CN102830011B - 一种小冲孔微试样测量金属表面自身纳米化层力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用小冲孔技术测量金属表面纳米化层力学性能的方法，其特征是将表面纳米化的试样在纳米化层的背面切割成一直径为10mm，厚度为0.1-0.5mm的圆片状微型试样，通过小冲孔实验得到相关数据，采用能量法来获取所测金属纳米层力学性能（包括屈服强度，抗拉强度）。本发明能有效测量金属纳米硬化层力学性能，有效的解决了金属表面自身纳米强化层力学性能测试难的问题。可以测试各种方法制备的纳米层，包括超声冲击、各种喷丸、滚压、激光冲击、表面研磨等方法形成的各种碳钢、不锈钢、有色金属及合金钢等金属表面纳米层的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用小冲孔技术测量金属表面自身纳米化层力学性能的方法，特别涉及一种用于测量金属表面纳米化层屈服强度和抗拉强度的方法，可达有效解决金属表面自身纳米强化层力学性能测试难的问题。
背景技术
纳米晶体材料是指晶粒尺寸在纳米量级（<100nm）的多晶材料，它由位于晶粒内部和晶界上的两种分布不同的原子构成。由于纳米晶体材料的晶粒尺寸很小，晶界上原子占有较大的比例。结构上的特殊性使纳米晶体材料具有许多优于传统多晶材料的性能，如高强度、高比热、高电阻率、高热膨胀系数、及良好的塑性变形能力等。而金属材料表面纳米化的概念，即将材料的表层晶粒细化至纳米量级以提高材料表面性能（如强度、抗腐蚀和耐磨等），而基体仍保持原粗晶状态。根据纳米材料的形成机制，金属材料表面纳米化可分为三种类型：表面涂层纳米化，表面自身纳米化，混合纳米化。
由于表面纳米化特别是金属表面自纳米化拥有很好工程的应用前景，故其纳米化后表面金属纳米层的力学性能的测量对于工程的应用具有特别重要的意义。表面纳米化后，金属纳米层厚度一般不超过1mm，对于该尺寸范围内的力学性能的测量目前还比较缺乏，主要采用纳米压痕，微硬度计等来测量弹性模量，表面硬度等力学参数，但是关于金属薄膜屈服强度以及抗拉强度的测量目前还缺乏有效手段。
发明内容
针对金属表面纳米化后表面纳米金属薄膜层力学性能（屈服强度和抗拉强度）难以测量问题（厚度尺寸<1mm），提出一种采用小冲孔微试样测试技术测量金属表面纳米化层力学性能的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种采用小冲孔技术测量金属表面纳米层力学性能的方法包括：金属表面纳米层的制备、取样、小冲孔力学性能测及测量结果的数据处理。
所述试样制备，试样冲击后，取试样部分沿纵向切开（线切割方法），通过SEM（扫描电镜）确认严重塑性变形层厚度，厚度达0.1mm以上可使用该方法测量。试样首先通过机械抛光，去除表面约0.02mm的材料，使材料表面光滑，粗糙度低于0.25。然后将试样沿纳米化后处理面的背面整体切割，然后加工成一直径为10mm，厚度为0.5-1mm的圆片状试样。试样加工过程中抛光后的一面保持不变，对另一面通过机械方法打磨圆片试样将试样均匀减薄至SEM所测的严重塑性变形层厚度，同时保证加工后该面的粗糙度低于0.25。试样加工时要求配备良好的冷却装置，防止试样表面因为加工时产生的热量对试样结构产生热影响。
所述小冲孔试验方法，对加工好的试样在小冲孔试验机上进行实验，记录实验数据。实验所用模具采用上下模整体六角螺纹紧固装置，增加紧固性，方便安装；选择0.50mm/min作为初始加载速度，0.05mm/min作为卸载速度来进行实验。所记录的实验数据包括试样被压入过程中相应的压头的载荷与位移。实验所得数据采用能量法来获取所测纳米金属薄膜层力学性能（包括屈服强度，抗拉强度）。
本发明所述的一种采用小冲孔技术测量金属表面纳米化层力学性能的方法，可以有效地测量金属表面自纳米化层力学性能（屈服强度，抗拉强度），解决目前该领域测量相关数据所遇到的问题，为表面纳米化的工程应用做好铺垫。
附图说明
图1是超声冲击表面纳米化示意图。
图2是小冲孔加工所用试样示意图。
图3是小冲孔实验所用模具示意图（a、上模；b、下模）。
图4是实验数据示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
一种采用小冲孔技术测量金属表面纳米化层力学性能的方法包括：金属表面纳米层的制备，小冲孔试样取样及处理、小冲孔试验以及测量结果的数据处理。
参照图1所述金属表面纳米层的制备采用超声冲击强化的方法。冲击材料为304不锈钢，冲击过程中被处理金属试样安装在旋转设备上，按一定方向旋转，速度约为2-5π/s（角速度），超声冲击针头与冲击过程中针头移动方向与试样旋转方向相反，速度为2-3m/s（线速度），冲击时间为120s。
参照图2所述试样制备，试样冲击后，取试样部分沿纵向切开（线切割方法），通过SEM（扫描电镜）确认严重塑性变形层厚度，厚度达0.4mm，确认可使用该方法测量。然后开始试样制备，首先通过机械抛光，去除表面约0.1mm的材料，使材料表面光滑，粗糙度为0.2。然后将试样沿纳米化后处理面的背面整体切割，然后加工成一直径为10mm，厚度为0.5mm的圆片状试样。试样加工过程中抛光后的一面保持不变，对另一面通过机械方法打磨圆片试样将试样均匀减薄至0.4mm（SEM所测的严重塑性变形层厚度）。试样加工时要求配备良好的冷却装置，防止试样表面因为加工时产生的热量对试样结构产生热影响。
所述小冲孔试验方法，加工好的试样在万能材料试验机上通过进行小冲孔实验，记录实验数据。选择0.50mm/min作为初始加载速度，0.05mm/min作为卸载速度来进行实验。
参照图3实验所用模具采用上下模整体六角螺纹紧固装置，增加紧固性，方便安装。
参照图4实验所得数据采用能量法来获取所测纳米金属薄膜层力学性能（包括屈服强度，抗拉强度）。
通过公式，可得测试后纳米化样品的屈服强度和抗拉强度（同种材料未处理样品的相关参数及测试曲线列出作为对比）。
表1试样的屈服强度
| 屈服点Ps | 位移（mm) | 载荷（N) | 屈服强度（MPa) |
| 未处理样品 | 0.0511 | 40.01358 | 329.445142 |
| 表面纳米化样品 | 0.03862 | 58.70878 | 483.36895533 |
表2试样的抗拉强度
| 最高点Pmax | X | Y | 抗拉强度（MPa) |
| 未处理样品 | 1.62196 | 745.80051 | 533.52725033 |
| 表面纳米化样品 | 1.51394 | 846.54214 | 648.82044911 |
虽然本发明通过具体实施例和附图进行了描述，但实施例和附图并非用来限定本发明。本领域技术人员可在本发明的精神范围内，做出各种变形和改进，其同样在本发明的保护范围之内。因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护所界定的相同或等同的范围为准。
Claims (1)
1.一种采用小冲孔技术测量金属表面纳米化层力学性能的方法，能有效测量金属纳米硬化层力学性能，有效的解决了金属表面自身纳米强化层力学性能测试难的问题；其特征在于，形成纳米化后的试样，取试样部分沿纵向切开，通过SEM确认严重塑性变形层厚度，严重塑性变形层厚度达0.1mm以上可使用该方法测量；所述金属表面自身纳米强化层的制备采用超声冲击强化的方法，冲击材料为304不锈钢，冲击过程中被处理金属试样安装在旋转设备上，按一定方向旋转，角速度为2-5π/s，超声冲击针头与冲击过程中针头移动方向与试样旋转方向相反，线速度为2-3m/s，冲击时间为120s；
纳米化后的试样通过机械抛光，去除纳米化后的表面上0.02mm厚的材料，使材料表面光滑，粗糙度低于0.25；将表面纳米化后的试样在纳米化层的背面切割，加工成一直径为10mm、厚度为0.5-1mm的圆片状微型试样；试样加工过程中抛光后的一面保持不变，对另一面通过机械方法打磨圆片试样，然后对纳米化层的背面通过机械方法将试样均匀减薄至该试样所测的严重塑性变形层厚度，并保证减薄后表面的粗糙度低于0.25；
对加工好的试样在小冲孔试验机上进行小冲孔实验，记录实验数据；实验所用模具采用上下模整体六角螺纹紧固装置，增加紧固性，方便安装；选择0.50mm/min作为初始加载速度，0.05mm/min作为卸载速度来进行实验；所记录的实验数据包括试样被压入过程中相应的压头的载荷与位移；
实验所得数据采用能量法来获取所测金属纳米层力学性能，包括屈服强度、抗拉强度；所述的能量法指通过公式σb＝317.2+0.084Pmax来获得测试后纳米化样品的力学性能，即屈服强度和抗拉强度。
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