CN102660737B - 一种TiNb合金的表面生物活化处理方法 - Google Patents

一种TiNb合金的表面生物活化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，该方法为：一、将TiNb合金片打磨光亮后超声除油，水洗后自然风干；二、将风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的水热釜中，密封后置于烘箱中进行水热反应；三、自然冷却后取出TiNb合金片，冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。本发明成本低，操作简单，便于工业放大。采用本发明方法制备的TiO2薄膜材料由纳米片自组装而成，在TiNb合金表面形成了均匀的多孔微球，具有高比表面积和粗糙度，有利于成骨细胞在其表面的粘附、增殖与分化，改善了TiNb合金的生物相容性和生物活性。

Description

一种TiNb合金的表面生物活化处理方法
技术领域
本发明属于纳米材料和生物材料技术领域，具体涉及一种TiNb合金的表面生物活化处理方法。
背景技术
生物医用钛合金由于具有优异的力学性能和良好的耐蚀性而被广泛用作人体骨和牙齿等硬组织的修复和替换材料。然而，目前使用的医用钛合金还存在许多不足，如含有Al、V等有毒元素，弹性模量高等。因此开发具有良好生物相容性和更低弹性模量的外科植入用新型钛合金成为解决这一问题的有效途径。
TiNb合金是一种新型的β钛合金，具有与人体骨骼更接近的弹性模量，因而能显著减弱植入件与周围组织间的应力屏蔽效应，延长植入体材料的使用寿命。同时该合金不含有任何对人体有毒的元素，显示出良好的应用前景。尽管TiNb合金具有优异的综合力学性能，但与其他钛系合金一样，TiNb合金本身仍然属于生物惰性材料。即TiNb合金表面自发形成的氧化膜是一层惰性的致密钝化层，其诱导磷酸盐沉积的能力极差，在与人体组织接触时，难于与骨组织形成化学键性结合。而植入体与骨组织建立在生物组织学上的直接结合（骨性结合）是植入体治疗的最终目标，也是植入体长期植入能否成功的先决条件。
因此，采用合适的方法对TiNb合金进行表面改性是赋予其具有生物活性的前提。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种制备成本低，操作简单，便于工业放大的TiNb合金的表面生物活化处理方法。采用该方法制备的TiO2薄膜材料由纳米片自组装而成，在TiNb合金表面形成了均匀的多孔微球，具有高比表面积和粗糙度，有利于成骨细胞在其表面的粘附、增殖与分化，改善了TiNb合金的生物相容性和生物活性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将长度不大于40mm，宽度不大于10mm，厚度不大于2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为160℃～200℃的条件下水热反应6h～24h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.032mol/L～0.097mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为15%～40%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，自然冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
上述的一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，步骤一中所述TiNb合金片中Nb的质量百分含量为10%～40%，余量为Ti和其他不可避免的杂质。
上述的一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，步骤二中所述水热釜的体积填充度为60%～80%。
上述的一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，步骤三中所述的TiO2薄膜为由纳米片自组装成的多孔微球体。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的表面活化处理方法成本低，操作简单，便于工业放大。
2、采用本发明方法制备的TiO2薄膜材料由纳米片自组装而成，在TiNb合金表面形成了均匀的多孔微球，具有高比表面积和粗糙度，有利于成骨细胞在其表面的粘附、增殖与分化，改善了TiNb合金的生物相容性和生物活性。
3、采用本发明方法制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成，TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中。
4、采用本发明方法制备的TiO2薄膜材料晶化程度高，晶格发育完善，无须后续热处理步骤即可作为生物活性材料诱导羟基磷灰石的生成。
5、采用本发明方法制备的多孔微球状TiO2薄膜材料能有效缓解TiNb合金基体与骨组织之间因界面突变引起的性能差异，提高了骨组织在基体上的附着强度。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiO2薄膜的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例2制备的TiO2薄膜的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将尺寸为20mm×10mm×2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；所述TiNb合金片中Nb的质量百分含量为20%，余量为Ti和其他不可避免的杂质；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为180℃的条件下水热反应6h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.064mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为28.5%；所述水热釜的体积填充度为70%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡3天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
图1为本实施例制备的TiO2薄膜的扫描电镜照片，从图中可以看出，TiNb合金片表面覆着了一层由厚度约30nm～35nm的纳米片自组装而成的多孔微球体，这些多孔微球体的粒度分布范围为0.6μm～2.5μm，平均粒度约1.1μm。
实施例2
步骤一、将Nb质量百分含量为20%，尺寸为20mm×10mm×2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为180℃的条件下水热反应14h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.064mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为28.5%；所述水热釜的体积填充度为70%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡4天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
图2为本实施例制备的TiO2薄膜的X射线衍射图谱，从图中可以看出，薄膜的物相组成为锐钛矿型和金红石型的混晶TiO2，且以锐钛矿相为主，所占比例为94.3%。
实施例3
步骤一、将Nb质量百分含量为10%，尺寸为40mm×8mm×1mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为160℃的条件下水热反应24h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.032mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为15%；所述水热釜的体积填充度为80%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡3天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
实施例4
步骤一、将Nb质量百分含量为30%，尺寸为10mm×10mm×2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为200℃的条件下水热反应12h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.097mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为40%；所述水热釜的体积填充度为60%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡4天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
实施例5
步骤一、将Nb质量百分含量为40%，尺寸为40mm×5mm×1mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为200℃的条件下水热反应6h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.064mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为30%；所述水热釜的体积填充度为70%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡2天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
实施例6
步骤一、将Nb质量百分含量为10%，尺寸为20mm×10mm×2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为180℃的条件下水热反应20h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.064mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为15%；所述水热釜的体积填充度为80%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡3天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
实施例7
步骤一、将Nb质量百分含量为40%，尺寸为20mm×10mm×1mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为160℃的条件下水热反应24h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.097mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为25%；所述水热釜的体积填充度为70%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡4天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
实施例8
步骤一、将Nb质量百分含量为10%，尺寸为40mm×10mm×2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为200℃的条件下水热反应6h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.055mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为35%；所述水热釜的体积填充度为80%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡5天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
实施例9
步骤一、将Nb质量百分含量为30%，尺寸为40mm×10mm×2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为200℃的条件下水热反应9h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.070mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为40%；所述水热釜的体积填充度为60%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片。
本实施例制备的TiO2薄膜具有以锐钛矿占优的晶相组成（锐钛矿晶相占80%以上），TiO2薄膜中Nb元素固溶在TiO2的晶格中，薄膜材料具有良好的生物活性，在模拟体液中浸泡2天后即能诱导羟基磷灰石生成。而未经处理的TiNb合金片不具有生物活性，在模拟体液中浸泡14天仍未见羟基磷灰石的生成。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将长度不大于40mm，宽度不大于10mm，厚度不大于2mm的TiNb合金片依次用150#、600#和1000#砂纸打磨光亮，然后将打磨后的TiNb合金片置于无水乙醇中超声除油，再用去离子水清洗后自然风干；
步骤二、将步骤一中风干后的TiNb合金片放入装有双氧水和氢氟酸混合水溶液的带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后将水热釜密封后置于烘箱中，在温度为160℃～200℃的条件下水热反应6h～24h；所述混合水溶液中氢氟酸的浓度为0.032mol/L～0.097mol/L；所述混合水溶液中双氧水的体积百分含量为15%～40%；
步骤三、将步骤二中反应结束后的水热釜从烘箱中取出，自然冷却后将水热反应后的TiNb合金片取出，用去离子水冲洗，自然风干，得到表面覆着具有生物活性的TiO2薄膜的TiNb合金片；所述TiO2薄膜为由纳米片自组装成的多孔微球体。
2.根据权利要求1所述的一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，其特征在于，步骤一中所述TiNb合金片中Nb的质量百分含量为10%～40%，余量为Ti和其他不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种TiNb合金的表面生物活化处理方法，其特征在于，步骤二中所述水热釜的体积填充度为60%～80%。
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