CN102729482A - 复合材料防热承力筒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合材料防热承力筒，其是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，其筒壁包括承力层和防热层，承力层和防热层是经由一体化成型制得，并采用相同的基体材料，且承力层和防热层之间无明显的过渡分界面或连接面。本发明防热承力筒的制备方法是采用RTM工艺进行整体成型，具体包括以下步骤：先制作模具，然后制备一体化的纤维预成型体；再将纤维预成型体置于模具之间合模，并预热至80℃～100℃；再通过抽真空系统和注胶系统将树脂体系注射到模具型腔中；最后按照相应的固化制度进行固化成型，得到复合材料防热承力筒。本发明具有承载强度高、结构刚度大、整体化程度高、可靠性好、综合性能优异等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料结构及其制备，尤其涉及一种能满足承载和防热等多重要求的复合材料构件及其制备方法。
背景技术
承力筒是用于航天器中传感器系统、轨姿控推进系统、制导电子设备等的安装载体。因此，承力筒需承受航天器发射、机动、变轨等阶段的复杂力学环境引起的大过载；承受表面气动加热等引起的高温，保护内部系统；还必须具有一定的稳定性，确保内部光学传感器的正常工作。
现有航天器中的承力筒一般都是用金属材料制备内筒体，然后采用复合材料制备防热套，将防热套和内筒体采用机械连接或胶接等方式组装在一起。这其中突出的问题是装配精度难以控制，造成局部挤压或间隙，会引起防热层结构局部破坏，降低防热效果。另外组装结构的层间结合强度较低，并且由于连接，不仅增加了消极重量，而且降低了整体结构的可靠性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种承载强度高、结构刚度大，承力/防热一体化、整体化程度高、可靠性好、综合性能优异的复合材料防热承力筒，还相应提供一种制备容易、操作简单、制备成本低的复合材料防热承力筒的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种复合材料防热承力筒，所述防热承力筒是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，所述防热承力筒的筒壁包括位于内层的承力层和设于外层的防热层，所述承力层和防热层是经由一体化成型制得，所述承力层和防热层采用相同的基体材料，且承力层和防热层之间无明显的过渡分界面或连接面。
上述的复合材料防热承力筒中，所述承力层和防热层优选采用不同的增强体材料。所述承力层中的增强体材料优选为穿刺缝合后的多层二维碳纤维布，所述二维碳纤维布包括无纺布、单向布、平纹布、斜纹布、缎纹布中的至少一种。所述防热层中的增强体材料优选为穿刺缝合后的多层二维石英纤维布，所述二维石英纤维布包括无纺布、单向布、平纹布、斜纹布、缎纹布中的至少一种。所述承力层中的增强体材料和防热层中的增强体材料再经穿刺缝合后形成筒体增强体材料。
上述的复合材料防热承力筒中，所述穿刺缝合选用的穿刺缝合线为碳纤维纱、芳纶纤维纱、石英纤维纱中的一种，穿刺缝合密度优选为3mm×3mm～20mm×20mm。所述穿刺缝合的缝合线迹优选为链式线迹或锁式线迹。
上述的复合材料防热承力筒中，所述防热承力筒的筒体内壁上优选布设有多条沿筒体母线方向（但并不限于该方向，例如垂直母线方向亦可）的局部加强筋。所述局部加强筋优选是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，所述局部加强筋与所述筒体是经由一体化成型制得，所述局部加强筋和筒体优选采用相同的基体材料，且局部加强筋和筒体之间无明显的过渡分界面或连接面。作为更进一步的改进，所述局部加强筋中的增强体材料优选为穿刺缝合后的多层二维碳纤维布，所述二维碳纤维布包括无纺布、单向布、平纹布、斜纹布、缎纹布中的至少一种；所述局部加强筋中的增强体材料与所述筒体的增强体材料经穿刺缝合后成为一整体。
上述的复合材料防热承力筒中，用作所述基体的树脂体系优选为氰酸酯树脂体系。该氰酸酯树脂体系中一般还包含有主催化剂和副催化剂。
上述的复合材料防热承力筒中，所述承力层和防热层中增强体材料的体积含量均优选为40%～70%，与此相对应，所述树脂基体的体积含量则相应为60%～30%。
上述的复合材料防热承力筒中，所述承力层与防热层的厚度比优选为（1～5）∶1，更优选为（2～4）∶1。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的复合材料防热承力筒的制备方法，所述制备方法采用RTM工艺进行整体成型，包括以下步骤：
（1）制作模具：根据所述防热承力筒的形状结构设计并制作用于成型的阴模和阳模，其中，所述阳模辅之有有机硅树脂（硅橡胶）制备的柔性软模；
（2）制备预成型体：根据所述防热承力筒的形状结构分别裁剪承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料，并用穿刺缝合线按照给定的缝合密度和缝合线迹将所述承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料进行穿刺缝合，得到一体化的纤维预成型体；
（3）合模：将步骤（2）中的纤维预成型体置于步骤（1）中的阴模和阳模之间，然后合模，检查模具系统气密性，并预热至80℃～100℃；
（4）注射：调配树脂体系，预热至80℃~100℃后通过抽真空系统和注胶系统将其注射到步骤（3）后形成的模具型腔中；抽真空时的模具真空度优选控制在-0.05MPa～-0.1MPa；注射压力优选控制在0.01MPa～0.1MPa；
（5）固化：将步骤（4）后的模具系统放入烘箱中，按照相应的固化制度进行固化成型；
（6）后处理：固化完成后，脱模，修整，经后固化得到复合材料防热承力筒。
上述的制备方法中，所述步骤（2）中，承力层用增强体材料和防热层用增强材料的体积含量均优选为40%～70%。
上述的制备方法中，所述步骤（4）中的树脂体系优选包括用作基体树脂的氰酸酯树脂、主催化剂和副催化剂。所述主催化剂优选为有机金属化合物（例如环烷酸铜、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钴、锌酸锌等）中的一种，主催化剂的用量优选为所述氰酸酯树脂质量的0.1%～1.0%。所述副催化剂优选为壬基酚，副催化剂的用量优选为所述氰酸酯树脂质量的1%～10%。
上述的制备方法中，所述步骤（5）中的固化制度优选按以下流程a～f进行：
a）在80℃～100℃下保温2h～4h；
b）在100℃～120℃下保温1h～3h；
c）在120℃～140℃下保温1h～3h；
d）在140℃～160℃下保温1h～3h；
e）在170℃～190℃下保温1h～3h；
f）在190℃～210℃下保温1h～3h。
上述的制备方法中，所述步骤（6）中的后固化是指在210℃～230℃下保温2h～4h。
本发明的上述制备方法是先用纤维纱将承力层和局部加强筋中的碳纤维布与防热层中的石英纤维布穿刺缝合得到混杂纤维一体化预成型体，再采用柔性模辅助RTM工艺整体成型得到带内加强筋、开口及外法兰边的混杂纤维复合材料的防热承力筒。本发明的制备方法是对传统RTM工艺的柔性模辅助性改进，适用于混杂纤维的整体成型，其充分发挥了复合材料构件设计与制备的一体化成型优势，提高了复合材料制品的整体性和承载强度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明提出的防热承力筒及其柔性模辅助RTM整体制备方法，同时满足了此类构件在防热性和承力性上的双重要求，还有效解决了防热承力筒上开口对其承载强度和刚度的影响问题，以及复杂结构难于一体化成型制备等问题。本发明的制备方法具有制备容易、操作简单、制备成本低的优势，制备得到的复合材料防热承力筒制品则具有承载强度高、结构刚度大，承力/防热一体化、整体化程度高、可靠性好等优点。此外，本发明的复合材料具有质量轻、高比模、高比强、减震和隔热（低的导热系数）等全面优于传统金属材料的物理性能，将本发明的复合材料防热承力筒用于飞行器等航天装备后，可实现航天装备的轻质化，提高其机动性；提高燃料携带量并降低其能源消耗；有效减小航天飞行器在复杂受力状态下的结构变形，对提高传感器工作平台的稳定性和可靠性具有重大意义。本发明可依据不同的应用场合要求对模具及预成型体进行适应性的设计或调整，产品可设计性好，有利于提高承载强度、结构刚度及服役效率。
附图说明
图1为本发明实施例1中防热承力筒的筒体结构立体图。
图2为本发明实施例1中防热承力筒沿中轴线方向的剖视图。
图3为本发明实施例1中防热承力筒沿图2中A-A方向的剖视图。
图4为本发明实施例2中防热承力筒的实物照片。
图5为本发明实施例2中防热承力筒的立体透视图。
图例说明：
1. 筒体； 11. 筒壁； 12. 法兰边；13. 承力层； 14. 防热层； 2. 局部加强筋。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
一种如图1～图3所示的复合材料防热承力筒，该防热承力筒是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，防热承力筒的构型为筒状结构，其筒体1的上下两端开口，筒体1包括筒壁11和设于筒壁11上下两端开口处的法兰边12，筒壁11包括位于内层的具有主承力功能的承力层13和设于外层的具有防热功能的防热层14，承力层13和防热层14是经由一体化成型制得。本实施例的承力层13和防热层14是采用相同的基体材料，且承力层13和防热层14之间无明显的过渡分界面或连接面。筒壁11靠近上下两端口的附近分别开设有四个圆孔，圆孔可用于安装姿轨控发动机喷管等设备。
本实施例的防热承力筒的筒体内壁上布设有四条沿筒体母线方向（但并不限于该方向，例如垂直母线方向亦可）的局部加强筋2，四条局部加强筋2呈十字形布设。局部加强筋2同样是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，且局部加强筋2与筒体1是经由一体化成型制得（换言之，局部加强筋2、承力层13和防热层14均是一体化成型制得）。局部加强筋2和筒体1均采用相同的基体材料，且局部加强筋2和筒体1之间无明显的过渡分界面或连接面。
本实施例的承力层13和防热层14采用不同的增强体材料。承力层13中的增强体材料为穿刺缝合后的多层二维高性能碳纤维单向布（M40JB，740mm×1000mm，112g/m2）。防热层14中的增强体材料为穿刺缝合后的多层二维石英纤维平纹布（503，740mm×1000mm，125g/m2）。局部加强筋2中的增强体材料与承力层13中的增强材料相同，均为穿刺缝合后的多层二维碳纤维布，可采用纵向、横向纤维铺层方式中任意的一种或两种。承力层13中的增强体材料和防热层14中的增强体材料经穿刺缝合后形成筒体增强体材料，筒体增强体材料再与局部加强筋2中的增强体材料经穿刺缝合后成为一整体。
本实施例的复合材料防热承力筒中，穿刺缝合选用的穿刺缝合线为碳纤维纱，穿刺缝合密度优选为4mm×4mm。穿刺缝合的缝合线迹为锁式线迹。
本实施例的复合材料防热承力筒中，用作基体的树脂体系为Cycom 5575-1 RTM氰酸酯树脂体系。该氰酸酯树脂体系中还包含有主催化剂和副催化剂。
本实施例的复合材料防热承力筒中，承力层13和防热层14中增强体材料的体积分数均为60%，与此相对应，树脂基体的体积含量则相应为40%。
本实施例的复合材料防热承力筒中，承力层13与防热层14的厚度比为3∶1。
本实施例的复合材料防热承力筒的制备方法主要是先将承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料进行穿刺缝合得到一体化预成型体，然后向预成型体中注入树脂体系，最后采用柔性软模辅助RTM工艺进行整体成型。本实施例复合材料防热承力筒的制备方法具体包括以下工艺步骤：
1. 制作模具：根据本实施例的防热承力筒的形状结构设计并制作用于成型的阴模和阳模，其中，阳模和阴模由钢加工得到，阳模外辅助有机硅树脂制备的柔性软模。
2. 裁剪增强材料：根据本实施例的防热承力筒的形状结构分别裁剪承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料。其中，承力层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料均为高性能碳纤维单向布（购自日本东丽公司，牌号为M40JB），平均面密度112g/m2，按照实际需要裁剪成740mm×1000mm大小，上、下两端各预留两个半径为50mm的圆孔，30层，依次叠加铺覆，两端各预留法兰边15mm，承力层用增强材料的纤维体积含量为60%。防热层用增强材料为石英纤维平纹布（购自美国Hexcel公司，牌号为503），平均面密度125g/m2，按照实际需要裁剪成740mm×1000mm大小，上、下两端各预留两个半径为50mm的圆孔，10层，防热层用增强材料依次叠加铺覆在承力层用增强体材料外侧，两端各预留法兰边15mm，防热层用增强材料的纤维体积含量为60%。局部加强筋用增强体材料的平均面密度112g/m2，按照实际需要裁剪成720mm×40mm大小，4×10层，局部加强筋用增强体材料根据局部加强筋的设置情况四角对称式铺覆在承力层用增强体材料内侧，且位于阳模上的柔性模凹槽中，两侧预留搭接各10mm，其纤维体积含量为60%。
3. 制备一体化预成型体：采用穿刺缝合线（本实施例选用的穿刺缝合线为芳纶纤维纱，牌号为Kevlar-29）按照给定的缝合密度（本实施例的缝合密度4mm×4mm）和缝合线迹（本实施例为锁式缝合线迹）将承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料进行穿刺缝合，得到一体化的混杂纤维预成型体。
4. 合模固定：将上述步骤得到的一体化的混杂纤维预成型体放入准备好的阴模和阳模中，承力层用增强体材料的内侧置于阳模上，防热层用增强体材料的外侧置于阴模上，然后合模，阳模与阴模合模构成的模腔形状尺寸与混杂纤维预成型体的外形尺寸基本相同，在密封槽中放入密封橡胶圈，然后用螺杆通过紧固螺杆孔将阴模和阳模紧固，检查模具气密性。
5. 预热：将合模后的模具置入烘箱中预热至80℃。
6. 注胶：准备用作基体树脂的Cycom 5575-1 RTM氰酸酯树脂（购自Cytec Fiberite公司）、用作主催化剂的锌酸锌（购自Cytec Fiberite公司）和用作副催化剂的壬基酚（购自Cytec Fiberite公司），将注胶系统连接到注胶口上，将抽真空系统连接到出胶口上，调节注胶系统中的计量设备，使得注胶过程中Cycom 5575-1 RTM氰酸酯树脂、锌酸锌和壬基酚的质量比为100∶0.1∶4，混合均匀后加热至80℃熔融，得到树脂胶液体系；开启抽真空系统对模腔进行抽真空处理，并保持模腔真空度达到-0.095MPa以上；然后开启注胶系统，将配制的树脂胶液体系趁热注射到模腔中，注射压力为0.01MPa～0.1MPa，当出胶口处有树脂胶液溢出时，停止注射；关闭抽真空系统，停止抽真空。
7. 固化：将抽真空系统和注胶系统从模具系统中卸除，然后按照以下流程进行固化，先90℃下保温3h，然后在110℃下保温2h、在130℃下保温2h、在150℃下保温2h、在180℃下保温2h，最后在200℃下保温2h，完成固化处理。
8. 后处理：固化完成后，脱模，修整，清理，在220℃下后固化处理3h后，得到本实施例的复合材料防热承力筒。
本实施例筒体结构表观质量好，各层之间无明显分界及连接面。对制备的防热承力筒进行压缩、弯曲等力学性能测试，发现其最大应力、最大应变、最大位移等均远小于复合材料的许用应力值；且在相同载荷形式作用下，本实施例的最大应力与许用应力的比值，均低于传统的金属材料内筒体、复合材料防热套的防热承力结构，能更好地满足承载要求，安全性高；此外，由于采用全复合材料结构，本实施例质量更轻，有利于结构减重。
实施例2：
一种如图4、图5所示的复合材料防热承力筒，该防热承力筒是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，防热承力筒的构型为筒状结构，其筒体1的上下两端开口，筒体1包括筒壁11和设于筒壁11上下两端开口处的法兰边12，筒壁11包括位于内层的具有主承力功能的承力层13和设于外层的具有防热功能的防热层14，承力层13和防热层14是经由一体化成型制得。本实施例的承力层13和防热层14是采用相同的基体材料，且承力层13和防热层14之间无明显的过渡分界面或连接面。筒壁11靠近上下两端口的附近分别开设有多个圆孔，圆孔可用于安装各种应用设备。
本实施例的防热承力筒的筒体内壁上布设有多条沿筒体母线方向的纵向局部加强筋2以及一条横向局部加强筋2，纵向局部加强筋2绕圆周等间距布设。局部加强筋2同样是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，且局部加强筋2与筒体1是经由一体化成型制得（换言之，局部加强筋2、承力层13和防热层14均是一体化成型制得）。局部加强筋2和筒体1均采用相同的基体材料，且局部加强筋2和筒体1之间无明显的过渡分界面或连接面。
本实施例的承力层13和防热层14采用不同的增强体材料。承力层13中的增强体材料为穿刺缝合后的多层二维高性能碳纤维单向布（M40JB，380mm×1800mm，112g/m2）。防热层14中的增强体材料为穿刺缝合后的多层二维石英纤维平纹布（503，380mm×1800mm，125g/m2）。局部加强筋2中的增强体材料与承力层13中的增强材料相同，均为穿刺缝合后的多层二维碳纤维布，可采用纵向、横向纤维铺层方式中任意的一种。承力层13中的增强体材料和防热层14中的增强体材料经穿刺缝合后形成筒体增强体材料，筒体增强体材料再与局部加强筋2中的增强体材料经穿刺缝合后成为一整体。
本实施例的复合材料防热承力筒中，穿刺缝合选用的穿刺缝合线为碳纤维纱，穿刺缝合密度优选为3mm×3mm。穿刺缝合的缝合线迹为锁式线迹。
本实施例的复合材料防热承力筒中，用作基体的树脂体系为Cycom 5575-1 RTM氰酸酯树脂体系。该氰酸酯树脂体系中还包含有主催化剂和副催化剂。
本实施例的复合材料防热承力筒中，承力层13和防热层14中增强体材料的体积分数均为65%，与此相对应，树脂基体的体积含量则相应为35%。
本实施例的复合材料防热承力筒中，承力层13与防热层14的厚度比为4∶1。
本实施例的复合材料防热承力筒的制备方法主要是先将承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料进行穿刺缝合得到一体化预成型体，然后向预成型体中注入树脂体系，最后采用柔性软模辅助RTM工艺进行整体成型（除了原材料对应的工艺参数作适应性调整外，其余主要步骤及操作方法与实施例1的制备方法相同）。
本实施例筒体结构表观质量好，各层之间无明显分界及连接面。对制备的防热承力筒进行轴向压缩性能测试，发现筒体能承受130KN的力而不发生破坏，且由于采用了复合材料，本实施例结构质量轻，有利于结构减重。
本发明的材料和工艺完全适合于防热承力筒及其整体成型，在具体应用中可以根据需要调整模具的尺寸及形状、预成型体的构型、增强材料和树脂体系等。本发明制备的防热承力筒整体性好，承载强度大，结构刚度高，防热性能好，可广泛应用于卫星等空天飞行器的结构及其制备，与本发明构思无实质性差异的各种技术方案均在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种复合材料防热承力筒，所述防热承力筒是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，所述防热承力筒的筒壁包括位于内层的承力层和设于外层的防热层，其特征在于：所述承力层和防热层是经由一体化成型制得，所述承力层和防热层采用相同的基体材料，且承力层和防热层之间无明显的过渡分界面或连接面。
2.根据权利要求1所述的复合材料防热承力筒，其特征在于：所述承力层和防热层采用不同的增强体材料；所述承力层中的增强体材料为穿刺缝合后的多层二维碳纤维布，所述二维碳纤维布包括无纺布、单向布、平纹布、斜纹布、缎纹布中的至少一种；所述防热层中的增强体材料为穿刺缝合后的多层二维石英纤维布，所述二维石英纤维布包括无纺布、单向布、平纹布、斜纹布、缎纹布中的至少一种；所述承力层中的增强体材料和防热层中的增强体材料经穿刺缝合后形成筒体增强体材料。
3.根据权利要求2所述的复合材料防热承力筒，其特征在于：所述穿刺缝合选用的穿刺缝合线为碳纤维纱、芳纶纤维纱、石英纤维纱中的一种，穿刺缝合密度为3mm×3mm～20mm×20mm，所述穿刺缝合的缝合线迹为链式线迹或锁式线迹。
4.根据权利要求1、2或3所述的复合材料防热承力筒，其特征在于：所述防热承力筒的筒体内壁上布设有多条沿筒体母线方向的局部加强筋。
5.根据权利要求4所述的复合材料防热承力筒，其特征在于：所述局部加强筋是以树脂体系为基体、以叠加后的多层二维纤维布作为增强体，所述局部加强筋与所述筒体是经由一体化成型制得，所述局部加强筋和筒体采用相同的基体材料，且局部加强筋和筒体之间无明显的过渡分界面或连接面。
6.根据权利要求5所述的复合材料防热承力筒，其特征在于：所述局部加强筋中的增强体材料为穿刺缝合后的多层二维碳纤维布，所述二维碳纤维布包括无纺布、单向布、平纹布、斜纹布、缎纹布中的至少一种；所述局部加强筋中的增强体材料与所述筒体的增强体材料经穿刺缝合后成为一整体。
7.根据权利要求1、2或3所述的复合材料防热承力筒，其特征在于：用作所述基体的树脂体系为氰酸酯树脂体系；所述承力层和防热层中增强体材料的体积含量均为40%～70%。
8.根据权利要求1、2或3所述的复合材料防热承力筒，其特征在于：所述承力层与防热层的厚度比为（1～5）∶1。
9.一种如权利要求1～8中任一项所述的复合材料防热承力筒的制备方法，所述制备方法采用RTM工艺进行整体成型，包括以下步骤：
（1）制作模具：根据所述防热承力筒的形状结构设计并制作用于成型的阴模和阳模，其中，所述阳模辅之有有机硅树脂制备的柔性软模；
（2）制备预成型体：根据所述防热承力筒的形状结构分别裁剪承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料，并用穿刺缝合线按照给定的缝合密度和缝合线迹将所述承力层用增强体材料、防热层用增强体材料和局部加强筋用增强体材料进行穿刺缝合，得到一体化的纤维预成型体；
（3）合模：将步骤（2）中的纤维预成型体置于步骤（1）中的阴模和阳模之间，然后合模，检查模具系统气密性，并预热至80℃～100℃；
（4）注射：调配树脂体系，预热至80℃~100℃后通过抽真空系统和注胶系统将其注射到步骤（3）后形成的模具型腔中；
（5）固化：将步骤（4）后的模具系统放入烘箱中，按照相应的固化制度进行固化成型；
（6）后处理：固化完成后，脱模，修整，经后固化得到复合材料防热承力筒。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的树脂体系包括用作基体树脂的氰酸酯树脂、主催化剂和副催化剂；所述主催化剂为有机金属化合物中的一种，主催化剂的用量为所述氰酸酯树脂质量的0.1%～1.0%；所述副催化剂为壬基酚，副催化剂的用量为所述氰酸酯树脂质量的1%～10%；抽真空时的模具真空度控制在-0.05MPa～-0.1MPa；注胶时的注射压力控制在0.01MPa～0.1MPa；
所述步骤（5）中的固化制度按以下流程进行：a）在80℃～100℃下保温2h～4h；b）在100℃～120℃下保温1h～3h；c）在120℃～140℃下保温1h～3h；d）在140℃～160℃下保温1h～3h；e）在170℃～190℃下保温1h～3h；f）在190℃～210℃下保温1h～3h；
所述步骤（6）中的后固化是指在210℃～230℃下保温2h～4h。
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