CN102614544A - 纳米银抗菌敷料的制备方法及应用 - Google Patents
纳米银抗菌敷料的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102614544A CN102614544A CN2012101095688A CN201210109568A CN102614544A CN 102614544 A CN102614544 A CN 102614544A CN 2012101095688 A CN2012101095688 A CN 2012101095688A CN 201210109568 A CN201210109568 A CN 201210109568A CN 102614544 A CN102614544 A CN 102614544A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano silver
- parts
- base material
- preparation
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 37
- GUTLYIVDDKVIGB-OUBTZVSYSA-N Cobalt-60 Chemical compound [60Co] GUTLYIVDDKVIGB-OUBTZVSYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 claims description 27
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 18
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 16
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 16
- 229920002101 Chitin Polymers 0.000 claims description 15
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 10
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims description 8
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 206010052428 Wound Diseases 0.000 abstract description 16
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 abstract description 16
- 230000029663 wound healing Effects 0.000 abstract description 8
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 abstract description 6
- 230000017423 tissue regeneration Effects 0.000 abstract description 6
- 230000035876 healing Effects 0.000 abstract description 4
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract description 2
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 abstract 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract 1
- 230000000452 restraining effect Effects 0.000 abstract 1
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000845 anti-microbial effect Effects 0.000 description 5
- 238000012258 culturing Methods 0.000 description 3
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 3
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 2
- 230000010478 bone regeneration Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- -1 gauze Substances 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000002260 anti-inflammatory agent Substances 0.000 description 1
- 230000001741 anti-phlogistic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004500 asepsis Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000019771 cognition Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Materials For Medical Uses (AREA)
Abstract
本发明涉及一种纳米银抗菌敷料的制备方法,同时,本发明公开了该抗菌敷料的应用。是将基材切制成一定形状后,将2~9份的基材在10~200份温度为3~90℃的纳米银溶液中进行浸泡,制成为含10~1000PPM纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。本发明纳米银抗菌敷料的制备方法,采用浸泡工艺,将纳米银溶液充分分散在基材中,将纳米银溶液的抗菌性能充分发挥,从而使基材具有较好的杀灭或抑制病原菌的能力,从而为伤口的较快愈合创造的较好的环境。同时,制备的纳米银抗菌敷料可以促进组织修复和再生,加速伤口愈合,可广泛适用于治疗感染伤口或手术切口。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米银抗菌敷料的制备方法,同时,本发明还公开了该抗菌敷料的应用。
背景技术
目前,现有的医用敷料主要有纱布、无纺布和无菌伤口贴等材料,但是,该种类型的敷料的抗菌性能均无法满足伤口愈合的需求。
纳米银,其抗菌性能是被广泛认知,抗菌性能较好,因此,可以将纳米银颗粒(溶液)分散在敷料上,从而起到杀菌消炎的作用。
中国发明专利申请CN1895683A,公开了一种纳米银抗菌敷料,其利用纳米银颗粒分散在敷料中,该种制备方法操作较为繁琐,需要浸轧、预烘、拉幅烘干等加工工艺。
发明内容
为了克服了现有技术中的缺点,本发明的目的在于提供一种抗菌效果好的纳米银抗菌敷料。
本发明采用的技术方案如下:
纳米银抗菌敷料的制备方法,其特征在于,是将基材切制成一定形状后,将2~9份的基材在10~200份温度为3~90℃的纳米银溶液中进行浸泡,制成为含10~1000PPM纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。
本发明纳米银抗菌敷料的制备方法,采用浸泡工艺,将纳米银溶液充分分散在基材中,将纳米银溶液的抗菌性能充分发挥,从而使基材具有较好的杀灭或抑制病原菌的能力,从而为伤口的较快愈合创造的较好的环境。同时,制备的纳米银抗菌敷料可以促进组织修复和再生,加速伤口愈合,可广泛适用于治疗感染伤口或手术切口。
同时,上述基材既可以选择纱布或无纺布等,但申请人通过试验发现,选择改性聚乙烯醇缩甲醛海绵、聚乙烯醇缩甲醛复合海绵或聚乙烯醇复合海绵作为基材,敷料的抗菌性能最佳。
在上述基材的选择上,优选基材为壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵。
另外,本发明还公开了一种壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法,步骤如下:
①、原料配比为100~150份聚乙烯醇、5~15份壳聚糖、20~30份甲醛、250~400份水、10~25份甲酸、10~15份烷基酚聚氧乙烯醚和10~15份助剂(常规助剂,如增稠剂等);
②、在50~90℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,50~90℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法,工艺简单,易于制备,可广泛适用于该类改性的聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备,具有较高的实际应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一、基材的选择及制备
基材选择纱布,依现有技术制备。
二、纳米银抗菌敷料的制备
将纱布切制成一定形状(视创口面积而定,下同)后,将2~4重量份的纱布在10~30重量份温度为5~25℃的纳米银溶液(依中国专利CN101318224B方法制备,下同)中进行浸泡,制成为含100~500PPM(重量百分比,下同,通过调节纳米银溶液的浓度来实现)纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。
实施例2
一、基材的选择及制备
基材选择聚乙烯醇复合海绵,依现有技术(CN 102274540A)制备。
二、纳米银抗菌敷料的制备
将聚乙烯醇复合海绵切制成一定形状后,将5~9重量份的聚乙烯醇复合海绵在150~200重量份温度为30~40℃的纳米银溶液中进行浸泡,制成为含800~1000PPM纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。
实施例3
一、基材的选择及制备
基材选择聚乙烯醇缩甲醛复合海绵,依现有技术制备。
二、纳米银抗菌敷料的制备
将聚乙烯醇缩甲醛复合海绵切制成一定形状后,将4~6重量份的聚乙烯醇缩甲醛复合海绵在50~120重量份温度为40~60℃的纳米银溶液中进行浸泡,制成为含80~400PPM纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。
实施例4
一、基材的选择及制备
基材选择二氧化硅改性聚乙烯醇缩甲醛海绵,依现有技术制备。
二、纳米银抗菌敷料的制备
将二氧化硅改性聚乙烯醇缩甲醛海绵切制成一定形状后,将7~9重量份的二氧化硅改性聚乙烯醇缩甲醛海绵在130~180重量份温度为60~80℃的纳米银溶液中进行浸泡,制成为含600~900PPM纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。
实施例5
一、基材的选择及制备
基材选择壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵,制备方法步骤如下:
①、原料配比为100g聚乙烯醇、5g壳聚糖、20g甲醛、250g水、10g甲酸、10g烷基酚聚氧乙烯醚和10g助剂(常规助剂,如增稠剂,下同);
②、在50~60℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,75~90℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
二、纳米银抗菌敷料的制备
将壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵切制成一定形状后,将3~8重量份的壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵在20~170重量份温度为80~90℃的纳米银溶液中进行浸泡,制成为含50~850PPM纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。
实施例6
一、基材的选择及制备
基材选择壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵,制备方法步骤如下:
①、原料配比为110g聚乙烯醇、7g壳聚糖、24g甲醛、300g水、14g甲酸、14g烷基酚聚氧乙烯醚和11g助剂;
②、在60~70℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,50~65℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
二、纳米银抗菌敷料的制备,同实施例5。
实施例7
一、基材的选择及制备
基材选择壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵,制备方法步骤如下:
①、原料配比为120g聚乙烯醇、13g壳聚糖、28g甲醛、275g水、18g甲酸、12g烷基酚聚氧乙烯醚和12g助剂;
②、在70~80℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,80~90℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
二、纳米银抗菌敷料的制备,同实施例5。
实施例8
一、基材的选择及制备
基材选择壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵,制备方法步骤如下:
①、原料配比为130g聚乙烯醇、9g壳聚糖、22g甲醛、375g水、20g甲酸、13g烷基酚聚氧乙烯醚和13g助剂;
②、在80~90℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,70~80℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
二、纳米银抗菌敷料的制备,同实施例5。
实施例9
一、基材的选择及制备
基材选择壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵,制备方法步骤如下:
①、原料配比为140g聚乙烯醇、11g壳聚糖、26g甲醛、350g水、22g甲酸、11g烷基酚聚氧乙烯醚和14g助剂;
②、在50~65℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,60~70℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
二、纳米银抗菌敷料的制备,同实施例5。
实施例10
一、基材的选择及制备
基材选择壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵,制备方法步骤如下:
①、原料配比为150g聚乙烯醇、15g壳聚糖、30g甲醛、400g水、25g甲酸、15g烷基酚聚氧乙烯醚和15g助剂;
②、在75~90℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,50~60℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
二、纳米银抗菌敷料的制备,同实施例5。
治疗效果实施例
利用上述实施例1~10样品对感染伤口的疗效进行观察。
实验对象为120例外科门诊各类感染性伤口,实验组:实施例1~10纳米银抗菌敷料组每组20例患者;对照组:普通无菌伤口贴组20例患者。两组均每日更换敷料。
①、伤口治疗前和治疗2天后的细菌培养实验。
伤口治疗前和治疗2天后更换敷料时,对部分患者随机剪取内层与伤口接触部分敷料进行细菌培养,培养48小时,无菌生长者为阴性,反之则为阳性,结果如表1所示。
表1感染伤口细菌培养实验结果
由表1可知,实验组和对照组有显著差异。与无菌伤口贴对比,利用纳米银抗菌敷料治疗感染性伤口时,具有明显的杀灭或抑制病原菌的能力,从而为伤口的较快愈合创造了有利条件。同时,利用壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵作为基材,其抗菌消炎性能要更好一点。
②、伤口愈合时间对比,结果如表2所示。
表2伤口愈合时间
由表2可知,两组有显著差异,与无菌伤口贴对比,利用纳米银抗菌敷料治疗感染性伤口时,愈合时间短,恢复较快。同时,利用壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵作为基材,其抗菌消炎性能要更好一点。
总之。纳米银抗菌敷料能够促进组织修复及再生,加速创口愈合,并且具有明显的杀灭或抑制病原菌的能力。
以上内容仅仅是对本发明如何实施所作的举例和说明,而不是限制本发明的保护范围,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.纳米银抗菌敷料的制备方法,其特征在于,是将基材切制成一定形状后,将2~9份的基材在10~200份温度为3~90℃的纳米银溶液中进行浸泡,制成为含10~1000PPM纳米银溶液的抗菌敷料,经钴60辐照灭菌而得。
2.根据权利要求1所述的纳米银抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述基材为改性聚乙烯醇缩甲醛海绵、聚乙烯醇缩甲醛复合海绵或聚乙烯醇复合海绵。
3.根据权利要求2所述的纳米银抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述改性聚乙烯醇缩甲醛海绵为壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵。
4.根据权利要求3所述的纳米银抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖改性聚乙烯醇缩甲醛海绵的制备方法步骤如下:
①、原料配比为100~150份聚乙烯醇、5~15份壳聚糖、20~30份甲醛、250~400份水、10~25份甲酸、10~15份烷基酚聚氧乙烯醚和10~15份助剂;
②、在50~90℃条件下,将上述原料加入反应容器中,搅拌均匀;
③、注入模具,50~90℃保温10小时;
④、清洗废液干燥,再分切。
5.一种权利要求1所述的制备方法制备的纳米银抗菌敷料。
6.根据权利要求5所述的纳米银抗菌敷料在治疗感染伤口或手术切口上的应用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210109568.8A CN102614544B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 纳米银抗菌敷料的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210109568.8A CN102614544B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 纳米银抗菌敷料的制备方法及应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102614544A true CN102614544A (zh) | 2012-08-01 |
CN102614544B CN102614544B (zh) | 2014-10-15 |
Family
ID=46554986
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210109568.8A Expired - Fee Related CN102614544B (zh) | 2012-04-16 | 2012-04-16 | 纳米银抗菌敷料的制备方法及应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102614544B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104072798A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-01 | 武汉维斯第医用科技股份有限公司 | 一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法 |
CN107321055A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-11-07 | 西南交通大学 | 具有杀菌功能的过滤材料及其制备方法 |
CN114470296A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-13 | 珠海钛丰生物科技有限公司 | 一种稳定、超强抗菌超疏血敷料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101654537A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-02-24 | 宋炜 | 一种羧甲基壳聚糖/聚乙烯醇复合海绵及其制备方法 |
CN101954115A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-01-26 | 佘振定 | 抗菌医用海绵敷料及其制备方法 |
-
2012
- 2012-04-16 CN CN201210109568.8A patent/CN102614544B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101654537A (zh) * | 2009-09-04 | 2010-02-24 | 宋炜 | 一种羧甲基壳聚糖/聚乙烯醇复合海绵及其制备方法 |
CN101954115A (zh) * | 2010-10-22 | 2011-01-26 | 佘振定 | 抗菌医用海绵敷料及其制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104072798A (zh) * | 2014-06-16 | 2014-10-01 | 武汉维斯第医用科技股份有限公司 | 一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法 |
CN104072798B (zh) * | 2014-06-16 | 2017-11-14 | 武汉维斯第医用科技股份有限公司 | 一种具有抗菌功能的纳米粒子改性海绵敷料的制备方法 |
CN107321055A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-11-07 | 西南交通大学 | 具有杀菌功能的过滤材料及其制备方法 |
CN114470296A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-05-13 | 珠海钛丰生物科技有限公司 | 一种稳定、超强抗菌超疏血敷料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102614544B (zh) | 2014-10-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6974177B2 (ja) | 創傷被覆材用の組成物 | |
JP6974176B2 (ja) | 創傷被覆材用の組成物 | |
JP6768705B2 (ja) | 創傷被覆材用の組成物 | |
CN107029272B (zh) | 一种海藻酸盐医用敷料及其制备方法 | |
CN105169460B (zh) | 一种磁疗抗菌止血敷料及其制备方法 | |
CN107261196A (zh) | 一种抗菌丝素蛋白材料及其制备方法 | |
CN106983784B (zh) | 一种祛疤痕硅酮凝胶及其制备方法 | |
Jiang et al. | Carboxymethyl chitosan-based multifunctional hydrogels incorporated with photothermal therapy against drug-resistant bacterial wound infection | |
CN102614544B (zh) | 纳米银抗菌敷料的制备方法及应用 | |
CN104474573A (zh) | 一种生物敷膜及制备方法 | |
CN112402684A (zh) | 一种单原子抗菌消毒止血纱布及其制备方法 | |
CN111544653A (zh) | 一种适应多维临床需求的仿生叠层组织工程皮肤及其制备方法 | |
CN113481621B (zh) | 一种伤口止血复合材料、制备方法及其应用 | |
CN108904530B (zh) | 一种纳米银杀菌止血组合物 | |
CN110201208A (zh) | 一种止血、杀菌的敷料及其制备方法 | |
CN115105621B (zh) | 一种含有壳聚糖修饰氧化石墨烯的蚕丝-蛛丝复合丝素蛋白纳米微球的制备方法 | |
CN114796592B (zh) | 一种壳聚糖基抑菌凝胶剂的制备方法 | |
CN103061109A (zh) | 非水溶性壳聚糖纤维改性成水溶性壳聚糖纤维的方法 | |
CN115054690A (zh) | 一种可涂抹水凝胶贴片及其制备方法与应用 | |
CN115418796A (zh) | 一种抗菌纤维膜及其制备方法 | |
Kolev et al. | Antibacterial fibroin/alginate blended biomaterials containing Silver and Ciprofloxacin | |
CN117582537A (zh) | 一种抗菌水凝胶材料及其制备方法 | |
WO2012075658A1 (zh) | 一种医用敷料的制备方法 | |
CN102847195A (zh) | 医用抗病毒纱布或绷带的制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20141015 |