CN102814892B - 环氧浇注件制造方法和环氧浇注绝缘子制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧浇注绝缘子制造方法，包括如下步骤：金属嵌件表面处理、配制浇注料、金属嵌件装模、浇注、固化和脱模，其中，固化步骤包括如下顺序的三个阶段，第一阶段：2±0.5h内持续升温至105±3℃，并保温15±0.5h；第二阶段：1±0.5h内由105±3℃持续升温至150±3℃，并保温15±0.5h；第三阶段：1±0.5h内由150±3℃持续升温至155±3℃，并保温5±0.5h。该方法使在浇注过程中具有适宜的固化度，保证了浇注件在具有足够强度时韧性也较高，同时还大幅度提升了绝缘子组织的紧密型和均匀性，保证了绝缘子的电性能。本发明还提供了一种环氧浇注件固化方法和环氧浇注件制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧浇注件固化方法和一种环氧浇注件制造方法以及一种环氧浇注绝缘子制造方法。
背景技术
对于高压开关设备，其电压等级的高低主要取决于绝缘子的各项电气性能指标和机械性能指标，电压等级越高，对绝缘子的要求就越苛刻，目前绝缘子机械性能指标采用水压破坏强度来衡量。对于大型绝缘子，如1100kV GIS 用盆式绝缘子（直径934mm，深度365mm，重量140kg），要求在满足其电气性能的前提下必须具有优良的机械性能，即水压破坏强度必须要达到规定的设计要求，而水压破坏强度的高低由绝缘子本体的强度和韧性所决定，在绝缘子设计尺寸一定的条件下，其环氧浇注生产中的固化方法则是决定绝缘子本体强度和韧性的关键一环。
目前，环氧浇注绝缘子常规制造方法主要包括以下工艺过程：模具准备、中心导体等嵌件表面处理、配制浇注料、嵌件装模、浇注、固化和脱模，其中固化过程是影响浇注件机械性能指标高低的关键环节，固化过程总体上有持续升温、保温和降温三个主要阶段，固化温度的高低和固化时间的长短直接影响着浇注件的微观组织形成和收缩情况，固化温度过高或者持续升温较快都会导致气孔甚至缩孔产生，从而影响浇注件的机械性能。
目前所采用的环氧浇注件固化方法主要有两种：单段固化和两段固化，其对应的固化度DSC曲线见图1所示，单段固化和两段固化分别对应图中最上端和最下端的曲线，由图中所示曲线可知，单段固化一般选择相对较低的固化温度，通过加长时间来提高固化度，因此，采用单段固化的绝缘子固化度一般偏低，其固化过程中，玻璃化转变温度低，且存在明显的固化放热峰；而两段固化则由于第一阶段和第二阶段温度差距过大，在第二阶段极易导致固化度过高的情况，其固化过程中玻璃化转变温度高，且拐点不明显。 采用上述两种固化方法浇注的绝缘子，其固化度过低时，绝缘子本体偏软、柔韧，但其强度却偏小；而过高的固化度虽然绝缘子强度大，但同时脆性也大，增加了开裂的风险。
由图1中单段固化和两段固化的DSC曲线可知，绝缘子的强度和韧性与环氧浇注固化度有直接的关联，对于要求有更高水压破坏强度的大型绝缘子而言，其浇注工艺必须保证绝缘子具有较高的强度和较好的韧性，采用上述两种环氧浇注件固化方法生产大型绝缘子显然不能达到其对机械性能的要求，也就是说其固化过程需要采用一个全新的固化方法，这对绝缘子的环氧浇注工艺提出了一个新课题。
另外，盆式绝缘子中心导体金属嵌件与树脂基体的结合力对绝缘子水压破坏强度也有一定的影响，所以在盆式绝缘子浇注生产过程中，在浇注前须对中心导体等金属嵌件进行表面处理，以提高金属嵌件与树脂基体的结合力，目前所采用的常规的表面处理方法是对金属嵌件进行喷砂和超声波清洗，该处理方法简单，对于大型盆式绝缘子而言不能满足其对嵌件与树脂间结合力的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够使浇注件组织具有较高强度和较好韧性的环氧浇注件固化方法。同时，本发明还提供一种采用该环氧浇注件固化方法的环氧浇注件制造方法和环氧浇注绝缘子制造方法。
为实现上述目的，本发明的环氧浇注件固化方法采用如下技术方案：环氧浇注件固化方法，该固化方法包括如下顺序的三个阶段，第一阶段：2±0.5h内持续升温至105±3℃，并保温15±0.5h；第二阶段：1±0.5h内由105±3℃持续升温至150±3℃，并保温15±0.5h；第三阶段：1±0.5h内由150±3℃持续升温至155±3℃，并保温5±0.5h。
进一步的，所述第一阶段中，保温15±0.5h中的前6h采用0.05MPa加压保温方式。
本发明的环氧浇注件制造方法采用如下技术方案：环氧浇注件制造方法，包括如下步骤：模具准备、配制浇注料、浇注、固化和脱模，其中，固化步骤包括如下顺序的三个阶段，第一阶段：2±0.5h内持续升温至105±3℃，并保温15±0.5h；第二阶段：1±0.5h内由105±3℃持续升温至150±3℃，并保温15±0.5h；第三阶段：1±0.5h内由150±3℃持续升温至155±3℃，并保温5±0.5h。
进一步的，所述第一阶段中，保温的15±0.5h中的前6h采用0.05MPa加压保温方式。
更进一步的，在脱模以后，还有去应力步骤，去应力步骤是将脱模后的浇注件在145±3℃温度下保持4±0.5h。
本发明的环氧浇注绝缘子制造方法采用如下技术方案：环氧浇注绝缘子制造方法，包括如下步骤：金属嵌件表面处理、配制浇注料、金属嵌件装模、浇注、固化和脱模，其中，固化步骤包括如下顺序的三个阶段，第一阶段：2±0.5h内持续升温至105±3℃，并保温15±0.5h；第二阶段：1±0.5h内由105±3℃持续升温至150±3℃，并保温15±0.5h；第三阶段：1±0.5h内由150±3℃持续升温至155±3℃，并保温5±0.5h。
进一步的，所述第一阶段中，保温的15±0.5h中的前6h采用0.05MPa加压保温方式。
更进一步的，在脱模以后，还有去应力步骤，去应力步骤是将脱模后的绝缘子在145±3℃温度下保持4±0.5h。
进一步的，所述金属嵌件表面处理步骤包括嵌件喷砂、嵌件清洗和嵌件涂胶，其中嵌件清洗按以下顺序步骤进行：
（1）90±5℃氢氧化钠溶液侵蚀5～20s；
（2）90±5℃热水洗3～15s；
（3）25±5℃冷水洗3～15s；
（4）25±5℃硝酸洗5～20s；
（5）25±5℃冷水洗3～15s；
（6）25±5℃硫酸类混合酸洗5～15min；
（7）25±5℃冷水洗3～15s；
（8）90±5℃热水洗3～15s；
（9）冷水浸泡至嵌件装模前取出。
本发明中的固化方法将固化过程分为三个阶段进行（以下将本发明的固化方法简称为三段固化），其固化度可以由图1所示的DSC曲线来定性评价，图1中，三段固化对应的是中间的曲线，从图1中三条曲线的对比能够清楚地说明，本发明通过对固化过程中温度分布和持续时间的合理控制，使固化过程中持续升温平缓，并且持续时间适宜，固化过程中玻璃化转变温度适中，拐点明显，且无放热峰，三段固化使浇注过程具有比单段固化和两段固化更适宜的固化度，下表是对采用三种固化方法所浇注样品进行的强度和韧性试验的数据：
通过对上述表格中的试验数据以及图2、图3电镜图的比较，单段固化的晶粒粗大且不均匀，易屈服导致强度小，断裂伸长率大；两段固化的材料偏脆，易脆裂导致强度小，断裂伸长率小；使用三段固化的盆式绝缘子相对于使用单段固化的盆式绝缘子而言，晶粒均匀且细小，大幅度提升了绝缘子组织的紧密型和均匀性，进一步的使绝缘子整体强度得到了明显提升，相对于单段固化和两段固化，采用三段固化获得的浇注件在具有较高的强度时也具有较高的韧性，综合机械性能优良。三段固化方法使生产符合使用要求的大型盆式绝缘子成为可能，采用本发明的方法制造的规格为直径934mm、深度365mm、重量140kg的盆式绝缘子，在经历10次冷热循环试验后，水压破坏强度高达4.4MPa，另外，绝缘子的单位厚度击穿强度能够达到35kV/mm，保证了绝缘子的电性能。
本发明在三段固化的第一阶段保温初始采用0.05MPa加压措施，能够减少浇注件因固化收缩引起的收缩纹等缺陷，这对于大型浇注件有较为重要的意义。
本发明中，对于绝缘子中心导体等金属嵌件采用喷砂、清洗与涂胶相结合的表面处理工艺，由于清洗过程采用不同溶液的反复清洗步骤，不仅能够去除中心导体等嵌件表面层物质，同时还能使经喷砂处理的嵌件表面起伏均一而密实，从而提升了中心导体与树脂基体之间的结合力；使用常规喷砂加超声波清洗的方式，树脂与金属的结合强度仅为25MPa左右，而本发明的金属嵌件与树脂间的结合强度可达到55MPa左右，其结合力相比常规表面处理工艺提升了大约50%，为盆式绝缘子水压破坏性能的提升奠定了基础。
本发明中，在脱模之后采用145±3℃/4h去应力处理，充分释放了盆式绝缘子的固化内应力，并且时间恰当，不会引起脆性变化。
附图说明
图1是单段固化、两段固化和本发明三段固化绝缘子固化度的DSC曲线对比；
图2是环氧浇注后按单段固化方法形成的盆式绝缘子微观组织4000倍电镜图；
图3是环氧浇注后按照本发明三段固化方法形成的盆式绝缘子微观组织4000倍电镜图；
图4是本发明中三段固化温度—时间曲线图；
图5是本发明环氧浇注绝缘子制造方法实施例1的流程图；
图6是本发明环氧浇注件制造方法实施例1的流程图。
具体实施方式
环氧浇注件固化是将环氧浇注料浇注到模具内以后实施的工艺，通过固化后成型。
本发明提供的环氧浇注件固化方法实施例如下
实施例1：环氧浇注件固化方法采用三段固化方法，其具体如下：见图4所示，该方法由以下顺序的三个阶段组成，第一阶段：在2h内由常温持续升温至105℃，并保温15h；然后进入第二阶段：在1h内由105℃持续升温至150℃，并保温15h；接着进入第三阶段：在1h内由150℃持续升温至155℃，并保温5h。按照此固化方法固化完成后就可以实施脱模步骤，得到浇注件产品。
实施例2：环氧浇注件固化方法采用三段固化方法，其具体如下：该方法由以下顺序的三个阶段组成，第一阶段：在1.5h内由常温持续升温至102℃，并保温15.5h；然后进入第二阶段：在0.5h内由102℃持续升温至147℃，并保温15.5h；接着进入第三阶段：在0.5h内由147℃持续升温至152℃，并保温5.5h。按照此固化方法固化完成后就可以实施脱模步骤，得到浇注件产品。
实施例3：环氧浇注件固化方法采用三段固化方法，其具体如下：该方法由以下顺序的三个阶段组成，第一阶段：在2.5h内由常温持续升温至108℃，并保温14.5h；然后进入第二阶段：在1.5h内由108℃持续升温至153℃，并保温14.5h；接着进入第三阶段：在1.5h内由153℃持续升温至158℃，并保温4.5h。按照此固化方法固化完成后就可以实施脱模步骤，得到浇注件产品。
实施例4：本实施例中的环氧浇注件固化方法与上述实施例1的不同之处仅在于，在所述的第一阶段中，保温15h中的前6h采用了0.05MPa加压保温措施，这样能够减少浇注件因固化收缩引起的收缩纹等缺陷。
本发明提供的环氧浇注件固化方法的另外两个实施例，分别与实施例2和实施例3相对应，与实施例2、实施例3的不同之处是：在对应的第一阶段中，保温15.5h、14.5h中的前6h采用了0.05MPa加压保温措施，以实现补缩目的。采用加压保温措施对于大型浇注件有较为重要的意义，而对于小型浇注件则可以在不予加压下保温即可。
本发明提供的环氧浇注件制造方法的实施例如下
实施例1：见图6所示，环氧浇注件制造方法包括如下步骤：
1、模具准备：在模具处理完成后进行模具预烘；
2、配制浇注料：在树脂预烘、固化剂预烘和填料预烘完成后进行配料，然后再静态混料；此步骤与对应的常规步骤相同；
3、真空浇注：与常规浇注方式相同；
4、固化：固化步骤为三段固化，三段固化由如下顺序的三个阶段组成，见图4所示，第一阶段：在2h内由常温持续升温至105℃，并保温15h，此保温15h中的前6h采用0.05MPa加压保温；然后进入第二阶段：在1h内由105℃持续升温至150℃，并保温15h；接着进入第三阶段：在1h内由150℃持续升温至155℃，并保温5h；
5、脱模；
6、去应力处理：去应力步骤是将脱模后的浇注件在145℃温度下保持4h。
去应力处理后即得到环氧浇注件，完成环氧浇注生产过程，之后再通过对浇注件的机加工修整、试验工序等即可得到成品。
实施例2：本实施例中的环氧浇注件制造方法，其与实施例1的不同之处在于：步骤4中，固化由以下顺序的三个阶段组成，第一阶段：在1.5h内由常温持续升温至102℃，并保温15.5h，此保温15.5h中的前6h为0.05MPa加压保温；然后进入第二阶段：在0.5h内由102℃持续升温至147℃，并保温15.5h；接着进入第三阶段：在0.5h内由147℃持续升温至152℃，并保温5.5h。步骤6中，去应力步骤是将脱模后的浇注件在142℃温度下保持3.5h。
实施例3：本实施例中的环氧浇注件制造方法，其与实施例1的不同之处在于：步骤4中，固化由以下顺序的三个阶段组成，第一阶段：在2.5h内由常温持续升温至108℃，并保温14.5h，此保温14.5h中的前6h为0.05MPa加压保温；然后进入第二阶段：在1.5h内由108℃持续升温至153℃，并保温14.5h；接着进入第三阶段：在1.5h内由153℃持续升温至158℃，并保温4.5h。步骤6中，去应力步骤是将脱模后的浇注件在148℃温度下保持4.5h。
上述三个实施例中的步骤4，三段固化中第一阶段保温过程中前6h采用0.05MPa加压保温措施，均是为了减少浇注件因固化收缩引起的收缩纹等缺陷，加压补缩对于大型浇注件有较为重要的意义，而对于小型浇注件则可以在不予加压下保温即可。
另外，上述各实施例中，在脱模以后实施的去应力处理，是为了充分释放浇注件的固化内应力，使不会引起脆性变化，这种处理在具体应用中可以根据浇注件的大小和对所产生固化内应力大小的要求进行增删，所以对于有些浇注件，在浇注生产时可以不进行去应力处理。
本发明提供的环氧浇注绝缘子制造方法的实施例如下：
实施例1：如图5所示，环氧浇注绝缘子制造方法包括如下步骤：
1、模具准备：主要由模具处理、中心导体等金属嵌件表面处理、嵌件装模和模具预烘组成；
2、配制浇注料：在树脂预烘、固化剂预烘和填料预烘完成后进行配料，然后再静态混料；此步骤与对应的常规步骤相同；
3、真空浇注：与常规浇注方式相同；
4、固化：固化步骤为三段固化，三段固化由如下顺序的三个阶段组成，其过程见图4所示，第一阶段：在2h内由常温持续升温至105℃，并保温15h，此保温15h中的前6h采用0.05MPa加压保温；然后进入第二阶段：在1h内由105℃持续升温至150℃，并保温15h；接着进入第三阶段：在1h内由150℃持续升温至155℃，并保温5h；
5、脱模；
6、去应力处理：去应力步骤是将脱模后的绝缘子在145℃温度下保持4h。
其中，步骤1中的中心导体等金属嵌件表面处理依次由嵌件喷砂、嵌件清洗和嵌件涂胶组成，其中嵌件清洗步骤按以下顺序步骤进行：
（1）90℃氢氧化钠溶液侵蚀12s；由于喷砂处理后的金属嵌件表面上形成了凸凹不匀的多孔结构，并且嵌件表面存在氧化层，喷砂后用氢氧化钠溶液将该氧化层侵蚀掉，热的碱液能将嵌件表面上的微孔扩大，确保了嵌件表面孔内孔外的氧化层能被侵蚀彻底；
（2）90℃热水洗9s；采用与碱液相同温度的热水能使嵌件表面的微孔保持原有扩孔状态不缩孔，便于将孔内孔外表面附着的残留碱液和杂质洗去；
（3）25℃冷水洗9s；进一步的清洗嵌件表面的残留物，提高表面洁净度；
（4）25℃硝酸洗12s；本步骤采用硝酸进行酸碱中和，去除嵌件表面的碱蚀层；
（5）25℃冷水洗9s；本步骤洗去嵌件表面附着的残液和杂质；
（6）25℃硫酸类混合酸洗9min；酸洗液可以采用硫酸与硝酸的混合溶液、硫酸与铬酸的混合溶液或者是硫酸与硝酸、铬酸的混合溶液；本步骤是为了消除嵌件表面的毛刺尖峰等，使嵌件表面凸凹均匀一致，以提高与树脂的结合力；
（7）25℃冷水洗9s；去除嵌件表面附着的残留酸液和杂质；
（8）90℃热水洗9s；采用热水再次在扩孔状态下清洗，彻底清除孔内孔外表面的残留物；
（9）冷水浸泡至嵌件装模前取出。经过上述步骤处理后的嵌件表面若与空气接触一定时间极易被氧化，产生的氧化层会降低与树脂的结合力，所以在浇注装模前将嵌件浸泡于冷水中以隔离空气，防止被氧化，直到待浇注时将嵌件从水中取出装模。
实施例2：本实施例的环氧浇注绝缘子制造方法与实施例1的不同之处在于：步骤1中金属嵌件的清洗步骤按以下顺序步骤进行：
（1）95℃氢氧化钠溶液侵蚀5s；
（2）95℃热水洗3s；
（3）30℃冷水洗3s；
（4）30℃硝酸洗5s；
（5）30℃冷水洗3s；
（6）30℃硫酸类混合酸洗5min；酸洗液可以采用硫酸与硝酸的混合溶液、硫酸与铬酸的混合溶液或者是硫酸与硝酸、铬酸的混合溶液；
（7）30℃冷水洗3s；
（8）95℃热水洗3s；
（9）冷水浸泡至嵌件装模前取出。
另外，步骤4中，固化由以下顺序的三个阶段组成，第一阶段：在1.5h内由常温持续升温至102℃，并保温15.5h，此保温15.5h中的前6h为0.05MPa加压保温；然后进入第二阶段：在0.5h内由102℃持续升温至147℃，并保温15.5h；接着进入第三阶段：在0.5h内由147℃持续升温至152℃，并保温5.5h。
步骤6中，去应力步骤是将脱模后的浇注件在142℃温度下保持4.5h。
实施例3：本实施例的环氧浇注绝缘子制造方法与实施例1的不同之处在于：步骤1中金属嵌件的清洗步骤按以下顺序步骤进行：
（1）85℃氢氧化钠溶液侵蚀20s；
（2）85℃热水洗15s；
（3）20℃冷水洗15s；
（4）20℃硝酸洗20s；
（5）20℃冷水洗15s；
（6）20℃硫酸类混合酸洗15min；酸洗液可以采用硫酸与硝酸的混合溶液、硫酸与铬酸的混合溶液或者是硫酸与硝酸、铬酸的混合溶液；
（7）20℃冷水洗15s；
（8）85℃热水洗15s；
（9）冷水浸泡至嵌件装模前取出。
另外，步骤4中，固化由以下顺序的三个阶段组成，第一阶段：在2.5h内由常温持续升温至108℃，并保温14.5h，此保温14.5h中的前6h为0.05MPa加压保温；然后进入第二阶段：在1.5h内由108℃持续升温至153℃，并保温14.5h；接着进入第三阶段：在1.5h内由153℃持续升温至158℃，并保温4.5h。
步骤6中，去应力步骤是将脱模后的浇注件在148℃温度下保持3.5h。
上述三个实施例中的步骤4，三段固化中第一阶段保温过程中前6h采用0.05MPa加压保温措施，均是为了减少绝缘子因固化收缩引起的收缩纹等缺陷，加压补缩对于大型绝缘子有较为重要的意义，而对于小型绝缘子则可以在不予加压下保温即可。
在上述环氧浇注绝缘子制造方法的实施例中，其中的中心导体等金属嵌件表面处理工艺在具体实施时，可以根据所生产的绝缘子规格大小的不同而采用不同的方法，上述实施例中的表面处理工艺适用于大型绝缘子，对于小型绝缘子则可以采用现有常规的表面处理方法即可。
Claims (3)
1.环氧浇注绝缘子制造方法，其特征在于：包括如下步骤：金属嵌件表面处理、配制浇注料、金属嵌件装模、浇注、固化和脱模，其中，固化步骤包括如下顺序的三个阶段，第一阶段：2±0.5h内持续升温至105±3℃，并保温15±0.5h；第二阶段：1±0.5h内由105±3℃持续升温至150±3℃，并保温15±0.5h；第三阶段：1±0.5h内由150±3℃持续升温至155±3℃，并保温5±0.5h；
所述金属嵌件表面处理步骤包括嵌件喷砂、嵌件清洗和嵌件涂胶，其中嵌件清洗按以下顺序步骤进行：
(1)90±5℃氢氧化钠溶液侵蚀5～20s；
(2)90±5℃热水洗3～15s；
(3)25±5℃冷水洗3～15s；
(4)25±5℃硝酸洗5～20s；
(5)25±5℃冷水洗3～15s；
(6)25±5℃硫酸类混合酸洗5～15min；
(7)25±5℃冷水洗3～15s；
(8)90±5℃热水洗3～15s；
(9)冷水浸泡至嵌件装模前取出。
2.根据权利要求1所述的环氧浇注绝缘子制造方法，其特征在于：所述第一阶段中，保温的15±0.5h中的前6h采用0.05MPa加压保温方式。
3.根据权利要求1或2所述的环氧浇注绝缘子制造方法，其特征在于：在脱模以后，还有去应力步骤，去应力步骤是将脱模后的绝缘子在145±3℃温度下保持4±0.5h。
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