CN102762665A - 沥青组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种沥青组合物，其包含20-90wt%的沥青、0.25-5wt%的羧基添加剂和5-75wt%的硫，所有百分数均以沥青、羧基添加剂和硫的重量计，其中所述羧基添加剂选自羧酸、羧酸酯和羧酸酐。本发明还提供制备这种组合物的方法和包含这种沥青组合物的柏油组合物。

Description

沥青组合物
技术领域
本发明涉及沥青组合物。本发明还涉及制备所述沥青组合物的方法、硫粒料、包含所述沥青组合物的柏油组合物、制备所述柏油组合物的方法、铺制柏油路面的方法和如此铺制的柏油路面。
背景技术
沥青是通常用于铺设路面和屋顶的材料和用于涂覆如管道和贮罐内衬的材料。在道路建设和道路铺设行业，一种完好实施的程序是用热的流体沥青涂覆骨料材料如砂子、砂砾、碎石或它们的混合物，趁热将所述涂覆材料作为均匀层铺展在路基上或者已建道路上，和通过用重型辊辊扎将所述均匀层压实以形成平滑的路面。
沥青与骨料材料如砂子、砂砾、碎石或它们的混合物的组合被称为"柏油"。沥青也被称为"柏油粘结剂"，通常为包含沥青质、树脂和油的液态粘结剂。它可以是天然存在的，也可以例如通过精馏或通过例如利用丙烷沉积由原油渣油获得，或者在原油精炼过程如裂化后获得。沥青通常包含具有高沥青质含量的烃，例如12wt%或更高。沥青也可以进行一些进一步的处理如氧化，由此使沥青组分被氧如空气或化学组分如磷酸氧化。
现有技术中已知的是硫可以与沥青混合用于道路建设和道路铺设工业中。当在沥青中应用硫时，所遇到的一个问题是形成了不想要的硫化氢，原因是在高温如大于140℃下沥青中的硫的加氢反应。
鉴于特别是在具有高的硫沥青重量比如高达1:1的柏油中应用大量的硫，硫化氢排放是一个严重的麻烦。因此，希望减少来自含硫柏油的不想要的硫化氢形成和排放。
在WO2005/059016中描述了减小热铸硫柏油混合物的硫化氢排放的一种方法。向硫粒料中加入硫化氢抑制剂如氯化铁可以减少含硫柏油制备过程中的硫化氢排放。但硫化铁很难处理且易于与空气中的水分反应，因此希望能找到一种替代方法来减少硫柏油混合物的硫化氢排放。
US 3,960,585也公开了一种减少热铸含硫柏油混合物的硫化氢排放的方法。在一个实例中，氧化锌、硬脂酸和二苯胍(各物质按混合物重量计以0.1wt%存在)的混合物被用作抑制剂。很可能的是氧化锌与硬脂酸反应提供可以用作氧化还原催化剂的硬脂酸锌。
本发明人现已发现，如果在制备柏油过程中加入附加组分，则含硫柏油的制备温度可以降低。降低混合温度和/或压实温度可以减少在柏油路面的铺制过程中释放出来的硫化氢量。尽管降低了混合和/或压实温度，但所得柏油还是耐用的并且具有低的水敏感性。
发明内容
因此，本发明提供一种沥青组合物，其包含20-90wt%的沥青、0.25-5wt%的羧基添加剂和5-75wt%的硫，所有百分数均以沥青、羧基添加剂和硫的重量计，其中所述羧基添加剂选自羧酸、羧酸酯和羧酸酐。
本发明还涉及制备本发明的沥青组合物的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)加热沥青；
(ii)混合如此得到的热沥青与以沥青、羧基添加剂和硫的重量计5-75wt%的硫；其中在步骤(i)或(ii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计0.25-5wt%的羧基添加剂，其中所述羧基添加剂选自羧酸、羧酸酯和羧酸酐。本发明的沥青组合物可以有利地用于道路和屋顶用途，优选用于道路用途。
本发明还涉及包含骨料和本发明的沥青组合物的柏油组合物。
本发明还提供制备本发明的柏油组合物的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)加热沥青；
(ii)加热骨料；
(iii)在混合装置中混合热沥青与热骨料以形成柏油组合物；其中在步骤(i)、(ii)或(iii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计5-75wt%的硫；和其中在步骤(i)、(ii)或(iii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计0.25-5wt%的羧基添加剂。
本发明另外还提供铺制柏油路面的方法，其中所述柏油组合物通过本发明的柏油组合物制备方法来制备，随后进行如下步骤：
(iv)将柏油组合物铺展成层；和
(v)压实所述层。
本发明还涉及通过这种方法铺制的柏油路面。
具体实施方式
本发明的沥青组合物包含三种主要成分：沥青、硫和羧基添加剂。
沥青可以选自多种沥青化合物。虽然现有技术的一些文献中规定沥青在用于铺路用途之前必须经受氧化，但在本发明的组合物中这种要求是不需要的。因此，可以使用的沥青可以为直馏沥青、热裂化渣油或例如来自丙烷的沉积沥青。虽然并不必要，但沥青也可以经受氧化。所述氧化可以通过用含氧气体如空气、富氧空气、纯氧或包含分子氧和惰性气体如二氧化碳或氮的任何其它气体处理沥青来实施。氧化操作可以在175-400℃的温度下实施，优选为200-350℃。替代地，所述氧化处理可以通过催化过程来实施。在这种方法中合适的催化剂包括氯化铁、磷酸、五氧化二磷、氯化铝和硼酸。应用磷酸是优选的。
在本发明的沥青组合物中的沥青含量以沥青、硫和羧基添加剂的重量计可以为20-90wt%。利用50-75wt%的含量已经获得良好的结果。
羧基添加剂在沥青组合物中的存在量以沥青、硫和羧基添加剂的重量计为0.25-5wt%，更优选为0.5-3wt%，最优选为1-3wt%。
所述羧基添加剂选自羧酸、羧酸酯和羧酸酐。羧基添加剂优选为羧酸。
在优选的实施方案中，羧基添加剂选自通式RCOOX的羧基化合物，其中R为C8-C22烷基或链烯基，和X为H、C1-C22烷基或链烯基、或R'CO，其中R’为C8-C22烷基或链烯基。如果X为H，则羧基添加剂为羧酸。X可以为C1-C22烷基和羧基添加剂为羧酸酯。X可以为R'CO，其中R’为C8-C22烷基或链烯基，和所述羧基添加剂为羧酸酐。R优选为烷基。优选的是R为C15-C20烷基或链烯基，更优选为C15-C18烷基或链烯基，和特别为C15-C18烷基。例如，羧基添加剂可以为硬脂酸、硬脂酸乙酯或硬脂酸酐。替代地，R可以为C21-C22烷基，例如所述羧基添加剂可以为二十二烷酸、二十二烷酸乙酯、二十二烷酸酐。
所述羧基添加剂也可以具有多个酸、酯或酸酐基团。偏苯三酸三辛酯和双(2-乙基己基)癸二酸酯均具有多个酯基并且可以在本发明中用作羧基添加剂。
一种或多种羧基添加剂的混合物也可以包括在此处的组合物中。
硫构成粘合剂材料的主要部分。因此，使用了大量的硫。这不同于使用硫作交联剂，其中以沥青、硫和羧基添加剂的重量计的使用量低于2wt%。在本发明的用途中，硫的存在量以沥青、羧基添加剂和硫的重量计为5-75wt%。合适地，硫在沥青组合物中的存在量可以为20-60wt%，这是因为当在本发明的沥青组合物中应用小于20wt%的硫时，由硫提供给沥青组合物的强度增强降低。
正如WO-A 03/014231中所述，可以以硫粒料的形式向沥青组合物中加入硫，和优选以这种形式向本发明的组合物中加入硫。这里所提到的粒料是指已经由熔融态铸成一些规则尺寸颗粒例如片、板或球形硫如小球、颗粒、块和锭或半豆状硫的任何类型硫材料。硫粒料通常包含以硫粒料的重量计50-100wt%的硫，优选下限为60wt%和最优选下限为70wt%；和上限通常为99wt%，和优选上限为95wt%或100wt%。更优选的范围为60-100wt%。
这些粒料可以包含炭黑和任选的其它成分，如乙酸戊酯和蜡。以粒料计，炭黑的存在量可以至多5wt%，优选至多2wt%。合适地，炭黑在硫粒料中的含量为至少0.25wt%。其它成分如乙酸戊酯和蜡的含量通常各自不超过1.0wt%。当存在蜡时，它可以以例如疏松石蜡或衍生自费-托法的蜡的形式存在。在此应用的合适蜡的例子为Sasobit(RTM)(由Sasol商购的费-托衍生蜡)和SX100蜡(来自ShellMalaysia的费-托蜡)。
在本发明的一个实施方案中，羧基添加剂存在于硫粒料中。
虽然本发明的沥青组合物包含三种主要组分：沥青、羧基添加剂和硫，但对本领域的熟练技术来说很明显的是也可以向这种组合物中添加不同的化合物。例如，可以添加WO-A 03/014231中提到的那些聚合物。
本发明的沥青组合物也可以包含气味抑制剂，如在EP 2185640中公开的那些。
本发明的沥青组合物和柏油组合物也可以包含蜡，例如疏松石蜡或衍生自费-托法的蜡。在此应用的合适蜡的例子为Sasobit(RTM)(由Sasol商购的费-托衍生蜡)和SX100蜡(来自Shell Malaysia的费-托蜡)。
本发明的沥青组合物和柏油组合物也可以包含防剥落剂。
本发明的沥青组合物有利地以包含沥青组合物及填料和/或骨料的柏油组合物的形式应用。填料的例子已经在US-A 5863971中进行了描述，和包括炭黑、二氧化硅、碳酸钙、稳定剂、抗氧化剂、颜料和溶剂。骨料的例子包括砂子、岩石、砂砾、石头、鹅卵石等。这些骨料材料特别适用于铺路。
通常，柏油组合物包含以柏油组合物的重量计至少1wt%的沥青。柏油组合物包含约1-10wt%的沥青是优选的，特别优选的是柏油组合物包含约3-7wt%的沥青，以柏油组合物的重量计。
本发明的沥青组合物可以通过按合适量混合所述三种组分来制备。优选的是首先制备沥青-羧基添加剂混合物，和随后加入硫。
因此，本发明提供制备本发明的沥青组合物的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)加热沥青；
(ii)混合如此得到的热沥青与以沥青、羧基添加剂和硫的重量计5-75wt%的硫；其中在步骤(i)或(ii)的至少一个中加入所述羧基添加剂。
本发明还提供制备本发明的柏油组合物的方法，所述方法包括如下步骤：
(i)加热沥青；
(ii)加热骨料；
(iii)在混合装置中混合热沥青与热骨料以形成柏油组合物；其中在步骤(i)、(ii)或(iii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计5-75wt%的硫；和其中在步骤(i)、(ii)或(iii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计0.25-5wt%的羧基添加剂。
在制备本发明的沥青组合物或柏油组合物的方法的步骤(i)中，所述沥青优选在60-200℃下加热，优选为80-150℃，更优选为100-145℃，和甚至更优选为125-145℃。高于120℃下处理的好处在于硫为有利于混合过程的液态。虽然本领域熟练技术人员可以容易地确定最优混合时间，但混合时间可以相对较短，例如为10-600秒。
沥青优选为适合于道路用途的铺路级沥青，其针入度为例如9-1000dmm，更优选为15-450dmm(按EN 1426:1999在25℃下测试)，和软点为25-100℃，更优选为25-60℃(按1427:1999测试)。
在制备本发明的柏油组合物的方法的步骤(ii)中，所述骨料优选在60-200℃的温度下加热，优选为80-170℃，更优选为100-160℃，和甚至更优选为100-145℃。所述骨料合适地为适用于道路用途的任何骨料。所述骨料可以由粗骨料(保留在4mm筛子上)、细骨料(通过4mm筛子但保留在63μm筛子上)和填料(通过63μm筛子)的混合物组成。
在柏油制备方法的步骤(iii)中，在混合装置中使热沥青与热骨料混合。合适地，所述混合在80-200℃、优选为90-150℃、更优选为100-145℃的温度下进行。通常混合时间为10-60秒，优选为20-40秒。
希望沥青和骨料加热及随后混合的温度尽可能低，从而减少硫加入时硫化氢的排放。但所述温度还要足够高，从而沥青可以有效涂覆所述骨料。本发明可在抑制柏油混合物发出气味的条件下生产沥青、骨料和硫的混合物。
在制备柏油的方法中，硫在所述方法中优选尽可能迟地加入，优选在步骤(iii)中加入。
在本发明的方法中，如上所述，优选以硫粒料的形式加入硫。
硫和羧基添加剂可以一起加入，即二者在本发明的沥青组合物和柏油组合物的各制备方法的步骤(i)、步骤(ii)或步骤(iii)中一起加入。在第一个实施方案中，使热骨料与硫和羧基添加剂混合。然后将热沥青加入到热的骨料-硫混合物中。在第二个实施方案中，使热骨料与热沥青混合，和向热的沥青-骨料混合物中加入硫和羧基添加剂。这种实施方案的好处在于产生更强的硫-柏油混合物强度。在第三个实施方案中，热沥青与硫和羧基添加剂混合，和所得热的沥青-硫混合物与热的骨料混合，以获得含硫的柏油混合物。
替代地，在柏油制备方法中，可以单独加入羧基添加剂。例如，可以在步骤(i)中向沥青中加入羧基添加剂和可以在步骤(iii)中加入硫。
在本发明的一个实施方案中，硫和羧基添加剂一起加入；硫以硫粒料的形式加入，和羧基添加剂加入到硫粒料中。硫粒料优选包含以硫粒料的重量计0.1-28wt%的羧基添加剂。所述硫粒料合适地通过如下方法制备，其中使液态硫与羧基添加剂和任选的附加组分如炭黑或乙酸戊酯混合。然后使混合物成型和/或造粒。
在本发明的一个实施方案中，硫可以以两类硫粒料加入；第一类硫粒料包含羧基添加剂，和第二类硫粒料不包含羧基添加剂。这样做的好处在于羧基添加剂主要浓缩于第一类硫粒料中而常规的硫粒料可以用于补充剩余的硫需求。
本发明还提供铺制柏油路面的方法，其中所述柏油通过本发明方法来制备，和另外包括如下步骤：
(iv)将柏油铺展成层；和
(v)压实所述层。
本发明还提供按本发明方法制备的柏油路面。
步骤(v)中的压实合适地在80-200℃下实施，优选为90-150℃，更优选为100-145℃。为了减少硫化氢的排放，希望所述压实温度保持尽可能低。但压实温度需要足够高，从而使所得柏油的孔隙含量足够低，以利于所述柏油耐用和耐水。
下面通过参考实施例来描述本发明，所述实施例只是描述性的，并不用于限制本发明。
实施例
按表1规定的比例通过共混沥青与硫粒料制备柏油样品，随后加入羧基添加剂。所述共混在125-145℃下实施30分钟。
表1给出了各样品的配方：
表1
  沥青   硫   羧基添加剂
 对比例1   100wt%   0   0
 对比例2   70wt%   30wt%   0
 实施例1   69.3wt%   29.7wt%   1.0wt%的硬脂酸酐
 实施例2   69.3wt%   29.7wt%   1.0wt%的硬脂酸乙酯
 实施例3   69.7wt%   29.9wt%   0.5wt%的硬脂酸乙酯
 实施例4   69.0wt%   26.6wt%   1.5wt%的硬脂酸乙酯
 实施例5   69.3wt%   29.7wt%   1.0wt%的偏苯三酸三辛酯
 实施例6   69.3wt%   29.7wt%   1.0wt%的双(2-乙基己基)癸二酸酯
按EN 13302在125℃、135℃和145℃下用布氏粘度计测量粘度。结果示于下表2中。
表2
Figure BDA00002045540600091
与对比例(不含羧基添加剂)相比，实施例(每种均包含羧基添加剂)的粘度测量值较低。含硫柏油的制备温度需要足够高，以实现可接受的低粘度。因此，如果沥青样品在特定温度下具有较低粘度，则含硫柏油的制备温度可以降低。
按照中国的高速公路柏油路面建造技术规范(Chinese‵Technical Specifications for Construction of Highway BitumenPavements’)(JTG F40-2004和AASHTO T-245)，应用AC-13混合物设计制备柏油样品。表3给出了用于制备所述柏油样品的各沥青组合物的配方：
表3：
  沥青   硫   羧基添加剂
  对比例3   70wt%   30wt%   0
  对比例4   60wt%   40wt%   0
  实施例7   69.3wt%   29.7wt%   1.0wt%的硬脂酸
  实施例8   59.4wt%   39.6wt%   1.0wt%的硬脂酸
  实施例9   69.3wt%   29.7wt%   1.0wt%的二十二烷酸
  实施例10   59.4wt%   39.6wt%   1.0wt%的二十二烷酸
沥青是针入度为74dmm和软点为48.5℃的针入度级沥青。硫以硫粒料的形式加入。按中国标准测试方法T0729应用马歇尔测试残留稳定性和冻融间接拉伸测试测量水分稳定性。马歇尔测试残留稳定性是经过浸泡的柏油样品的马歇尔稳定性与未处理样品的马歇尔稳定性之间的比。拉伸测试结果作为拉伸强度比报告，其为调理样品的间接拉伸强度除以未调理样品的间接拉伸强度。抗车辙能力按中国标准车轮跟踪测试(T0719)来测量。在测试中，在压实温度下在300mm见方和50mm深的模具中用钢辊压实松散的柏油混合物。接下来，将压实样品设定在60℃和利用实心橡胶轮胎(200mm直径和50mm宽度)每分钟通过42次的0.7MPa的重复负载下。按下式计算动态稳定性(以通过次数/mm表示)：
DS[通过次数/mm]=N15’/(D60-D45)
其中N15’为负载通过次数(即N15′=15[分钟]×42[通过次数/分钟])，和D60-D45为以mm表示的测试的最后15分钟内车辙深度的变化。水分稳定性和抗车辙能力的结果在下表4中给出。
表4
Figure BDA00002045540600101
与现有技术的柏油样品(对比例3和4)相比，包含硬脂酸的柏油样品(实施例7和8)表现出较好的水分稳定性。与现有技术的柏油样品(对比例3和4)相比，包含二十二烷酸的柏油样品(实施例9和10)表现出较好的水分稳定性和抗车辙能力。

Claims (9)

1.一种沥青组合物，其包含20-90wt%的沥青、0.25-5wt%的羧基添加剂和5-75wt%的硫，所有百分数均以沥青、羧基添加剂和硫的重量计，其中所述羧基添加剂选自羧酸、羧酸酯和羧酸酐。
2.权利要求1的组合物，其中所述羧基添加剂选自通式RCOOX的羧基化合物，其中R为C8-C22烷基或链烯基；和X为H、C1-C22烷基、C1-C22链烯基或R'CO，其中R’为C8-C22烷基或链烯基。
3.权利要求2的组合物，其中X为H和R为C15-C18烷基或链烯基。
4.权利要求1-3任一项的组合物，其中硫的存在量为20-60wt%。
5.权利要求1-4任一项的沥青组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(i)加热沥青；
(ii)混合如此得到的热沥青与以沥青、羧基添加剂和硫的重量计5-75wt%的硫；
其中在步骤(i)或(ii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计0.25-5wt%的羧基添加剂，其中所述羧基添加剂选自羧酸、羧酸酯和羧酸酐。
6.柏油组合物，其包含权利要求1-4任一项的沥青组合物及填料和/或骨料。
7.权利要求6的柏油组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(i)加热沥青；
(ii)加热骨料；
(iii)在混合装置中混合热沥青与热骨料以形成柏油组合物；
其中在步骤(i)、(ii)或(iii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计5-75wt%的硫；和其中在步骤(i)、(ii)或(iii)的至少一个中加入以沥青、羧基添加剂和硫的重量计0.25-5wt%的羧基添加剂，其中所述羧基添加剂选自羧酸、羧酸酯和羧酸酐。
8.权利要求7的方法，其中硫以硫粒料的形式加入。
9.铺制柏油路面的方法，其中通过权利要求7或权利要求8的方法制备柏油组合物，随后进行如下步骤：
(iv)将柏油组合物铺展成层；和
(v)压实所述层。
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