CN102759557A - 提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，将单壁碳纳米管自组装在n型掺杂的Si/SiO2基底上(SiO2厚50-500um)，然后用经典的微加工方法在上面覆盖叉指电极，再用紫外线照射，通过调节紫外线照射的高度、角度以及时间温度等来获得所需的性能。与现有技术相比，本发明基于紫外线对不同电性能SWNTs的不同作用，达到分离或富集的目的，每单位体积吸收的辐射能量和材料的介电常数成正比，所以在辐射时吸收更多的能量，因而就更容易破坏。而传感器上半导体性SWNTs比重的增加有利于提高场效应气体传感器性能。
Description
技术领域
本发明涉及在室温下进行的高灵敏度微型气体传感器领域，尤其是涉及一种提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高和对环保的日益重视，对各种有毒、有害气体的探测，对大气污染、工业废气的监控以及对食品和人居环境质量的检测都提出了更高的要求，作为感官或信号输入部分之一的气体传感器是必不可少的。然而传统的金属氧化物气体传感器有较大缺陷，例如只能在较高温度下工作，需要消耗大功率，而且通常尺寸较大，使用不方便。1991年Iijima发现了碳纳米管(carbon nanotubes，CNTs)。碳纳米管是理想的一维材料，具有比表面积大、尺寸小、力学性能强、随直径和手性不同呈现金属或半导体的导电性等优良性能。由于比表面积大，碳纳米管对一些气体分子具有很强的吸附能力；吸附的气体分子与半导体性碳纳米管相互作用，改变了它的费米能级，从而引起碳纳米管宏观电阻发生较大改变。通过测定这一电阻的变化即可检测气体。因此，碳纳米管可以用来制作气体传感器。更重要的是，碳纳米管在室温下就表现出上述性质，这为室温气体检测打开了大门。2000年Kong等测量了碳纳米管在不同气体环境中导电性的变化，发现在200ppm的NO环境下，单壁碳纳米管(single walled carbon nanotubes，SWCNTs)的导电性增强了3个数量级，而在1％的NH环境下其导电性则下降了2个数量级，据此提出碳纳米管可以用于检测气体，为碳纳米管作为敏感材料构成气体传感器的研究开创了先河。已有研究表明基于碳纳米管的气体传感器可以检测NO2，SO2，NH3，O2，甲醛，DMMP等气体分子。相对于传统气体传感器，碳纳米管气体传感器具有灵敏度高、响应时间快和体积小等优点，而且还能在室温下工作，因而在工业、医疗和环境保护等领域得到了广泛的应用。然而，研究表明，本征碳纳米管受自身结构和化学性质的限制，所能吸附的气体种类非常有限，仅限于几种强氧化性气体(O2，NO2)和强还原性气体(NH3，SO2)，这是碳纳米管气体传感器的一大缺陷。另外，由于现有的技术生长的SWNTs都是金属型SWNTs和半导体性SWNTs的混合物，目前为止也没有一种简单廉价的方法能够大批量分离它们。然而，基于单壁碳纳米管气体传感器的检测灵敏度跟半导体性SWNTs所占的比重有很大的关系，因此也限制了其工业应用。此外，如何增强碳纳米管气体传感器的检测选择性，以便在有多种气体分子存在的复杂情况下实现对某一种气体分子的选择性检测也是一个重要问题。近来的实验和理论研究表明，通过对碳纳米管进行改性可以有效改进碳纳米管气体传感器的气敏性，提高检测灵敏度和选择性。但是这些方法大都过程繁杂、成本高，且收效有限，必将影响到其在工业上的应用与发展。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种有效提高场效应气体传感器的开关比性能及气体传感性能的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，包括以下步骤：
a.将n型掺杂的硅片清洗后，再采用Piranha溶液对硅片进行亲水处理，然后用大量去离子水清洗、高纯N2吹干，得到基片；
b.将亲水处理的基片浸泡在硅氧烷偶联剂溶液中，一段时间后取出，用大量去离子水冲洗，高纯N2吹干，置入真空烘箱中烘1h后，自然冷却，备用；
c.将均匀分散的SWCNT离心处理，取上层溶液备用，再将经步骤b处理过的硅基片放入上层溶液中自组装，取出后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干；
d.将自组装过的硅片在烘箱中烘干，再旋涂光刻胶，接着曝光，将掩模版上的图形印制在光刻胶上显影，再用去离子水洗净，借助N2吹干，利用光学显微镜检查是否还有残余光刻胶；
e.在经步骤d处理的硅片上溅射Cr和Au，采用lift-off工艺湿法刻蚀后利用乙醇、去离子水洗净，氮气吹干，得到场效应气体传感器样品；
f.调节紫外照射的距离、角度、时间及温度，对场效应气体传感器样品进行处理。
步骤a中对硅片清洗是依次在甲苯、丙酮、超纯水中进行超声清洗多次，每次超声完毕后用大量去离子水冲洗。
步骤a中所述的Piranha溶液为98wt％H2SO4和30wt％H2O2混合溶液，H2SO4和H2O2的体积比为3∶1、4∶1或7∶1。
步骤a中所述的亲水处理过程是将硅片置于温度为80℃，在Piranha溶液中浸泡2h。
步骤c中所述的自组装的时间为2～12h。
步骤d中所述的显影的时间为为1min30s，其中初显1min15s，后显15s。
步骤e中所述的lift-off工艺是将溅射Cr和Au的硅片置入丙酮溶液中超声至只剩下叉指电极，即为场效应气体传感器，超声的时间为1-5min。
步骤f中所述的紫外照射所用紫外光源波长为200nm-400nm，距离场效应气体传感器样品的垂直距离为2-10cm，室温下照射1-40min。
与现有技术相比，本发明在整个实验过程中对温度、气压等都没有特殊的要求，实验条件简单易行，成本低且切实有效。
附图说明
图1为场效应气体传感器样品在紫外照射前后VG-ID图；
图2为紫外照射前与照射后(30min)转移特性曲线；
图3为紫外照射前及照射20min后器件对DMMP气体的响应；
图4为照射前不同位置碳纳米管的分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明基于紫外线对不同电性能SWNTs的不同作用，紫外线首先破坏手性角度更大的m-SWNTs，从而获得s-SWNTs。因为m-SWNTs的介电常数比s-SWNTs大，而每单位体积吸收的辐射能量和材料的介电常数成正比，所以在辐射时吸收更多的能量，结果就更容易破坏。从而场效应气体传感器中s-SWNTs的比重增大，开关比增大，对DMMP气体的效应增加。为了便于研究，在本发明工作中，SWCNT传感器对DMMP气体分子的响应(R)，通过以下公式来定义：R＝ΔG/G0＝(G-G0)/G0
其中，G0为SWCNT传感器在测试前的电阻值，G为SWCNT传感器在测试过程中的电阻值。
测试DMMP气体响应流程简的气体供应系统主要由三路气体构成，N2、干燥空气和待检测气体(DMMP)。干燥空气主要用来充当背景气，N2作为载流气以及稀释气。在测试之前，先通入一段时间的背景气，使传感器电阻稳定达到平衡状态。检测的过程中，一部分N2(载流气)用来通入含有DMMP液体的玻璃瓶中，置于DMMP液体以下，载流气从瓶底DMMP液体以下，采取鼓泡法得到饱和DMMP气体，DMMP气体在载流气的带动下进入检测腔。通过流量控制器控制DMMP气体的流量，继而与主路上的N2或干燥空气(稀释气)在混合腔里混合。将传感器置于检测腔中，通过气体供应系统得到的各种浓度DMMP气体，流入检测腔，从而实现传感器对DMMP气体的可控检测。
实施例1
场效应气体传感器的制备
将n型掺杂的硅片(300nm厚的SiO2)依次在甲苯、丙酮、去离子水中超声清洗2min，每次超声完毕后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干。再采用Piranha溶液(98％H2SO4和30％H2O2混合液，体积比3∶1)对硅片进行亲水处理(80℃浸泡2h)，然后用大量去离子水清洗、高纯N2吹干。将亲水处理过的硅片分别浸泡在配制好的硅氧烷偶联剂溶液中，2h后取出，用大量去离子水冲洗，高纯N2吹干，置入真空烘箱中烘1h后，让其自然冷却，备用。将均匀分散的SWCNTs以17940r/min的速度离心20min，取上层清液，重复3次。再将经表面偶联剂处理过的硅基片放入SWCNT水溶液中自组装12h，取出后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干。将自组装过的硅片在60℃烘箱中烘1h，180℃烘箱中烘两小时以上，再旋涂5um光刻胶，接着曝光，将掩模版上的图形印制在光刻胶上，然后显影1min30s(其中初显1min15s，后显15s)。再用去离子水洗净，借助氮气吹干，在光学显微镜下观察效应效果。溅射10nmCr和180nmAu。然后用lift-off工艺湿法刻蚀。乙醇、去离子水洗净，氮气吹干，得到场效应气体传感器样品。
实施例2
将得到的场效应气体传感器样品用波长为200nm-400nm紫外光源照射，距离器件的垂直距离为10cm，室温下照射0-30min。照射前后器件的开关比的效果可分别由图1表征看出。开关比可由转移特性曲线计算得出，其采用高精度半导体测试仪(Agilent 4156C)来进行检测试验。在Sweet模式，对器件施加源电压500mV，另加一定栅极电压-20V～20V，测试记录器件源电流(Id)随栅极电压(Vg)的变化关系。比较紫外照射前后转移特性曲线的变化，即所反映的器件的ION/OFF变化。
实施例3
将得到的场效应气体传感器样品用波长为200nm-400nm紫外光源照射，距离器件的垂直距离为8cm，室温下分别照射20min和30min。照射后器件的开关比及气体传感效应的效果可分别由图2图3的表征看出。
实施例4
将n型掺杂的硅片(200nm厚的SiO2)依次在甲苯、丙酮、去离子水中超声清洗5min，每次超声完毕后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干。再采用Piranha溶液(98％H2SO4和30％H2O2混合液，体积比4∶1)对硅片进行亲水处理(80℃浸泡2h)，然后用大量去离子水清洗、高纯N2吹干。将亲水处理过的硅片分别浸泡在配制好的硅氧烷偶联剂溶液中，2h后取出，用大量去离子水冲洗，高纯N2吹干，置入真空烘箱中烘干后，让其自然冷却，备用。将均匀分散的SWCNTs取上层清液，重复3次。再将经表面偶联剂处理过的硅基片放入SWCNT水溶液中自组装6h，取出后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干。将自组装过的硅片在60℃烘箱中烘1h，180℃烘箱中烘两小时以上，再旋涂5um光刻胶，接着曝光，将掩模版上的图形印制在光刻胶上，然后显影1min30s(其中初显1min15s，后显15s)。再用去离子水洗净，借助氮气吹干，在光学显微镜下观察效应效果。溅射10nmCr和180nmAu。然后用lift-off工艺湿法刻蚀。乙醇、去离子水洗净，氮气吹干，得到场效应气体传感器样品2。再进行SEM、电学性能及传感性能的表征，其中单壁碳纳米管硅片上分布SEM表征图示于图4。
本发明相关实验中，制作场效应气体传感器样品时的各实验参数诸如温度、时间等都可以做出相应调整，其结果均与公开实施例中结果类似。
本实验发明还分别对紫外照射时间距离进行了调整，其结果略有差异，但是可以肯定的是紫外照射可以改变基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器的开关比以及传感效应。采用紫外刻蚀法提高对基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器的性能的方法的特点在于：这种方法本身操作简单、成本低、有利于大规模大范围应用。
实施例5
提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，包括以下步骤：
a.将n型掺杂的硅片依次在甲苯、丙酮、超纯水中进行超声清洗多次，每次超声完毕后用大量去离子水冲洗，再采用98wt％H2SO4和30wt％H2O2按体积比为4∶1混合得到的Piranha溶液对硅片进行亲水处理，硅片置于温度为80℃，在Piranha溶液中浸泡2h，然后用大量去离子水清洗、高纯N2吹干，得到基片；
b.将亲水处理的基片浸泡在硅氧烷偶联剂溶液中，一段时间后取出，用大量去离子水冲洗，高纯N2吹干，置入真空烘箱中烘1h后，自然冷却，备用；
c.将均匀分散的SWCNT离心处理，取上层溶液备用，再将经步骤b处理过的硅基片放入上层溶液中自组装2h，取出后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干；
d.将自组装过的硅片在烘箱中烘干，再旋涂光刻胶，接着曝光，将掩模版上的图形印制在光刻胶上显影，显影的时间为为1min30s，其中初显1min15s，后显15s，再用去离子水洗净，借助N2吹干，利用光学显微镜检查是否还有残余光刻胶；
e.在经步骤d处理的硅片上溅射Cr和Au，采用lift-off工艺湿法刻蚀，将溅射Cr和Au的硅片置入丙酮溶液中超声至只剩下叉指电极，即为场效应气体传感器，超声的时间为1min，然后利用乙醇、去离子水洗净，氮气吹干，得到场效应气体传感器样品；
f.控制紫外照射所用紫外光源波长为200nm，距离场效应气体传感器样品的垂直距离为2cm，室温下照射1min，对场效应气体传感器样品进行处理。
实施例6
提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，包括以下步骤：
a.将n型掺杂的硅片依次在甲苯、丙酮、超纯水中进行超声清洗多次，每次超声完毕后用大量去离子水冲洗，再采用98wt％H2SO4和30wt％H2O2按体积比为7∶1混合得到的Piranha溶液对硅片进行亲水处理，硅片置于温度为80℃，在Piranha溶液中浸泡2h，然后用大量去离子水清洗、高纯N2吹干，得到基片；
b.将亲水处理的基片浸泡在硅氧烷偶联剂溶液中，一段时间后取出，用大量去离子水冲洗，高纯N2吹干，置入真空烘箱中烘1h后，自然冷却，备用；
c.将均匀分散的SWCNT离心处理，取上层溶液备用，再将经步骤b处理过的硅基片放入上层溶液中自组装12h，取出后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干；
d.将自组装过的硅片在烘箱中烘干，再旋涂光刻胶，接着曝光，将掩模版上的图形印制在光刻胶上显影，显影的时间为为1min30s，其中初显1min15s，后显15s，再用去离子水洗净，借助N2吹干，利用光学显微镜检查是否还有残余光刻胶；
e.在经步骤d处理的硅片上溅射Cr和Au，采用lift-off工艺湿法刻蚀，将溅射Cr和Au的硅片置入丙酮溶液中超声至只剩下叉指电极，即为场效应气体传感器，超声的时间为5min，然后利用乙醇、去离子水洗净，氮气吹干，得到场效应气体传感器样品；
f.控制紫外照射所用紫外光源波长为400nm，距离场效应气体传感器样品的垂直距离为10cm，室温下照射40min，对场效应气体传感器样品进行处理。
虽然参照本发明的示范性实施具体示出并描述了此发明，但本领域普通技术人员应当理解的是，在不脱离由以上权利要求限定的发明精神和范围的情况下，可以做出形式和细节上的各种变化。
Claims (8)
1.提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a.将n型掺杂的硅片清洗后，再采用Piranha溶液对硅片进行亲水处理，然后用大量去离子水清洗、高纯N2吹干，得到基片；
b.将亲水处理的基片浸泡在硅氧烷偶联剂溶液中，一段时间后取出，用大量去离子水冲洗，高纯N2吹干，置入真空烘箱中烘1h后，自然冷却，备用；
c.将均匀分散的SWCNT离心处理，取上层溶液备用，再将经步骤b处理过的硅基片放入上层溶液中自组装，取出后用大量去离子水清洗，高纯N2吹干；
d.将自组装过的硅片在烘箱中烘干，再旋涂光刻胶，接着曝光，将掩模版上的图形印制在光刻胶上显影，再用去离子水洗净，借助N2吹干，利用光学显微镜检查是否还有残余光刻胶；
e.在经步骤d处理的硅片上溅射Cr和Au，采用lift-off工艺湿法刻蚀后利用乙醇、去离子水洗净，氮气吹干，得到场效应气体传感器样品；
f.调节紫外照射的距离、角度、时间及温度，对场效应气体传感器样品进行处理。
2.根据权利要求1所述的提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，步骤a中对硅片清洗是依次在甲苯、丙酮、超纯水中进行超声清洗多次，每次超声完毕后用大量去离子水冲洗。
3.根据权利要求1所述的提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，步骤a中所述的Piranha溶液为98wt％H2SO4和30wt％H2O2混合溶液，H2SO4和H2O2的体积比为3∶1、4∶1或7∶1。
4.根据权利要求1所述的提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，步骤a中所述的亲水处理过程是将硅片置于温度为80℃，在Piranha溶液中浸泡2h。
5.根据权利要求1所述的提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，步骤c中所述的自组装的时间为2～12h。
6.根据权利要求1所述的提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，步骤d中所述的显影的时间为为1min30s，其中初显1min15s，后显15s。
7.根据权利要求1所述的提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，步骤e中所述的lift-off工艺是将溅射Cr和Au的硅片置入丙酮溶液中超声至只剩下叉指电极，即为场效应气体传感器，超声的时间为1-5min。
8.根据权利要求1所述的提高基于单壁碳纳米管的场效应气体传感器性能的方法，其特征在于，步骤f中所述的紫外照射所用紫外光源波长为200nm-400nm，距离场效应气体传感器样品的垂直距离为2-10cm，室温下照射1-40min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121031 |