CN102706922B - 铸铁热分析曲线液相温度和固相温度精确检测方法 - Google Patents

Abstract

铸铁热分析曲线液相温度和固相温度精确检测方法，对热分析曲线分阶段分情况计算液相温度和固相温度。本发明进一步提高了铸铁热处理曲线中液相温度和固相温度点捕获的可靠性和精确性，大大提高了铸铁在线监测碳、硅含量的分析精度。

Description

铸铁热分析曲线液相温度和固相温度精确检测方法

技术领域

本发明属于钢铁铸造、信号处理技术领域，主要涉及在通过热分析方法进行铸铁碳、硅含量在线测定中液相温度和固相温度的精确查找方法，为一种铸铁热分析曲线液相温度和固相温度精确检测方法。

背景技术

铁液成分的在线检测，要求迅速、准确提供铁液成分检测结果，以便在线调整铁液的化学成分，一般化学分析法难以适应在线检测的速度要求，热分析法是通过测定伴随物质的温度变化和化学反应的进行而发生的热力学性质、物理性质的变化，进而确定物质结构的热变化及化学反应常数的一种方法。其基本原理是在冷却曲线上的任何变化直接与凝固体的热量变化有关，即与相变有关。因此，冷却曲线实际上是特定合金凝固过程的一次记录，凝固过程的所有信息都包含在冷却曲线上，这样，只要求得合金在加热或冷却过程中的温度变化曲线，就可间接求出该合金相应的特性参数，如化学成分、组织及性能等。

早期的热分析法是根据合金的冷却曲线定量的获得合金的固相、液相、转变相信息的一种方法，一般称为直接热分析法，但是冷却曲线常常不像人们所期望的那样清楚地显示出它的特征值，因而如何正确的分析热分析曲线成了直接热分析法测试中的关键。碳和硅两种元素的含量是铸铁过程中非常重要的两个元素，通过热分析的方法测量铸铁中的碳、硅含量通常的方法就是根据铁水冷却曲线，获得液相温度和固相温度两个温度点，经过经验公式计算获得。参考文献王利华，石德全，李大勇.热分析技术在铸造生成质量检测上的应用（一）.金属铸锻焊技术,2009,Vol38(21)：72-76中描述了热分析法测量碳、硅含量的方法，但是对于如何高精度的提取液相温度和固相温度并未研究。

在铸铁热分析曲线中通常有两个温度拐点，通常这两个拐点就分别对应着液相温度和固相温度。然而，在实际的测量中，这两个温度拐点有时表现不明显。因此许多国内许多采用相应原理的分析仪器往往得不到液相温度点，从而导致无法得到分析结果。如果采用本发明方法可以大大提高仪器得到液相温度和固相温度能力，大大提高铸铁碳、硅含量分析的精度。

发明内容

本发明要解决的问题是：铁液成分检测需要获知液相温度和固相温度两个温度，铸铁热分析曲线的两个拐点分别对应着液相温度和固相温度，但现有技术在实际测量中无法有效得到这两个点。

本发明的技术方案为：铸铁热分析曲线液相温度和固相温度精确检测方法，对铸铁热分析曲线划分阶段：第一阶段为液相温度区，第二阶段为固相温度区，包括以下步骤：

1）首先确定液相温度点：对铁水进行温度检测，采样温度得到热分析曲线，当铁水温度达到最大温度点开始下降时作为第一阶段开始，设定温度差阈值K₁和K₂，K₁<K₂，

a）当采样温度点满足：

则认为进入液相温度区，其中，T为铁水温度，t为检测时间，i＝1，2，……，i表示温度采样点的标号，液相线温度发生在T_i附近，继续采样铁水温度，如果与前一时刻之间温度差（T_i+1-T_i）不变或者变大，则将此时的T_i作为液相温度点；

b）如果在温度检测的过程中没有出现温度变化小于等于阈值K₁时，即找不到满足式

的温度点，则进行分段拐点分析法，对热分析曲线分段进行分析，获得每一段获取最大温度点和此温度点之前的温度采样点，得到液相分析曲线，对这段曲线用最小二乘法进行三次曲线拟合，获得拟合曲线：T=a₃t³+a₂t²+a₁t+a₀，对此拟合曲线的函数求拐点，拐点满足

拐点即为t_j对应的点，如果所述拐点在所述液相分析曲线段内，则将该拐点作为最后一点，向前在液相分析曲线段内搜索相邻温度差最小的温度点T_k，如果这个温度点满足

则认为T_k为液相温度点；

c）如果上述两种情况都没有满足的温度点，则说明液相温度不明显，不能判断，认为铁水元素含量偏差较大，没有液相温度；

2）找到液相温度后，如果温度变化

则表示液相温度区结束，将液相温度点后第一个满足

的铁水温度点作为液相温度区结束点，从液相温度区结束点开始往后作为第二阶段固相温度区；

3）固相温度的搜索步骤为：

a）进入固相温度区，当出现温度T_i满足T_i+1-T_i≥0.2，则将此时的T_i作为固相温度点；

b）如果没有找到满足T_i+1-T_i≥0.2条件的点，则进行分段拐点分析法，对应步骤1）的情况b），对热分析曲线分段进行分析，由得到液相温度点及其之后属于同一分段的温度采样点，得到固相分析曲线，对所述固相分析曲线用最小二乘法进行三次曲线拟合，即获得拟合曲线：T=b₃t³+b₂t²+b₁t+b₀，对该三次函数求拐点，满足

拐点即为t_j对应的点T_j，则认为T_j就是固相温度点；

c）如果找到的液相温度和固相温度比较靠近，存在T_k-T_j<3°C，说明液相温度区与固相温度区的划分有偏差，已找到的液相温度实际上是固相温度，即T_k=T_j；

4）对于步骤3）的情况c），重新划分液相温度区域，以固相温度点往前作为新的液相温度区域，按照步骤1）的情况b）在新的液相温度区域计算温度拐点，在拐点附近找到温度斜率最小点作为液相温度点T_k。

作为优选方式，对热分析曲线检测液相温度和固相温度之前，先对热分析曲线进行滤波。

本发明进一步提高了铸铁热处理曲线中液相温度和固相温度点捕获的可靠性和精确性。大大提高了铸铁在线监测碳、硅含量的分析精度。

附图说明

图1为本发明实施例一热分析曲线。

图2为本发明实施例一找到的液相温度点和固相温度点。

图3为本发明实施例二热分析曲线。

图4为本发明实施例二热分析曲线拐点图。

图5为本发明实施例二找到的液相温度点和固相温度点。

具体实施方式

本发明对铸铁热分析曲线划分阶段：第一阶段为液相温度区，第二阶段为固相温度区，包括以下步骤：

1）首先确定液相温度点：对铁水进行温度检测，采样温度得到热分析曲线，当铁水温度达到最大温度点开始下降时作为第一阶段开始，设定温度差阈值K₁和K₂，K₁<K₂，这里的阈值体现温度曲线的温度变化程度，阈值对应温度曲线的斜率，分析人员可根据实际分析精度需要设定；

a）当采样温度点满足：

则认为进入液相温度区，其中，T为铁水温度，t为检测时间，i＝1，2，……，i表示温度采样点的标号，液相线温度发生在T_i附近，继续采样铁水温度，如果与前一时刻之间温度差（T_i+1-T_i）不变或者变大，则将此时的T_i作为液相温度点；此种情况为热分析曲线上的液相温度区和固相温度区比较明显的情况，可以称为平台法；

b）如果在温度检测的过程中没有出现温度变化小于等于阈值K₁时，即找不到满足式

的温度点，温度曲线斜率比较大的情况时，则进行分段拐点分析法，对热分析曲线分段进行分析，获得每一段获取最大温度点和此温度点之前的温度采样点，得到液相分析曲线，对这段曲线用最小二乘法进行三次曲线拟合，获得拟合曲线：T=a₃t³+a₂t²+a₁t+a₀，对此拟合曲线的函数求拐点，拐点满足

拐点即为t_j对应的点，如果所述拐点在所述液相分析曲线段内，则将该拐点作为最后一点，向前在液相分析曲线段内搜索相邻温度差最小的温度点T_k，如果这个温度点满足则认为T_k为液相温度点；

c）如果上述两种情况都没有满足的温度点，则说明液相温度不明显，不能判断，认为铁水元素含量偏差较大，没有液相温度；

2）找到液相温度后，如果温度变化

则表示液相温度区结束，将液相温度点后第一个满足

的铁水温度点作为液相温度区结束点，从液相温度区结束点开始往后作为第二阶段固相温度区；

3）固相温度的搜索步骤为：

a）进入固相温度区，当出现温度T_i满足T_i+1-T_i≥0.2，则将此时的T_i作为固相温度点；此种情况与液相温度点的确定相同，对应于液相温度区和固相温度区比较明显的情况；

b）如果没有找到满足T_i+1-T_i≥0.2条件的点，则进行分段拐点分析法，对应步骤1）的情况b），对热分析曲线分段进行分析，由得到液相温度点及其之后属于同一分段的温度采样点，得到固相分析曲线，对所述固相分析曲线用最小二乘法进行三次曲线拟合，即获得拟合曲线：T=b₃t³+b₂t²+b₁t+b₀，对该三次函数求拐点，满足

拐点即为t_j对应的点T_j，则认为T_j就是固相温度点；

c）如果找到的液相温度和固相温度比较靠近，存在T_k-T_j<3℃，说明液相温度区与固相温度区的划分有偏差，已找到的液相温度实际上是固相温度，即T_k=T_j；

4）对于步骤3）的情况c），重新划分液相温度区域，以固相温度点往前作为新的液相温度区域，按照步骤1）的情况b）在新的液相温度区域计算温度拐点，在拐点附近找到温度斜率最小点作为液相温度点T_j。

作为优选方式，对热分析曲线检测液相温度和固相温度之前，先对热分析曲线进行滤波。滤波使曲线光滑，拐点明显，使得液相温度和固相温度的检测精度得到保证，计算的实时性好，成功率高。

下面通过实施例来说明本发明的实施。

实施例一

一次铁水的降温曲线如图1，温度检测4点/秒，曲线中数据见参数，其液相温度和固相温度平台明显，根据步骤（1）找到最大温度点1155.9，并找到相应的液相温度区，液相温度区对应的检测温度点分别为：

…1155.9,1155.8,1155.6,1155.5,1155.4,1155.3,1155.2,1155.1,1155.0,1155.0,1154.9,1154.9,1154.8,1154.8,1154.7,1154.7,1154.7,1154.6,1154.6,1154.5,1154.5,1154.4,1154.4,1154.3,1154.2,1154.1,1154.0,1154.0,1153.9,1153.8,…

因为液相温度区和固相温度区比较明显，可以确定液相温度区的平台大约在1155℃到1154.4°C，持续时间约4秒(温度采样点16点)，在实际检测中，取温度差阈值K₁=0,计算得到1154.7°C作为液相温度，对应得到固相温度为1126.3℃，如图2所示。

实施例二

图3是一次检测过程中铁水的温度变化曲线，其特点是液相温度区和固相温度区的平台比较窄，平台的斜率也比较大，也就是前面所述的情况b）。

设定温度采样每秒4点，阈值为K₁=0.05，K₂=0.2。该铁水的温度曲线中液相温度平台不是很明显，实际搜索过程，首先采用平台法，无法确定时再采用分段拐点分析法，采用这两种方式搜索，本实施例中拐点分析每100点计算一次，在94点(对应的时间23.5秒)到194点之间，如图4，显示了实施例二热分析曲线拐点图。

根据分段拐点分析法，搜索液相温度点，计算得到对应的曲线三次多项式为：

T=1322.45-12.1575t+0.282954t²-0.00236t³

拐点发生时间=0.282954/(0.00236×3)=40.0(s)。对应的温度点为第160点，液相温度点就在拐点附近，按照步骤1）的情况b）计算得到第126点，这里的温度差=0.19995，因此将该点对应的温度值1145.7°C作为液相温度，这时可以立即给出液相温度，并进入固相温度的检测环节，并对应计算得到固相温度1122.2°C，如图5所示。

Claims (2)

1.铸铁热分析曲线液相温度和固相温度精确检测方法，其特征是对铸铁热分析曲线划分阶段：第一阶段为液相温度区，第二阶段为固相温度区，包括以下步骤：

1）首先确定液相温度点：对铁水进行温度检测，采样温度得到热分析曲线，当铁水温度达到最大温度点开始下降时作为第一阶段开始，设定温度差阈值K₁和K₂，K₁<K₂，

a）当采样温度点满足：

则认为进入液相温度区，其中，T为铁水温度，t为检测时间，i＝1，2，……，i表示温度采样点的标号，液相线温度发生在T_i附近，继续采样铁水温度，如果与前一时刻之间温度差（T_i+1-T_i）不变或者变大，则将此时的T_i作为液相温度点；

b）如果在温度检测的过程中没有出现温度变化小于等于阈值K₁时，即找不到满足式

的温度点，则进行分段拐点分析法，对热分析曲线分段进行分析，获得每一段获取最大温度点和此温度点之前的温度采样点，得到液相分析曲线，对这段曲线用最小二乘法进行三次曲线拟合，获得拟合曲线：T=a₃t³+a₂t²+a₁t+a₀，对此拟合曲线的函数求拐点，拐点满足

拐点即为t_k对应的点，如果所述拐点在所述液相分析曲线段内，则将该拐点作为最后一点，向前在液相分析曲线段内搜索相邻温度差最小的温度点T_k，如果这个温度点满足则认为T_k为液相温度点；

c）如果上述两种情况都没有满足的温度点，则说明液相温度不明显，不能判断液相温度点，认为铁水元素含量偏差较大，没有液相温度；

2）找到液相温度后，如果温度变化

则表示液相温度区结束，将液相温度点后第一个满足

的铁水温度点作为液相温度区结束点，从液相温度区结束点开始往后作为第二阶段固相温度区；

3）固相温度的搜索步骤为：

a）进入固相温度区，当出现温度T_i满足T_i+1-T_i≥0.2，则将此时的T_i作为固相温度点；

b）如果没有找到满足T_i+1-T_i≥0.2条件的点，则进行分段拐点分析法，对应步骤1）的情况b），对热分析曲线分段进行分析，由得到液相温度点及其之后属于同一分段的温度采样点，得到固相分析曲线，对所述固相分析曲线用最小二乘法进行三次曲线拟合，即获得拟合曲线：T=b₃t³+b₂t²+b₁t+b₀，对该三次函数求拐点，满足

拐点即为t_j对应的点T_j，则认为T_j就是固相温度点；

c）如果找到的液相温度和固相温度比较靠近，存在T_k-T_j<3℃，说明液相温度区与固相温度区的划分有偏差，已找到的液相温度实际上是固相温度，即T_k=T_j；

4）对于步骤3）的情况c），重新划分液相温度区域，以固相温度点往前作为新的液相温度区域，按照步骤1）的情况b）在新的液相温度区域计算温度拐点，在拐点附近找到温度斜率最小点作为液相温度点T_k。

2.根据权利要求1所述的铸铁热分析曲线液相温度和固相温度精确检测方法，其特征是对热分析曲线检测液相温度和固相温度之前，先对热分析曲线进行滤波。

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