CN102809452B - 一种基于双面表面应力的压阻式微纳传感器及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种压阻式微纳传感器，用于检测双面表面应力；所述压阻式微纳传感器包括氧化层包裹的微纳双端固支梁以及离子掺杂区域沿厚度方向完全贯穿微纳双端固支梁的压阻，利用微纳双端固支梁双面受到相同的表面应力时沿该梁轴向产生的轴向应力效应进行检测。为适用于检测双面表面应力，将压阻深度贯穿梁厚度；使用微机械加工工艺制作出检测双面表面应力的压阻式微纳传感器。相比于现有的技术，本发明技术方案利用纳米厚度的双端固支梁检测双面表面应力，避免了传统压阻掺杂区域不能超过中性面的限制，同时得到更高的压阻检测灵敏度。

Description

一种基于双面表面应力的压阻式微纳传感器及其制备方法

技术领域

本发明属于微纳机电系统领域。涉及一种压阻式微纳传感器及其制备方法。尤其是指一种厚度在纳米尺度的硅压阻双端固支梁的对双面表面应力的压阻检测方法和应用。

背景技术

近年来，微观表面形貌、磁场、加速度、化学分子结合、生物分子的结合等信号的检测需求日益增长，而压阻式微纳传感器便是检测工具，其已得到广泛关注与深入研究以及应用。

对于大多数厚度在微米量级的微机械梁传感器，制造压阻敏感元件的工艺一般采用直接在硅梁上掺杂或沉积多晶硅等方法，可以满足微机械梁传感器高灵敏度的要求。

压阻式微纳悬臂梁结构传感器以其结构简单、灵敏度高、体积小巧、便于集成等等优势在压力敏感和生物与化学分子检测等领域已得到广泛关注与深入研究以及应用。这类传感器的工作原理是当待测分子在微纳悬臂梁结构的表面上吸附或结合时，梁上的表面应力发生改变从而导致梁弯曲，集成在梁上的压阻敏感元件对该表面应力作出响应，并将其转变成电学信号输出，实现对生化分子的检测。

根据压阻的基本特性，张应力与压应力引起的压阻变化的符号是相反的；根据材料力学分析，弯曲的梁结构其中性面两侧的应力也是相反的。因此，对于传统的工作在弯曲模态下的微机械悬臂梁传感器，制作压阻敏感压阻时掺杂区域要位于梁结构中性面的一侧，以检测压阻所在区域应力的变化；如果压阻敏感电阻分布在中性面的两侧，中性面上下两侧张应力与压应力的转变，将会大大削弱压阻的相对变化量，甚至完全抵消为零，大大降低了传感器的检测灵敏度。因此，压阻敏感电阻应当尽可能地分布在梁结构的一侧并远离中性面从而获得高灵敏度。

但是，随着生化检测技术的不断发展，要求传感器尺寸越来越小并且检测灵敏度越来越高。为此，微机械梁的厚度越做越薄(微机械梁的厚度越薄，结构越柔软，易于提高灵敏度)，达到了亚微米甚至纳米的量级，悬臂梁上的压阻检测元件也随之越来越薄。但是，传统的压阻制作工艺由于掺杂离子激活需要进行热退火等原因，要在悬臂梁上单面形成亚微米或者纳米级厚度的单晶硅压阻元件比较困难，很难通过降低压阻的掺杂结深来进一步提高悬臂梁弯曲的检测灵敏度，极大地限制了压阻式传感器的发展。

在使用微悬臂梁作为生化传感器领域，几乎所有的检测方法都是利用生物或化学分子在悬臂梁的单个表面吸附或结合产生的表面应力导致悬臂梁弯曲而进行检测的(Lang，H.P.，M.Hegner and C.Gerber，Cantilever array sensors.Materials Today，2005 Vol.8：30-36.)。1995年，T.Thundat等人的通过对表面吸附对微机械悬臂梁谐振频率的研究发现，当悬臂梁上下表面相同，待测物同时在悬臂梁上下表面吸附，会引起悬臂梁弹性系数的变化(Chen，G.Y.，T.Thundat，E.A.Wachter and R.J.Warmack，Adsorption Induced Surface Stress and Its Effects on ResonanceFrequency of Microcantilevers.Journal of Applied Physics，1995 Vol.77：3618-3622.)，根据工程振动力学的原理，当一定的吸附物附着于悬臂梁表面时，悬臂梁两个受到表面应力的共同作用将会使悬臂梁在轴向上产生一定的拉伸或者压缩，相应地悬臂梁上会产生一定的轴向张应力或压应力，从而改变其弹性系数。

能否设计制造出一种新的压阻式微纳传感器，采用不受梁结构厚度限制的压阻检测元件，克服上述缺陷实现更高灵敏度的检测，正是本发明所要解决的关键技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种压阻式微纳传感器及其制备方法用于实现表面应力高灵敏检测。

由于普通离子掺杂技术中的热退火工艺，很难通过降低压阻的掺杂结深来进一步提高悬臂梁弯曲的检测灵敏度。为解决上述技术问题，本发明巧妙地提出了利用双面表面应力作用导致梁轴向作用力的效应，采用掺杂区域贯穿整个梁厚度的压阻感应梁上轴向张应力(或者压应力)，从而实现厚度在纳米尺度的双端固支梁对双面表面应力的检测应用。

一种双端固支的梁结构，梁结构对称，宽为w，厚度为h，上、下两个表面一致。当生物或化学分子在梁表面吸附或结合时，上、下表面将受到相同的上表面应力和下表面应力σ_t＝σ_b＝σ(如图l所示)。此时梁不会产生弯曲，双面表面应力对梁的作用表现为沿着梁轴向方向的作用力F，那么作用于整个梁结构上的应力T₁为

T₁＝F/wh＝(σ_t+σ_b)w/wh＝2σ/h                (1)

该作用力会使得梁在其轴向方向上受到拉伸或是压缩的应力。与检测弯曲的悬臂梁不同，这种对称性的结构在双面表面应力作用时由于只存在轴向应力，而不会产生梁的弯曲变形，从而减少了悬臂梁产生弯曲形变过程的能量损失，有利于提高检测灵敏度。由于梁没有产生弯曲，所以压阻的厚度不再受到中性面的限制。因此，该种对双面表面应力敏感的压阻可以贯穿梁的厚度进行分布，可以使用传统的离子掺杂工艺制作压阻并进行检测，打破了传统压阻掺杂区要求在中性面一侧的限制。

与普通的检测单面表面应力的悬臂梁结构相比，本发明提出的检测双面表面应力的固支梁灵敏度有所提高。对于一根悬臂梁，厚度为h，宽为w，假设其上表面压阻深度为a(h/2)，其中-1≤a≤1，如图2所示。当生物或化学分子在梁的某一个表面吸附或结合时，该表面受到表面应力σ作用，导致悬臂梁产生弯曲，那么整个压阻层中受到应力T₂的表达式为

T₂＝3σ(1-a²)/[2h/(1-a)]        (2)

方程(1)和(2)的函数曲线如图3所示，可以看到，对于悬臂梁传感器，当压阻厚度大于整个悬臂梁厚度的1/3时，检测双面表面应力的压阻受到的应力将大于检测单面表面应力的压阻受到的应力。此时检测双面表面应力传感器的灵敏度将高于传统的检测单面表面应力的传感器。也就是说，对于厚度一定的检测单面表面应力的压阻式悬臂梁，若双端固支梁的厚度小于悬臂梁压阻厚度的3倍，则双端固支纳米压阻梁可以获得更高的检测灵敏度。

此外，根据方程(1)可以看出，理论上可以不断减薄梁的厚度，获得更高的灵敏度。因此，可以通过制造更薄的梁来不断提高这种传感器的灵敏度。

目前，超薄压阻制作技术的限制以及较薄悬臂梁的结构稳固性能已成为传统悬臂梁尺度减小和获得较高灵敏度的限制因素。但是，本发明提出的贯穿梁厚度的压阻检测双面表面应力的方法则避免了上述不足。目前纳米梁、压阻制造技术已经成熟，制作较薄的纳米压阻梁易于实现，而双端固支梁结构提高了结构稳定性，同时也便于压阻元件排布。

本发明采用如下技术方案：一种压阻式微纳传感器，用于检测双面表面应力；所述压阻式微纳传感器包括氧化层包裹的微纳双端固支梁以及离子掺杂区域沿厚度方向完全贯穿微纳双端固支梁的压阻，利用微纳双端固支梁双面受到相同的表面应力时沿该梁轴向产生的轴向应力效应进行检测。

优选地，所述氧化层为氧化硅。

本发明还揭示了一种压阻式微纳传感器制备方法，包括以下步骤：

1)以SOI硅片作为制备传感器的衬底材料；该SOI硅片包括底层硅(10)、位于底层硅(10)上的氧埋层以及位于氧埋层上的顶层硅；

2)在步骤1)之后热氧化生成氧化硅层，然后光刻梁图形，腐蚀形成压阻图形直至氧埋层，采用扩散或者离子注入工艺形成作为敏感器件的压敏电阻；

3)光刻，打开梁释放腐蚀窗口，然后腐蚀掉氧埋层以及梁下方的氧化硅层，形成双端固支梁结构；

4)主扩形成均匀的离子掺杂区，同时形成氧化硅作为绝缘层包裹所述梁，并光刻刻蚀出金属连线接触孔，在所述绝缘层上溅射金属，经过光刻和刻蚀形成所述敏感器件的金属连线。

优选地，所述步骤1)之后步骤2)之前还包括以下步骤：对SOI硅片的顶层硅进行多次氧化减薄至所需厚度，在最后一次氧化后腐蚀掉该硅片上的氧化层。

优选地，所述步骤2)中腐蚀形成压阻图形直至氧埋层采用干法或湿法腐蚀。

优选地，所述步骤4)中的在所述绝缘层上溅射金属包括依次溅射的钛/金或钛钨/金。

优选地，所述步骤3)中腐蚀掉氧埋层以及梁下方的氧化硅使用缓冲的二氧化硅腐蚀液腐蚀。

优选地，所述步骤4)之后还依次包括划片和压焊步骤。

优选地，所述SOI硅片的顶层硅为100或111晶向。

本发明巧妙地提出了利用双面表面应力作用产生双端固支梁轴向作用力的效应，采用掺杂区域贯穿双端固支梁厚度的压阻来感应梁上轴向张应力或者压应力，从而实现厚度在纳米尺度的双端固支梁对双面表面应力的检测应用。

利用本发明制作的检测双面表面应力的纳米双端固支梁有以下优点：

(1)利用了双面表面应力作用于梁结构情况下，在梁上产生的轴向应力效应进行表面应力检测。使压阻敏感元件的掺杂深度不再受到梁中性面的限制，可以利用普通的离子掺杂技术制作。

(2)与厚度一定的检测单面表面应力的压阻式悬臂梁相比，若制造的双端固支梁厚度小于悬臂梁压阻厚度的3倍，则双端固支纳米压阻梁可以获得更高的检测灵敏度。

(3)双端固支梁结构简单，制造容易，相比悬臂梁结构更加坚固。

(4)可以通过不断减薄梁的厚度获得更高的检测灵敏度。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1所示为一根双端固支梁，厚度为h。生化分子在梁的上、下表面同时吸附或结合时产生的双面表面应力，以及表面应力作产生的轴向张应力(压应力)的示意图。

图2所示为一根压阻式悬臂梁，其厚度为h，压阻的掺杂深度为a(h/2)。生物或化学分子在其上表面吸附或结合产生的单面表面应力，以及表面应力导致的悬臂梁弯曲示意图。

图3所示为随着压阻掺杂深度的减小，单面表面应力导致的压阻层中受到的应力与双面表面应力导致的压阻层应力计算结果。

图4a-4f为本发明压阻式微纳传感器制备过程示意图。

图5是双端固支纳米梁及其厚度测量的扫描电子显微镜图片。

图6是本发明压阻式纳米双端固支梁对于浓度为5.15mmol/L的2-苯乙基三氯化硅烷(phenethyltrichlorosilane，PETCS)在二氧化硅表面的反应进行了在线实时检测结果。

图7是使用一根厚度为1μm，压阻厚度为130nm的悬臂梁进行了相同的实验，其相应测试输出信号为0.1mV。

元件符号说明：

1——双端固支纳米梁；2——在梁表面吸附或者结合的生物/化学分子；

3——上表面应力；4——下表面应力；5中性面；6——悬臂梁；

7——压阻层；8——悬臂梁弯曲；9——氧化硅；10——硅；

11——掺杂硅；12——金属互联引线。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步阐述本发明提供的集成纳米压阻的双端固支梁的制作以及其对双面表面应力导致轴向应力的检测和显著进步。但本发明决非仅限于实施例。

本发明的目的在于提供一种压阻式微纳传感器，用于检测双面表面应力；所述压阻式微纳传感器包括氧化层包裹的微纳双端固支梁以及离子掺杂区域沿厚度方向完全贯穿微纳双端固支梁的压阻，利用微纳双端固支梁双面受到相同的表面应力时沿该梁轴向产生的轴向应力效应进行检测。可以减少梁的厚度提高表面应力的压阻检测灵敏度。(即所述微纳双端固支梁的厚度和灵敏度呈正比)。

本发明的目的通过以下制作工艺实现：

(1)本发明可以采用SOI(绝缘层上的硅)硅片，顶层硅的厚度为在100nm-1.5μm，氧埋层厚度在500nm-2μm。

(2)对顶层硅进行氧化减薄至所需厚度，可以采用多次氧化减薄的方法。在最后一次氧化后腐蚀掉硅片上的氧化层。

(3)光刻梁图形，刻蚀形成压阻图形。

(4)硼离子注入。

(5)光刻，打开纳米梁释放腐蚀窗口，用缓冲的二氧化硅腐蚀液腐蚀掉纳米梁下方的氧化硅氧埋层，释放梁结构。

(6)硼主扩，在1000摄氏度环境下，同时通氧气，形成二氧化硅压阻绝缘层。确保硼离子贯穿整个梁的厚度，离子浓度沿厚度方向均匀分布。

(7)光刻形成引线孔，用缓冲的二氧化硅腐蚀液腐蚀掉引线孔区域的氧化硅。

(8)溅射金属，光刻腐蚀形成引线互连。

(9)划片，压焊。

在所述的制备工艺中通过多次氧化对表层硅进行减薄。生成氧化硅的过程中会消耗硅，通过控制氧化的厚度可以控制剩余硅的厚度，从而决定压阻的厚度。

在所述的制备工艺中在纳米梁表面形成的薄层氧化硅是为了使压阻结构与环境绝缘，降低压阻元件的检测噪声水平。同时为了产生表面应力，需要采用薄层二氧化硅作为生物或化学分子在梁表面吸附或结合的基底。

以一个用于检测化学反应导致的表面应力的硅压阻式纳米梁传感器传感器为例，详细说明这种压阻纳米梁对于检测双面表面应力的效果和实施方式。这类检测表面应力的传感器基本工作原理为：当化学分子在表面吸附、结合或者是反应时，会导致该表面应力的变化。由于双端固支梁上下两个表面相同，化学分子将同时在上述两个表面产生相同的表面应力，导致梁上产生轴向应力，该应力使压阻敏感电阻发生改变，通过外部接口电路形成惠斯通电桥回路，进而得到了与化学分子反应相关的输出信号。由于压阻由一层二氧化硅绝缘层包裹，可以大大降低信号噪声，纳米级厚度的梁结构有效地提高了灵敏度。

实施例一

(1)本实施例采用的是p型(100)的SOI硅片，顶层硅的厚度为1μm，氧埋层的厚度为1μm。SOI硅片的顶层硅为100、或111晶向。

(2)对SOI硅片的顶层硅进行多次氧化并使用缓冲的二氧化硅腐蚀液将氧化层腐蚀干净，直至顶层硅减薄至375nm。如图4a所示。

(3)热氧化生成100nm的氧化层，光刻梁图形，使梁的长度沿着<110>晶向排布，以获得较高的压阻系数。用干法腐蚀形成压阻图形直至氧埋层，形成电阻图形，纳米梁的宽度为3μm，有利于后续释放工艺的完成。此时顶层硅厚度为330nm左右。如图4b所示。

(4)硼离子注入。利用100nm的氧化层作为注入掩膜，注入能量40KeV，注入能量7.5e14cm^-3，然后用使用缓冲的二氧化硅腐蚀液将氧化层腐蚀干净。如图4c所示。

(5)光刻，打开纳米梁释放腐蚀窗口，用缓冲的二氧化硅腐蚀液腐蚀掉氧埋层，通过过腐蚀将纳米梁下方的氧化硅完全去除，释放梁结构。如图4d所示。

(6)硼主扩。在1000摄氏度下，通5分钟湿氧，15分钟干氧，10分钟氮气，形成完全包裹梁的一层二氧化硅绝缘层，该层二氧化硅同时作为化学分子特异性反应产生表面应力的基底，厚度为80nm。由于形成氧化层消耗掉了一部分硅，梁的厚度为260nm左右。如图4e所示。

(7)光刻形成引线孔，用缓冲的二氧化硅腐蚀液腐蚀掉引线孔区域的氧化硅。去除光刻胶。在同一腔体中依次溅射80nm/300nm的钛/金，光刻腐蚀形成引线互连引线。(或溅射80nm/300nm的钛钨/金，形成金属互联)。如图4f所示

(8)划片，压焊。

根据上述工艺，最后制得的双端固支纳米梁及其厚度测量的扫描电子显微镜图片如图5所示。本实例使用制作完成的压阻式纳米双端固支梁对于浓度为5.15mmol/L的2-苯乙基三氯化硅烷(phenethyltrichlorosilane，PETCS)在二氧化硅表面的反应进行了在线实时检测，反应过程中PETCS分子会特异性地与梁表面的二氧化硅发生反应，在梁上、下表面产生相同的表面应力，从而进行验证。测试结果如图6所示。传感器基线平稳，噪声在2μV左右。该纳米固支梁的厚度为260nm，响应输出信号为14.9mV。正向的响应信号表明纳米梁受到张应力。在参照实验中，使用一根厚度为1μm，压阻厚度为130nm的悬臂梁进行了相同的实验，其相应输出信号为0.1mV，如图7所示。可以看到，对相同浓度的检测表明，双面表面应力的双端固支梁的检测灵敏度要明显高于传统的单面表面应力悬臂梁的灵敏度。

实验结果与本发明的技术方案一致，证实了对于表面应力的压阻检测，压阻式纳米双端固支梁对于双面表面应力检测的灵敏性能要明显优于传统的压阻式悬臂梁对于单面表面应力检测的灵敏性能。

上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种压阻式微纳传感器，用于检测双面表面应力；其特征在于：所述压阻式微纳传感器包括氧化层包裹的微纳双端固支梁以及离子掺杂区域沿厚度方向完全贯穿微纳双端固支梁的压阻，利用微纳双端固支梁双面受到相同的表面应力时沿该梁轴向产生的轴向应力效应进行检测，所述微纳双端固支梁在双面表面应力作用时只存在轴向应力，而不会产生梁的弯曲变形。

2.如权利要求1所述的一种压阻式微纳传感器，其特征在于：所述氧化层为氧化硅。

3.如权利要求1所述的一种压阻式微纳传感器，其特征在于：减薄所述微纳双端固支梁的厚度，其灵敏度将提高，即所述微纳双端固支梁的厚度和灵敏度呈正比。

4.一种压阻式微纳传感器制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)以SOI硅片作为制备传感器的衬底材料；该SOI硅片包括底层硅(10)、位于底层硅(10)上的氧埋层以及位于氧埋层上的顶层硅；

2)在步骤1)之后热氧化生成氧化硅层，然后光刻梁图形，腐蚀形成压阻图形直至氧埋层，采用扩散或者离子注入工艺形成作为敏感器件的压敏电阻；

3)光刻，打开梁释放腐蚀窗口，然后腐蚀掉氧埋层以及将梁下方的氧化硅完全去除，释放梁结构，形成双端固支梁结构；

4)主扩，形成均匀分布的压阻掺杂区，同时形成氧化硅作为绝缘层包裹所述梁，并光刻刻蚀出金属连线接触孔，在所述绝缘层上溅射金属，经过光刻和刻蚀形成所述敏感器件的金属连线。

5.如权利要求4所述的一种压阻式微纳传感器制备方法，其特征在于：所述步骤1)之后步骤2)之前还包括以下步骤：对SOI硅片的顶层硅进行多次氧化减薄至所需厚度，在最后一次氧化后腐蚀掉该硅片上的氧化层。

6.如权利要求4或5所述的一种压阻式微纳传感器制备方法，其特征在于：所述步骤2)中腐蚀形成压阻图形直至氧埋层采用干法或湿法腐蚀。

7.如权利要求4所述的一种压阻式微纳传感器制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的在所述绝缘层上溅射金属包括依次溅射的钛/金或者钛钨/金。

8.如权利要求4所述的一种压阻式微纳传感器制备方法，其特征在于：所述步骤3)中腐蚀掉氧埋层以及梁下方的氧化硅使用缓冲的二氧化硅腐蚀液腐蚀。

9.如权利要求4所述的一种压阻式微纳传感器制备方法，其特征在于：所述步骤4)之后还依次包括划片和压焊步骤。

10.如权利要求4所述的一种压阻式微纳传感器制备方法，其特征在于：所述SOI硅片的顶层硅为100或111晶向。