CN102791681B - 过碱性烷基化芳基烷基磺酸盐 - Google Patents
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Abstract
过碱性烷基化芳基烷基磺酸盐容易制备并且可用作各种润滑剂应用中的清净剂。
Description
发明背景
本公开的技术涉及可用作润滑剂应用中的清净剂的过碱性烷基化芳基烷基磺酸盐。
美国专利公开2009/0023950(Berger等人，2009年1月22日)公开了多烷基化芳基烷基磺酸和它们的盐。此类材料报道为具有以下一般性结构
其中R1、R2和R3各自单独地和独立地是H、烷基(支化或直链C1-C30)，R4=CH3(CH2)oCH(CH2)pCH3，m+n=4-28，o+p=3-27。该材料任选地用碱例如氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铵或胺中和。
美国专利3,488,284(LeSuer等人，1970年1月6日)公开了通过用金属碱在酸性气体和醇属促进剂存在下处理油溶性酸例如磺酸获得的碱性金属配合物。所述配合物据说可用作燃料、油及其它有机组合物中的清净剂添加剂，特别是可用于润滑剂。油溶性有机化合物可以是芳族、脂族、脂环族或芳基脂族的。
因此，本公开的技术可以解决润滑剂和润滑剂用清净剂中遇到的一种或多种问题，包括提供以下中的一种或多种：好的粘度性能、降低的摩擦系数、改进的磨损性能、改进的烟炱处理/分散性能、改进的燃料经济性、改进的发动机耐用性、更淡的颜色、容易制备过碱性磺酸盐清净剂和增加的分子量而不会遇到蜡质性能。好的或改进的性能也可以在沉积物形成、发泡行为、破乳化行为和凝胶化性能中的一种或多种方面获得。
发明概述
本公开的技术提供过碱性盐，其包含：
由以下式表示的阴离子部分：
其中每个R1独立地是H或含1-4个碳原子的烷基；R2、R3和R4独立地是H或烃基，R5是由–CR1R7(CR1 2)oCHR1 2表示的基团，R6是H或-(CR1 2)mCHR1 2，R7是H或-(CR1 2)pCHR1 2；m、n、o和p是满足m+n是4-28和o+p是3-27的数值，条件是当R6是H时，m定义为0且n是5-29，当R7是H时，p定义为0，o是4-28；和其中所述阴离子部分中的碳原子的总数是至少26；和
金属或胺或铵阳离子；
其中所述过碱性盐具有这样的阳离子含量，即该阳离子含量超过用于根据所述阳离子和所述阴离子部分的化学计量进行中和而存在的阳离子含量。
本技术还提供制备过碱性盐的方法，包括将由以下式表示的磺酸：
其中n、m、o、p、R1、R2、R3、R4、R5和R6如上面定义，或其反应性等效物，
与化学计量过量的碱性金属化合物或胺化合物或氨合并，以及任选地使所述混合物与二氧化碳反应。所述氨可以以例如氢氧化铵形式提供。
进一步提供的是包含润滑粘度的油和上述过碱性盐的润滑剂组合物，以及润滑机械装置的方法，包括向所述装置提供此种润滑剂。
发明详述
下面将通过非限制性说明描述各种优选的特征和实施方案。
本技术涉及本文描述的过碱性盐。过碱性材料，或者称为过碱性或者超碱性盐，一般是均匀的牛顿体系，其特征在于金属含量超过用于按照金属和与该金属反应的具体酸性有机化合物的化学计量进行中和将要存在的量。所述过碱性材料一般是通过使酸性材料(一般是无机酸或者低级羧酸，优选二氧化碳)与包含酸性有机化合物、含有至少一种对所述酸性有机材料而言惰性的有机溶剂(例如矿物油、石脑油、甲苯、二甲苯)的反应介质、化学计量过量的金属碱或者另一种碱性材料例如氨或胺和促进剂例如酚或者醇的混合物反应而制得的。酸性有机材料将通常具有足够数目的碳原子，例如，作为烃基取代基，以提供在油中的合理的溶解度。过量金属的量通常按照金属比表示。术语“金属比”是金属的总当量(如果中和材料是碱性金属)与酸性有机化合物的当量之比。中性金属盐的金属比为1。金属含量是正盐中所存在金属的4.5倍的盐具有3.5当量的过量金属，或者具有的金属比为4.5。术语“金属比”还可以照此类推宽松地适用于具有铵或胺阳离子，而不是金属阳离子的材料。
过碱性清净剂通常由总碱值(TBN)表征。TBN是中和所有过碱性材料的碱度所需要的强酸的量，表示为氢氧化钾当量(mg KOH/克样品)。因为过碱性清净剂通常以含一定量稀释油，例如，40-50%油的形式提供，此种清净剂的实际的TBN值将取决于存在的此类稀释油的量，而不管过碱性材料的“固有”碱度如何。对于本发明而言，过碱性清净剂的TBN将以无油基础重新计算。可用于本发明的清净剂通常具有100-1100，在一个实施方案中100-800，在另一个实施方案中150-750，在另一个实施方案中400-700的TBN(无油基础)。如果采用多种清净剂，则清净剂组分的总TBN(即，所有具有清净剂一起的平均值)通常将在上述范围中。
包括油的润滑组合物的总TBN将源自各组分，例如分散剂、清净剂及其它碱性材料的TBN贡献。润滑剂的总TBN通常将是至少7或至少10，或有时甚至至少20。硫酸盐灰分(ASTM D-874)是通常用于表征此种组合物的另一种参数。本发明技术的润滑组合物的一些可以具有0.5-5%或0.8-4%或至2%，例如，大于0.8%，大于1.0%或甚至大于2%的硫酸盐灰分水平。
可用于制造碱性金属盐的金属化合物一般是任意第1或第2族金属化合物(元素周期表的CAS版本)。金属化合物的第1族金属包括第1a族碱金属例如钠、钾和锂，以及第1b族金属例如铜。第1族金属可以是钠、钾、锂和铜，在一个实施方案中，可以是钠或钾，在另一个实施方案中，可以是钠。金属碱的第2族金属包括第2a族碱土金属例如镁、钙和钡，以及第2b族金属例如锌或镉。在一个实施方案中，第2族金属是镁、钙、钡或锌，在另一个实施方案中，是镁或钙。在一些实施方案中，金属是钙或钠或钙和钠的混合物。一般而言，金属化合物作为金属盐递送。盐的阴离子部分可以是氢氧根、氧、碳酸根、硼酸根或硝酸根。常用的碱性金属化合物包括氧化钙和氢氧化钙。
过碱性材料一般是本领域技术人员熟知的。描述制备磺酸、羧酸、(烃基取代的)酚、膦酸和它们中任何两种或更多种的混合物的碱性盐的技术的专利包括美国专利2,501,731；2,616,905；2,616,911；2,616,925；2,777,874；3,256,186；3,384,585；3,365,396；3,320,162；3,318,809；3,488,284和3,629,109。
然而，本发明过碱性材料基于这样的磺酸或其反应性等效物，其迄今还没有经历过碱性化或用于当前描述的应用或获得当前描述的优点。磺酸的反应性等效物可以是酸酐、酯、酰胺、盐或其它能与碱性化合物反应形成过碱性盐的此类化合物。本发明技术的过碱性材料可以由多烷基化芳基烷基磺酸或US 2009/0023950中描述的它们的盐形成。
用于本发明技术(提供相应的阴离子基团)的磺酸总体上可以由以下结构表示：
在这种材料中，R1基团中的每一个可以独立地是氢或含1-4个碳原子，或者1-2个碳原子的烷基。在一些实施方案中，部分或所有R1基团是甲基，例如当上面的取代基和/或R5基团衍生自丙烯时。在其它实施方案中，部分或所有R1基团是氢，例如当上述基团之一或两者都衍生自乙烯时。
基团R2、R3和R4各自独立地是氢或烃基。烃基可以各自含有1-30个碳原子，或1-18或1-6或1或2个碳原子。烃基可以是烷基。它们可以是直链或支化的，它们可以是饱和或不饱和的(例如，亚烷基)。在一个实施方案中，R2、R3和R4中一个或两个是甲基。在一个实施方案中，R2和R3是甲基且R4是氢。在一个实施方案中烷基化产物由二甲苯制备。
R5是由–CR1R7(CR1 2)oCHR1 2表示的基团，其中R7是H或-(CR1 2)pCHR1 2，R1如上所定义。在R5基团内，o和p是满足o+p是3-27或7-21或7-17或9-15或11-13的数，条件是当R7是H时，p定义为0且o+p的上述范围中的每一个增加1。(即，当R7是H时，不但没有内部连接基-CR1 2-，而且也没有来自端基CHR1 2的碳原子，但是碳原子的总数可以无变化)。当R1基团是H时，这些范围也可以是合适的；当它们是烷基时，o+p的总数可减少，如果需要的话，减少R5内的R1基团提供的碳原子的数。
因此，R5中的直链碳原子中的碳原子总数通常将是6-30或10-24或12-18或14-16。当R5内的所有R1基团是氢时，R5基团通常称为“直链”基团，尽管所述基团与芳族环的连结点可能不在末端碳原子处。此种R5基团通常可以在2-位或3-(或更高)位连接，从而在连结点处得到甲基或乙基(或更高级)支链，在1-位连接也是可能的，但认为2-或3-连接可能更突出。因此，直链R5基团与芳族环的连接的常规表示可能如所示：
相对照而言，支化R5基团除了在连接位置的标称支化点之外还将具有沿着所述链的支链。
在上面结构中，R6是H或-(CR1 2)mCHR1 2。在这方面，R6类似于R7，如上所述。在上面的含SO3H的取代基中
m和n是满足m+n是4-28或8-22或8-18或10-16或12-14的数，条件是当R6是H时，m定义为0且m+n的值与上面刚报道的那些增加1。(即，当R6是H时，不但没有内部连接基-CR1 2-，而且也没有来自端基CHR1 2的碳原子，然而碳原子的总数可以保持相同)当R1基团是H时，这些范围也是合适的；当它们是烷基时，m+n的总数可减少，如果需要的话，减少该总体取代基内的R1基团提供的碳原子的数。因此，R6中的直链碳原子中的碳原子总数通常将是6-30或10-24或12-18或14-16。“直链”在R5基团方面的论述在此也是适用的，假定该基团可不在末端碳原子连接，但是仍然可以认为是直链的。
磺酸或所得的磺酸盐，即过碱性盐的阴离子部分中的碳原子的总数应该至少26或至少30或至少34，并且可以直至从技术角度没有清楚限定但是实际上可以是120或100或80或70或66的上限值。适合的范围包括30-60或34-50或36-40。碳原子的总数包括芳族碳原子，对于苯环，是6，所以取代基中的碳原子的数目将是，例如，比上述数值小6。据信，如果碳原子的总数低于26，则磺酸可能不显示足以允许过碱性方法平稳进行的油溶解性，尤其是当进行该方法的介质是油时。
在一些实施方案中，过碱性材料的阴离子部分可以由以下结构表示：
其中R5由-CHR7(CH2)oCH3表示且R7是H或-(CH2)pCH3。更具体的实施方案包括可以由以下式表示的物类：
和其异构体，其中q是5或6且R5是含14-16个碳原子的直链烷基。另一种示例性的表示可以是：
和其位置异构体(就苯环上的定位和到碳链上的连接位置而言)。应该理解的是，分子的某个部分可以包含二-磺化或更高度磺化的材料。例如，在一些分子(例如占混合物的0-10%或0.5-5%或1-4%)中，长链烷基中的每一个可以带有SO3 -基团。相似地，可以存在没有任何SO3 -基团的二烷基化分子部分。芳基烷基磺酸的合成更详细描述在美国专利公开2009/0023950中；参见第0025至0040段。
本发明过碱性清净剂可以通过一般已知用于制备过碱性清净剂的方法制备，如上所述。更具体地说，可以通过与碱性化合物例如CaO在室温或高温下反应首先将合适的磺酸转化成中性盐。该中性盐可以随后过碱性化；或中和和过碱性化可存在于单一工艺中。
过碱性化可包括将中性盐(或前体磺酸)与化学计量过量的碱性化合物(例如，碱性金属化合物例如氧化钙或氢氧化钙，或者化合物例如氢氧化镁、氧化镁、氢氧化钠或氧化钠；或者碱性氮化合物例如氨或胺)，通常在溶剂例如矿物油中，通常在一种或多种促进剂例如醇存在下混合。典型的醇属促进剂包括甲醇、异丁醇和/或戊醇以各种比例的混合物。任选地，可以存在少量的分散剂(如下所述)或另一种清净剂。用酸性气体，例如通常CO2处理该混合物，该酸性气体将所述过量的碱性化合物的至少一部分转化成盐，例如CaCO3。碱性化合物的添加和用酸性气体的后续处理可以按数份进行或重复进行，这可以允许形成具有更高的金属比和总碱值的材料。在反应完成后，可以除去挥发性组分。过碱性材料可以具有1.1-40，或2-35，或2.5-25，或2.5-10，或10-20的金属比(或如果使用非金属碱性化合物，则相应的类似值)。产物的TBN可以是10-1100或20-800或30-600(基于无油基础计算)。采用的金属离子通常可以包括钙、镁或钠(即钙、镁或钠阳离子)或其混合物，例如钙。
本发明产物的优点之一表现在它们的容易制备或稳定性特性。众所周知，常规烷芳基磺酸盐可能在过碱性化过程中或在之后的储存过程中出现“结皮”问题。这些问题例如，在美国专利6,054,410中进行了确认。其中公开了，可形成表面“皮肤”，而导致高粘度和钙的低引入，以及其它困难。这种问题如下得到解决：限制在直链烃基链的1或2位上的芳基取代的量，或使用超碱化(即，过碱化)碱土金属的烷基芳基磺酸盐的所选混合物，即用重质磺酸有效地稀释该混合物。然而，本发明技术的材料看起来根本不存在这种问题。本发明技术的材料还可以赋予改进，例如抗结皮性能(在过碱性化或储存期间)或其它改进的量度。这可以在当在过碱性化方法中与其它底物，例如作为共底物组合采用时，或另外当与其它磺酸盐底物或酚盐或其它此类如下文在任选的附加清净剂方面描述的材料组合使用时观察到。
本文描述的过碱性材料在润滑剂组合物内的量将取决于特定的润滑剂的要求。然而，它一般可以是0.01-5或0.01-8重量%，或者0.1-4或0.3-3.5重量%或0.5-3重量%或0.8-2.5重量%。
本发明材料通常与润滑粘度的油组合使用。用于本发明润滑油组合物中的基础油可以选自如美国石油学会(API)基础油互换性指南中所规定的第I-V组中的任何一种基础油。这五种基础油如下：
第I、II和III组是矿物油基础油料。则润滑粘度的油可以包括天然或者合成润滑油及其混合物。经常使用矿物油和合成油的混合物，特别是聚α-烯烃油和聚酯油。
天然油包括动物油和植物油(例如蓖麻油、猪油及其它植物酸酯)以及矿物润滑油，例如液体石油和链烷烃、环烷烃或者混合链烷烃-环烷烃型的经溶剂处理或酸处理的矿物润滑油。加氢处理或者加氢裂化的油包括在有用的润滑粘度油的范围内。
源自煤炭或页岩的润滑粘度的油也是有用的。合成润滑油包括烃油和卤代烃油，例如聚合和共聚烯烃及其混合物、烷基苯、聚苯(例如联苯、三联苯和烷基化聚苯)、烷基化二苯醚和烷基化二苯硫醚和它们的衍生物，类似物和同系物。氧化烯聚合物和共聚物及其衍生物，以及其中端羟基已通过例如酯化或醚化而改性的那些构成其它类可以使用的已知合成润滑油。另一类合适的可以使用的合成润滑油包括二元羧酸的酯和由C5-C12一元羧酸与多元醇或多元醇醚制成的酯。
其它合成润滑油包括含磷酸的液态酯、四氢呋喃聚合物、硅基油例如聚烷基-、聚芳基-、聚烷氧基-或者聚芳氧基-硅氧烷油、和硅酸酯油。
加氢处理的环烷油也是已知的并且可以使用。可以使用合成油，例如通过费-托反应(Fischer-Tropsch reactions)制备的那些并且通常可以是加氢异构化的费-托烃或蜡。在一个实施方案中，油可以通过费-托气-液合成程序以及其它气-液油制备。
上面公开类型的未精制、精制和再精制的油，天然的或者合成的(以及这些中任何两种或者更多种的混合物)都可以用在本发明的组合物中。未精制的油是直接从天然或者合成源得到而未经进一步纯化处理的那些。精制油类似未精制油，不同之处在于前者已经在一个或多个纯化步骤中得到进一步处理，以改善一种或多种性能。再精制油通过对已经使用过的精制油应用类似于用于获得精制油的那些工艺而获得。这些再精制油往往要经过旨在除去废添加剂和油分解产物的技术的额外处理。
润滑剂配方中油的量通常可以是当添加到本文描述的其它添加剂中时获得100重量%的量。完全配制的润滑剂中的量可以是75或80至99重量%，或83-98重量%或85-95重量%或88-93重量%。如果油存在于浓缩物中，则该量将相应地更少。通常伴随各种添加剂的稀释油的量将通常视为在润滑剂配方内的润滑粘度的油的一部分。
其它添加剂组分也可以按对于所需应用典型的常规量存在。对于润滑剂应用尤其值得注意的材料描述如下。
一种这样的组分可以是除本文描述的过碱性烷基化芳基烷基磺酸盐以外的清净剂。一般的清净剂和它们的制备方法是已知的并上面已经在关于磺酸(磺酸盐)、羧酸(羧酸盐)、(烃基取代的)酚(酚盐)、膦酸(膦酸盐)和它们的混合物的上下文中进行了描述。
任选的附加清净剂的其它实例包括过碱性水杨苷清净剂。水杨苷清净剂通常是过碱性镁盐，并且它们基于水杨苷衍生物。水杨苷衍生物的一般实例可以由以下式表示：
在此，X包括-CHO或-CH2OH，Y包括-CH2-或-CH2OCH2-，并且此种-CHO基团通常占所述X和Y基团的至少10摩尔%。M是氢、铵或金属离子例如Mg的价(就是说，在多价金属离子的情况下，化合价之一由所示的结构满足，其它化合价由其它物质例如阴离子，或相同结构的另一种情况满足)，或它们的混合物。R1是含1-60个碳原子的烃基，m是0至通常10，每个p独立地是0、1、2或3。至少一个芳族环含有R1取代基并且所有R1基团中的碳原子的总数是至少7。当m是1或更大时，X基团之一可以是氢。水杨苷清净剂更详细公开在美国专利6,310,009中，特别参考它们的合成方法(第8栏和实施例1)。
萨利克拉特(salixarate)清净剂是过碱性材料的其它实施例。它们可以由包含至少一个式(I)或式(II)的单元的基本直链的化合物表示：
该化合物的每一端具有式(III)或者式(IV)的端基：
这种基团由二价桥联基团A连接，对于每个连接，桥联基团A可以相同或者不同。在此，R3是氢或烃基或金属离子的价；R2是羟基或烃基且j是0、1或2；R6是氢、烃基或杂取代的烃基；R4是羟基且R5和R7独立地是氢、烃基或杂取代的烃基，或R5和R7都是羟基且R4是氢、烃基或杂取代的烃基。R4、R5、R6和R7中至少一个是含至少8个碳原子的烃基。分子平均将含有单元(I)或(III)中至少一个和单元(II)或(IV)中至少一个。组成中单元(I)和(III)的总数与单元(II)和(IV)的总数之比为大约0.1:1至大约2:1。在每次出现时可以相同或不同的二价桥联基“A”包括-CH2-和-CH2OCH2-，它们中任一个可以衍生自甲醛或甲醛等效物。萨利克拉特衍生物和它们的制备方法在美国专利号6,200,936和PCT公开WO 01/56968中进行了更详细描述。萨利克拉特衍生物被认为具有主要是线性而非大环的结构，但是术语“萨利克拉特”意在涵盖这两种结构。
(如果存在的话)任何附加的清净剂的量可以占完全配制的润滑剂的0.01-4或0.1-3或0.5-2重量%。在一个实施方案中，除上面详细描述的过碱性烷基化芳基烷基磺酸盐之外，不存在或基本上不存在附加的清净剂。在一些实施方案中，过碱性烷基化芳基烷基磺酸盐可以占总清净剂的75重量%或更多，或90重量%或更多，或95重量%或更多，或98重量%或更多，在其它实施方案中，它可以占组合物中磺酸盐清净剂的75重量%或更多，或90重量%或更多，或95重量%或更多，或98重量%或更多。在还有的其它实施方案中，过碱性烷基化芳基烷基磺酸盐可以按较小的相对量存在，例如占总清净剂的1-90重量%或10-80重量%或20-70重量%或30-60重量%，其余部分由一种或多种任选的附加清净剂提供。
分散剂是另一类添加剂。它们是润滑剂领域熟知的并主要包括所谓的无灰分散剂和聚合物分散剂。之所以被称为无灰分散剂是因为当供应时它们不含金属并因此当添加到润滑剂中时一般不会贡献硫酸盐灰分。然而，一旦将它们添加到包括含金属物质的润滑剂中它们当然就可以与环境金属相互作用。无灰分散剂的特征在于极性基团与较高分子量烃链连接。典型的无灰分散剂包括N-取代的长链烯基琥珀酰亚胺，它们具有各种化学结构，通常包括：
其中每个R1独立地是烷基，通常是分子量(Mn)为500-5000的基于聚异丁烯前体的聚异丁烯基团，R2是亚烷基，通常是亚乙基(C2H4)。这种分子通常由烯基酰化剂与多胺反应得到，并且在两个结构部分之间的各种连接基除了上面所示的简单酰亚胺结构之外，可以包括各种酰胺和季铵盐。此外，R1基团连接到酰亚胺结构上的各种模式都是可能的，包括各种环状连接。酰化剂的羰基与胺的氮原子之比可以是1:0.5-1:3，在其它情况中，可以是1:1-1:2.75或1:1.5-1:2.5。琥珀酰亚胺分散剂更完全描述在美国专利4,234,435和3,172,892和EP 0355895中。
对于一些配方，还可能希望的是，在与胺反应之前，可以包括一定量烃基取代的琥珀酸酐例如聚异丁烯琥珀酸酐(PIBSA)，即琥珀酰亚胺分散剂由其制备的材料。
另一类无灰分散剂是高分子量酯。这些材料与上述琥珀酰亚胺类似，不同之处在于它们可以看作通过烃基酰化剂和脂族多元醇，例如甘油、季戊四醇或者山梨糖醇反应制得。此类材料在美国专利3,381,022中有更详细的描述。
另一类无灰分散剂是Mannich碱。它们是通过较高分子量的烷基取代酚、亚烷基多胺和醛(例如甲醛)的缩合而形成的材料。此类材料可以具有如下的一般结构：
(包括各种异构体等)，在美国专利3,634,515中有更详细的描述。
其它分散剂包括聚合物分散剂添加剂，其一般是烃基聚合物，并且包含极性官能团以赋予聚合物分散性。
还可以通过与任何各种试剂反应而对分散剂进行后处理。这些试剂包括脲、硫脲、二巯基噻二唑、二硫化碳、醛、酮、羧酸、烃取代琥珀酸酐、腈、环氧化物、硼化合物和磷化合物。美国专利4,654,403列出了这种处理的详细内容。
(如果存在的话)任何分散剂的量可以占完全配制的润滑剂的0.01-6或0.1-5或0.5-4或1-3重量%。
润滑剂还可以含有含磷酸的金属盐。以下式的金属盐
[(R8O)(R9O)P(＝S)-S]n-M
其中R8和R9独立地是含3-30个碳原子的烃基，可容易地通过加热五硫化二磷(P2S5)和醇或酚以形成O,O-二烃基二硫代磷酸来获得。反应提供R8和R9基团的醇可以是醇的混合物，例如，异丙醇和4-甲基-2-戊醇的混合物，在一些实施方案中，仲醇和伯醇，例如异丙醇和2-乙基己醇的混合物。可以使所得的酸与碱性金属化合物反应以形成盐。具有价态n的金属M一般是铝、铅、锡、锰、钴、镍、锌或铜，在很多情况下，是锌，以形成二烷基二硫代磷酸锌。此类材料是公知的并且润滑剂配方领域技术人员可容易获得。在发动机中提供好的磷保持的适合的变型例如公开在美国公开申请2008-0015129中，例如参见权利要求。
(如果存在的话)含磷酸的金属盐的量可以是完全配制的润滑剂中的0.01-4或0.1-3或0.5-2重量%。
通常使用的另一种组分是粘度改进剂。粘度改进剂(VM)和分散剂粘度改进剂(DVM)是众所周知的。VM和DVM的实例可以包括聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚烯烃、苯乙烯-马来酸酯共聚物和相似的聚合物，包括均聚物、共聚物和接枝共聚物。DVM可以包含含氮甲基丙烯酸酯聚合物和包含得自含氮甲基丙烯酸酯单体的单元，例如，衍生自甲基丙烯酸甲酯和二甲基氨基丙基胺的含氮甲基丙烯酸酯，即二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺。
商购的VM、DVM和它们的化学类型的实例可以包括以下：聚异丁烯(例如得自BP Amoco的IndopolTM或得自ExxonMobil的ParapolTM)；烯烃共聚物(例如得自Lubrizol的LubrizolTM7060、7065和7067以及得自Mitsui的LucantTM HC-2000L和HC-600)；氢化的苯乙烯-二烯共聚物(例如得自Shell的ShellvisTM40和50以及得自Lubrizol的7308和7318)；是分散剂共聚物的苯乙烯/马来酸酯共聚物(例如得自Lubrizol的3702和3715)；聚甲基丙烯酸酯，其中的一些具有分散剂性能(例如得自RohMax的ViscoplexTM系列的那些，得自Afton的HitecTM系列以及得自Lubrizol的LZ7702TM、LZ7727TM、LZ7725TM和LZ7720CTM)；烯烃接枝聚甲基丙烯酸酯聚合物(例如得自RohMax的ViscoplexTM2-500和2-600)；和氢化聚异戊二烯星形聚合物(例如得自Shell的ShellvisTM200和260)。可以使用的粘度改进剂描述在美国专利5,157,088、5,256,752和5,395,539中。VM和/或DVM可以按最高20重量%的浓度用于功能流体。可以使用1-12重量%，或3-10重量%的浓度。(如果存在的话)任何附加的清净剂的量可以占完全配制的润滑剂的0.01-4或0.1-3或0.5-2重量%。
(如果存在的话)粘度改进剂和/或分散剂粘度改进剂的量可以占完全配制的润滑剂的0.01-4或0.1-3或0.5-2重量%。
另一种组分是抗氧化剂。抗氧化剂涵盖酚类抗氧化剂，它们可以包括含2或3个叔丁基的丁基取代的酚。对位还可以被烃基或者桥接两个芳环的基团占据。后面的抗氧化剂在美国专利6,559,105中进行了更详细描述。抗氧化剂还包括芳族胺，例如壬基化二苯胺。其它抗氧化剂包括硫化烯烃、钛化合物和钼化合物。例如，美国专利号4,285,822公开了含钼润滑油组合物和含硫组合物。抗氧化剂的典型含量当然将取决于具体的抗氧化剂和它的个体有效性，但示例性总量可以是0.01到5重量％，或者0.15到4.5％或者0.2到4％。另外，可以存在多于一种的抗氧化剂，并且这些抗氧化剂的一些组合就其组合后的总效果方面可以是协同增效的。
另一种添加剂是抗磨剂。抗磨剂的实例包括含磷的抗磨剂/极压剂，例如金属硫代磷酸盐、磷酸酯及其盐，含磷羧酸、酯、醚和酰胺，和亚磷酸酯。在一些实施方案中，含磷抗磨剂可以按递送0.01-0.2或0.015-0.15或0.02-0.1或0.025-0.08%磷的量存在。通常，抗磨剂是二烷基二硫代磷酸锌(ZDP)。对于典型的ZDP，其可以含有11％P(以不含油基础计算)，合适用量可以包括0.09-0.82%。无磷抗磨剂包括硼酸酯(包括硼酸化环氧化物)、二硫代氨基甲酸盐化合物、含钼化合物和硫化烯烃。
其它类型的抗磨剂包括酒石酸酯、酒石酰胺和酒石酰亚胺，例如油基酒石酰亚胺，以及羟基-多元羧酸的酯、酰胺和酰亚胺。这些材料除了抗磨损性能外还可以赋予润滑剂其它功能性。这些材料更详细描述在美国公开2006-0079413和于2008年12月9日提交的美国临时申请61/120932中。
(如果存在的话)抗磨剂的量可以占完全配制的润滑剂的0.01-4或0.1-3或0.5-2重量%。
其它可以任选地用在润滑油中的添加剂包括倾点下降剂、极压剂、颜色稳定剂和消泡剂。
可以用含本发明过碱性材料的制剂润滑任何各种机械装置。这些装置包括发动机，包括汽油燃料、柴油燃料、醇燃料、生物柴油燃料和氢燃料发动机，以及混合式发动机和灵活性燃料发动机。所述发动机可以用于小客车，重型柴油机应用(道路和越野)，船用柴油机应用，稳态气体应用和小型发动机应用，用于四冲程和二冲程发动机中。其它装置包括变速器，例如手动和自动变速器，包括无级变速器，牵引驱动系统，和双离合器变速器。它们还可以用于齿轮的润滑，汽车和工业应用，液压系统，作为各种应用的润脂油的组分，和用于金属成型或金属切割的金属加工流体。
在不算任何溶剂或稀释油的情况下给出所述每种化学组分的量，所述溶剂或稀释油可以通常存在于商业材料中，即基于活性化学物质，除非另有说明。然而，除非另有说明，本文涉及的每种化学物质或组合物应该解释为是商品级材料，它们可以包含异构体、副产物、衍生物和其它通常认为将存在于商品级中的那些材料。
本文所使用的术语“烃基取代基”或“烃基基团”以本领域技术人员熟知的普通意义使用。具体来说，它是指这样的基团，即其具有直接连接到分子其余部分的碳原子并主要具有烃性质。烃基的实例包括：烃取代基，包括脂族、脂环族和芳族取代基；取代的烃取代基，即，含有在本发明范围内不会改变取代基的主要为烃的性质的非烃基团的取代基；和杂取代基，即相似地具有主要是烃的性质但是在环或链中含有除碳以外的原子的取代基。术语“烃基取代基”或“烃基”的更详细定义参见国际公开WO2008147704的[0118]-[0119]段和公开的申请US 2010-0197536的[0137]-[0141]段。
众所周知，上述一些材料可能在最终配方中相互作用，以致最终配方的组分可能不同于最初添加的那些。例如，(例如清净剂的)金属离子可以迁移到其它分子的其它酸性或者阴离子部位。由此形成的产物，包括本发明组合物在其目标应用中使用时形成的产物，可能不容易描述。虽然如此，所有这些改进型式和反应产物包括在本发明范围内；本发明涵盖通过混合上述组分制备的润滑剂组合物。
实施例
用于以下实施例中的起始磺酸是由Champion Technologies,Inc.提供的磺酸，其被认为是大致由以下一般性结构表示，或包括可以由以下一般性结构表示的物类：
该材料的测得的总酸值(TAN，mg KOH/g)为110.5。据信，少量没有R5烷基的材料也存在于该混合物中。
实施例1.基本上中性的盐形成
向2L法兰烧瓶中加入600.0g稀释剂矿物油、69.2g混合异丁醇和戊醇、55.8g聚异丁烯基琥珀酸酐、60.0g氢氧化钙、17.8水和14.8g乙酸。在氮气下将该混合物加热到50℃并在300r.p.m.下搅拌。此时，以确保混合物的温度不超过50℃的速度逐滴添加500g芳基烷基磺酸。在添加完成后，将该混合物加热到100℃保持3小时，然后加热到150℃，在该温度下通过蒸馏除去大部分挥发性溶剂。产物是在稀释油中的基本上中性的钙盐。
实施例2.60TBN过碱性钙清净剂
在搅拌下将500.0g得自实施例1的中性盐混合物、79.5g混合异丁醇和戊醇和63.7g甲醇加热到47℃。在该温度下，加入20.1g氢氧化钙并搅拌该混合物20分钟。在该温度下经30分钟将大约5.5g二氧化碳气体吹过该混合物。此后，将该反应混合物加热到150℃以除去挥发性溶剂并提供具有4%的固体水平的粗混合物。让该混合物滤过Fax-5TM助滤器而获得451.0g所需产物(87%)，其分析具有3.5%钙、2.4%硫、59.6TBN(总碱值，以mg KOH/g计)、11.7%硫酸盐灰分和KV100(100℃运动粘度)为49.3mm2/s(cSt)。
实施例3.290TBN过碱性钙清净剂
在搅拌下将500.0g得自实施例1的中性盐混合物、26.5g混合异丁醇和戊醇、17.5g烷基苯酚钙清净剂(含69%油)和52.3g甲醇加热到47℃。在该温度下，加入34.0g氢氧化钙并搅拌该混合物20分钟。在该温度下经30分钟将大约1.01g二氧化碳气体吹过该混合物。添加34.0g氢氧化钙的第二加料并搅拌20分钟。经55分钟添加大约20.3g附加量的CO2气体。此时，添加150.0g甲苯作为共溶剂。添加34.0g的第三部分氢氧化钙，并搅拌该混合物20分钟。经55分钟添加20.3g的附加CO2。添加34.0g的第四部分氢氧化钙，并搅拌该混合物20分钟。经60分钟添加15.2g的附加CO2。将该反应混合物加热到150℃以除去挥发性溶剂而提供固体含量为4.2%的粗混合物。将该混合物滤过Fax-5TM助滤器而获得397.0g所需产物(76%)，其分析具有11.7%钙、2.0%硫、290.2TBN、39.1%硫酸盐灰分和KV100(100℃运动粘度)为309.2mm2/s(cSt)。
制备常规发动机润滑剂制剂(不同的是不含清净剂)，该制剂含有在矿物油中的所指示量(重量%)的以下组分(报道的每种包括任意通常存在的稀释油)：
实施例4(参照)
在上述润滑剂制剂内包括1.95%常规过碱性烷基苯磺酸钙清净剂，300TBN，含42%稀释油、12.0%Ca、40.8%硫酸盐灰分。
实施例5
在上述润滑剂制剂内包括1.95%得自芳基烷基磺酸盐的过碱性钙清净剂(类似于实施例3那样制备)，300TBN，含41%稀释油、12%Ca、40.8%硫酸盐灰分。
对参照实施例4和实施例5的润滑剂进行HFRR Ramp试验。这种试验方法包括在平的钢盘几何结构上往复移动钢球(6mm)，具有1000μm行程，20Hz频率，最初维持温度在40℃15分钟，然后以2℃/分钟提高到160℃的温度。施加的负荷是200g。共混物的粘度性能和它们在HFRR试验中的性能概括在以下表中。
本发明技术的材料比类似的参照清净剂赋予测试润滑剂更好的粘度性能。它们还提供降低的摩擦系数和改进的磨损性能。这些性能优点将使得使用本发明技术的清净剂润滑的发动机获得改进的燃料经济性和发动机耐用性。
进一步使参照实施例4和实施例5的润滑剂经历烟炱悬浮筛选试验，该试验模拟柴油发动机油箱中存在的环境。用1vol.%的硫酸和硝酸的17.4N混合物酸化样品润滑剂，并向该混合物中添加6wt%改性碳黑和5重量%的柴油燃料蒸馏残余物。让这种混合物经历tissumization和超声波以分散碳黑，然后维持在90℃下保持1周同时以0.5mL/min吹送在空气中的0.27%NOx。通过将样品的0.25μL等分试样放置到层析纸张上并允许样品铺展每天评价烟炱处理。中心碳斑与总油斑的直径之比以百分率表示。百分率越高表明烟炱分散效率越大。还以显微镜方式将中心碳斑对分散均匀性评级。基于算法赋予数值等级，其中数值越高表明烟炱(碳)分散越均匀。
本公开技术的过碱性盐因此可以用来为润滑剂提供改进的烟炱处理性能或改进的摩擦性能。
上面提及的每篇文献通过引用并入本文。对任何文献的提及不是承认在任何司法权中此文献有资格作为现有技术或构成技术人员的公知常识。除了实施例中，或当另有明确说明时，本说明书中规定材料量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数值应理解由词语“大约”修饰。应该理解的是，本文给出的任何上限和下限量、范围和比例可以独立地组合。类似地，本发明每种要素的范围和量可以与任何其它要素的范围或量一起使用。本文所使用的表述“主要由...构成”允许包括不会实质上影响所研究的组合物的基本和新颖特性的物质。
Claims (26)
1.过碱性盐，其含有：
由下式表示的阴离子部分：
其中每个R1独立地是H或含1-4个碳原子的烷基；R2、R3和R4独立地是H或含有1-30个碳原子的烃基，R5是由–CR1R7(CR1 2)oCHR1 2表示的基团，R6是H或-(CR1 2)mCHR1 2，R7是H或-(CR1 2)pCHR1 2；m、n、o和p是满足m+n为4-28和o+p为3-27的数值，条件是当R6是H时，m定义为0且n是5-29，当R7是H时，p定义为0且o是4-28；和其中所述阴离子部分中的碳原子的总数是至少26；和
金属或胺或铵阳离子；
其中所述过碱性盐具有这样的阳离子含量，即该阳离子含量超过用于根据所述阳离子和所述阴离子部分的化学计量进行中和而存在的阳离子含量。
2.权利要求1的过碱性盐，其中所述阴离子部分由下式表示：
其中R2、R3、R4如权利要求1中所定义，R5由–CHR7(CH2)oCH3表示，其中R7是H或-(CH2)pCH3，o+p是3-27。
3.权利要求1的过碱性盐，其中所述过碱性盐是具有1.1至40的金属比的金属盐。
4.权利要求2的过碱性盐，其中所述过碱性盐是具有1.1至40的金属比的金属盐。
5.权利要求1至4中任一项的过碱性盐，具有10至1100的总碱值，无油基础。
6.权利要求1至4中任一项的过碱性盐，其中所述过碱性盐是碳酸化金属盐。
7.权利要求5的过碱性盐，其中所述过碱性盐是碳酸化金属盐。
8.权利要求1至4中任一项的过碱性盐，其中所述阳离子为钙、镁或钠阳离子。
9.权利要求5的过碱性盐，其中所述阳离子为钙、镁或钠阳离子。
10.权利要求6的过碱性盐，其中所述阳离子为钙、镁或钠阳离子。
11.权利要求7的过碱性盐，其中所述阳离子为钙、镁或钠阳离子。
12.权利要求1的过碱性盐，其中含SO3 -的取代基中的R1基团是H且n+m为8至18。
13.权利要求1的过碱性盐，其中R5中的R1基团是H且o+p为7至17。
14.权利要求12的过碱性盐，其中R5中的R1基团是H且o+p为7至17。
15.权利要求1、2和12至14中任一项的过碱性盐，其中R2、R3和R4中一个或两个是甲基。
16.权利要求1至4中任一项的过碱性盐，其中所述阴离子部分为由以下式表示的物类：
和其异构体，其中q是5或6且R5是含14-16个碳原子的直链烷基。
17.润滑剂组合物，包含润滑粘度的油和权利要求1至16中任一项的过碱性盐。
18.权利要求17的润滑剂组合物，其中所述过碱性盐的量为0.01至5重量％。
19.权利要求17的润滑剂组合物，其中所述过碱性盐占润滑剂组合物中的总清净剂的90重量％或更多。
20.权利要求18的润滑剂组合物，其中所述过碱性盐占润滑剂组合物中的总清净剂的90重量％或更多。
21.权利要求17至20中任一项的润滑剂组合物，还包含至少一种分散剂、摩擦改进剂、抗磨剂、抗氧化剂、粘度改进剂或附加的过碱性盐。
22.润滑机械装置的方法，包括向其供应权利要求17至21中任一项的润滑剂。
23.权利要求22的方法，其中所述机械装置为内燃发动机、变速器、齿轮或液压系统。
24.制备过碱性盐的方法，包括：将由下式表示的磺酸：
其中n、m、o、p、R1、R2、R3、R4、R5和R6如权利要求1-2和12-16任一项中所限定，或其反应性等效物，
与化学计量过量的碱性金属化合物或胺化合物或氨合并，以及任选地使所述混合物与二氧化碳反应，
其中所述反应性等效物为磺酸的酸酐、酯、酰胺或盐。
25.权利要求24的方法，其中使所述磺酸或其反应性等效物与过量的氢氧化钙、氧化钙、氢氧化镁、氧化镁、氢氧化钠或氧化钠反应。
26.权利要求1至16中任一项的过碱性盐为润滑剂提供改进的烟炱处理性能或改进的摩擦性能的用途。
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