CN102771510B - 一种含噻唑膦的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含噻唑膦的杀虫组合物，其由第一活性成分噻唑膦与选自环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉的新烟碱类杀虫剂的第二活性成分组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1：30～30：1，优选为1：20-20：1。本组合物可配制成农业上允许的可湿性粉剂、乳油、悬浮乳剂、颗粒剂剂型，本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，且其活性和和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀虫效果外，而且有显著的增效作用，安全性好，符合农药制剂的安全性要求，本发明对小麦蚜虫、棉花蚜虫、蔬菜黄曲条跳甲具有较好的防治效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀虫组合物，特别是一种噻唑膦作为第一活性成分，选自环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉的新烟碱类杀虫剂作为第二活性成分的杀虫组合物，属于复配农药技术领域。
背景技术
噻唑膦，英文通用名fosthiazate，化学名称：O-乙基-S-仲丁基-2-氧代-1，3-噻唑烷-3-基硫代瞵酸酯，为有机磷杀线虫剂。作用方式是抑制害虫的乙酰胆碱酯酶，有良好的内吸性，主要用于防治线虫、蚜虫等。
环氧虫啶，英文通用名：cycloxaprid，化学名称:9-(6-氯吡啶-3-基)甲基）-4-硝基-8-氧杂-10，11-二氢咪唑并（2，3-a）双环（3，2，1）辛-3-烯，化学分子式C14H15CIN4O3。为一种新型新烟碱类杀虫剂，对害虫有内吸、胃毒和触杀作用，可用于防治农作物上的同翅目、鞘翅目害虫，与吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪等无交互抗性，对鳞翅目害虫也有效。本品使用剂量低，对环境安全，对有益生物无危害或危害极小。对小麦、棉花、水稻、果树、蔬菜等作物的蚜虫、飞虱、粉虱等有较高的杀虫活性。
啶虫脒，别名莫比朗，英文通用名：acetamiprid，化学名称：N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺。啶虫脒有较强的触杀和渗透作用，残效期长，对黄瓜、苹果树、柑橘树的蚜虫有较好的防治效果。
噻虫嗪，中文通用名：阿克泰，英文名称：Thiamethoxam，化学名称：3-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-5-甲基-1,3,5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺。噻虫嗪是一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。
噻虫胺，英文名称：clothianidin，化学名称：(E)-1-(2-氯-1,3-噻唑-5-基甲基)-3-甲基-2-2-硝基胍。噻虫胺是新烟碱类高效安全、高选择性的新型杀虫剂，具有触杀、胃毒和内吸活性。主要用于水稻、蔬菜、果树及其他作物上防治蚜虫、叶蝉、蓟马、飞虱等同翅目、双翅目和某些鳞翅目类害虫。
噻虫啉，英文名称：thiacloprid，化学名称：3-((6-氯-3-吡啶基)甲基)-1,3-噻唑啉-2-亚氰胺。噻虫啉是新型氯代烟碱类杀虫剂，具有较强的内吸、触杀和胃毒作用，是防治刺吸式和咀嚼式口器害虫的高效药剂。
黄曲条跳甲属鞘翅目、叶甲科害虫，主要危害甘蓝、花椰菜、白菜、菜薹、萝卜、芜菁、油菜等十字花科蔬菜。以成虫和幼虫两个虫态对植株直接造成危害，成虫食叶、花蕾和嫩荚，幼虫只害菜根，蛀食根皮，咬断须根，使叶片萎蔫枯死。黄曲条跳甲在我国普遍严重发生，目前已对大多数药剂产生了抗性，特别是在华南蔬菜种植区，菜农需天天打药防治，效果仍不理想，急需发明一种对黄曲条跳甲防效好、持效期长、用药成本低、安全无公害的杀虫剂。
蚜虫又称蜜虫、腻虫等，属于同翅目蚜科，为刺吸式口器的害虫，常群集于叶片、嫩茎、花蕾、顶芽等部位，刺吸汁液，使叶片皱缩、卷曲、畸形，严重时引起枝叶枯萎甚至整株死亡。蚜虫分泌的蜜露还会诱发煤污病、病毒病并招来蚂蚁危害等，蚜虫有甘蓝蚜、桃蚜、棉蚜等多种，可危害粮、棉、油、果树、蔬菜等多种作物。蚜虫对啶虫脒、噻虫嗪等烟碱类药剂已经产生了很大的抗性，对噻唑膦的抗性也在逐年加大。将不同作用机理的噻唑膦和烟碱类杀虫剂合理混用，对于延缓抗性，延长其使用寿命具有重要作用。
发明人经大量的室内筛选和田间药效试验，发现噻虫啉和烟碱类杀虫剂环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉混配后，对黄曲条跳甲、蚜虫防治效果好、持效期长，具有明显的增效作用，可降低使用成本，对作物安全性高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理，增效显著，杀虫效果好的含噻唑膦的杀虫组合物。
本发明另一目的是提供含噻唑膦的杀虫组合物在防治黄曲条跳甲、蚜虫害虫中的应用。
为了解决农业生产中防治黄曲条跳甲和蚜虫难的问题，本发明的技术方案是这样解决的：
一种含噻唑膦的杀虫组合物，包括：
（1）第一活性成分为噻唑膦；
（2）第二活性成分为选自环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉的烟碱类杀虫剂；
第一活性成分与第二活性成分的重量比为1：30～30：1，优选为1：20～20：1，更优选为1：10～10：1，最优选为1：5～5：1。
第一活性成分与第二活性成分的累积量为所述组合物总重量的3%～85%，优选为5%～80%，活性成分累积量的大小也与剂型及方便使用密切相关，如颗粒剂的活性成分累积量一般不超过40%。
本发明杀虫组合物按照本领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是可湿性粉剂、乳油、悬浮乳剂、颗粒剂。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐中一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。
对于乳油来说，本领域技术人员很熟悉使用相应的助剂完成本发明。乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、农乳600#、农乳400#中一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐中一种或多种；溶剂如二甲苯、甲苯、溶剂油（S-150、S-180、S-200）、甲苯、甲醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、丙酮、二甲基亚砜中一种或多种。
对悬浮乳剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE2425（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE2500中一种或多种；溶剂：二甲苯、甲苯、环己酮、丙酮、乙酸乙酯、溶剂油（S-150、S-180、S-200）中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐中一种或多种；水为去离子水。
对颗粒剂，可使用的助剂有：载体如粘土、高岭土、滑石、碳酸钙、硅藻土、玉米淀粉、硅酸铝、凹凸棒土等；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；稳定剂如如亚磷酸三苯酯、磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐中一种或多种；粘合剂如聚乙烯醇、糊精、聚乙烯吡咯烷酮中一种或多种。
本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，且其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对黄曲条跳甲、小麦蚜虫、棉花蚜虫有较高的杀虫活性。
具体实施方式
为了防治蔬菜上的跳甲，发明人以噻唑膦与新烟碱类杀虫剂环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉进行了相互复配的增效研究。试验采用黄曲条跳甲为测试对象，具体方法为：
黄曲条跳甲（Striped flea beetle)，属鞘翅目，叶甲科。由发明人将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1154.6-2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，跳甲死亡率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。试虫为采自田间的黄曲条跳甲成虫，室内饲养一周后，挑选均匀一致的成虫，接入置放菜心叶片的直径15厘米、深30厘米的圆筒内。每筒接30头跳甲。圆筒下面用纱布包好并留用橡皮扎口的可以将跳甲抖出的小口，用potter喷雾塔在50PSI压力下对准圆筒内喷雾，每次喷一个筒，每皿喷药液5ml。喷雾完盖好圆筒上面，静止10分钟后将跳甲从下方开口处抖出，与受药菜心叶一起置于200ml的三角瓶中饲养。空白对照喷等量清水。在25℃、12H/12H光照培养箱内培养，48小时检查死虫数，计算死亡率。用DPS数据处理器软件进行统计分析，计算各药剂的LC50值及混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对试虫的活性。
复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
室内毒力测定结果表明：噻唑膦和选自环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉的新烟碱类杀虫剂以重量比为1：30～30：1混用对黄曲条跳甲有较好的毒力，均有显著的增效作用。
为了防治小麦上的蚜虫，发明人以噻唑膦与新烟碱类杀虫剂环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉进行了相互复配的增效研究。试验采用麦长管蚜为测试对象，具体方法为：
麦长管蚜（Sitobion avenae)，属同翅目，蚜科。由发明人将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1154.6-2006》。首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，蚜虫死亡率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。试虫为采自田间的蚜虫，在实验室挑选均匀一致的成蚜，放入带有叶片的培养皿内，每皿40头虫子，每处理4个培养皿，重复3次，用potter喷雾塔在50PSI压力下喷雾，每次喷一个皿，每皿喷药液3ml，然后将处理过的培养皿放入12H/12H光照培养箱内培养，48小时检查死虫数，计算死亡率。空白对照喷等量清水。通过死亡率的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的LC50 值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对试虫的活性。
复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
室内毒力测定结果表明：噻唑膦和新烟碱类杀虫剂环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉，以重量比为1：30～30：1混用对小麦蚜虫有较好的毒力，均有显著的增效作用。
下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
制剂实施例1
称取36%噻唑膦、9%环氧虫啶、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2% K-12（十二烷基硫酸钠）、35%白碳黑、3%亚磷酸三苯酯、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得45%噻唑膦·环氧虫啶可湿性粉剂。
制剂实施例2
称取10%噻唑膦、50%啶虫脒、4%木质素磺酸钙、3% TERSPERSE 2700、2%拉开粉BX、2%K-12、10%白碳黑、2%亚磷酸三苯酯、轻钙加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得60%噻唑膦·啶虫脒可湿性粉剂。
制剂实施例3
称取30%噻唑膦、1%噻虫嗪、2%木质素磺酸钙、2%扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、1%拉开粉BX、1%K-12、30%白碳黑、3%磷酸三苯酯、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得31%噻唑膦·噻虫嗪可湿性粉剂。
制剂实施例4
称取8%噻唑膦、32%噻虫胺、4%木质素磺酸钙、4%扩散剂NNO、2%拉开粉BX、2%K-12、8%白碳黑、2%亚磷酸三苯酯、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得40%噻唑膦·噻虫胺可湿性粉剂。
制剂实施例5
称取2%噻唑膦、60%噻虫啉、5%木质素磺酸钙、2%拉开粉BX、2%K-12、5%白碳黑、2%亚磷酸三苯酯、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得62%噻唑膦·噻虫啉可湿性粉剂。
制剂实施例6
称取80%噻唑膦、5%环氧虫啶、4%农乳500#、2%农乳600#、3%农乳2201#、1%亚磷酸三苯酯，2%二甲基亚砜、二甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得85%噻唑膦·环氧虫啶乳油。
制剂实施例7
称取50%噻唑膦、5%啶虫脒、4%农乳500#、2%农乳600#、3%农乳2201#、3%亚磷酸三苯酯、10%二甲基甲酰胺、溶剂油S-180加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得55%噻唑膦·啶虫脒乳油。
制剂实施例8
称取15%噻唑膦、5%噻虫嗪、3%农乳500#、4%农乳600#，5%二甲基甲酰胺、3%亚磷酸三苯酯、S-200加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得20%噻唑膦·噻虫嗪乳油。
制剂实施例9
称取20%噻唑膦、10%噻虫胺、5%农乳500#、2%农乳400#、3%农乳700#，15% N-甲基吡咯烷酮、3%磷酸三苯酯、二甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得30%噻唑膦·噻虫胺乳油。
制剂实施例10
称取12.5%噻唑膦、12.5%噻虫啉、5%农乳500#、3%TX-10、4%农乳1601#、10%丙酮、3%亚磷酸三苯酯、二甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得25%噻唑膦·噻虫啉乳油。
制剂实施例11
称取10%噻唑膦，30%环氧虫啶，2.5%三苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，1.5%扩散剂NNO，4% TERSPERSE4894（美国亨斯迈公司出品），10%甲苯，3.5%斯盘-60#，3.5%吐温-60#，1% TERSPERSE2500（美国亨斯迈公司出品），2%硅酸镁铝，0．2%黄原胶，5%乙二醇，1%环氧氯丙烷，0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂，去离子水加至100%重量份。操作步骤：1、上述原料中噻唑膦和溶剂溶解完全后加入乳化剂混合均匀，2、其他物料经混合均匀，3、将1中混合均匀物料投入2物料中，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得40%噻唑膦·环氧虫啶悬浮乳剂。
制剂实施例12
称取15%噻唑膦，30%啶虫脒，1%扩散剂NNO，1% TERSPERSE2425（美国亨斯迈公司出品），5%环己酮，3%溶剂油S-180，2.5%农乳1601#，3.5%吐温-60#，1%烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，2%聚乙烯醇，0．2%黄原胶，5%乙二醇，3%亚磷酸三苯酯，0.3%苯甲酸钠、0.5%有机硅消泡剂，去离子水加至100%重量份。操作步骤：1、上述原料中噻唑膦和溶剂溶解完全后加入乳化剂混合均匀，2、其他物料经混合均匀，3、将1中混合均匀物料投入2物料中，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得45%噻唑膦·啶虫脒悬浮乳剂。
制剂实施例13
称取30%噻唑膦，6%噻虫嗪，2%木质素磺酸钠，1%TERSPERSE 2425，5%二甲苯，5%乙酸乙酯，3%农乳700#，3.5%吐温-60#，2%TERSPERSE4894，1%硅酸镁铝，0．2%黄原胶，5%丙二醇，1%环氧氯丙烷，0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂，去离子水加至100%重量份。操作步骤：1、上述原料中噻唑膦和溶剂溶解完全后加入乳化剂混合均匀，2、其他物料经混合均匀，3、将1中混合均匀物料投入2物料中，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得36%噻唑膦·噻虫嗪悬浮乳剂。
制剂实施例14
称取2%噻唑膦，1%噻虫胺，1%扩散剂NNO，1%TERSPERSE2425，5%乙酸乙酯，3%溶剂油S-180，2.5%农乳1601#，3.5%斯盘-60#，1%苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯，2%聚乙烯醇，0．2%黄原胶，3%氯化钠，3%亚磷酸三苯酯，0.3%苯甲酸钠、0.5%有机硅消泡剂，去离子水加至100%重量份。操作步骤：1、上述原料中噻虫胺和溶剂溶解完全后加入乳化剂混合均匀，2、其他物料经混合均匀，3、将1中混合均匀物料投入2物料中，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得3%噻唑膦·噻虫胺悬浮乳剂。
制剂实施例15
称取3%噻唑膦，30%噻虫啉，2%木质素磺酸钠，1%TERSPERSE 2425，5%二甲苯，5%环己酮，3%农乳2201#，3.5%吐温-60#，2%TERSPERSE4894，1%聚乙烯醇，0．2%黄原胶，5%丙二醇，1%环氧氯丙烷，0.3%苯甲酸、0.5%有机硅消泡剂，去离子水加至100%重量份。操作步骤：1、上述原料中噻唑膦和溶剂溶解完全后加入乳化剂混合均匀，2、其他物料经混合均匀，3、将1中混合均匀物料投入2物料中，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得33%噻唑膦·噻虫啉悬浮乳剂。
制剂实施例16
称取15%噻唑膦、7.5%环氧虫啶、3%木质素磺酸钠、2%十二烷基苯磺酸钠、3%聚乙烯醇、3%亚磷酸三苯酯、高岭土加至100%重量份。将上述成分加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得22.5%噻唑膦·环氧虫啶颗粒剂。
制剂实施例17
称取3%噻唑膦、2%啶虫脒、2%木质素磺酸钠、3% TERSPERSE 2700、3%聚乙烯吡咯烷酮、2%亚磷酸三苯酯、粘土加至100%重量份。上述原料经混合加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得5%噻唑膦·啶虫脒颗粒剂。
制剂实施例18
称取25%噻唑膦、5%噻虫嗪、2%十二烷基苯磺酸钠、3%扩散剂NNO、3%聚乙烯吡咯烷酮、3%亚磷酸三苯酯、高岭土加至100%重量份。上述原料经混合加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得30%噻唑膦·噻虫嗪颗粒剂。
制剂实施例19
称取40%噻唑膦、2%噻虫胺、3%木质素磺酸钠、2%十二烷基苯磺酸钠、3%聚乙烯醇、3%亚磷酸三苯酯、硅藻土加至100%重量份。将上述成分加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得42%噻唑膦·噻虫胺颗粒剂。
制剂实施例20
称取9%噻唑膦、18%噻虫啉、2%木质素磺酸钠、3% TERSPERSE 2700、3%聚乙烯吡咯烷酮、3%亚磷酸三苯酯、凹凸棒土加至100%重量份。上述原料经混合加水捏合，使用捏出造粒机捏出并成形，之后将颗粒用流化床干燥，调整颗粒大小，制得27%噻唑膦·噻虫啉颗粒剂。
生物实施例1：防治棉花蚜虫田间试验
发明人于2011年7月在陕西省渭南市临渭区做了制剂实例1（45%噻唑膦·环氧虫啶可湿性粉剂）、制剂实施例12（45%噻唑膦·啶虫脒悬浮乳剂）制剂实施例13（36%噻唑膦·噻虫嗪悬浮乳剂）、制剂实施例9（30%噻唑膦·噻虫胺乳油）、制剂实施例10（25%噻唑膦·噻虫啉乳油）防治棉花蚜虫田间药效试验，试验参照《农药田间药效试验准则（二）GB/T 17980.75-2004杀虫剂防治棉花蚜虫》。试验作物为棉花，防治对象为棉花蚜虫。试验棉花田土壤为粘土,肥力中等,各小区的栽培条件、水肥管理均匀一致。棉蚜发生较重。7月21日施药，用药液量为60kg/667㎡，采用手动喷雾器均匀喷施，要求各小区棉花叶片正反面、边尖、花蕾均匀着药。试验药剂及剂量详见表3。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共48个小区，随机区组排列。
调查与统计方法：
对角线五点取样, 每点固定4株, 每株固定上、中、下3片叶, 共固定调查20株60片叶, 调查记录活蚜虫数。药前调查虫口基数, 药后1、7、14天各调查1次小区的残存蚜虫数,依据药前虫口基数和药后各天的残虫量计算校正防效。
每次调查药效时同时观察各处理区对棉花叶片、花蕾及其它害虫的影响。
虫口减退率（%）=[(施药前虫口-施药后虫口)/施药前虫口]×100
防治效果(% )=[(处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/（100-空白对照区虫口减退率）]×100。
试验结果表明，45%噻唑膦·环氧虫啶可湿性粉剂、45%噻唑膦·啶虫脒悬浮乳剂、36%噻唑膦·噻虫嗪悬浮乳剂、30%噻唑膦·噻虫胺乳油、25%噻唑膦·噻虫啉乳油分别按25g/667㎡、15g/667㎡、30g/667㎡、30g/667㎡、25g/667㎡用量，对棉花蚜虫有显著的防治效果，药后1、7、14天调查，明显优于30%噻唑膦乳油60g/667㎡、10%环氧虫啶悬浮剂60g/667㎡、20%啶虫脒可溶性粉剂30g/667㎡、25%噻虫嗪水分散粒剂25g/667㎡、20%噻虫胺悬浮剂30g/667㎡、40%噻虫啉悬浮剂15g/667㎡对棉花蚜虫的防治效果，表现出良好的速效性和持效性，在药后1天害虫就得到有效控制，药后14天仍有较高的防效，而单剂防效明显较差，药后14天药效下降明显，需第二次喷药防治。通过对药后7天防效差异显著性分析，混剂和单剂药效差异达到极显著水平。
试验中还发现，5种混配药剂对棉花盲蝽象也有很好的防效，优于各单剂。
安全性调查，试验期间观察，所有供试药剂对棉花生长安全，无药害现象发生。
试验结果表明，噻唑膦和环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉混配后，明显提高了对棉花蚜虫的防治效果，增效作用显著，同时兼治棉盲蝽象，降低了用药量，减少了用药次数及用药成本，对棉花生长安全，是防治棉花蚜虫的理想药剂。
生物实施例2：防治黄曲条跳甲田间试验
黄曲条跳甲（Phyillotreta vittata Fabricius）是严重为害十字花科蔬菜的世界性重要害虫，在我国分布广泛。其防治研究已受到世界许多国家和地区的极大关注。成虫咬食叶片致使叶片形成孔洞、缺刻，影响蔬菜生长；幼虫取食根部，剥食菜根的表皮，使植株凋萎枯死，严重影响蔬菜的质量和产量。此外，成虫还能传播白菜软腐病。长期以来，防治黄曲条跳甲主要以叶面喷药为主，此方法常造成农药残留超标，加重农药残留和污染环境，而且无法杀死土中幼虫、蛹和卵，使成虫不断羽化出土为害，从而增加了喷药次数，加大了用药量，造成黄曲条跳甲对多种杀虫剂如敌敌畏、毒死蜱、啶虫脒、氯氰菊酯等的抗性迅速提高，导致防治效果下降，因此寻求新型、高效、低毒杀虫剂控制该虫尤为重要。本田间试验旨在明确含噻唑膦的杀虫组合物用于土壤处理，控制黄曲条跳甲的发生，达到提高防治效果、减少用药次数和降低农药残留的作用。
发明人于2011年3月在广东省中山市做了制剂实例16（22.5%噻唑膦·环氧虫啶颗粒剂）、制剂实施例7（55%噻唑膦·啶虫脒乳油）、制剂实施例18（30%噻唑膦·噻虫嗪颗粒剂）、制剂实施例19（42%噻唑膦·噻虫胺颗粒剂）、制剂实施例20（27%噻唑膦·噻虫啉颗粒剂）防治黄曲条跳甲田间药效试验。试验作物为小白菜，防治对象为黄曲条跳甲。试验地土壤为砂壤土,肥力中等,各小区的栽培条件、水肥管理均匀一致。前茬跳甲发生较重。试验药剂及剂量详见表4。于播种当日进行土壤处理，各药剂，颗粒剂按设计亩用量拌细沙10Kg撒施，其它剂型药剂按设计亩用量兑水100Kg浇灌。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共48个小区，随机区组排列。
调查和统计方法：
对成虫防效调查，采用平行取样法，每小区10点，每点调查2株，共20 株小白菜上的活成虫数，施药后10、20、30天各调查1次。
保叶效果调查：施药播种后15天调查1次，采用平行取样法，每小区10点，每点调查2株，共20株小白菜的被害程度，记录小白菜受害程度并按下列分级方法进行分级，计算被害指数。
0级，无被害状；
1级，叶片上有零星被害状；
3级，叶片上有1/3以下面积被害；
5级，叶片上1/3～1/2 面积被害；
7级，叶片上1/2～2/3 面积被害；
9级，叶片上2/3以上面积被害。
药效计算方法
成虫防治效果（%）＝[（对照区活虫数-处理区活虫数）/对照区活虫数]×100%；
保叶效果（%）＝[（空白对照区被害指数-处理区被害指数）/空白对照区被害指数]×100%。
试验结果表明，22.5%噻唑膦·环氧虫啶颗粒剂、55%噻唑膦·啶虫脒乳油、30%噻唑膦·噻虫嗪颗粒剂、42%噻唑膦·噻虫胺颗粒剂、27%噻唑膦·噻虫啉颗粒剂分别按300g/667㎡、200g/667㎡、300g/667㎡、200g/667㎡、200g/667㎡用量，在小白菜播种前进行土壤处理，对黄曲条跳甲有显著的防治效果，药后10、20、30天调查，明显优于30%噻唑膦乳油500g/667㎡、10%环氧虫啶悬浮剂500g/667㎡、20%啶虫脒可溶性粉剂300g/667㎡、25%噻虫嗪水分散粒剂250g/667㎡、20%噻虫胺悬浮剂300g/667㎡、40%噻虫啉悬浮剂150g/667㎡对黄曲条跳甲的防治效果，特别是药后30天仍有较好的防治效果，而单剂防效明显较差。药后15天调查保叶效果，各混配药剂也明显优于各单剂。
试验中还发现，5种混配药剂对菜蚜也有很好的防效，优于各单剂。
安全性调查，试验期间观察，所有供试药剂对小白菜生长安全，无药害现象发生。更重要的是通过土壤处理的方法，小白菜叶面不接触农药，基本无残留。
试验地旁边的小白菜采用叶面喷雾的方法防治黄曲条跳甲，由于治标不治本，平均2天用药一次，增大了用药量、用药次数和残留，防效还不甚理想。
试验结果表明，噻唑膦和环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉混配后，明显提高了对黄曲条跳甲的防治效果，保叶效果明显，增效作用显著，同时兼治菜蚜，降低了用药量，减少了用药次数及用药成本，对小白菜生长安全，是防治黄曲条跳甲的理想药剂。
从以上实施例中可见，第一活性成分噻唑膦与第二活性成分环氧虫啶、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉组合复配，可制成可湿性粉剂、乳油、悬浮乳剂、颗粒剂剂型，对小麦棉花蚜虫、十字花科蔬菜黄曲条跳甲有显著的防治效果，用药量少、防治效果高、兼治等优点，节约了用药成本、减少用药次数和用药量，且对作物安全性良好，因此生产上有广泛的应用前景。
综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀虫效果外，而且有显著的增效作用，制剂残留量少，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
Claims (8)
1.一种含噻唑膦的杀虫组合物，其特征在于组合物活性成分为噻唑膦和环氧虫啶，噻唑膦和环氧虫啶分的重量比是1：30～30：1。
2.根据权利要求1所述杀虫组合物，其特征在于：噻唑膦和环氧虫啶的重量比是1：20～20：1。
3.根据权利要求2所述杀虫组合物，其特征在于：噻唑膦和环氧虫啶的重量比是1：10～10：1。
4.根据权利要求3所述杀虫组合物，其特征在于：噻唑膦和环氧虫啶的重量比是1：5～5：1。
5.根据权利要求1所述杀虫组合物，其特征在于：噻唑膦和环氧虫啶的含量之和为所述组合物总重量的3%～85%。
6.根据权利要求5所述杀虫组合物，其特征在于：噻唑膦和环氧虫啶的含量之和为所述组合物总重量的5%～80%。
7.根据权利要求1至4任意之一所述杀虫组合物，其特征在于：所述组合物为可湿性粉剂、乳油、悬浮乳剂、颗粒剂。
8.权利要求1所述杀虫组合物在防治小麦蚜虫、棉花蚜虫、蔬菜黄曲条跳甲上的应用。
Priority Applications (1)
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