CN102706486B - 开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法，包括准确称量一定摩尔量的化学试剂并置于待测呼吸测热系统呼吸测热室内，通过化学反应法分别制取定量的氧气、甲烷和二氧化碳气体以模拟动物呼吸实验，将系统实际测得的各气体回收值与理论值进行对比，以确定系统检测的准确性。本发明采用化学反应法定量制取气体，实验速度可控，受外界因素影响小，准确度高，方法简单可靠，可重复性强，能够快速地评定开放式呼吸测热系统检测结果的准确性。

Description

开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法

技术领域

本发明涉及一种检测系统工作性能的检验方法，尤其是一种开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法。

背景技术

采用呼吸测热装置研究家畜体内热能和物质代谢已有悠久历史，畜禽能量物质(蛋白质、脂肪、碳水化合物)代谢科研领域，对于评定饲料总营养(能量)价值、确定畜禽合理能量需要量、制定饲养标准和饲粮科学配制，以及提高饲料转化利用率、改善畜产品质量和生产效率等，都具有不可缺少的理论依据和对现实生产的指导意义。

我国地域辽阔，各地区经济发展差异极大，急需研究解决适合各地区发展的饲料生产供应和营养需求。尽早规划各生产动物实际生产需要就要对动物进行代谢实验，而在试验中，对系统准确性的检验也就显得尤为重要。目前各国均采用呼吸测热装置进行研究。

目前，开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法主要有：采用氮气注入法校正检验呼吸测热装置。所用含氮量99.9％的高纯氮气，以一定流速注入呼吸测热测热室内。根据所测测热室的排出气体流量确定注入时间，当气体排出量达测热室容积的三倍后，排出气体的氧气浓度趋于平稳，再测量5分钟，取其平均值作为测热室出气氧气浓度。氮气注入期间，每分钟记录一次该系统的排出气体流量。注入氮气前后测量测定室内空气中氧气浓度，其平均值为入气氧气浓度。按Macleon和Tobin(1987)报道，根据氮气注入时间及入、出气氧气浓度差及呼吸测热室排气流量，用下列公式计算注入氮气回收量：

V＝tF(O_zin-O_zout)/O_zin

其中V为氮气回收量，t为氮气注入时间，F为标准状态下呼吸测热室排出气体流量，O_zin和O_zout分别为入出气氧浓度，此方法繁琐，且误差较大，不能根据可靠数据来进行浓度分析。

在很多实验中，都利用燃烧模拟呼吸实验来测定系统准确性，如乙醇，甲醇，丁烷等，高纯度丁烷价格昂贵，不以考虑，而另外两种气体的燃烧缺点较多，操作繁琐，首先对于点燃和熄灭，都需要人为控制，而人呼气所产生的二氧化碳以及消耗的氧气都会对系统的检测产生误差；再次，系统测量气体含量都有一个量程，当气体达到量程一半时，这时测得的数据是最精确的，而燃烧量小，若置于大型测热呼吸室中，根本就无法达到系统要求的气体量程；最后，使用燃烧的方法无法调控其反应速度。

本发明的开放式呼吸测热系统，由四套猪羊呼吸测热笼、两间牛呼吸测热室和分析控制系统组成，通过动物产热、粪尿排泄情况、代谢物、产品等来测量动物消化代谢总能，测定的内容和项目指标，均能达到全部自控在线测试，该设备可适应被测动物自然生理正常状态，操作简单、结果准确。其中用于监测反刍动物排出的CH₄，CO₂，O₂等气体的测热系统，并实时显示各种气体的浓度，而系统对于这三种气体测定的准确性高低则有待检验，在检验中，我们利用化学反应法分别制取这三种气体，在猪羊呼吸测热室中(2m³)，利用这三种化学反应释放的气体的理论值与实际测定值进行比较来检验系统的准确性。

发明内容

为了克服现有的开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法操作繁琐，且检验结果不精确等不足，本发明提供一种采用化学反应法制取定量气体以模拟动物呼吸实验，并对开放式动物呼吸测热系统的准确性进行检验的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法，其特征在于实施步骤如下：

A)实验前，打开系统预热30分钟，检查系统的工作性能，包括检查温湿控制器(4)、仪器仪表和气体采集系统是否处于正常工作状态；将呼吸测热室(11)内气压调节至标准大气压；

B)准确称取一定摩尔量的实验所需化学反应试剂：超氧化钾KO₂、碳化铝Al₄C₃，碳酸钙CaCO₃，并准备过量的氢氧化钠溶液NaOH和稀盐酸HCl；

C)氧气测定准确性检验：在密闭的呼吸测热室内放入盛有定量超氧化钾KO₂的开口容器，并事先将超氧化钾KO₂研磨成细粉薄薄地平铺在开口容器底部；将开口容器与PVC输液管相连，PVC输液管从密封门(1)的橡胶条处伸出呼吸测热室外，关闭呼吸测热室的密封门，用胶布封闭PVC输液管(16)与橡胶条之间的缝隙；在呼吸测热室外将一装有过量蒸馏水H₂O的试剂瓶(14)与PVC输液管(16)相连，将蒸馏水通过PVC输液管(16)注入呼吸测热室盛有超氧化钾KO₂的开口容器(15)内，开始化学反应；

反应式为：2KO₂+H₂O＝2KOH+2O₂↑

通过控制蒸馏水的注入速度控制氧气的制取速度，在蒸馏水过量，超氧化钾KO₂定量的情况下，通过计算可得氧气的理论产生量；

通过气体流量计(6)和气体分析仪(8)检测氧气的浓度、流量，待出气管(13)、入气管(2)处所测得气体中氧气含量基本一致时结束实验；根据氧气的回收率，检验系统测定氧气的准确性，计算公式如下：

氧气的回收率＝系统检测的氧气量/根据超氧化钾KO₂摩尔量计算的氧气理论产生量；

D)甲烷测定准确性检验：在密闭的呼吸测热室(11)内放入盛有定量碳化铝Al₄C₃的开口容器(15)；将开口容器(15)与PVC输液管(16)相连，PVC输液管(16)从密封门(1)的橡胶条处伸出呼吸测热室外，关闭呼吸测热室密封门(1)，用胶布封闭PVC输液管(16)与橡胶条之间的缝隙；在呼吸测热室外将一装有过量蒸馏水H₂O的试剂瓶(14)与PVC输液管(16)相连，将蒸馏水通过PVC输液管(16)注入呼吸测热室盛有碳化铝Al₄C₃的开口容器内(15)，开始化学反应；

反应式为：Al₄C₃+12H₂O＝3CH₄↑+4Al(OH)₃↓

通过控制蒸馏水的注入速度控制甲烷的制取速度，在蒸馏水过量，碳化铝Al₄C₃定量的情况下，通过计算可得甲烷的理论产生量；

通过气体流量计(6)和气体分析仪(8)检测甲烷的浓度、流量，待出气管(13)、入气管(12)处所测得气体中甲烷含量基本一致时结束实验；根据甲烷的回收率，检验系统测定甲烷的准确性，计算公式如下：

甲烷的回收率＝系统检测的甲烷量/根据碳化铝Al₄C₃摩尔量计算的甲烷理论产生量；

E)二氧化碳测定准确性检验：在密闭的呼吸测热室(11)内放入盛有定量碳酸钙CaCO₃的开口容器(15)；将开口容器(15)与PVC输液管(16)相连，PVC输液管(16)从密封门(1)的橡胶条处伸出呼吸测热室外，关闭呼吸测热室密封门(1)，用胶布封闭PVC输液管(16)与橡胶条之间的缝隙；在呼吸测热室外将一装有过量稀盐酸HCl的试剂瓶(14)与PVC输液管(16)相连，将稀盐酸通过PVC输液管(16)注入呼吸测热室盛有碳酸钙CaCO₃的开口容器(15)内，开始化学反应；

反应式为：CaCO₃+2HCl＝CaCl₂+CO₂↑+H₂O

通过控制稀盐酸的注入速度控制二氧化碳的制取速度，在稀盐酸过量，碳酸钙CaCO₃定量的情况下，通过计算可得二氧化碳的理论产生量；

通过气体流量计(6)和气体分析仪(8)检测二氧化碳的浓度、流量，待出气管(13)、入气管(12)处所测得气体中二氧化碳含量基本一致时结束实验；根据二氧化碳的回收率，检验系统测定二氧化碳的准确性，计算公式如下：

二氧化碳的回收率＝系统检测的二氧化碳量/根据碳酸钙CaCO₃摩尔量计算的二氧化碳理论产生量；

所述判定动物呼吸测热系统检测准确性的标准是氧气回收率RO₂、甲烷回收率RCH₄和二氧化碳回收率RCO₂为97.0％～103.0％之间，判定所述呼吸测热系统检测结果准确可靠。

在进行试验之前，要求将呼吸测热系统开机预热30分钟以上，并对其工作性能包括温湿控制器(4)、仪器仪表和气体采集系统进行检查，使其处于正常工作状态；所述仪器仪表包括气体分析仪(8)、气体流量计(6)、入气空气过滤器(3)和出气空气过滤器(5)；所述气体采集系统包括空气入口(2)、入气管(12)、出气管(13)、气泵(9)、气体排出口(10)。

实验系统包括呼吸测热室、气体流程及自动分析系统、动物代谢笼系统、仪表和分析系统、微机控制和采集样品系统、微机计算系统。

呼吸测热室为该系统中最主要的组成部分。测热室内既是放置被测试验动物的场所，又是各种传感器放置的地方，用以精确观察和监测气体进入室内及排出室外的各种有关的动态变化，是密封和绝缘冷热等性能良好的特制的小室。

呼吸测热室(11)四周用方钢骨架支撑，左右两侧用双层防寒透明玻璃封闭，前后门使用透明树脂封闭，门四边用橡胶条密封，呼吸测热室(11)上下层均为防寒层，呼吸测热室(11)内设有循环回流风道。

气体流程及自动分析系统将外界进入测热室的新鲜空气和经过动物呼吸交换后排出的混合气体，使之流动通过出气管，分别进入气体分析仪，对氧气、二氧化碳和甲烷等成分的变化动态进行在线自动分析，由微机自动测试和计录其结果。该装置系统的技术关键是测定数据准确。

动物代谢笼系统固定被测试动物在呼吸测热室内的稳定，并可实施定时饮水、喂料以及接收动物的粪尿。该中型呼吸测热装置，主要适用于以中型动物(羊、猪等)为主，也可兼用其他小型动物的实验测试。

仪表和分析系统包括温度传感器、湿度传感器、气压传感器、风速传感器、照度计、气体流量计(6)、气体分析加热器、测热室加热器、测定动物排粪、排尿和饮水情况的仪器、测热室内的灯光照明装置。

微机控制和采集样品系统由一个具有多项指标进行转换测试的数据处理器组成。是决定各项实验研究成败的关键组成部分。最根本的要求是：各种仪表、部件以及分析测试的仪器、装置，其性能良好，均达到技术质量标准。只有这样，才能使监控效果和测试结果精确可靠。

微机计算系统将各种数据整理校正后，通过数据处理的综合运算，得到研究结果。全部工作均由微机控制完成。主要经过3个不同阶段：①通过微机监控测试，可获得动物在各种状态条件下的呼吸代谢气体交换的结果。②结合动物消化代谢实验所得到的尿氮数据，可计算出各种有关试验动物的产热量的结果。③将气体呼吸交换的各项结果与消化代谢试验中所得到的各项结果，进行归纳整理和综合运算，即可求得预期的各种能量物质代谢结果。最终打印出正式文件或资料。

各种有关实验过程中所获得的各种数据，进行整理校正后，通过数据处理的综合运算，就可以得到各种实验的全部预期研究结果。

采用的气体分析仪，甲烷量程为：0-500ppm；氧气量程为：19％-21％；二氧化碳量程为：0-5000ppm。

本发明的有益效果是，采用化学反应法定量制取气体，实验速度可控，受外界因素影响小，准确度高，方法简单可靠，可重复性强，能够快速的评定系统检测结果的准确性。

附图说明

图1是本发明开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验系统的结构图；

图2是本发明的实现流程图。

图中零部件及编号：

1-密封门；2-空气入口；3-入气空气过滤器；4-温湿控制器；5-出气空气过滤器；6-气体流量计；7-气体采样器；8-气体分析仪；9-气泵；10-气体排出口；11-呼吸测热室；12-入气管；13-出气管；14-试剂瓶；15-开口容器；16-输液管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示，此套设备能够同时在线分析二氧化碳、甲烷与氧气三种气体，对三种气体回收率进行测定，采用化学物反应法来制取定量的气体，再根据系统检测得到的各气体实际回收值与理论计算值之比，确定开放式动物呼吸测热系统检测准确性。

氧气的制取：2KO₂+H₂O＝2KOH+2O₂↑；

甲烷的制取：Al₄C₃+12H₂O＝3CH₄↑+4Al(OH)₃↓；；

二氧化碳的制取：CaCO₃+2HCl＝CaCl₂+CO₂↑+H₂O；

氧气由超氧化钾与水反应制取，此反应常温下可进行，不需加热，定量反应产生氧气；甲烷气体通过碳化铝与水反应制取，而二氧化碳则通过碳酸钙与盐酸充分反应制取。

此次试验中以二氧化碳为例来说明制取过程以及回收率和准确率的测定，根据系统实际检测到的二氧化碳气体实际回收值，并与定量碳酸钙与盐酸反应生成的二氧化碳气体的理论计算值相比较，以检验测热系统的准确性。此方法简单可靠，重复性强。其他气体的测定同理可得。

如图2所示流程，在实验准备阶段，要求将呼吸测热系统开机预热30分钟，并检查系统的工作性能，内容包括温湿控制器4，仪器仪表和气体采集系统是否处于正常工作状态；其中仪器仪表包括气体分析仪8、气体流量计6、入气空气过滤器3和出气空气过滤器5；其中气体采集系统包括空气入口2、入气管12、出气管13、气泵9、气体排出口10。

将呼吸测热室11内气压调节至标准大气压。准备足量的碳酸钙CaCO₃和过量的稀盐酸HCl；准备PVC输液管16若干用于滴入液体试剂。

用分析天平(精确度0.1mg)准确称量四份0.5mol的碳酸钙CaCO₃，用蒸馏水混溶后，分别装于四只开口容器15内并分别编号1-4，以备重复实验四次。按要求将其中一只盛有试剂的开口容器15放入呼吸测热室11后，将PVC输液管16通入开口容器15，呼吸测热室11的密封门1缝隙采用特殊处理的橡胶条密封，闭合性好，PVC输液管16从橡胶条处插入，用胶布封堵PVC输液管16与橡胶条之间的缝隙。

正式实验时，将过量稀盐酸装入试剂瓶14中，并通过PVC输液管16滴入呼吸测热室11内的开口容器15，记录起始时间。

系统开始运行后，外界空气从入气管12进入呼吸测热室11，再通过入气空气过滤器3、温湿控制器4并记录气体流量与各个成分含量，空气进入呼吸测热室11，动物在呼吸测热室11中正常呼吸，经过出气空气过滤器5由气体流量计6记录气体各成分含量，再由气体采样器7采集气体、气体分析仪8对二氧化碳含量进行分析。

此实验中根据气体分析仪8所显示气体生成量来调节稀盐酸的滴速，以求更准确地数据结果。注意稀盐酸的滴定速度，系统每隔一定时间段记录一次二氧化碳浓度变化的数据，在气体分析仪8和系统的分析下二氧化碳进出管的含量变化。

碳酸钙CaCO₃与稀盐酸HCl反应后逐渐澄清，气泡产生由快到慢，反应完全结束耗时半个小时左右，而系统检测二氧化碳浓度变化逐渐与空气中二氧化碳浓度相一致耗时四小时左右，当入气管12与出气管13所测得空气含量大致一致时，单次系统检测结束。如此在同一呼吸测热室11内再次重复实验四次，共得四次测量数据，试验结束。

根据系统试验数据计算结果与理论计算值的比较可得：

回收率平均值为100.5％，其标准差为2.8％，即平均回收率为100.5％±2.8％可见二氧化碳的回收率在97％-103％左右，准确率高。

氧气及甲烷气体的回收率测定与上述方法类似，实验数据分别为：

氧气数据：50g超氧化钾KO₂与过量蒸馏水H₂O反应。

甲烷数据：50g碳化铝Al₄C₃与过量加热后的蒸馏水H₂O反应。

本发明利用碳酸钙与盐酸、碳化铝与蒸馏水、超氧化钾与蒸馏水反应，分别产生定量的二氧化碳、甲烷、氧气，来检验开放式动物呼吸测热系统检测的准确性。首先，试验操作不会对系统产生额外的误差，再次，对于不同呼吸测热室11，试验药品的量可随意调控以达到量程要求，使结果更精确，最后根据气体分析仪8测得气体产生的浓度，可反向调节反应的速度以求更准确模拟动物呼吸。

这是一种简便的方法，减少了测量过程中因环境、流速和温湿度的变化带来的影响。在试验中，确定了呼吸测热系统检测性能准确性的判定标准是二氧化碳平均回收率为100.5％±2.8％。

由以上实例可以得出以下结论：

1.通过对开放回流呼吸测热装置的设计，以及对装置性能的检验测试，结果表明：该呼吸测热装置的各项使用性能稳定可靠，达到了本项目原设计的目标要求。气体开放回流的技术工艺，达到先进技术研究水平。

2.该系统准确性高，为我国动物能量物质代谢研究提供了重要的新型大型测试仪器，为今后深入研究和发展，创造了良好的条件，并为各方应用建立了一个技术平台。

3.在试验中，运用了碳酸钙与盐酸的反应，检测了测热系统的准确性，准确地评定了动物呼吸测热系统检测结果的准确性，为展开系统验证试验提供了重要方法和技术手段。

Claims (2)

1.一种开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法，其特征在于实施步骤如下：

A)实验前，打开系统预热30分钟，系统包括密封门(1)、空气入口(2)、入气空气过滤器(3)、温湿控制器(4)、出气空气过滤器(5)、气体流量计(6)、气体采样器(7)、气体分析仪(8)、气泵(9)、气体排出口(10)、呼吸测热室(11)、入气管(12)、出气管(13)、试剂瓶(14)、开口容器(15)、PVC输液管(16)；检查系统的工作性能，包括检查温湿控制器(4)、仪器仪表和气体采集系统是否处于正常工作状态；所述仪器仪表包括气体分析仪(8)、气体流量计(6)、入气空气过滤器(3)和出气空气过滤器(5)；所述气体采集系统包括空气入口(2)、入气管(12)、出气管(13)、气泵(9)、气体排出口(10)；将呼吸测热室(11)内的气压调节至标准大气压；

B)准确称取一定摩尔量的实验所需化学反应试剂：超氧化钾KO₂、碳化铝Al₄C₃，碳酸钙CaCO₃，并准备过量的氢氧化钠溶液NaOH和稀盐酸HCl；

C)氧气测定准确性检验：在密闭的呼吸测热室(11)内放入盛有定量超氧化钾KO₂的开口容器(15)，并事先将超氧化钾KO₂研磨成细粉薄薄地平铺在开口容器(15)底部；将开口容器(15)与PVC输液管(16)相连，PVC输液管(16)从密封门(1)的橡胶条处伸出呼吸测热室(11)外，关闭呼吸测热室(11)的密封门(1)，用胶布封闭PVC输液管(16)与橡胶条之间的缝隙；在呼吸测热室外将一装有过量蒸馏水H₂O的试剂瓶(14)与PVC输液管(16)相连，将蒸馏水通过PVC输液管(16)注入呼吸测热室盛有超氧化钾KO₂的开口容器(15)内，开始化学反应；

反应式为：2KO₂+H₂O＝2KOH+2O₂↑

通过控制蒸馏水的注入速度控制氧气的制取速度，在蒸馏水过量，超氧化钾KO₂定量的情况下，通过计算得到氧气的理论产生量；

通过气体流量计(6)和气体分析仪(8)检测氧气的浓度、流量，待出气管(13)、入气管(2)处所测得气体中氧气含量基本一致时结束实验；根据氧气的回收率，检验测定氧气的准确性，计算公式如下：

氧气的回收率＝检测的氧气量/根据超氧化钾KO₂摩尔量计算的氧气理论产生量；

D)甲烷测定准确性检验：在密闭的呼吸测热室(11)内放入盛有定量碳化铝Al₄C₃的开口容器(15)；将开口容器(15)与PVC输液管(16)相连，PVC输液管(16)从密封门(1)的橡胶条处伸出呼吸测热室外，关闭呼吸测热室密封门(1)，用胶布封闭PVC输液管(16)与橡胶条之间的缝隙；在呼吸测热室外将一装有过量蒸馏水H₂O的试剂瓶(14)与PVC输液管(16)相连，将蒸馏水通过PVC输液管(16)注入呼吸测热室盛有碳化铝Al₄C₃的开口容器内(15)，开始化学反应；

反应式为：Al₄C₃+12H₂O＝3CH₄↑+4Al(OH)₃↓

通过控制蒸馏水的注入速度控制甲烷的制取速度，在蒸馏水过量，碳化铝Al₄C₃定量的情况下，通过计算得到甲烷的理论产生量；

通过气体流量计(6)和气体分析仪(8)检测甲烷的浓度、流量，待出气管(13)、入气管(12)处所测得气体中甲烷含量基本一致时结束实验；根据甲烷的回收率，检验测定甲烷的准确性，计算公式如下：

甲烷的回收率＝检测的甲烷量/根据碳化铝Al₄C₃摩尔量计算的甲烷理论产生量；

E)二氧化碳测定准确性检验：在密闭的呼吸测热室(11)内放入盛有定量碳酸钙CaCO₃的开口容器(15)；将开口容器(15)与PVC输液管(16)相连，PVC输液管(16)从密封门(1)的橡胶条处伸出呼吸测热室外，关闭呼吸测热室密封门(1)，用胶布封闭PVC输液管(16)与橡胶条之间的缝隙；在呼吸测热室外将一装有过量稀盐酸HCl的试剂瓶(14)与PVC输液管(16)相连，将稀盐酸通过PVC输液管(16)注入呼吸测热室盛有碳酸钙CaCO₃的开口容器(15)内，开始化学反应；

反应式为：CaCO₃+2HCl＝CaCl₂+CO₂↑+H₂O

通过控制稀盐酸的注入速度控制二氧化碳的制取速度，在稀盐酸过量，碳酸钙CaCO₃定量的情况下，通过计算得到二氧化碳的理论产生量；

通过气体流量计(6)和气体分析仪(8)检测二氧化碳的浓度、流量，待出气管(13)、入气管(12)处所测得气体中二氧化碳含量基本一致时结束实验；根据二氧化碳的回收率，检验测定二氧化碳的准确性，计算公式如下：

二氧化碳的回收率＝检测的二氧化碳量/根据碳酸钙CaCO₃摩尔量计算的二氧化碳理论产生量；

判定动物呼吸测热系统检测准确性的标准是氧气回收率RO₂、甲烷回收率RCH₄和二氧化碳回收率RCO₂均为97.0％～103.0％之间。

2.根据权利要求1所述的开放式动物呼吸测热系统检测准确性的检验方法，其特征在于，所述的呼吸测热室(11)四周用方钢骨架支撑，左右两侧用双层防寒透明玻璃封闭，前后门使用透明树脂封闭，门四边用橡胶条密封，呼吸测热室(11)上下层均为防寒层，呼吸测热室(11)内设有循环回流风道。

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