CN102778524A

CN102778524A - 气相色谱装置

Info

Publication number: CN102778524A
Application number: CN2011103617508A
Authority: CN
Inventors: 古川雅直
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2011-05-10
Filing date: 2011-11-15
Publication date: 2012-11-14
Anticipated expiration: 2031-11-15
Also published as: CN102778524B; JP2012237600A

Abstract

本发明提供一种不使用高价的压差传感器就能够控制运载气体的流量且可以控制样本气化室内的压力的气相色谱装置。该气相色谱装置(1)具有：样本气化室(20)、运载气体供给流路(10)、色谱柱(3)、分流流路(40)和控制部(50)，还具有配置在运载气体供给流路中的流路阻力(11)、设置在流路阻力的上游侧且能够调节开度的控制阀(14)、检测流路阻力的上游侧的压力的第一压力检测部(12)、检测流路阻力的下游侧的压力的第二压力检测部(13)和设置在分流流路中且能够调节开度的排出阀(41)，控制部基于来自第一压力检测部以及第二压力检测部的信号利用运算，根据运算结果来控制控制阀的开度以及排出阀的开度。

Description

气相色谱装置

技术领域

本发明涉及一种气相色谱装置，特别涉及一种通过调整控制阀的开度将运载气体的流量控制为任意的设定值，且通过调整排出阀的开度将样本气化室内的压力控制为任意的设定值的气相色谱装置。

背景技术

在气相色谱装置中，将液体样本注入样本气化室内，将气化了的样本载入运载气体并导入色谱柱中。这时，为使得分析的定量、定性准确，需要精密地控制被供给样本气化室的运载气体的流量。因此，在使用压差传感器和压力传感器测定运载气体供给流路中的运载气体的流量的同时，通过调整运载气体供给流路中的比例控制阀(控制阀)的开度来进行控制(例如，参阅专利文献1)。

图2是表示现有的气相色谱装置的一个实例的概略构成图。气相色谱装置101具有：注入样本并将样本气化的样本气化室20、运载气体供给流路110、色谱柱3、检测器4、分流流路40、清除流路30和控制部150。

在样本气化室20的头部开口中嵌合插入有硅橡胶制的隔片(没有图示)，样本气化室20的内部与以下部分相连接：用于导入运载气体的运载气体供给流路110的出口端、用于将硅橡胶制的隔片(没有图示)所产生的不希望的成分排出到外部的清除流路30的入口端、用于将多余的气化样本与运载气体一起向外部排出的分流流路40的入口端和色谱柱3的入口端。对于这样的样本气化室20，在分析的时候，分析者通过将收容有液体样本的微量注射器5的针刺入隔片，使得液体样本可以滴下到样本气化室20的内部。而且，由于隔片是有弹性的，插入针时所开的孔在针被拔去时立即会封闭。

在运载气体供给流路110上从上游侧依次配置有：封入有运载气体的气瓶2、使运载气体产生适度的压力下降的层流管(流路阻力)11和用于调整运载气体的流量的能够调节开度的控制比例阀114。而且，设置有检测层流管(流路阻力)11的上游侧的压力和下游侧的压力的压差ΔP的压差传感器113和，检测层流管(流路阻力)11的上游侧的压力P₁的压力传感器112。

这里，流通运载气体供给流路110的运载气体的流量F可以用下述的纳维-斯托克斯方程(Navier-Stokes)方程式(1)计算。

F＝(P₁ ²-P₂ ²)/R…(1)

P₁是流路阻力的上游侧的压力，

P₂是流路阻力的下游侧的压力，

R是流路阻力。

又，流路阻力用下述方程式(2)表示。

R＝((256×L)/(60π×d4))×((T×μ_T)/(T0/P0))··(2)

L是层流管的长度，

d是层流管的内径，

T是流体温度(＝层流管的温度)，

μ_T是在温度T的流体的黏性系数，

T0是标准温度(通常是298K)，

P0是标准压力(通常是101.35kPa)。

又，在分析时，将液体样本注入样本气化室20内的话，被注入了的样本通过气化，体积急剧地膨胀。因此，样本气化室20内的压力P₃急剧地上升。从而，在清除流路30上设置有检测清除流路30的压力P₃的压力传感器131，并在分流流路40上配置有能够开闭的排出阀141。由此，在样本气化室20内的压力P₃急剧地上升时，通过打开排出阀141，样本气化室20内的一定比例的运载气体或样本通过分流流路40向外部排出。

控制部150利用个人计算机来实现，具有CPU151和存储器54，进一步连接有具有键盘、鼠标等的输入装置52，和进行设定内容(所希望的流量F_SET或所希望的色谱柱线速度或所希望的样本气化室压力P_3SET等)的显示或分析结果的显示等的显示装置53。通过CPU151对控制比例阀114和排出阀141的动作进行集中控制，即，基于通过输入装置52输入的设定内容、来自压差传感器113的信号ΔP和来自压力传感器112的信号P₁控制比例控制阀114的动作，基于来自压力传感器131的信号P₃控制排出阀141的动作。又，在存储器54中存储有式(1)。

根据这样的气相色谱装置101，分析者在分析前，使用输入装置52将所希望的流量F_SET等输入CPU151中。CPU151在分析时，通过经常将来自压力传感器112的信号P₁代入式(1)，求出与所希望的流量F_SET对应的压差ΔP_SET，为了使得来自压差传感器113的信号ΔP转换为压差ΔP_SET，将调整控制比例阀114的开度的控制信号送至控制比例阀114。由此，通过CPU151调整了流量F的运载气体被导入色谱柱3中，然后到达检测器4。这时，如果液体样本被注入样本气化室20内的话，气化了的样本搭载于运载气体被导入色谱柱3中。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平10-300737号公报

发明内容

发明要解决的课题

但是，在上述那样的气相色谱装置101中，设置有检测层流管(流路阻力)11的上游侧的压力与下游侧的压力的压差ΔP的压差传感器113、检测层流管(流路阻力)11的上游侧的压力P₁的压力传感器112和检测样本气化室20内的压力P₃的压力传感器131，由于设置3个传感器且其中1个传感器是压差传感器，非常消耗成本。

因此，本发明的目的在于提供一种不使用高价的压差传感器就能够控制运载气体的流量并可以控制样本气化室内的压力的气相色谱装置。

解决课题的手段

为了解决上述课题，本发明的气相色谱装置，具有，注入样本并将所述样本气化的样本气化室；与所述样本气化室连接的运载气体供给流路；与所述样本气化室连接的色谱柱；与所述样本气化室连接的分流流路；和控制从所述运载气体供给流路经过样本气化室而在色谱柱中流通的运载气体的流量，且控制所述样本气化室内的压力的控制部，所述气相色谱装置的特征在于，还具有：配置在所述运载气体供给流路中的流路阻力；设置在所述流路阻力的上游侧的能够调节开度的控制阀；检测所述流路阻力的上游侧的压力的第一压力检测部；检测所述流路阻力的下游侧的压力的第二压力检测部；和设置在所述分流流路中的能够调节开度的排出阀，所述控制部基于来自所述第一压力检测部以及所述第二压力检测部的信号进行运算，根据运算结果来控制所述控制阀的开度以及所述排出阀的开度。

根据本发明的气相色谱装置，流路阻力设置在控制阀的下游侧。虽然与现有的气相色谱装置相比更换了配置，但由于控制阀和流路阻力是串联地连接，流过相同的运载气体，所以式(1)成立。又，还设置有检测流路阻力的上游侧的压力的第一压力检测部和，检测流路阻力的下游侧的压力的第二压力检测部。由此，控制部在分析时，经常将来自第二压力检测部的信号P₂代入式(1)，可以求得与所希望的流量F_SET对应的压力P_1SET。其结果，为了使得来自第一压力检测部的信号P₁转换为压力P_1SET，可以通过调整控制阀的开度来将运载气体的流量控制为任意的设定值F_SET。

又，流路阻力的下游侧是直接连接于样本气化室上。即，由于在流路阻力和样本气化室之间没有产生压力下降的因素，所以流路阻力的下游侧的压力P₂和样本气化室内的压力是相等的。从而，控制部在分析时，经常通过取得来自第二压力检测部的信号P₂来调整排出阀的开度，由此可以将样本气化室内的压力控制为任意的设定值P_2SET。

发明的效果

如上所述，根据本发明的气相色谱装置，不使用高价的压差传感器，就可以控制运载气体的流量F，且可以控制样本气化室内的压力P。

附图说明

图1是表示本发明涉及的气相色谱装置的一个实例的概略构成图。

图2是表示现有的气相色谱装置的一个实例的概略构成图。

符号的说明

1：气相色谱装置

3：色谱柱

10：运载气体供给流路

11：层流管(流路阻力)

12：第一压力传感器(第一压力检测部)

13：第二压力传感器(第二压力检测部)

14：控制比例阀(控制阀)

20：样本气化室

40：分流流路

41：排出比例阀(排出阀)

50：控制部。

具体实施方式

下面，用附图对本发明的实施形态进行说明。又，本发明不限定于以下所说明的实施方式，在不脱离本发明的宗旨范围内的各种形态也包含在本发明内。

图1是表示本发明涉及的气相色谱装置的一个实例的概略构成图。关于和上述的现有的气相色谱装置101同样的部分，采用相同的符号。

气相色谱装置1具有：注入样本并气化并该样本的样本气化室20、运载气体供给流路10、色谱柱3、检测器4、分流流路40、清除流路30和控制部50。

在运载气体供给流路10上，从上游侧依次配置有封入了运载气体的气瓶2、用于调整运载气体的流量的能够调节开度的控制比例阀(控制阀)14和使运载气体产生适度的压力下降的层流管(流路阻力)11。而且，设置有检测层流管(流路阻力)11的上游侧的压力P₁的第一压力传感器12和，检测层流管(流路阻力)11的下游侧的压力P₂的第二压力传感器13。

在分流流路40上配置有能够调节开度的排出比例阀(排出阀)41。由此，在样本气化室20内的压力P₂急剧地上升时，通过调整排出比例阀41的开度，使得样本气化室20内的一定比例的运载气体或样本可以通过分流流路40排出到外部。

又，在气相色谱装置1的清除流路30上，不设置检测清除流路30的压力P₃的压力传感器。

控制部50利用个人计算机来实现，具有CPU51和存储器54，进一步连接有具有键盘、鼠标等的输入装置52，和进行设定内容(所希望的流量F_SET或所希望的色谱柱线速度或所希望的样本气化室压力P_2SET等)的显示或分析结果的显示等的显示装置53。通过CPU51，基于通过输入装置52输入的设定内容、来自第一压力传感器12的信号P₁和来自第二压力传感器13的信号P₂，统括地控制控制比例阀14的动作和排出比例阀41的动作。又，在存储器54中存储有式(1)。

根据这样的气相色谱装置1，分析者在分析前，使用输入装置52将所希望的流量F_SET等输入CPU51中。CPU51在分析时，经常通过将来自第二压力传感器13的信号P₂代入式(1)，求出与所希望的流量F_SET对应的压力P_1SET，为了使得来自第一压力传感器12的信号P1转换为压力P_1SET，将调整控制比例阀14的开度的控制信号送至控制比例阀14。由此，通过CPU51调整了流量F的运载气体被导入色谱柱3中，然后到达检测器4。这时，如果液体样本被注入样本气化室20内的话，气化了的样本搭载于运载气体被导入色谱柱3中。

又，CPU51在分析时经常取得来自第二压力传感器13的信号P₂，由此为了使得来自第二压力传感器13的信号P₂转换为压力P_2SET，其将调整排出比例阀41的开度的控制信号送至排出比例阀41。由此，在样本气化室20内的压力P₂急剧地上升时，可以使得样本气化室20内的一定比例的运载气体或样本通过分流流路40排出到外部，或在样本气化室20内的压力P₂低时，可以使得样本气化室20内的运载气体或样本通过分流流路40向外部排出的量减少。

如上所述，根据本发明的气相色谱装置1，不使用高价的压差传感器，就能够控制运载气体的流量F，且可以控制样本气化室20内的压力P。

产业上的可利用性

本发明可以运用于气相色谱装置。

Claims

1.一种气相色谱装置，具有，

注入样本并将所述样本气化的样本气化室；

与所述样本气化室连接的运载气体供给流路；

与所述样本气化室连接的色谱柱；

与所述样本气化室连接的分流流路；和

控制从所述运载气体供给流路经过样本气化室而在色谱柱中流通的运载气体的流量，且控制所述样本气化室内的压力的控制部，

所述气相色谱装置的特征在于，还具有：

配置在所述运载气体供给流路中的流路阻力；

设置在所述流路阻力的上游侧的能够调节开度的控制阀；

检测所述流路阻力的上游侧的压力的第一压力检测部；

检测所述流路阻力的下游侧的压力的第二压力检测部；和

设置在所述分流流路中的能够调节开度的排出阀，

所述控制部基于来自所述第一压力检测部以及所述第二压力检测部的信号进行运算，根据运算结果来控制所述控制阀的开度以及所述排出阀的开度。