575年西班牙的内科医生和植物学家N.Monardes第一次记录了荧光现象到现在，人们对荧光化合物的研究从其机理到性能都已经有了长足的进步，对其应用也深入到生活的方方面面。相应的荧光分析法诸如同步荧光测定、导数荧光测定、时间分辨荧光测定、固体表面荧光测定、荧光探针技术等都有了新的发展。荧光检测技术不仅在生物化学、医学等领域应用广泛，在工业循环冷却水方面应用的报道也同益增多。
到目前为止，工业上用的比较多的水处理剂一般都含有有机膦酸和聚羧酸类聚合物，有机膦酸的消耗虽可以通过分析水中总膦的含量来获取相关信息，但目前还没有简单易行的方法对聚合物作定量分析，无法通过实验室化学分析来确定其消耗速率。只能根据总膦的含量来控制水处理剂加药量，因此存在一定的片面性。传统的聚合物监测技术通常都费时费力，而且一般需要应用笨重或昂贵的仪器。多数都要用到各种聚合物的校正曲线，十分麻烦，特别是使用多种聚合物的时候，聚合物结构一旦发生变化，原来的校正曲线就失去了其准确性。这种直接监测聚合物中官能团的分析方法，通常不适用于工业，特别是要求经常性、连续性或快速检测一种聚合物的时候。
为了解决这个问题，人们利用荧光示踪技术来检测水处理剂的含量并实现在线测量的实时控制。在以前的一些报道中，人们只是把一些具有荧光的物质与水处理剂按照一定的比例混合，加到系统中，利用荧光强度与浓度的关系来测定水相聚合物的浓度。此法虽然满足了分析简便、快捷的要求，但没能从根本上解决直接测定聚合物含量的问题。同时还需要添加荧光物质到水处理系统中，增加了药剂的成本甚至造成环境的污染。
发明内容：
本发明就是针对上述问题，合成了一种新型的水溶性荧光单体，该技术是通过化学反应在水处理用聚合物中直接引入荧光化合物，即合成含荧光基团的水溶性聚合物。将示踪技术和自动化技术相结合，就能实现循环水的在线分析和准确的自控加药。这样既避免了传统加药方法不足处所造成的腐蚀、结垢，又防止加药过多而造成的浪费，从而保证了药剂能最大限度地发挥其处理效果。
为实现本发明的上述目的，本发明合成了一种新型的香豆素类标记的季铵盐荧光单体，合成方法如下：
称取1g 7-乙酰氧基-4-溴甲基香豆素(0.00336mol)加入100mL的三口烧瓶中，装上磁力搅拌和回流冷凝管，加入40mL丙酮作溶剂，加热溶解。称取1.43g(0.00841mmol)功能单体DMAPMA溶解于10mL丙酮中，再向其加入20mg邻羟基苯甲醚作阻聚剂，将所配制溶液通过恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中，滴加时间控制在10min，回流状态下反应2h，溶液呈淡黄色，冷却至室温，静置过夜，溶液中析出白色细小粉末状晶体，熔点为158--160℃。产品的纯度通过HPLC检测，结构通过红外及核磁共振光谱进行确定。
本发明的有益效果：
本发明合成的新型的香豆素类标记的季铵盐荧光单体，对比传统的磺酸基增加水溶性法，具有污染小，后处理容易，工艺简单等特点。
具体实施方式：
本发明合成了一种新型的香豆素类标记的季铵盐荧光单体，合成方法如下：
产品的纯度通过HPLC检测，结构通过红外及核磁共振光谱进行确定。
此荧光单体既含有不饱和双键又带有荧光基团，可以与含有不饱和双键的水处理剂(例如丙烯酸、丙烯酸酰胺)发生共聚，合成得到荧光标识水处理剂，用于工业循环冷却水的处理及检测。
Claims (3)
1.水溶性荧光单体的合成，其特征在于以7-乙酰氧基-4-溴甲基香豆素和功能单体DMAPMA为原料，反应的摩尔比为1∶2-1∶3；
2.根据权利要求1所述的水溶性荧光单体的合成，其特征在于产品的纯度通过HPLC检测，结构通过红外及核磁共振光谱进行确定。
3.根据权利要求1所述的水溶性荧光单体的合成，其特征在于此荧光单体既含有不饱和双键又带有荧光基团，可以与含有不饱和双键的水处理剂(例如丙烯酸、丙烯酸酰胺)发生共聚，合成得到荧光标识水处理剂，用于工业循环冷却水的处理及检测。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN 201110167952 CN102838574A (zh) | 2011-06-22 | 2011-06-22 | 水溶性荧光单体的合成 |
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| CN 201110167952 CN102838574A (zh) | 2011-06-22 | 2011-06-22 | 水溶性荧光单体的合成 |
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| CN102838574A true CN102838574A (zh) | 2012-12-26 |
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| CN 201110167952 Pending CN102838574A (zh) | 2011-06-22 | 2011-06-22 | 水溶性荧光单体的合成 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN102838574A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105418642A (zh) * | 2015-11-03 | 2016-03-23 | 西安交通大学 | 一种含噻唑吡啶酮结构的甲基丙烯酸酯荧光单体及其制备方法 |
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2011
- 2011-06-22 CN CN 201110167952 patent/CN102838574A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
| CN105418642A (zh) * | 2015-11-03 | 2016-03-23 | 西安交通大学 | 一种含噻唑吡啶酮结构的甲基丙烯酸酯荧光单体及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wang Pinghe Document name: Notification of Passing Preliminary Examination of the Application for Invention |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Wang Pinghe Document name: Notification of Publication of the Application for Invention |
|
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121226 |