CN102797070B - 基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法 - Google Patents
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102797070B CN102797070B CN201210323346.6A CN201210323346A CN102797070B CN 102797070 B CN102797070 B CN 102797070B CN 201210323346 A CN201210323346 A CN 201210323346A CN 102797070 B CN102797070 B CN 102797070B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rabbit hair
- preparation
- composite fibre
- cellulose
- medicine composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明涉及轻工纺织领域,公开了一种基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法,包括以下具体步骤:a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;b.将干重为8-15份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份且浓度为4-6%的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;c.在溶解液中加入干重为0.5-1份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;d.将所得兔毛药物蛋白液和纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,成形后的纤维经过凝固后,即得纺织用原丝。本发明的优点在于,原料来源广泛,价格低廉,所得纤维性能优良,还具有消炎抑菌功效,具有极高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及轻工纺织领域,特别涉及一种基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法。
背景技术
我国兔毛资源非常丰富,产区十分广阔,集中于浙江、山东、江苏、安徽、河南等地,年产量达18000吨左右,居世界第一位。兔毛及半成品或成品出口是我国出口创汇超亿元的主要商品之一,为我国的经济发展做出了重大贡献。
优质兔绒大部分直接出口,少部分做成兔毛纺织品。但是不能纺纱的低级兔绒与兔毛纺纱下脚料的利用率很低,多数直接废弃或被燃烧,直接废弃的兔毛及纺纱下脚在自然条件下降解比较困难,燃烧时又会产生臭味及有害气体,造成环境污染和原料资源的极大浪费。
发明内容
本发明针对现有兔毛纺织加工方法中存在的低级兔毛和兔毛下脚料比例较高且处理困难,兔毛整体利用率较低缺点,提供了一种能够将废弃的低级兔毛和兔毛下脚料进行再利用的新型基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法。
为实现上述目的,本发明可采取下述技术方案:
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为8-15份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份且浓度为4-6%的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为0.5-1份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,成形后的纤维经过凝固后,即得纺织用原丝。
作为优选,步骤b中进行分解时,氢氧化钠溶液的温度为50-59℃。
作为优选,步骤d中通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形后的纤维可以是长丝或者经过截断后形成的短丝。
作为优选,步骤d中纺丝成形的速度为40-90m/min。
作为优选,所述纤维素原液包括7-14%wt的纤维素、3.5-5.5%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水。
作为优选,步骤d中通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形的兔毛药物蛋白液和纤维素原液的体积比为1:4-9。
作为优选,步骤d中凝固工序的具体步骤为:使用凝固液在40-50℃温度下对成形后的纤维进行凝固,其中,所使用的凝固液为70-80%wt的硫酸、15-20%wt的硫酸钠、5-10%wt的硫酸锌;所述硫酸的浓度为9.2mol/L-12mol/L。
作为优选,还包括步骤e:将原丝依次经过牵伸、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、打包后,即得复合纤维成品。
作为优选,还包括步骤e:将原丝依次经过集束、牵伸、水洗、脱硫、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、切断、打包后,即得复合纤维成品。
根据上述任一所述制备方法所获的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
本发明所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法中所使用的蒲公英纳米粉粒购自江苏埃普瑞纳米材料有限公司。
所述纤维素原液中使用的纤维素购自浙江嘉利蛋白纤维有限公司。
蛋白质纤维由于具有与人类皮肤相近的多种氨基酸而获得广大学者的关注。蛋白质纤维在医用领域的研究主要集中在蚕丝丝素的应用研究,如蚕丝创面保护膜、蚕丝人造血管等。
药物纤维与织物能够改变药物的代谢动力学、药物的体内分布状况、改变药物的药理学性质,通过药物织物进行透皮给药或吸入给药,其安全性与方便性是注射、口服、植入等给药方式所无法比拟的,所以药物纤维在生活保健、外科手术、组织工程方面都有较为广泛的应用研究。
兔毛由于其形态结构的特点,纺纱时落毛较多,低级兔毛与纺纱下脚直接丢弃不仅污染环境而且浪费资源。兔毛下脚由于其本质为蛋白质,因而具有生物相容性、生物可降解性等特点。采用生物化学工程技术从废弃兔毛中提炼出蛋白液,利用粘胶原液为纺丝基体用湿法纺丝技术和复合纺丝技术制备一种新型再生兔毛纤维,性能可与真丝相当,其纺织品手感柔软,光泽柔和,吸湿和导湿性能等优良,亲肤性好;通过添加草药纳米材料,消炎抑菌功能明显,满足舒适性和健康性要求,并且可解决纺纱时废弃的兔毛下脚料的二次利用问题,粘胶基再生兔毛药物纤维的制备不仅可以带来巨大的经济效益,而且有利于环境保护,对养兔业,纺织业的持续发展产生积极影响,具有一定的经济与社会意义。
本发明由于采用了以上技术方案,具有显著的技术效果:
所使用的低级兔毛和兔毛下脚料来源广泛。通过将原本废弃的低级兔毛和兔毛下脚料进行再利用,将原本丢弃的材料制成具有与天然蛋白质纤维相当的纤维性能,价格低廉的再生纤维,不仅节省了资源,提高了兔毛的整体利用率,也减轻了废弃的低级兔毛和兔毛下脚料对环境的污染,降低了处理这些低级兔毛和兔毛下脚料的费用。具有极高的应用价值。
本发明所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法所制得的兔毛再生纤维力学性能优良,所制成的再生纤维的长度可以任意控制,既可以制作成长丝,也可以制作成短丝,适合各种纺织工艺及服装面料成品的需要。同时,制成的兔毛再生纤维可以单独进行纯纺,也可以与羊毛、兔毛、棉,以及化纤进行混纺,适应性良好。
在本发明所制得的兔毛再生纤维中添加有蒲公英纳米粉粒,令再生纤维具有消炎、抑菌的功效,不仅适合制作各种服装面料和家用纺织品,由于蒲公英纳米粉粒为再生纤维所束缚,在使用过程中,不易脱落,因此可以作为医疗卫生材料之用,不易使人体产生排异和过敏反应。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为8份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份、浓度为4%、温度为50℃的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为0.5份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和成分为7%wt的纤维素、3.5%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水的纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,以1:4的体积比通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,纺丝成形的速度为40m/min,成形后的纤维在40℃温度下,使用成分为80%wt且浓度为9.2mol/L-12mol/L的硫酸、15%wt的硫酸钠、5%wt的硫酸锌的凝固液进行凝固,经过凝固后,即得可以用于纺织的长度较长的原丝;
步骤e:将原丝依次经过牵伸、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、打包后,即得所述基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
实施例2
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为9份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份、浓度为4%、温度为52℃的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为0.5份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和成分为9%wt的纤维素、4%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水的纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,以1:5的体积比通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,纺丝成形的速度为50m/min,成形后的纤维在42℃温度下,使用成分为80%wt且浓度为9.2mol/L-12mol/L硫酸、15%wt的硫酸钠、5%wt的硫酸锌的凝固液进行凝固,经过凝固后,即得可以用于纺织的长度较长的原丝;
步骤e:将原丝依次经过牵伸、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、打包后,即得所述基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
实施例3
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为10份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份、浓度为5%、温度为53℃的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为0.8份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和成分为10%wt的纤维素、4.5%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水的纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,以1:6的体积比通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,纺丝成形的速度为60m/min,成形后的纤维在45℃温度下,使用成分为75%wt且浓度为9.2mol/L-12mol/L硫酸、17%wt的硫酸钠、8%wt的硫酸锌的凝固液进行凝固,经过凝固后,即得可以用于纺织的长度较长的原丝;
步骤e:将原丝依次经过牵伸、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、打包后,即得所述基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
实施例4
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为12份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份、浓度为5%、温度为55℃的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为0.8份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和成分为12%wt的纤维素、5%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水的纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,以1:7的体积比通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,纺丝成形的速度为70m/min,成形后的纤维在48℃温度下,使用成分为75%wt且浓度为9.2mol/L-12mol/L硫酸、17%wt的硫酸钠、8%wt的硫酸锌的凝固液进行凝固,经过凝固后,即得纺织用原丝,将原丝截断后,即成长度较短的短丝;
步骤e:将原丝依次经过集束、牵伸、水洗、脱硫、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、切断、打包后,即得所述基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
实施例5
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为14份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份、浓度为6%、温度为57℃的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为1份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和成分为13%wt的纤维素、5%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水的纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,以1:8的体积比通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,纺丝成形的速度为80m/min,成形后的纤维在50℃温度下,使用成分为70%wt且浓度为9.2mol/L-12mol/L硫酸、20%wt的硫酸钠、10%wt的硫酸锌的凝固液进行凝固,经过凝固后,即得纺织用原丝,将原丝截断后,即成长度较短的短丝;
步骤e:将原丝依次经过集束、牵伸、水洗、脱硫、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、切断、打包后,即得所述基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
实施例6
基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为15份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份、浓度为6%、温度为59℃的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为1份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和成分为14%wt的纤维素、5.5%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水的纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,以1: 9的体积比通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,纺丝成形的速度为90m/min,成形后的纤维在50℃温度下,使用成分为70%wt且浓度为9.2mol/L-12mol/L硫酸、20%wt的硫酸钠、10%wt的硫酸锌的凝固液进行凝固,经过凝固后,即得纺织用原丝,将原丝截断后,即成长度较短的短丝;
步骤e:将原丝依次经过集束、牵伸、水洗、脱硫、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、切断、打包后,即得所述基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
对比试验
将上述实施例1-6所制得的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维与现有的几种常用的纤维进行力学性能的对比,对比结果如下表所示:
*序号1-6所使用的纤维为本发明实施例1-6所制得的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维;序号7为绵羊毛;序号8位家蚕丝;序号9为棉纤维。
从上表所载数据可知,通过本发明所述基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法制备的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维具有和现有常用的纤维相近的力学性能,可以作为一般面料的纺织原料。
总之,以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所作的均等变化与修饰,皆应属本发明专利的涵盖范围。
Claims (1)
1. 一种基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
a.将低级兔毛和兔毛下脚料进行除杂和清洗;
b.将干重为8-15份的除杂和清洗后的低级兔毛和兔毛下脚料放入干重为100份且浓度为4-6%的氢氧化钠溶液中进行分解,得到溶解液;
c.在溶解液中加入干重为0.5-1份的蒲公英纳米粉粒并搅拌均匀,得到兔毛药物蛋白液;
d.将所得兔毛药物蛋白液和纤维素原液分别进行过滤、脱泡、计量后,通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形,成形后的纤维经过凝固后,即得纺织用原丝;
步骤b中进行分解时,氢氧化钠溶液的温度为50-59℃;
步骤d中纺丝成形的速度为40-90m/min。
2. 根据权利要求1所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤d中通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形后的纤维可以是长丝或者经过截断后形成的短丝。
3. 根据权利要求1所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,其特征在于,所述纤维素原液包括7-14%wt的纤维素、3.5-5.5%wt的氢氧化钠、1%wt的三硫化钠和硫化钠的混合物,其余为水。
4. 根据权利要求3所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤d中通过芯壳式复合纺丝孔纺丝成形的兔毛药物蛋白液和纤维素原液的体积比为1:4-9。
5. 根据权利要求1所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤d中凝固工序的具体步骤为:使用凝固液在40-50℃温度下对成形后的纤维进行凝固,其中,所使用的凝固液为70-80%wt的硫酸、15-20%wt的硫酸钠、5-10%wt的硫酸锌;所述硫酸的浓度为9.2mol/L-12mol/L。
6. 根据权利要求1-5任一所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,其特征在于,还包括步骤e:将原丝依次经过牵伸、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、打包后,即得复合纤维成品。
7. 根据权利要求1-5任一所述的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维的制备方法,其特征在于,还包括步骤e:将原丝依次经过集束、牵伸、水洗、脱硫、水洗、氯漂、水洗、脱氯、水洗、上油、脱水、烘干、切断、打包后,即得复合纤维成品。
8. 根据权利要求6、7任一所述制备方法所获的基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210323346.6A CN102797070B (zh) | 2012-09-05 | 2012-09-05 | 基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210323346.6A CN102797070B (zh) | 2012-09-05 | 2012-09-05 | 基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102797070A CN102797070A (zh) | 2012-11-28 |
CN102797070B true CN102797070B (zh) | 2014-09-03 |
Family
ID=47196357
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210323346.6A Expired - Fee Related CN102797070B (zh) | 2012-09-05 | 2012-09-05 | 基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102797070B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1271743A (zh) * | 2000-06-02 | 2000-11-01 | 奚柏君 | 再生蛋白原液、再生蛋白纤维的生产方法及其产品 |
CN1293266A (zh) * | 1999-10-18 | 2001-05-02 | 湖北省纺织工业科学研究所 | 角蛋白再生纤维的技术 |
CN1594679A (zh) * | 2004-07-08 | 2005-03-16 | 武汉科技学院 | 一种中药改性纤维及其制造方法 |
CN102304781A (zh) * | 2011-07-22 | 2012-01-04 | 福建众和股份有限公司 | 鸡毛再生蛋白粘胶纤维及其制备方法和应用 |
-
2012
- 2012-09-05 CN CN201210323346.6A patent/CN102797070B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1293266A (zh) * | 1999-10-18 | 2001-05-02 | 湖北省纺织工业科学研究所 | 角蛋白再生纤维的技术 |
CN1271743A (zh) * | 2000-06-02 | 2000-11-01 | 奚柏君 | 再生蛋白原液、再生蛋白纤维的生产方法及其产品 |
CN1594679A (zh) * | 2004-07-08 | 2005-03-16 | 武汉科技学院 | 一种中药改性纤维及其制造方法 |
CN102304781A (zh) * | 2011-07-22 | 2012-01-04 | 福建众和股份有限公司 | 鸡毛再生蛋白粘胶纤维及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102797070A (zh) | 2012-11-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102534848B (zh) | 一种咖啡聚酯多功能纤维的制造方法 | |
CN101736468B (zh) | 节能、低污染纱线柔软加工方法 | |
CN102560735B (zh) | 一种羊毛蛋白复合粘胶纤维的生产工艺 | |
CN103590126A (zh) | 一种具有多功能的复合粘胶纤维及其制备方法 | |
CN103981588A (zh) | 一种抗菌除臭纤维素纤维及其制备方法 | |
CN102304781B (zh) | 鸡毛再生蛋白粘胶纤维及其制备方法和应用 | |
CN104195663A (zh) | 一种丝麻纤维素纤维及其制备方法 | |
CN110295407A (zh) | 应用于家纺面料的艾草纤维的制备方法 | |
CN102425014B (zh) | 一种丝瓜络粘胶纤维的制备方法 | |
CN105671663A (zh) | 一种麻提取物蛋白质复合添加剂的制备方法及其应用 | |
CN105133077B (zh) | 一种细旦纤维素纤维及其制备方法 | |
CN102899741A (zh) | 一种羽毛蛋白与木纤维的粘胶长丝及其制造方法 | |
CN101089250A (zh) | 以离子液体为溶剂的竹浆纤维的制备和应用 | |
CN102220647B (zh) | 一种竹浆高溶功能纤维的制造方法及该方法中使用的喷丝板 | |
CN103774281A (zh) | 一种保健海藻纤维纺丝的制备工艺 | |
CN105603639A (zh) | 微纳米纤维羽绒混纺棉及其制备方法 | |
CN102797070B (zh) | 基于纤维素的再生兔毛药物复合纤维及其制备方法 | |
CN110438587A (zh) | 一种天然高分子纱线的制作方法 | |
CN101294310A (zh) | 一种抗病毒粘胶纤维的制备方法 | |
CN103541035A (zh) | 一种芳香性竹炭纤维及其生产工艺 | |
CN201439547U (zh) | 海藻酸钙长丝和短纤维的工业化生产设备 | |
CN101649505B (zh) | 一种花生分离蛋白复合纤维及制备方法 | |
CN104313725A (zh) | 一种琼胶纤维的干湿法纺丝工艺 | |
CN109423701A (zh) | 一种抗菌纺织材料及其制备方法 | |
CN107338497A (zh) | 一种抗菌芦荟纤维 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140903 Termination date: 20170905 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |