CN102640749B - 一种铵盐颗粒剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铵盐颗粒剂的制备方法，其特征在于：首先将固体除草剂和固体氨按摩尔比为1∶1～1.2的比例加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在30-100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将双锥混合器中的混合物料转移到固体物料混合器中，并往固体物料混合器中加入占混合物料总重量1～15％的助剂、占混合物料总重量0.5～2％的辅料和一定量的填料，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得成品。本发明的优点是：工艺简单、便于操作，整个过程所需能耗小，生产效率高，应用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及一种除草颗粒剂的制备方法，具体地说涉及一种铵盐颗粒剂的制备方法。
背景技术
铵盐除草颗粒剂可分为草甘膦铵盐颗粒剂(N-(膦酰基甲基)甘氨酸铵盐颗粒剂)、2，4-二氯苯氧乙酸铵盐颗粒剂、2-甲基-4-氯苯氧乙酸铵盐颗粒剂、3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸铵盐颗粒和草甘膦复配铵盐颗粒剂，而目前市场上大多为草甘膦铵盐颗粒剂。草甘膦铵盐颗粒剂有两种生产方法，一种是固态法、另一种是液态法。固态法是将草甘膦等粉末和铵混合，在一定的温度下，放置一定的时间，然后再混合造粒、干燥、筛分得铵盐颗粒剂，生产周期长，溶解度差，存储地方大，劳动强度大。液态法生产工艺需两步进行，先做液态铵盐，再做颗粒剂，因而成本高。
2，4-二氯苯氧乙酸铵盐、2-甲基-4-氯苯氧乙酸铵盐和3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸铵盐，目前在市场还没有颗粒剂，2，4-二氯苯氧乙酸以二甲胺盐水剂、丁酯乳油、钠盐水剂、异辛酯存在，2-甲基-4-氯苯氧乙酸以钠盐水剂和可溶粉剂存在，3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸以二甲胺盐、钠盐钾盐水剂，大多是以液态的形式进行使用。
草甘膦复配铵盐颗粒剂，目前市场上是空白。草甘膦与2，4-二氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸复配均以水剂的形式进行使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铵盐颗粒剂的制备方法，该方法不仅可应用于草甘膦铵盐颗粒剂及其复配盐颗粒剂的制备，而且还可应用于2，4-二氯苯氧乙酸铵盐、2-甲基-4-氯苯氧乙酸铵盐和3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸铵盐颗粒剂的制备，该工艺方法操作过程简单、应用范围广、生产效率高、所需能耗小。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将固体除草剂和固体氨(NH4 +)按摩尔比为1：1～1.2的比例加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在30-100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将双锥混合器中的混合物料转移到固体物料混合器中，并往固体物料混合器中加入占混合物料总重量1～15％的助剂、占混合物料总重量0.5～2％的辅料和一定量的填料，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得成品。
本发明是利用除草剂固体粉末与氨固体粉末参加反应，氨固体粉末在受热过程中进行分解，分解出的铵离子与除草剂粉末反应生成铵盐，而氨固体粉末在分解过程中会产生二氧化碳和少量的水，二氧化碳排出，而水可促进除草剂与氨粒子结合。随着反应的进行，水在受热后会逐渐蒸发，即在反应完全后混合器内的含水量很少，因而降低了后续干燥过程中的能源损耗。
制得的铵盐转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入一定量的助剂、辅料和填料，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得成品。
所述除草剂为草甘膦(N-(膦酰基甲基)甘氨酸)、2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-滴)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸(2-甲-4氯)、3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、草甘膦和2，4-二氯苯氧乙酸按重量比15～10：1的混合物、草甘膦和2-甲基-4-氯苯氧乙酸按重量比6～4：1的混合物或草甘膦和3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸按重量比6～4：1的混合物。
所述固体氨为碳酸氢铵或碳酸铵。
所述助剂为牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基多糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、K12、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、任基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、有机硅、椰子油聚氧乙烯醚、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、脂肪醇醚磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯钾盐、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠中的一种或一种以上任意比例的混合物，所述辅料为亚磷酸钠、三聚磷酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、丁基萘磺酸钠、甘油、乙二醇中的一种或一种以上任意比例的混合物，所述填料为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、尿素、氯化铵、氯化钾、磷酸二胺、高岭土、有机土、白炭黑、硅藻土、滑石粉、火山灰中的一种或一种以上任意比例的混合物。
所述填料的加入量是根据制备出来的铵盐颗粒剂中铵盐所需的含量而确定的，即制备出的铵盐颗粒剂中铵盐的含量需要一定值时，除了助剂及辅料的含量以外，其余的量可用填料补充。
所述固体物料混合器为浆式混合器、槽型混合器或捏合机。
所述双锥混合器还可以用浆式混合器、槽型混合器或捏合机。
本发明的优点是：工艺简单、便于操作，整个过程所需能耗小，生产效率高，应用范围广。
具体实施方式
以下实施例中所用到的N-(膦酰基甲基)甘氨酸的含量为95％，2，4-二氯苯氧乙酸的含量为96％，2-甲基-4-氯苯氧乙酸的含量为95％，3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸的含量为98％。
实施例1
制得含量为75.7％的草甘膦铵盐颗粒剂，首先将300kg、40目以下的N-(膦酰基甲基)甘氨酸粉末和133kg、40目以下的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在30℃，然后观察液封再无气泡产生时，将双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入41kg的牛酯胺聚氧乙烯醚、12kg的亚磷酸钠和38kg的硫酸铵，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得414kg含量为75.7％的草甘膦铵盐颗粒剂。
实施例2
制得含量为77.7％的草甘膦铵盐颗粒剂，首先将350kg的N-(膦酰基甲基)甘氨酸粉末和114kg的碳酸铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在80℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入38kg的脂肪醇聚氧乙烯醚、6kg的亚磷酸钠和77kg的氯化铵，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得417kg成品。
实施例3
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350g、40目以下的N-(膦酰基甲基)甘氨酸粉末和187g、40目以下的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到槽型混合器中，并往槽型混合器中加入占21g的硫酸钠、4g的染料和5g丁基萘磺酸钠，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得412g含量为88.8％的草甘膦铵盐颗粒剂。
实施例4
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300g的2，4-二氯苯氧乙酸粉末和90g的碳酸铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入86g的烷基多糖苷、16g的三聚磷酸钠和312g的硫酸钠，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得60g含量为50％的2，4-滴铵盐颗粒剂。
实施例5
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350kg、40目以下的2，4-二氯苯氧乙酸粉末和138kg、40目以下碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在90℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到槽型混合器中，并往槽型混合器中加入72kg的K12、18kg的颜料和139kg的混合物(尿素与氯化铵按任意比)，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得603kg含量为60％的2，4-滴铵盐颗粒剂。
实施例6
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300kg的2，4-二氯苯氧乙酸粉末和113kg的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在60℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到槽型混合器中，并往槽型混合器中加入34kg的混合物(十六烷基硫酸钠和任基酚聚氧乙烯醚按任意比混合)、19kg的亚甲基双荼磺酸钠和192kg的尿素，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得564kg含量为55％的2，4-滴铵盐颗粒剂。
实施例7
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350kg的2-甲基-4-氯苯氧乙酸粉末和83kg的碳酸氢铵、41kg的碳酸铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在70℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入28kg的聚乙二醇和164kg的火山灰，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得556kg含量为65％的2-甲-4氯铵盐颗粒剂成品。
实施例8
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350kg的2-甲基-4-氯苯氧乙酸粉末和157kg的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在50℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入45kg的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、8kg的混合物(甘油和乙二醇任意比例混合)和22kg的滑石粉，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得452kg含量为80％的2-甲-4氯铵盐颗粒剂成品。
实施例9
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300kg的2-甲基-4-氯苯氧乙酸粉末和129kg的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在30℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入62kg的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、8kg的混合物(甘油和乙二醇任意比例混合)和125kg的滑石粉，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得517kg含量为60％的2-甲-4氯铵盐颗粒剂成品。
实施例10
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300g的3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸末和92g的碳酸铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在98℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入63g的椰油酰胺丙基甜菜碱、16g的混合物(甘油和乙二醇按任意比的混合物)和412g的硅藻土，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得792g含量为40％的麦草畏铵盐颗粒剂成品。
实施例11
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350kg的3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸末和54kg碳酸铵、54kg碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在55℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到捏合机中，并往捏合机中加入84kg的脂肪醇醚磷酸酯钾盐、21kg的丁基萘磺酸钠和133kg的有机土，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得597kg含量为60％的麦草畏铵盐颗粒剂成品。
实施例12
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300kg的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、20kg的2，4-二氯苯氧乙酸和154kg的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在50℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到捏合机中，并往捏合机中加入60kg的脂肪醇醚磷酸酯钾盐、11kg的的丁基萘磺酸钠和251kg的磷酸二胺，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得668kg铵盐含量为50％的复配铵盐颗粒剂。
实施例13
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将390kg的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、30kg的2，4-二氯苯氧乙酸和220kg的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入37kg的椰子油聚氧乙烯醚、4kg的消泡剂和233kg的硫酸钾，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得731kg铵盐含量为60％的复配铵盐颗粒剂。
实施例14
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350kgN-(膦酰基甲基)甘氨酸、35kg2，4-二氯苯氧乙酸和146kg的碳酸铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入占95kg的椰子油聚氧乙烯醚和251kg的磷酸二胺，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得731kg铵盐含量为55％的复配铵盐颗粒剂。
实施例15
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将280kg的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、70kg的2-甲基-4-氯苯氧乙酸和154kg的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入78kg的椰子油聚氧乙烯醚和66kg的氯化钾，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得521kg铵盐含量为70％的复配铵盐颗粒剂。
实施例16
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350kg的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、70kg的2-甲基-4-氯苯氧乙酸和200kg碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在80℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到捏合机中，并往捏合机中加入96kg的茶皂素和326kg的硫酸铵，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得876kg铵盐含量为50％的复配铵盐颗粒剂。
实施例17
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300kg的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、50kg的2-甲基-4-氯苯氧乙酸和133kg碳酸铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在70℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入49kg的有机硅、25kg的混合物(颜料和甘油按任意比例的混合物)和185kg的硫酸钠，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得609kg铵盐含量为60％的复配铵盐颗粒剂。
实施例18
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300kg的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、60kg的3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸和86kg的碳酸铵、41kg的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在70℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入34kg的有机硅、7kg的颜料和239kg的混合物(氯化铵、藻土和滑石粉任意比例混合物)，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得667kg铵盐含量为60％的复配铵盐颗粒剂。
实施例19
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将350g的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、70g的3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸和144g的碳酸铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到浆式混合器中，并往浆式混合器中加入96g的聚乙二醇、42g的甘油和317g的氯化铵，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得875kg铵盐含量为50％的复配铵盐颗粒剂。
实施例20
一种铵盐颗粒剂的制备方法，首先将300g的N-(膦酰基甲基)甘氨酸、50g的3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸和181g的碳酸氢铵加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在80℃，然后观察液封再无气泡产生时，将液封双锥混合器中的混合物料转移到槽型混合器中，并往槽型混合器中加入79g的椰子油聚氧乙烯醚、25g的丁基萘磺酸钠和78g的高岭土，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得563kg铵盐含量为65％的复配铵盐颗粒剂。
本发明所使用的氨还可以为碳酸氢铵和碳酸铵按任意比例混合的混合物。
Claims (3)
1.一种铵盐颗粒剂的制备方法，其特征在于：首先将固体除草剂和固体氨按摩尔比为1：1～1.2的比例加入到带有加热和排空功能并装有液封的双锥混合器中进行加热混合，加热温度控制在30-100℃，然后观察液封再无气泡产生时，将双锥混合器中的混合物料转移到固体物料混合器中，并往固体物料混合器中加入占混合物料总重量1～15％的助剂、占混合物料总重量0.5～2％的辅料和一定量的填料，待所加入的物料混合均匀后，用造粒机造粒，并经过干燥和筛分即得成品；所述除草剂为草甘膦、2，4-二氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、草甘膦和2，4-二氯苯氧乙酸按重量比15～10：1的混合物、草甘膦和2-甲基-4-氯苯氧乙酸按重量比6～4：1的混合物或草甘膦和3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸按重量比6～4：1的混合物；所述固体氨为碳酸氢铵或碳酸铵；所述助剂为牛酯胺聚氧乙烯醚、烷基多糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、K12、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、茶皂素、有机硅、椰子油聚氧乙烯醚、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、脂肪醇醚磷酸酯、脂肪醇醚磷酸酯钾盐、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠中的一种或一种以上任意比例的混合物，所述辅料为亚磷酸钠、三聚磷酸钠、亚甲基双荼磺酸钠、丁基萘磺酸钠、甘油、乙二醇中的一种或一种以上任意比例的混合物，所述填料为硫酸铵、硫酸钠、硫酸钾、尿素、氯化铵、氯化钾、磷酸二胺、高岭土、有机土、白炭黑、硅藻土、滑石粉、火山灰中的一种或一种以上任意比例的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种铵盐颗粒剂的制备方法，其特征在于：所述填料的加入量是根据制备出来的铵盐颗粒剂中铵盐所需的含量而确定的。
3.根据权利要求1所述的一种铵盐颗粒剂的制备方法，其特征在于：所述固体物料混合器为浆式混合器、槽型混合器或捏合机。
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