CN102674241B - 一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法，通过识别灰度图片掩模信息，投射曝光波段经过数字式微镜阵列调制后，形成微缩光图形，经成像系统的传输、校准及缩放后透过透明基片投射至胶层表面，诱导胶层内发生光化学反应，负光刻胶交联固化后不溶于显影液；灰度值不同对应的投射光功率密度不同，负光刻胶固化深度不同；通过控制图片掩模的灰度值在微结构图形中的分布和变化规律，可制作相应的变高度微结构阳模，并最终实现各种形状变深度微流道的制作。本发明制作成本低，加工周期短，流道截面形式多样，无需复杂的多次定位光刻技术。

Description

一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法

技术领域

本发明属涉及微流控芯片加工技术，具体地说，是一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法。

背景技术

微流控芯片作为近年来新出现的精确操控和定量分析微纳米材料的微型化检测分析工具，已被广泛用于解决生化分析、临床诊断、生物学研究、合成化学及微纳制造等基础研究或工程应用中。随着微流控技术研究的深入，其芯片结构和功能形式日益复杂和多样化，这对其配套的微细加工技术提出了更高的挑战。如何快速、低成本制作所需原型测试芯片已成为微流控研究领域中的一个重要课题。

基于模塑法的聚合物芯片加工技术的提出为微流控芯片的快速、低成本探索研究提供了一条有效途径。但该技术一般需要根据所需芯片结构和功能预先制作倒模所需微结构阳模。各国学者针对微结构阳模的加工制作技术进行了大量的探索研究，并提出了一系列新型工艺和技术改进方案。具体而言可分为以下几类：第一类是省去昂贵的光刻设备，如以太阳光、LED作为光源进行光刻加工，但该类技术存在制作精度低等问题。第二类是借助非光刻设备，如利用高精度机床在金属基片上切削出所需微结构阳模，再如硅的深反应离子刻蚀或湿法刻蚀来制作硅基阳模等，但该类技术存在单次加工成本高等问题。第三类是省去复杂的光胶旋涂工艺，如借助感光电路板或感光玻璃等，该类技术也存在加工制作精度低、芯片截面不规整等问题。第四类是省去昂贵且耗时的铬掩模，该类技术中最早被广泛采用的方法为采用打印胶片掩模，但该方法的加工制作精度局限于打印设备的精度，已无法满足现有芯片加工对高精度的需求。同时，无掩模光刻技术由于较高的灵活性和可重构性而得到较为广泛的研究重视，但该类技术由于受到光学投影视域的限制，很少用于大结构微流控芯片的加工制作。

另外，现有的微流控芯片中的流道结构一般为等高度形式，而变高度流道在微纳米材料的精确定位和操控中有着极其重要的作用。仅有的部分变高度流道制作研究一般采用多步光刻技术来实现，该技术需要借助复杂的多次对准技术。

综上所述，如能开发一种快速、低成本的变高度微流道制作加工技术，必能在一定程度上解决上述局限问题，为丰富微流控配套的微细加工技术做出一定贡献。

发明内容

发明目的：针对上述现有存在的问题和不足，本发明提供了一种基于无掩模灰度光刻快速、低成本制作变高度微流道的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：

一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法，包括以下步骤：

（1）清洗、涂胶：在清洗过的透明材料制成的基片上旋涂负光刻胶层；

（2）前烘：将旋涂好负光刻胶层的基片前烘；

（3）无掩模反面灰度光刻：将前烘后的基片上负光刻胶层朝下进行无掩模反面灰度光刻：将灰度图片掩模导入无掩模光刻系统来控制投射至胶层的微缩光图形的生成和光强分布，即紫外曝光波段以微缩光图形的方式照射负光刻胶层，使负光刻胶层产生光化学反应而交联固化；其中，灰度值大的区域投射的紫外光功率密度强，紫外光曝光波段照射覆盖区域的负光刻胶固化所形成的微结构高度较高；灰度值小的区域投射的光功率密度弱，紫外光曝光波段照射覆盖区域的负光刻胶固化所形成的微结构高度较低；经过紫外光曝光波段照射，负光刻胶形成与掩模图片的灰度值相对应的显模；

（4）曝后烘：将显模进行曝后烘；

（5）显影：将经曝后烘的显模浸入到显影液中，去除未被固化的负光刻胶，从而获得带有变高度微结构的阳模；

（6）硬烘：将得到的阳模硬烘；

（7）倒模：借助模塑法制作与阳模互补的带有变高度微结构的聚合物基片；

（8）打孔、键合：将聚合物基片与载玻片键合，形成变高度微流道。

其中，步骤（1）中，所述的透明材料为透明玻璃圆晶。

其中，步骤（3）中，当制作大结构流道时，采用如下拼接曝光技术：灰度掩模图片导入后，被自动分为N×M个子区域，N、M为自然数，N、M分别表示横向、竖向子区域的数量,单个子区域的面积与单次曝光区域相等；并依次根据各个子区域内的图形和灰度值分布对负光刻胶层进行紫外曝光，进而形成整个大结构流道的显模。

其中，通过如下方式实现多个子区域的无缝拼接：相邻子区域存在水平或竖直方向留有互相重叠的区域，重叠区域微结构高度的形成是由紫外光多次曝光叠加而成，灰度掩模图片在拼接区域的曝光剂量等于正常曝光剂量的1/n，其中，n为重叠区域的照射次数；n次照射的曝光强度相等。

其中，重叠区域的最小边长为20像素。

其中，步骤（7）中，所述的变高度微结构的聚合物基片采用聚二甲基硅氧烷。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：成本低，加工制作周期短，流道截面形式多样，无需复杂的多次定位光刻技术。本工艺流程的创新点在于利用无掩模光刻代替传统的有掩模光刻技术来制作所需微结构流道。由于该技术不需要预制作耗时、耗资的物理掩模，因此具有灵活性高、成本低、重构性好等优点。此外，有别于传统的正面光刻技术，本发明中采用反面灰度光刻来制作新型的变高度微流道，克服了传统微加工技术仅能加工二维平面流道结构的局限。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

图2是本发明所述大结构流道的多步序列曝光流程。

图3是图2中相邻四个曝光子区域的无缝拼接原理示意图。

图4是连续渐变灰度掩模设计方案与对应的连续渐变高度微结构截面形式。

图5是周期性渐变灰度掩模设计方案与对应的周期性渐变高度微结构截面形式。

图6是对称分布渐变灰度掩模（中心附近灰度值小）设计方案与对应的中心下凹状变高度微结构截面形式。

图7是对称分布渐变灰度掩模（中心附近灰度值大）设计方案与对应的中心上凸状变高度微结构截面形式。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明做更进一步的解释。

如图1所示，本发明的一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法部分借鉴了传统软光刻技术中的模塑法，具体包含如下步骤：

步骤1：基片的清洗和涂胶。与传统的硅基阳模制作方法不同，反面灰度光刻技术采用透明的玻璃圆晶2作为基底材料，且需采用负光刻胶作为微结构阳模的材质。由于SU-8胶较适于制作高深宽比微结构。本实施例中负光刻胶采用SU-8，通过在玻璃圆晶2基片上预旋涂粘接层（如 OmniCoat）的方法来改善SU-8光刻胶层1与玻璃圆晶2基底之间的粘附性差问题。

步骤2：前烘。借助水平热板3进行前烘，去除SU-8光刻胶层1中多余的有机溶剂。

步骤3：无掩模反面灰度光刻；将玻璃圆晶2上含SU-8光刻胶层1的那面朝下置于无掩模光刻系统的高精度电动平台上，为避免SU-8光刻胶层1与平台之间的直接接触，在电动平台上放置等厚玻璃片4，用于架起含SU-8光刻胶层1的玻璃圆晶2。

待放置完毕并将无掩模光刻系统准焦后（使胶层表面在无掩模光刻系统的焦深范围内），通过导入特定形状的灰度图片掩模来控制投射至胶层的微缩光图形7。本发明中所用无掩模光刻系统其原理上借助投影光刻技术实现。

简要可概括为：高压汞弧灯5发射的谱线经过一系列光学元件的准直、均匀化和滤光后产生特定波长的紫外光曝光波段，紫外光可以利用不同波段的光来进行光刻，例如波长为365nm,405nm或435nm的紫外光。计算机根据导入的灰度图片掩模信息来控制数字式微镜（DMD）的开闭状态：产生黑白两色掩模，或开闭状态之间的切换时间：产生灰度掩模，进而来实现射入紫外光的调制，起虚拟掩模6的作用。通过识别灰度图片掩模信息，高压汞弧灯5发出的光经DMD调制后产生微缩光图形7，微缩光图形7经成像系统的传输、校准及缩放后，经过透明基片投射至胶层表面，诱导胶层内发生光化学反应，使其溶于显影液（正胶）或固化不溶于显影液（负胶）。灰度值不同对应的投射光功率密度不同，负光刻胶固化深度不同。灰度值大的区域（靠近255，纯白色）投射的光功率密度强，紫外光照射覆盖区域负性光胶层固化所形成的微结构高度相对较高；而灰度值小的区域（靠近0，纯黑色），经照射后形成的微结构高度相对较低；图片掩模中纯黑色部分将无紫外光投射至胶层表面，进而光胶层未固化，全溶于显影液8，形成的微结构高度为0。通过控制虚拟掩模6的灰度值在微结构图形中的分布和变化规律，可制作相应的变高度微结构阳模9，并最终实现各种形状变深度微流道的制作。灰度图片掩模中的图形对应了不同形状的流道结构，图形的不同灰度值，又对应了流道的不同高度。

本发明所述的虚拟掩模6只是一个代号，与传统有掩模光刻中的物理掩模相对应，虚拟掩模6是不存在的，只是整个无掩模光刻系统功能的代称，将虚拟掩模6所起功能对应的灰度图片掩模导入到无掩模光刻系统中，无掩模光刻系统通过很多组件投射光强不均匀分布的微缩光图形7，利用该微缩光图形7来曝光。 无掩模光刻中产生的微缩光图形7的功能类似于传统有掩模光刻中的物理掩模所起功能，所以代称虚拟掩模。

步骤4：曝后烘。

步骤5：显影。发生光化学反应而交联固化的SU-8负光刻胶将不溶于显影液，没有发生光化学反应的胶层可溶于显影液。因此，可根据不同曝光剂量下交联固化的深度不同，显影获得变高度微结构阳模9。

步骤6：硬烘。

步骤7：倒模。聚合物基片的材质选取聚二甲基硅氧烷（PDMS），利用模塑法来制作与变高度微结构阳模9适配的变高度微流道基片10。

步骤8：打孔及键合。在变高度微流道基片10上打出通孔11，并将变高度微流道基片10与载玻片12键合，完成封装。

整个加工过程中，部分具体的工艺方法和参数，如基片清洗、旋涂工艺参数、前烘的时间和温度、曝后烘的时间和温度、显影的时间、硬烘的时间和温度、倒模中固化温度和时间、打孔及键合的方法等均需根据所用光刻胶类型、胶层厚度、基片材质及工艺设备等实际情况进行确定，属于现有技术。

本发明主要利用无掩模光刻代替传统的有掩模光刻技术来制作所需微结构流道。由于该技术不需要预制作耗时、耗资的物理掩模，因此具有灵活性高、成本低、重构性好等优点。此外，有别于传统的正面光刻技术，本发明采用反面灰度光刻来制作新型的变高度微流道，克服了传统微加工技术仅能加工二维平面流道结构的局限。

步骤3的无掩模反面灰度光刻中，由于数字微镜阵列（DMD）投射区域的限制：经低倍物镜的缩放后，单次曝光区域为毫米级，使用高倍物镜时，曝光区域更小。而微流控芯片的整体尺寸一般为厘米级。因此，大结构流道的制作需借助拼接曝光技术。

例如要制作图2所示的大型十字流道结构13，该十字流道的深度相等。则导入计算机的制作相应微结构阳模的图片掩模中，与十字流道结构13对应的曝光区域的灰度值为255；其余区域为非曝光区域，灰度值为0。为曝光获得该图片掩模所对应的微结构模具，该图片掩模被分为9个相同大小的曝光子区域22～30：横向、竖向各三个子区域。无掩模光刻系统首先投射曝光子区域22部分中的需曝光图形（如整曝光子区域的灰度值均为0，即无需曝光图形结构，可直接跳入下一个曝光子区域），待该区域曝光完毕后通过电动平台将曝光区域移至子区域23，依次类推直至完成第一排第三列子区域24的曝光后，电动平台将曝光区域移动至第二行第三列的子区域25，待曝完该区域后，曝光区域沿着掩模水平方向左移。待完成第二行第一列子区域27的曝光后，微动平台沿掩模竖直方向下移至第三行第一列子区域28，然后沿着掩模水平右移直至完成第三行第三列子区域30的曝光。

另外，由于电动平台的精度限制及紫外光投射区域边界的光线衍射问题，相临微结构的曝光需采用无缝拼接技术，无缝拼接技术通过相邻子区域存在水平或竖直方向留有互相重叠的区域实现。重叠区域的像素尺寸应小于等于子区域最小边长，大于0，并应在保证微结构质量的前提下尽量减少重合区域的大小：过大的重合区域会严重降低光刻效率，不设置重合区域（即重合区域像素尺寸为0），则会导致相邻微结构不衔接。重叠区域的微结构高度形成的是由紫外光多次照射叠加而成，灰度掩模图片在拼接区域的曝光剂量等于正常一次曝光剂量的1/n，其中，n为重叠区域的照射次数，也等于该重叠区域属于子区域的数量。

拼接区域过大会导致光刻效率严重降低，拼接区域过小会导致微结构衔接不良，考虑无掩模光刻系统中电动平台的运动精度，实际操作中一般重合区域的最小边长为20个像素。具体值由平台所用物镜进行决定，所用物镜倍数大，单像素对应的实际尺寸就小；所用物镜倍数小，单像素对应实际尺寸就相应大点。

具体拼接原理如图3所示。掩模图片左右方向相邻子区域31和32，以及33和34分别存在水平方向的边拼接区域36，同样掩模图片竖直方向相邻子区域如31和34,以及32和33分别存在竖直方向的边拼接区域35。另外，相邻上下左右四块曝光子区域31、32、33、34存在角拼接区域37。拼接区域的产生通过设置微动平台的水平或竖直移动距离小于单一窗口大小来实现，即对于拼接区域而言，经多次照射曝光，最终使之产生的微结构高度达到最终要求值，且每次照射曝光的剂量基本相等。

例如：边拼接区域35、36的光胶层被曝光两次，而角拼接区域37光胶层被曝光四次，为使两相邻微结构之间无缝拼接，应合理设置边、角拼接区域35,36,37灰度值，即使得多次曝光产生的剂量与单次曝光产生的剂量基本相等。

另外，产生变深度微流道的截面变化形式取决于变灰度掩模的设计方案。通过改变图片掩模中灰度分布和变化规律可实现不同形式变截面微流道的制作，本实施例中将列举几种常见的掩模设计实施例及其对应微流道阳模结构形式。另外，由于微结构的平面形状（各种流道的形式）取决于具体的应用，本实施例中仅对不同灰度布局对应的微结构阳模截面形式进行阐释说明，而各种流道平面结构上的变化均落入本发明的保护范围。

掩模图片灰度值的大小，决定了流道的不同高度。灰度值大（靠近255）的地方产生的高度就相应的高，灰度值低的地方（靠近0）产生的高度就低。制作微结构高度与设计图片掩模灰度值之间的定量对应关系将受到所用无掩模光刻系统的光路结构、曝光光源强度及波长、所用光刻胶的类型和型号、旋涂胶层厚度及其他光刻工艺参数等的影响。本领域技术人员可根据实际硬件和工艺条件，根据本发明提出的方法，首先建立微结构高度与不同图片掩模灰度值之间的具体定量关系。依据该定量关系，后续同等硬件和工艺条件的制作就可实现特定微结构高度所需图片掩模灰度值的精确给定。但若硬件和工艺条件发生变化，仍需依据本发明提出的方法重新建立上述定量关系。

本发明提出一种新的方法来实现微流道变高度的功能，而传统技术都采用等曝光功率密度分布的方法，制作的截面形式为等高度。如要制作100微米高的微结构，如果不变高度，只要旋涂100微米的胶层，直接以等曝光功率密度分布的方法进行曝光就可做出，即有掩模光刻中只有曝光区域和非曝光区域的分别，没有曝光功率密度的变化；而本发明的无掩模光刻中则均采用255的灰度值直接进行正面照射。

实施例一：连续渐变高度微结构：

图4所示，渐变灰度掩模14中灰度值沿着微结构流道方向逐渐降低（或升高），本实施例中渐变灰度掩模14中灰度值沿着水平向右方向逐渐降低，靠近左边区域灰度值接近255，而越靠近右边区域灰度值越接近0,两端的灰度值可以选择为任意值，当两端的灰度值相等时，该图片掩模转变为等灰度值掩模。本实施例中由于图片掩模左边区域灰度值大（接近255，纯白色），通过反面灰度光刻技术，制作的对应渐变高度微结构阳模15中，左边部分由于紫外光照射剂量大而微结构高度大。通过控制两端的灰度值及其变化率可实现不同初始高度及高度变化率的渐变高度微结构阳模15快速、低成本制作。其余同现有技术。

实施例二：周期性渐变高度微结构：

图5所示，周期性渐变灰度掩模16中由若干个（大于等于2个）连续渐变灰度掩模子区域构成，每个渐变灰度掩模子区域中灰度值的分布及变化规律与上述实施例一相同。同样获得的微结构阳模截面形式与实施例一中相比也呈现周期性变化，为周期性渐变高度微结构阳模17。其余同现有技术。

实施例三、四：对称分布渐变高度微结构：

图6和图7所示，对称分布渐变灰度掩模18、20中由偶数个连续渐变灰度掩模子区域构成，每个渐变灰度掩模子区域中灰度值的分布及变化规律与上述实施例一相同。但与上述实施例二不同之处在于本实施例中掩模子区域个数为偶数，且以中心线为对称轴呈左右对称分布。图6中两块掩模子区域灰度值小的一端靠中心线，因此制作结果为中心下凹状变高度微结构阳模19。图7中两块掩模子区域灰度值大的一端靠近中心，因此制作结果为中心上凸状变高度微结构阳模21。其余同现有技术。

以上所述仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (4)

1.一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)清洗、涂胶：在清洗过的透明材料制成的基片上旋涂负光刻胶层；

(2)前烘：将旋涂好负光刻胶层的基片前烘；

(3)无掩模反面灰度光刻：将前烘后的基片上负光刻胶层朝下进行无掩模反面灰度光刻：将灰度图片掩模导入无掩模光刻系统来控制投射至胶层的微缩光图形的生成和光强分布，即紫外曝光波段以微缩光图形的方式照射负光刻胶层，使负光刻胶层产生光化学反应而交联固化；其中，灰度值大的区域投射的紫外光功率密度强，紫外光曝光波段照射覆盖区域的负光刻胶固化所形成的微结构高度较高；灰度值小的区域投射的光功率密度弱，紫外光曝光波段照射覆盖区域的负光刻胶固化所形成的微结构高度较低；经过紫外光曝光波段照射，负光刻胶形成与掩模图片的灰度值相对应的显模；

(4)曝后烘：将显模进行曝后烘；

(5)显影：将经曝后烘的显模浸入到显影液中，去除未被固化的负光刻胶，从而获得带有变高度微结构的阳模；

(6)硬烘：将得到的阳模硬烘；

(7)倒模：借助模塑法制作与阳模互补的带有变高度微结构的聚合物基片；

(8)打孔、键合：将聚合物基片与载玻片键合，形成变高度微流道；

步骤(3)中，当制作大结构流道时，采用如下拼接曝光技术：灰度掩模图片导入后，被自动分为N×M个子区域，N、M为自然数，N、M分别表示横向、竖向子区域的数量,单个子区域的面积与单次曝光区域相等；并依次根据各个子区域内的图形和灰度值分布对负光刻胶层进行紫外曝光，进而形成整个大结构流道的显模；

通过如下方式实现多个子区域的无缝拼接：相邻子区域存在水平或竖直方向留有互相重叠的区域，重叠区域微结构高度的形成是由紫外光多次曝光叠加而成，灰度掩模图片在拼接区域的曝光剂量等于正常曝光剂量的1/n，其中，n为重叠区域的照射次数；n次照射的曝光强度相等。

2.根据权利要求1所述的一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的透明材料为透明玻璃圆晶。

3.根据权利要求1所述的一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法，其特征在于，重叠区域的最小边长为20像素。

4.根据权利要求1所述的一种基于无掩模灰度光刻的变高度微流道制作方法，其特征在于，步骤(7)中，所述的变高度微结构的聚合物基片采用聚二甲基硅氧烷。