CN102675541B - 一种聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂及其制备方法 - Google Patents
一种聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠20～35份，丙烯酰胺5～10份，淀粉或海藻酸钠2～7份，交联剂0.1～0.8份，引发剂0.2～0.8份，乳化分散剂5～9份。本发明的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，在丙烯酸钠和丙烯酰胺交联聚合过程中加入有淀粉或海藻酸钠，使淀粉或海藻酸钠穿插在丙烯酸钠和丙烯酰胺形成的聚合网络中，大大提高了树脂的吸湿容量，本发明的复合吸湿树脂的吸湿容量在230％以上，最高达410％。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，同时涉及一种该复合吸湿树脂的制备方法。
背景技术
高吸湿树脂聚合物按原料来源分为天然高分子类和合成树脂类。目前大部分合成吸湿树脂都是交联的聚丙烯系类。中国专利CN101225132A报道了反相悬浮法制备交联聚甲基丙烯酸钠吸湿树脂的方法，以油相为分散介质，而水相为分散相，所得产物即为粉状或颗粒状，后处理简单。中国专利CN101225139A报道了交联丙烯酸钠和丙烯酰胺共聚吸湿树脂，采用丙烯酸钠和丙烯酰胺为单体制成的复合吸湿树脂，其吸湿容量为90～105％，但是其吸湿性依然不能满足某些领域的吸湿要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸湿性高的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂。
为了实现以上目的，本发明聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂所采用的技术方案是：一种聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠20～35份，丙烯酰胺5～10份，淀粉或海藻酸钠2～7份，交联剂0.1～0.8份，引发剂0.2～0.8份，乳化分散剂5～9份。
所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述引发剂为过硫酸铵。
所述乳化分散剂为span-80。
所述淀粉为糊化淀粉。
本发明聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂的制备方法如下：
1)将重量份2～7份淀粉或海藻酸钠、20～35份丙烯酸钠、5～10份丙烯酰胺、0.1～0.8份交联剂、0.2～0.8份引发剂加水至100份制成水分散液；
2)将5～9份的乳化分散剂加正己烷或石油醚至225～500份制成反应介质；
3)在惰性气体保护下，将步骤1)和2)得到的水分散液与反应介质混合，于50～65℃条件下搅拌反应6～8小时，然后升温至70℃～80℃继续搅拌反应1～2小时，降至室温，过滤，用甲醇洗涤滤饼，烘干得到聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂。
所述的淀粉加入前进行糊化处理。
所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
所述引发剂为过硫酸铵。
所述乳化分散剂为span-80。
丙烯酸钠和丙烯酰胺在交联剂和引发剂作用下，形成空间网络状的高分子树脂，其网络空隙中形成了储水空间，但是丙烯酸钠上的羧基和丙烯酰胺上的酰胺基对水的吸附作用有限，很难将水分保持在储水空间中。本发明的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，在丙烯酸钠和丙烯酰胺交联聚合过程中加入有淀粉或海藻酸钠，淀粉和海藻酸钠属于天然多糖高分子化合物，其分子结构上具有很多的羟基取代基团或羧基取代基，羟基与水具有很好的相容性，能够将吸附的水分保留在储水空间中，而且淀粉或海藻酸钠的加入，可与丙烯酸钠和丙烯酰胺形成的聚合网络中形成互穿网络或接枝交联结构后，淀粉或海藻酸钠的分子骨架具有较好的刚度，因此所得到的复合吸湿树脂的强度大大增加，同时吸湿性也有明显提高。
另外，本发明采用的天然高分子淀粉时，在加入前对淀粉进行糊化，破坏淀粉分子的卷曲结构，使更多的-OH活性中心暴露出来，可使淀粉颗粒在水中可以充分溶胀，使与丙烯酸钠和丙烯酰胺共聚物能更好、更均匀的互穿或接枝结构，从而能更好的体现淀粉对吸湿树脂的增强作用和淀粉的吸湿作用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂进行具体的说明，但这并不限定本发明的技术方案。其中吸湿树脂的吸湿容量测试方法：
将15克产物在烘箱中110℃下恒温至恒重，然后准确称量并装入称量瓶中，放置于相对湿度为90％，温度为30℃的恒温恒湿箱中，吸湿至恒重。按下式计算吸湿容量：
其中R为吸湿容量，w1为吸湿前干燥样品质量，w2为吸湿至恒重的样品质量。
实施例1
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠25份，丙烯酰胺5份，糊化淀粉2份，交联剂0.8份，引发剂0.2份，乳化分散剂5份。具体的制备方法如下：
取2克淀粉糊化后分散于67克水中，然后向水分散液中加入25克丙烯酸钠单体和5克丙烯酰胺单体；继续加入0.8克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.2克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入495克正己烷，加入5克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至50℃，反应8小时；然后升高温度至75℃继续反应1.5小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为230％。
实施例2
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠25份，丙烯酰胺5份，糊化淀粉7份，交联剂0.1份，引发剂0.8份，乳化分散剂9份。具体的制备方法如下：
取7克淀粉糊化后分散于62.1克水中，然后向水分散液中加入25克丙烯酸钠单体和5克丙烯酰胺单体；继续加入0.1克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.8克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入216克正己烷，加入9克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至55℃，反应6小时；然后升高温度至70℃继续反应2小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为300％。
实施例3
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠35份，丙烯酰胺5份，糊化淀粉4份，交联剂0.4份，引发剂0.6份，乳化分散剂6份。具体的制备方法如下：
取4克淀粉糊化后分散于55克水中，然后向水分散液中加入35克丙烯酸钠单体和5克丙烯酰胺单体；继续加入0.4克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.6克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入294克正己烷，加入6克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至60℃，反应7小时；然后升高温度至80℃继续反应1小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为320％。
实施例4
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠20份，丙烯酰胺10份，糊化淀粉4份，交联剂0.4份，引发剂0.6份，乳化分散剂6份。具体的制备方法如下：
取4克淀粉糊化后分散于65克水中，然后向水分散液中加入20克丙烯酸钠单体和10克丙烯酰胺单体；继续加入0.4克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.6克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入294克正己烷，加入6克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至60℃，反应7小时；然后升高温度至75℃继续反应2小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为410％。
实施例5
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠28份，丙烯酰胺7份，糊化淀粉4份，交联剂0.3份，引发剂0.7份，乳化分散剂6份。具体的制备方法如下：
取4克淀粉糊化后分散于60克水中，然后向水分散液中加入28克丙烯酸钠单体和7克丙烯酰胺单体；继续加入0.3克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.7克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入294克正己烷，加入6克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至65℃，反应7小时；然后升高温度至75℃继续反应1小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为270％。
实施例6
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠25份，丙烯酰胺5份，海藻酸钠2份，交联剂0.4份，引发剂0.6份，乳化分散剂9份。具体的制备方法如下：
取2克海藻酸钠分散于67克水中，然后向水分散液中加入25克丙烯酸钠单体和5克丙烯酰胺单体；继续加入0.4克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.6克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入300克石油醚，加入9克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至60℃，反应8小时；然后升高温度至75℃继续反应1.5小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为360％。
实施例7
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠28份，丙烯酰胺7份，糊化淀粉4份，交联剂0.3份，引发剂0.7份，乳化分散剂6份。具体的制备方法如下：
取4克淀粉糊化后分散于60克水中，然后向水分散液中加入28克丙烯酸钠单体和7克丙烯酰胺单体；继续加入0.3克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.7克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入294克石油醚，加入6克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至60℃，反应7小时；然后升高温度至75℃继续反应1小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为255％。
实施例8
本实施例的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠28份，丙烯酰胺7份，海藻酸钠3份，交联剂0.3份，引发剂0.7份，乳化分散剂6份。具体的制备方法如下：
取3克海藻酸钠分散于61克水中，然后向水分散液中加入28克丙烯酸钠单体和7克丙烯酰胺单体；继续加入0.3克交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺；最后加入0.7克引发剂过硫酸铵；混合均匀后得水分散液。在三口烧瓶中加入294克正己烷，加入6克乳化分散剂span-80混合均匀得反应介质。然后将水分散液加入到三口烧瓶中，常温下抽真空、通氮气，反复三次，在氮气保护和机械搅拌下缓慢将三口瓶温度升至60℃，反应7小时；然后升高温度至75℃继续反应1.5小时；反应完毕后降至室温，过滤，用甲醇洗涤产物，在110℃烘箱中烘干得产物。所得吸湿树脂在30℃，90％湿度下吸湿容量为330％。
Claims (10)
1.一种聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，其特征在于：是由以下重量份的主要原料采用反相悬浮法制备而成：丙烯酸钠20～35份，丙烯酰胺5～10份，淀粉或海藻酸钠2～7份，交联剂0.1～0.8份，引发剂0.2～0.8份，乳化分散剂5～9份；
所述聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂的制备方法为：
1）将重量份2～7份淀粉或海藻酸钠、20～35份丙烯酸钠、5～10份丙烯酰胺、0.1～0.8份交联剂、0.2～0.8份引发剂加水至100份制成水分散液；
2）将5～9份的乳化分散剂加正己烷或石油醚至225～500份制成反应介质；
3）在惰性气体保护下，将步骤1）和2）得到的水分散液与反应介质混合，于50～65℃条件下搅拌反应6～8小时，然后升温至70℃～80℃继续搅拌反应1～2小时，降至室温，过滤，用甲醇洗涤滤饼，烘干得到聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，其特征在于：所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，其特征在于：所述乳化分散剂为span-80。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂，其特征在于：所述淀粉为糊化淀粉。
6.一种如权利要求1所述聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1）将重量份2～7份淀粉或海藻酸钠、20～35份丙烯酸钠、5～10份丙烯酰胺、0.1～0.8份交联剂、0.2～0.8份引发剂加水至100份制成水分散液；
2）将5～9份的乳化分散剂加正己烷或石油醚至225～500份制成反应介质；
3）在惰性气体保护下，将步骤1）和2）得到的水分散液与反应介质混合，于50～65℃条件下搅拌反应6～8小时，然后升温至70℃～80℃继续搅拌反应1～2小时，降至室温，过滤，用甲醇洗涤滤饼，烘干得到聚丙烯酸钠/聚丙烯酰胺复合吸湿树脂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的淀粉加入前进行糊化处理。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述乳化分散剂为span-80。
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