CN102636599A

CN102636599A - 一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统

Info

Publication number: CN102636599A
Application number: CN2012101310519A
Authority: CN
Inventors: 张祥民; 吴玉洁
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 2012-05-02
Filing date: 2012-05-02
Publication date: 2012-08-15
Anticipated expiration: 2032-05-02
Also published as: CN102636599B

Abstract

本发明属于仪器仪表技术领域，涉及一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统。包括耐高压加热泵、热膨胀泵控制器、六通阀、四通阀一、四通阀二、压力传感器和储液瓶，每个耐高压加热泵均连接温度传感器并设置有加热装置，由热膨胀泵控制器控制压力传感器、温度传感器、加热装置、六通阀、四通阀一和四通阀二，并由耐高压管线连接。本发明采用两种阀切换系统，不仅实现了各组泵自动交替工作，保证微流的连续输出，还将每个流路独立控制，在简化二元及二元以上多元流动相等度梯度洗脱操作的同时，避免了多种溶剂接触造成的流路污染，提高了泵系统输液的响应度；使用压力传感器对各流路分别监测，保证泵切换时压力平稳、流速稳定。

Description

一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统

技术领域

本发明属仪器仪表技术领域，具体涉及一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统。

背景技术

目前，分析仪器的发展趋势主要表现在微型化、大众化、智能化、大量采用高新技术等方面，其中微型化则是这些趋势的集中体现。作为分析化学中最有效的分离分析仪器之一，高效液相色谱(HPLC)自问世以来在各个领域得到了日趋广泛的应用，微型化也成为其必然的发展趋势，并具有非常重要的意义。

作为微型化高效液相色谱的核心部分之一，高压输液系统发挥着重要的作用。因此，高压微流泵的创新，不能仅局限于传统机械泵的分流方式来实现微流量输出，而要从根本上减少溶剂和样品的消耗量，降低机械磨损的程度。

近几年发展出的一种利用液体受热膨胀来产生推动力的热膨胀微流泵，通过控制泵腔内液体的升温速率来调控流量，当液体冷却收缩时回吸溶剂，从理论和前阶段的实验结果上来看，都将会是未来液相色谱微型化的不错选择。其次，作为整体的高压输液系统，不仅需要为流动相提供强大的推动力，还要尽量保证在整个输液过程中的准确性、连续性和稳定性，同时，可以实现样品的等度、梯度洗脱。

总之，对于新型的热膨胀微流泵，需要一种更为合理且操作简便的输液系统，来满足微流高效液相色谱的要求。

发明内容

本发明目的在于提供一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统。这种系统在以液体受热膨胀产生驱动力的热膨胀泵作为高压输液泵时，能够形成无波动、无污染、独立、连续、稳定输液的新型输液泵系统。

本发明提出了一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统，包括耐高压加热泵、热膨胀泵控制器8、六通阀5、四通阀一6、四通阀二7、压力传感器和储液瓶，每个耐高压加热泵分别连接相应的温度传感器35,并设置相应的有加热装置34，热膨胀泵控制器8分别连接压力传感器、温度传感器35、加热装置34、六通阀5、四通阀一6和四通阀二7，其中，耐高压加热泵A1和耐高压加热泵B2分别通过毛细管储液线圈18与四通阀一的第二接口26和四通阀一的第四接口28相连，耐高压加热泵C3和耐高压加热泵D4分别通过毛细管储液线圈18与四通阀二的第二接口30和四通阀二的第四接口32相连，四通阀一的第一接口25和四通阀二的第一接口29分别通过耐高压管线连接六通阀的第二接口20和六通阀的第五接口23，四通17的四个接口分别通过耐高压管线与四通阀一的第三接口27、四通阀二的第三接口31、压力传感器三11和进样口12连接，进样口12连接进样装置33，进样口12通过液相色谱柱13连接检测器14；六通阀的第一接口19和六通阀的第四接口22分别通过耐高压管线与压力传感器一9和压力传感器二10连接，六通阀的第三接口21和六通阀的第六接口24分别通过头上带有过滤器的聚四氟乙烯管与储液瓶一15和储液瓶二16相连。

本发明中，耐高压管线为可耐大于50bar压力且内径低于250μm的不锈钢管、熔融石英毛细管或PEEK管（聚醚醚酮管）之中的一种。

本发明中，耐高压加热泵为基于液体受热膨胀原理制成的球形泵腔耐高压加热泵、圆柱形泵腔耐高压加热泵、棱柱形泵腔耐高压加热泵或管线形泵腔耐高压加热泵之中的一种。

本发明中，加热装置为电致热装置。优选的是电热丝、水浴、电热炉或电磁炉之中的一种。

本发明的有益效果在于：

1. 由热膨胀泵的控制器通过软件提供的升温曲线指导，高精度独立控制各泵，通过调节升温速率来调节流量，互不干扰，响应迅速，精确度高。

2. 采用三阀切换，可以实现泵组之间及内部分别独立自动交替工作，互不影响，机械化程度高，保证微流连续输液的同时，简化了单一溶剂或混合溶剂选择洗脱的操作。

3. 六通阀的使用隔绝了两个流路中的不同溶剂，同时两个四通阀并列工作，完全避免了切换过程中因不同溶剂接触造成的流路污染。

4. 每个流路及柱前混合流路有各自专用的压力传感器进行监控，保证平衡压力下流路的稳定切换，同时还可防止流路污染。

5. 系统中采用细口径的不锈钢管、PEEK管等作为连接管线，尽量使用无死体积连接头，大大减少了泵系统的死体积，有利于缩短滞后时间，提高微流量精确度。

附图说明

图1是热膨胀高压梯度连续微流泵系统示意图A。

图2是热膨胀高压梯度连续微流泵系统示意图B。

图3是热膨胀高压梯度连续微流泵系统示意图C。

图4是热膨胀高压梯度连续微流泵系统示意图D。

图中标号：1为耐高压加热泵A，2为耐高压加热泵B，3为耐高压加热泵C，4为耐高压加热泵D，5为六通阀，6为四通阀一，7为四通阀二，8为热膨胀泵控制器，9为压力传感器一，10为压力传感器二，11为压力传感器三，12为进样口，13为液相色谱柱，14为检测器，15为储液瓶一，16为储液瓶二，17为四通，18为毛细管储液线圈，19为六通阀的第一接口，20为六通阀的第二接口，21为六通阀的第三接口，22为六通阀的第四接口，23为六通阀的第五接口，24为六通阀的第六接口，25为四通阀一的第一接口，26为四通阀一的第二接口，27为四通阀一的第三接口，28为四通阀一的第四接口，29为四通阀二的第一接口，30为四通阀二的第二接口，31为四通阀二的第三接口，32为四通阀二的第四接口，33为进样装置，34为加热装置，35为温度传感器。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。

实施例1

如图1所示进行连接，其中，耐高压加热泵A1和耐高压加热泵B2通过储液毛细管分别与四通阀一的第二接口26和四通阀一的第四接口28相连，耐高压加热泵C3和耐高压加热泵D4通过储液毛细管分别与四通阀二的第二接口30和四通阀二的第四接口32相连，储液毛细管上设置有储液环18，四通阀一的第一接口25和四通阀二的第一接口29通过耐高压管线分别连接六通阀的第二接口20和六通阀的第五接口23，四通17通过耐高压管线分别与四通阀一的第三接口27、四通阀二的第三接口31、压力传感器三11和进样口12连接，六通阀的第一接口19和六通阀的第四接口22通过耐高压管线分别与压力传感器一9和压力传感器二10连接，六通阀的第三接口21和六通阀的第六接口24通过头上带有过滤器的聚四氟乙烯管分别与储液瓶一15和储液瓶二16相连。耐高压管线采用50 μm内径耐高压的不锈钢管连接，长度以能够连接最短为好。

选取毛细管热膨胀泵作为泵体，进样装置33、液相色谱柱13、检测器14采用商品化产品，通过升温曲线控制输出，使整个系统按照如图1-图4所示的阀切换程控方式进行工作。本发明的工作过程如下：

由于四通阀一6所连接的A1、B2泵组的切换流路与四通阀二7所连接的C3、D4泵组的切换流路工作原理完全相同，而且两流路不必要同时进行四通阀切换，可以根据实际的梯度输液要求调整，因此，只以其中的四通阀一6所连接的A1、B2泵组的切换流路为例，阐述其工作过程，而四通阀7所连接的C3、D4泵组的切换流路执行同原理但不一定同步的工作原则。

以耐高压加热泵B2补充溶剂，耐高压加热泵A1工作为起点的阀程控切换系统为例，当六通阀的第一接口19与六通阀的第二接口20相连时为状态a，当六通阀的第二接口20与六通阀的第三接口21相连时为状态b；当四通阀一的第一接口25与四通阀一的第二接口26相连时为状态A，当四通阀一的第二接口26与四通阀一的第三接口27相连时为状态B：

(1)六通阀5处于状态b，四通阀一6处于状态B，耐高压加热泵A1受热输出，耐高压加热泵B2补充溶剂。如图1。

(2)耐高压加热泵B2补充好溶剂后，六通阀5切换至状态a，同时控制耐高压加热泵B2升温，进行预升压，四通阀一6仍保持状态B。如图2。

(3）当压力传感器一9和压力传感器三11的压力相等时，四通阀一6切换至状态A，此时耐高压加热泵B2开始输出，耐高压加热泵A1降温。如图3。

(4）耐高压加热泵A1降温至60℃时，六通阀5切换至状态b，此时耐高压加热泵A1开始补充溶剂。如图4。

(5）耐高压加热泵A1补充好溶剂后，六通阀5切换至状态a，同时控制耐高压加热泵A1升温，进行预升压，四通阀一6仍保持状态A。如图3。

(6）当压力传感器一9和压力传感器三11的压力相等时，四通阀一6切换至状态b，此时耐高压加热泵A1输出，耐高压加热泵B2降温。如图2。

(7）耐高压加热泵B2降温至60℃时，六通阀5切换至状态b，此时耐高压加热泵B2开始补充溶剂。如图1。

在上述工作过程中，四通阀二7控制的另一流路按照相同的原理切换，但是需要根据梯度洗脱过程分流路应承担的流量比例适时切换，不必与四通阀一6同步。

至此，工作状态下二元溶剂泵完成了一次完整的切换过程，之后的连续输出为此切换过程的重复调用。

Claims

1.一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统，其特征在于，包括耐高压加热泵、热膨胀泵控制器（8）、六通阀（5）、四通阀一（6）、四通阀二（7）、压力传感器和储液瓶，每个耐高压加热泵分别连接相应的温度传感器（35）,并设置相应的有加热装置（34），热膨胀泵控制器（8）分别连接压力传感器、温度传感器（35）、加热装置（34）、六通阀（5）、四通阀一（6）和四通阀二（7），其中，耐高压加热泵A（1）和耐高压加热泵B（2）分别通过毛细管储液线圈（18）与四通阀一的第二接口（26）和四通阀一的第四接口（28）相连，耐高压加热泵C（3）和耐高压加热泵D（4）分别通过毛细管储液线圈（18）与四通阀二的第二接口（30）和四通阀二的第四接口（32）相连，四通阀一的第一接口（25）和四通阀二的第一接口（29）分别通过耐高压管线连接六通阀的第二接口（20）和六通阀的第五接口（23），四通（17）的四个接口分别通过耐高压管线与四通阀一的第三接口（27）、四通阀二的第三接口（31）、压力传感器三（11）和进样口（12）连接，六通阀的第一接口（19）和六通阀的第四接口（22）分别通过耐高压管线与压力传感器一（9）和压力传感器二（10）连接，六通阀的第三接口（21）和六通阀的第六接口（24）分别通过头上带有过滤器的聚四氟乙烯管与储液瓶一（15）和储液瓶二（16）相连。

2.根据权利要求1所述的一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统，其特征在于耐高压管线为可耐大于50bar的压力且内径大于0小于250μm的不锈钢管或聚醚醚酮管之中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统，其特征在于耐高压加热泵为球形泵腔耐高压加热泵、圆柱形泵腔耐高压加热泵、棱柱形泵腔耐高压加热泵或管线形泵腔耐高压加热泵之中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种用于高效液相色谱的热膨胀高压梯度连续微流泵系统，其特征在于加热装置为电致热装置。