CN102602887B - 液氮洗外排液氮冷量的回收设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明液氮洗外排液氮冷量的回收设备及方法涉及一种化学领域通用的冷量回收方法及设备，其优点在于降低能耗。本发明常温氮气管道出口与第一换热器冷流体入口相连，第一换热器冷流体出口与第十五管道入口相连，第十五管道出口并联有第二、第三管道入口，第二、第三管道出口分别与第一、第二分子筛顶部开口相连，第一、第二分子筛底部开口分别通过第四、第五管道与第六管道入口相连，第六管道出口与第二换热器热流体入口相连，第二换热器热流体出口与硫化氢浓缩塔氮气入口相连，其特征在于：常温氮气管道出口通过第十二管道与第三换热器热流体入口相连，第三换热器热流体出口通过第十三管道与第一管道相连，第三换热器冷流体出口与缓冲罐相连。

Description

液氮洗外排液氮冷量的回收设备及方法

技术领域

本发明涉及一种化学领域通用的冷量回收方法及设备，特别是涉及一种液氮洗外排液氮冷量的回收方法及设备。

背景技术

当前大型煤化工行业制合成氨工艺流程基本都用到低温甲醇洗、分子筛、液氮洗工艺。低温甲醇洗是指利用-64℃左右贫甲醇溶液吸收工艺气中含有的CO₂、H₂S等酸性杂质气的工艺。液氮洗是指把常温氮气制成液氮并利用-192℃左右的液氮除去工艺气中微量惰性气体的工艺，如CO、CH₄、Ar等，液氮洗一般安排在低温甲醇洗的下游进行。虽然低温甲醇洗工艺对杂质气体的净化度很高，经过低温甲醇洗的工艺气中CO₂等杂质气体含量低于20ppm，但在高负荷、长周期运行的系统中这些杂质气体对液氮洗的伤害仍然是致命的，因为CO₂等杂质气体在-140℃左右完全凝结成固体堵塞管道，因此在低温甲醇洗和液氮洗中间加分子筛，对CO₂等杂质气体进一步吸收。

分子筛是在-64℃左右用于吸收极低含量的CO₂等杂质气体的，如图1所示，分子筛的工作步骤如下：1、吸附，操作压力5.31Mpa；2、切换：从吸附状态切换到再生状态；3、泄压：从操作压力5.31Mpa减到0.45Mpa，泄压气放入火炬；4、预热：用0.45Mpa、常温氮气将分子筛从操作温度-64℃预热至常温；5、加热，常温氮气在换热器内被加热到220℃以后，再用此氮气将分子筛加热到200℃进行再生，6、预冷却，用常温氮气将吸附器由200℃冷却至常温；7、充压，用工艺气将分子筛吸附器从0.45MPaG加压到操作压力5.31MPaG；8、冷却，用流量很低的工艺气将分子筛吸附器从常温冷却到-64℃，待吸附。以上步骤循环进行。再生分子筛是通过加热分子筛来除去被吸附的物质以达到循环利用。现有分子筛运行是两台分子筛并联的，当第一分子筛进行吸附时，第二分子筛进行再生，待第二分子筛再生好，并已经做好吸附准备后，切换至第二分子筛进行吸附，第一分子筛进行再生。

如图1所示，在现有技术中，冷却分子筛是通过分子筛与来自甲醇洗的工艺气换热进行的，该工艺气温度最低为-64℃，仅能通过第十八阀门818’或第十九阀门819’进入第一分子筛4’或第二分子筛5’，由于这部分用于冷却分子筛的工艺气最后要通过第七或八阀门87’、88’进入液氮洗工序且相当于该股工艺气不进行分子筛吸附，因此其流量要维持在较低水平，当第十八阀门818’或第十九阀门819’全打开时流量不超过200m³/h，否则这些没经过分子筛吸附的工艺气中含有的CO₂等杂质气体，可能导致在液氮洗中完全凝结成固体堵塞管道。

现有的液氮洗工艺在理论设计时是不考虑外排生成的液氮的，因为理论上系统内的氮气绝大部分液化为液氮，小部分为气态氮，总氮量完全被系统所利用。但在实际生产过程中，为了稳定系统操作，使冷箱内冷量过剩，控制出口工艺气指标氮气用量远大于设计用量，所以氮洗塔中生成的液氮液位高，如果维持正常生产就需要外排塔底液氮。现有技术中，液氮放空前需要经过复热，这样不仅浪费了液氮本身的冷量，还需要另外投入人力、物力对液氮进行复热从而形成较大的浪费。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种降低能耗的液氮洗外排液氮冷量的回收设备及方法。

一种液氮洗外排液氮冷量的回收设备，包括第一换热器、第二换热器、第一分子筛、第二分子筛和甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔，其中：常温氮气管道出口通过第一管道与第一换热器冷流体入口相连，第一换热器冷流体出口与第十五管道入口相连，第十六管道的入口和出口分别与第一管道和第十五管道相连，第十六管道的入口与第一管道相连处记为节点A，第十五管道出口并联有第二、第三管道入口，第二、第三管道出口分别与第一、第二分子筛顶部开口相连，第一、第二分子筛底部开口分别通过第四、第五管道与第六管道入口相连，第六管道出口与第二换热器的热流体入口相连，第二换热器的热流体出口通过第七管道与硫化氢浓缩塔氮气入口相连，第十七管道的入口和出口分别与第六、第七管道相连，第一、第二分子筛顶部开口之间还并联有第八、第九管道，第一、第二分子筛底部开口之间还并联有第十、第十一管道，第一、第二、第三、第四、第五和第八管道上分别安装有第一、第二、第三、第四、第五和第六阀门，第一阀门位于常温氮气管道出口和节点A之间，第九管道上沿第一分子筛到第二分子筛的方向依次安装有第七、第八阀门，第十管道上沿第一分子筛到第二分子筛的方向依次安装有第九、第十阀门，第十一管道上沿第一分子筛到第二分子筛的方向依次安装有第十一、第十二阀门，节点A处安装有第一三通换向阀，第十七管道和第六管道相连处安装有第二三通换向阀，第九管道上位于第七、第八阀门之间的部分还通过管道与液氮洗工序相连，第十管道上位于第九、第十阀门之间的部分还与放空管相连，第十一管道上位于第十一、第十二阀门之间的部分还通过管道通入来自甲醇洗的工艺气，其特征在于：常温氮气管道出口还通过第十二管道与第三换热器热流体入口相连，第十二管道上安装有第十三阀门，第三换热器热流体出口通过第十三管道与第一管道相连，连接处位于第一阀门和节点A之间，第三换热器冷流体出口通过管道与缓冲罐相连。

本发明中第一、第二三通换向阀的作用是通过对第一、第二三通换向阀的控制，使氮气经过或不经过第一、第二换热器。本发明所述第一三通换向阀具有一个入口、两个出口，入口与来自第一阀门和/或第十四阀门的氮气相通，两个出口分别与第十六管道和第一换热器冷流体入口相通，入口只可以与一个出口保持相通状态。本发明所述第二三通换向阀也具有一个入口、两个出口，入口与来自第四阀门或第五阀门的氮气相通，两个出口分别与第十七管道和第二换热器的热流体入口相通，入口只可以与一个出口保持相通状态。

在现有技术中，采用两个分子筛的目的是可以使工艺气进行连续吸附，即：第一个分子筛进行吸附，第二个分子筛进行再生，当第二个分子筛再生过程完成可以进行吸附时，再将第一个分子筛进行再生，如此循环进行。以第一分子筛刚开始进行吸附、第二分子筛刚开始进行再生为例，本发明使用上述设备的液氮洗外排液氮冷量的回收方法，包括以下步骤：

a、第一分子筛吸附、第二分子筛泄压：

由于第二分子筛在进行再生前，进行了吸附过程，而吸附时的操作压力为5.31Mpa，而再生所用的氮气压力为0.45Mpa，因此对分子筛进行再生前要先进行泄压，第九、第十阀门是为泄压设置的阀门，通过打开上述两个阀门，分子筛内的气体会由该阀门通往火炬进行放空；

第一分子筛吸附的操作压力5.31Mpa，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第六、第八、第九、第十二和第十三阀门，打开第七、第十和第十一阀门，来自甲醇洗CO₂吸收塔的工艺气通过第十一阀门进入第一分子筛进行吸附后，再通过第七阀门进入液氮洗工序，第二分子筛中的工艺气通过第十阀门进行放空，至第二分子筛中的气压达到0.45Mpa；第一、第二三通换向阀的状态不影响本步骤；

b、第一分子筛吸附、第二分子筛预热：

由于第二分子筛在进行再生前，进行了吸附过程，而吸附时的操作温度为-64℃，要用常温氮气先将-64℃的分子筛预热至常温；

第一分子筛状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十三阀门，打开第一、第三、第五、第七和第十一阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第十六管道，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第十七管道，0.45Mpa的常温氮气依次通过第一阀门、第十六管道、第三阀门、第二分子筛、第五阀门和第十七管道通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气，第二分子筛预热至常温；

c、第一分子筛吸附、第二分子筛加热：

第一分子筛状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十三阀门，打开第一、第三、第五、第七、第十一阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第一换热器冷流体入口，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第二换热器热流体入口，常温氮气通过第一阀门后在第一换热器处与4.0Mpa蒸汽换热，使温度升至200℃，0.45Mpa、200℃的氮气通过第三阀门、第二分子筛、第五阀门后在第二换热器处与循环水换热降温至常温，并通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气，第二分子筛被加热至200℃进行再生；

d、第一分子筛吸附、第二分子筛预冷却：

用常温氮气将200℃的分子筛预冷却至常温；

第一分子筛状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十三阀门，打开第一、第三、第五、第七和第十一阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第十六管道，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第二换热器热流体入口，0.45Mpa的常温氮气通过第一阀门、第十六管道、第三阀门、第二分子筛、第五阀门后在第二换热器处与循环水换热降温至常温，并通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气，第二分子筛预冷却至常温；

在本发明中，第一、第二换热器的作用与现有技术中的相同，第一换热器的作用是：当常温氮气需要升温时，用第一换热器同常温氮气进行换热，使之升温；当常温氮气不需要升温时，通过阀门控制，使常温氮气从第十六管道通过，不经过第一换热器；第二换热器的作用是：当从分子筛出来的氮气温度过高时，不能直接进入甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔，在第二换热器处用循环水与温度过高的氮气换热，使氮气温度降低，当不需要使用第二换热器时，通过阀门控制，使常温氮气从第十七管道通过，不经过第二换热器；

e、第一分子筛吸附、第二分子筛冷却：

第一分子筛状态不变，关闭第一、第二、第四、第六、第八、第九、第十和第十二阀门，打开第三、第五、第七、第十一和第十三阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第十六管道，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第十七管道，常温氮气经过第十三阀门在第三换热器与液氮洗外排液氮换热，换热后的外排液氮储存在缓冲罐中待放空，常温氮气换热降温后称为低温氮气，低温氮气通过第十六管道、第三阀门进入第二分子筛，低温氮气作为分子筛冷却氮气通入第二分子筛中，将分子筛温度由常温降至-64℃，然后氮气从第二分子筛出来后经第五阀门、第十七管道进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气；

f、第一分子筛吸附、第二分子筛充压：

第一分子筛状态不变，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第八、第九、第十、第十二和第十三阀门，打开第六、第七和第十一阀门，部分第一分子筛中的工艺气通过第六阀门进入第二分子筛，使第二分子筛中的压力达到5.31Mpa的操作压力后，第二分子筛即可进入吸附过程，第一分子筛即可进入再生过程。第一、第二三通换向阀的状态不影响本步骤。

充压过程中，第一分子筛的吸附过程仍正常进行，只是部分工艺气通过第六阀门进入第二分子筛，通过管道设计，第六管道的直径要远远小于第二管道的直径，因此进入第二分子筛的工艺气只是较小部分，不影响第一分子筛中的吸附过程，这一点与现有技术分子筛充压设计相同，这些较小部分的工艺气使第二分子筛的压力升高，为吸附过程做准备。第六阀门是为充压设置的，使一个分子筛在吸附的同时，另一个分子筛进行充压。

本发明液氮洗外排液氮冷量的回收方法，其中在步骤e中，液氮洗外排液氮的流量为100-200m³/h，温度为-192℃至-188℃，常温氮气的流量为5000-6000m³/h，温度为28℃，经过在第三换热器的换热，常温氮气的温度由28℃降低至-100℃，外排液氮温度由-192℃至-188℃复热至-20℃，储存在缓冲罐中，经过蒸汽加热至常温放空。

本发明液氮洗外排液氮冷量的回收设备，其中：第十三管道上安装有第十四阀门，第十三管道上的第三换热器热流体出口和第十四阀门之间还通过第十四管道与第七管道相通，第十四管道上安装有第十五阀门，其中第一、第十三、第十四和第十五阀门均为流量调节阀。

以第一分子筛刚开始进行吸附、第二分子筛刚开始进行再生为例，本发明使用上述设备的液氮洗外排液氮冷量的回收方法，包括以下步骤：

a、第一分子筛吸附、第二分子筛泄压：

第一分子筛吸附的操作压力5.31Mpa，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第六、第八、第九、第十二和第十四阀门，打开第七、第十、第十一、第十三和第十五阀门，来自甲醇洗CO₂吸收塔的工艺气通过第十一阀门进入第一分子筛进行吸附后，再通过第七阀门进入液氮洗工序，第二分子筛中的工艺气通过第十阀门进行放空，至第二分子筛中的气压达到0.45Mpa，常温氮气通过第十三阀门，与液氮洗外排液氮在第三换热器处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔；第一、第二三通换向阀的状态不影响本步骤。

b、第一分子筛吸附、第二分子筛预热：

第一分子筛状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门，打开第一、第三、第五、第七、第十一、第十三和第十五阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第十六管道，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第十七管道，一部分0.45Mpa的常温氮气依次通过第一阀门、第十六管道、第三阀门、第二分子筛、第五阀门和第十七管道通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气，第二分子筛预热至常温，另一部分常温氮气通过第十三阀门，与液氮洗外排液氮在第三换热器处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔；

c、第一分子筛吸附、第二分子筛加热：

第一分子筛状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门，打开第一、第三、第五、第七、第十一、十三和十五阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第一换热器冷流体入口，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第二换热器热流体入口，一部分常温氮气通过第一阀门后在第一换热器处与4.0Mpa蒸汽换热，使温度升至200℃，0.45Mpa、200℃的氮气通过第三阀门、第二分子筛、第五阀门后在第二换热器处与循环水换热降温至常温，并通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气，第二分子筛被加热至200℃进行再生；另一部分常温氮气通过第十三阀门，与液氮洗外排液氮在第三换热器处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔；

d、第一分子筛吸附、第二分子筛预冷却：

第一分子筛状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门，打开第一、第三、第五、第七、第十一、第十三和第十五阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第十六管道，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第二换热器热流体入口，一部分0.45Mpa的常温氮气通过第一阀门、第十六管道、第三阀门、第二分子筛、第五阀门和第十七管道通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气，第二分子筛预冷却至常温；另一部分常温氮气通过第十三阀门，与液氮洗外排液氮在第三换热器处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔；

e、第一分子筛吸附、第二分子筛冷却：

第一分子筛状态不变，关闭第一、第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十五阀门，打开第三、第五、第七、第十一、第十三和第十四阀门，使来自第一三通换向阀入口的氮气进入第十六管道，使来自第二三通换向阀入口的氮气进入第十七管道，常温氮气经过第十三阀门在第三换热器与液氮洗外排液氮换热，换热后的外排液氮储存在缓冲罐中待放空，常温氮气换热降温后称为低温氮气，所得低温氮气一部分通过第十四阀门、第十六管道、第三阀门作为分子筛冷却氮气通入第二分子筛中，将分子筛温度由常温降至-64℃，然后氮气经过第五阀门、第十七管道进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气，另一部分低温氮气通过第十五阀门直接进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔做气提氮气；

f、第一分子筛吸附、第二分子筛充压：

第一分子筛状态不变，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第八、第九、第十、第十二、第十四、第十六和第十七阀门，打开第六、第七、第十一、第十三和第十五阀门，部分第一分子筛中的工艺气通过第六阀门进入第二分子筛，使第二分子筛中的压力达到5.31Mpa的操作压力后，第二分子筛即可进入吸附过程；常温氮气经过第十三阀门在第三换热器与液氮洗外排液氮换热，换热后的外排液氮储存在缓冲罐中待放空，常温氮气换热降温后称为低温氮气，低温氮气通过第十五阀门，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔做气提氮气。

常温氮气管道出口既连接第一管道又连接第十二管道，因此可以通过对阀门的控制，选择常温氮气的流向。综上所述，分子筛在以下步骤不需要降温氮气：泄压、预热、加热、预冷却、充压冷却后的吸附过程。当第一、第二分子筛均不需要降温氮气时，为了能更快速的处理液氮洗外排液氮冷量以及降低甲醇洗中氨冷器的负担，可以关闭第十四阀门，打开第十三和第十五阀门，常温氮气通过第十三阀门在第三换热器处降温，然后通过第十五阀门进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔作为气提氮气。第一、第二三通换向阀的状态不影响本步骤。

本发明中所指换热器的冷流体和热流体是以进入换热器换热之前的温度来界定的，即进入换热器前温度高的流体称为热流体、温度低的流体称为冷流体；热流体进入换热器的入口称为换热器热流体入口，该流体离开换热器的出口称为热流体出口，冷流体进入换热器的入口称为换热器冷流体入口，该流体离开换热器的出口称为冷流体出口。

本发明液氮洗外排液氮冷量的回收设备及方法与现有技术不同之处在于：(1)本发明中用液氮洗外排液氮冷量使常温氮气温度降低后，氮气温度可降至-100℃，将该低温氮气用做分子筛冷却氮气，其流量可调节至5000-6000m³/h，即低温氮气的温度既低于来自甲醇洗的工艺气，流量也大得多，因此可加速分子筛的冷却速度，节省分子筛冷却步的运行时间，现有技术中分子筛冷却步骤需要480min时间，本发明中需要300min时间，由于采用的冷却气体不同，充压的步骤发生了变化；(2)节省了将液氮洗外排液氮复热排放的能量；(3)在现有技术中，甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔本来就是需要通入氮气，通过氮气的通入降低硫化氢浓缩塔内H₂S、CO₂的分压，使得进入硫化氢浓缩塔的、吸收了H₂S和CO₂的富甲醇溶液释放H₂S和CO₂后成为能再次利用的贫甲醇溶液，当分子筛不需要低温氮气的时候，将其作为甲醇洗系统的直补冷源，这样可节省甲醇洗工序氨冷器的投用，降低能耗。

下面结合附图对本发明作进一步说明。

附图说明

图1为现有技术中分子筛的示意图；

图2为本发明液氮洗外排液氮冷量的回收设备的示意图。

具体实施方式

实施例1

如图2所示，本发明液氮洗外排液氮冷量的回收设备，包括第一换热器1、第二换热器2、第一分子筛4、第二分子筛5和甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔6，其中：常温氮气管道出口通过第一管道71与第一换热器1冷流体入口相连，第一换热器1冷流体出口与第十五管道715入口相连，第十六管道716的入口和出口分别与第一管道71和第十五管道715相连，第十六管道716的入口与第一管道71相连处记为节点A，第十五管道715出口并联有第二、第三管道72、73入口，第二、第三管道72、73出口分别与第一、第二分子筛4、5顶部开口相连，第一、第二分子筛4、5底部开口分别通过第四、第五管道74、75与第六管道76入口相连，第六管道76出口与第二换热器2的热流体入口相连，第二换热器2的热流体出口通过第七管道77与硫化氢浓缩塔6氮气入口相连，第十七管道717的入口和出口分别与第六、第七管道76、77相连，第一、第二分子筛4、5顶部开口之间还并联有第八、第九管道78、79，第一、第二分子筛4、5底部开口之间还并联有第十、第十一管道710、711，第一、第二、第三、第四、第五和第八管道71、72、73、74、75、78上分别安装有第一、第二、第三、第四、第五和第六阀门81、82、83、84、85、86，第一阀门81位于常温氮气管道出口和节点A之间，第九管道79上沿第一分子筛4到第二分子筛5的方向依次安装有第七、第八阀门87、88，第十管道710上沿第一分子筛4到第二分子筛5的方向依次安装有第九、第十阀门89、810，第十一管道711上沿第一分子筛4到第二分子筛5的方向依次安装有第十一、第十二阀门811、812，节点A处安装有第一三通换向阀91，第十七管道717和第六管道76相连处安装有第二三通换向阀92，第九管道79上位于第七、第八阀门87、88之间的部分还通过管道与液氮洗工序相连，第十管道710上位于第九、第十阀门89、810之间的部分还与放空管相连，第十一管道711上位于第十一、第十二阀门811、812之间的部分还通过管道通入来自甲醇洗的工艺气，其特征在于：常温氮气管道出口还通过第十二管道712与第三换热器3热流体入口相连，第十二管道712上安装有第十三阀门813，第三换热器3热流体出口通过第十三管道713与第一管道71相连，连接处位于第一阀门81和节点A之间，第三换热器3冷流体出口通过管道与缓冲罐10相连，第十三管道713上安装有第十四阀门814，第十三管道713上位于第三换热器3热流体出口和第十四阀门814之间的部分还通过第十四管道714与第七管道77相通，第十四管道714上安装有第十五阀门815，其中第一、第十三、第十四和第十五阀门81、86、813、814、815均为流量调节阀。

以第一分子筛4刚开始进行吸附、第二分子筛5刚开始进行再生为例，使用上述设备的液氮洗外排液氮冷量的回收方法，包括以下步骤：

a、第一分子筛吸附、第二分子筛泄压：

第一分子筛4吸附的操作压力5.31Mpa，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第六、第八、第九、第十二和第十四阀门81、82、83、84、85、86、88、89、812、814，打开第七、第十、第十一、第十三和第十五阀门87、810、811、813、815，来自甲醇洗CO₂吸收塔的工艺气通过第十一阀门811进入第一分子筛4进行吸附后，再通过第七阀门87进入液氮洗工序，第二分子筛5中的工艺气通过第十阀门810进行放空，至第二分子筛5中的气压达到0.45Mpa，常温氮气通过第十三阀门813，与液氮洗外排液氮在第三换热器3处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门815作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔6；

b、第一分子筛吸附、第二分子筛预热：

第一分子筛4状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门82、84、86、88、89、810、812、814，打开第一、第三、第五、第七、第十一、第十三和第十五阀门81、83、85、87、811、813、815，使来自第一三通换向阀91入口的氮气进入第十六管道716，使来自第二三通换向阀92入口的氮气进入第十七管道717，一部分0.45Mpa的常温氮气依次通过第一阀门81、第十六管道716、第三阀门83、第二分子筛5、第五阀门85和第十七管道717通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔6做气提氮气，第二分子筛5预热至常温，另一部分常温氮气通过第十三阀门813，与液氮洗外排液氮在第三换热器3处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门815，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔6；

c、第一分子筛吸附、第二分子筛加热：

第一分子筛4状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门82、84、86、88、89、810、812、814，打开第一、第三、第五、第七、第十一、十三和十五阀门81、83、85、87、811、813、815，使来自第一三通换向阀91入口的氮气进入第一换热器1冷流体入口，使来自第二三通换向阀92入口的氮气进入第二换热器2热流体入口，一部分常温氮气通过第一阀门81后在第一换热器1处与4.0Mpa蒸汽换热，使温度升至200℃，0.45Mpa、200℃的氮气通过第三阀门83、第二分子筛5、第五阀门85后在第二换热器5处与循环水换热降温至常温，并通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔6做气提氮气，第二分子筛5被加热至200℃进行再生；另一部分常温氮气通过第十三阀门813，与液氮洗外排液氮在第三换热器3处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门815，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔6；

d、第一分子筛吸附、第二分子筛预冷却：

第一分子筛4状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门82、84、86、88、89、810、812、814，打开第一、第三、第五、第七、第十一、第十三和第十五阀门81、83、85、87、811、813、815，使来自第一三通换向阀91入口的氮气进入第十六管道716，使来自第二三通换向阀92入口的氮气进入第二换热器2热流体入口，一部分0.45Mpa的常温氮气通过第一阀门81、第十六管道716、第三阀门83、第二分子筛82、第五阀门85和第十七管道717通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔6做气提氮气，第二分子筛5预冷却至常温；另一部分常温氮气通过第十三阀门813，与液氮洗外排液氮在第三换热器3处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门815，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔6；

e、第一分子筛吸附、第二分子筛冷却：

第一分子筛4状态不变，关闭第一、第二、第四、第六、第八、第九、第十和第十二阀门81、82、84、86、88、89、810、812，打开第三、第五、第七、第十一、第十三、第十四和第十五阀门83、85、87、811、813、814、815，使来自第一三通换向阀91入口的氮气进入第十六管道716，使来自第二三通换向阀92入口的氮气进入第十七管道717，常温氮气经过第十三阀门813在第三换热器3与液氮洗外排液氮换热，换热后的外排液氮储存在缓冲罐10中待放空，常温氮气换热降温后称为低温氮气，所得低温氮气一部分通过第十四阀门814、第十六管道716、第三阀门83作为分子筛冷却氮气通入第二分子筛5中，将分子筛温度由常温降至-64℃，然后氮气经过第五阀门85、第十七管道717进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔6做气提氮气，另一部分低温氮气通过第十五阀门直接进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔6做气提氮气；

f、第一分子筛吸附、第二分子筛充压：

第一分子筛4状态不变，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门81、82、83、84、85、88、89、810、812、814，打开第六、第七、第十一、第十三和第十五阀门86、87、811、813、815，部分第一分子筛4中的工艺气通过第六阀门86进入第二分子筛5，使第二分子筛中5的压力达到5.31Mpa的操作压力后，第二分子筛5即可进入吸附过程；常温氮气经过第十三阀门813在第三换热器3与液氮洗外排液氮换热，换热后的外排液氮储存在缓冲罐10中待放空，常温氮气换热降温后称为低温氮气，低温氮气通过第十五阀门815，作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔6。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (2)

1.一种液氮洗外排液氮冷量的回收设备，其特征在于：包括第一换热器（1）、第二换热器（2）、第一分子筛（4）、第二分子筛（5）和甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔（6），其中：常温氮气管道出口通过第一管道（71）与第一换热器（1）冷流体入口相连，第一换热器（1）冷流体出口与第十五管道（715）入口相连，第十六管道（716）的入口和出口分别与第一管道（71）和第十五管道（715）相连，第十六管道（716）的入口与第一管道（71）相连处记为节点A，第十五管道（715）出口并联有第二、第三管道（72、73）入口，第二、第三管道（72、73）出口分别与第一、第二分子筛（4、5）顶部开口相连，第一、第二分子筛（4、5）底部开口分别通过第四、第五管道（74、75）与第六管道（76）入口相连，第六管道（76）出口与第二换热器（2）的热流体入口相连，第二换热器（2）的热流体出口通过第七管道（77）与硫化氢浓缩塔（6）氮气入口相连，第十七管道（717）的入口和出口分别与第六、第七管道（76、77）相连，第一、第二分子筛（4、5）顶部开口之间还并联有第八、第九管道（78、79），第一、第二分子筛（4、5）底部开口之间还并联有第十、第十一管道（710、711），第一、第二、第三、第四、第五和第八管道（71、72、73、74、75、78）上分别安装有第一、第二、第三、第四、第五和第六阀门（81、82、83、84、85、86），第一阀门（81）位于常温氮气管道出口和节点A之间，第九管道（79）上沿第一分子筛（4）到第二分子筛（5）的方向依次安装有第七、第八阀门（87、88），第十管道（710）上沿第一分子筛（4）到第二分子筛（5）的方向依次安装有第九、第十阀门（89、810），第十一管道（711）上沿第一分子筛（4）到第二分子筛（5）的方向依次安装有第十一、第十二阀门（811、812），节点A处安装有第一三通换向阀（91），第十七管道（717）和第六管道（76）相连处安装有第二三通换向阀（92），第九管道（79）上位于第七、第八阀门（87、88）之间的部分还通过管道与液氮洗工序相连，第十管道（710）上位于第九、第十阀门（89、810）之间的部分与放空管相连，第十一管道（711）上位于第十一、第十二阀门（811、812）之间的部分还通过管道通入来自甲醇洗的工艺气，其特征在于：常温氮气管道出口还通过第十二管道（712）与第三换热器（3）热流体入口相连，第十二管道（712）上安装有第十三阀门（813），第三换热器（3）热流体出口通过第十三管道（713）与第一管道（71）相连，连接处位于第一阀门（81）和节点A之间，第三换热器（3）冷流体出口通过管道与缓冲罐（10）相连；

其中，第十三管道（713）上安装有第十四阀门（814），第十三管道（713）上位于第三换热器（3）热流体出口和第十四阀门（814）之间的部分还通过第十四管道（714）与第七管道（77）相通，第十四管道（714）上安装有第十五阀门（815），其中第一、第十三、第十四和第十五阀门（81、813、814、815）均为流量调节阀。

2.一种使用权利要求1所述设备的液氮洗外排液氮冷量的回收方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、第一分子筛吸附、第二分子筛泄压：

第一分子筛（4）吸附的操作压力5.31Mpa，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第六、第八、第九、第十二和第十四阀门（81、82、83、84、85、86、88、89、812、814），打开第七、第十、第十一、第十三和第十五阀门（87、810、811、813、815），来自甲醇洗CO₂吸收塔的工艺气通过第十一阀门（811）进入第一分子筛（4）进行吸附后，再通过第七阀门（87）进入液氮洗工序，第二分子筛（5）中的工艺气通过第十阀门（810）进行放空，至第二分子筛（5）中的气压达到0.45Mpa，常温氮气通过第十三阀门（813），与液氮洗外排液氮在第三换热器（3）处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门（815）作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔（6）；

b、第一分子筛吸附、第二分子筛预热：

第一分子筛（4）状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门（82、84、86、88、89、810、812、814），打开第一、第三、第五、第七、第十一、第十三和第十五阀门（81、83、85、87、811、813、815），使来自第一三通换向阀（91）入口的氮气进入第十六管道（716），使来自第二三通换向阀（92）入口的氮气进入第十七管道（717），一部分0.45Mpa的常温氮气依次通过第一阀门（81）、第十六管道（716）、第三阀门（83）、第二分子筛（5）、第五阀门（85）和第十七管道（717）通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔（6）做气提氮气，第二分子筛（5）预热至常温，另一部分常温氮气通过第十三阀门（813），与液氮洗外排液氮在第三换热器（3）处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门（815），作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔（6）；

c、第一分子筛吸附、第二分子筛加热：

第一分子筛（4）状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门（82、84、86、88、89、810、812、814），打开第一、第三、第五、第七、第十一、十三和十五阀门（81、83、85、87、811、813、815），使来自第一三通换向阀（91）入口的氮气进入第一换热器（1）冷流体入口，使来自第二三通换向阀（92）入口的氮气进入第二换热器（2）热流体入口，一部分常温氮气通过第一阀门（81）后在第一换热器（1）处与4.0Mpa蒸汽换热，使温度升至200℃，0.45Mpa、200℃的氮气通过第三阀门（83）、第二分子筛（5）、第五阀门（85）后在第二换热器（5）处与循环水换热降温至常温，并通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔（6）做气提氮气，第二分子筛（5）被加热至200℃进行再生；另一部分常温氮气通过第十三阀门（813），与液氮洗外排液氮在第三换热器（3）处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门（815），作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔（6）；

d、第一分子筛吸附、第二分子筛预冷却：

第一分子筛（4）状态不变，关闭第二、第四、第六、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门（82、84、86、88、89、810、812、814），打开第一、第三、第五、第七、第十一、第十三和第十五阀门（81、83、85、87、811、813、815），使来自第一三通换向阀（91）入口的氮气进入第十六管道（716），使来自第二三通换向阀（92）入口的氮气进入第二换热器（2）热流体入口，一部分0.45Mpa的常温氮气通过第一阀门（81）、第十六管道（716）、第三阀门（83）、第二分子筛（82）、第五阀门（85）和第十七管道（717）通往甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔（6）做气提氮气，第二分子筛（5）预冷却至常温；另一部分常温氮气通过第十三阀门（813），与液氮洗外排液氮在第三换热器（3）处换热降温，得到低温氮气，低温氮气通过第十五阀门（815），作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔（6）；

e、第一分子筛吸附、第二分子筛冷却：

第一分子筛（4）状态不变，关闭第一、第二、第四、第六、第八、第九、第十和第十二阀门（81、82、84、86、88、89、810、812），打开第三、第五、第七、第十一、第十三、第十四和第十五阀门（83、85、87、811、813、814、815），使来自第一三通换向阀（91）入口的氮气进入第十六管道（716），使来自第二三通换向阀（92）入口的氮气进入第十七管道（717），常温氮气经过第十三阀门（813）在第三换热器（3）与液氮洗外排液氮换热，换热后的外排液氮储存在缓冲罐（10）中待放空，常温氮气换热降温后称为低温氮气，所得低温氮气一部分通过第十四阀门（814）、第十六管道（716）、第三阀门（83）作为分子筛冷却氮气通入第二分子筛（5）中，将分子筛温度由常温降至‐64℃，然后氮气经过第五阀门（85）、第十七管道（717）进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔（6）做气提氮气，另一部分低温氮气通过第十五阀门直接进入甲醇洗工序中的硫化氢浓缩塔（6）做气提氮气；

f、第一分子筛吸附、第二分子筛充压：

第一分子筛（4）状态不变，关闭第一、第二、第三、第四、第五、第八、第九、第十、第十二和第十四阀门（81、82、83、84、85、88、89、810、812、814），打开第六、第七、第十一、第十三和第十五阀门（86、87、811、813、815），部分第一分子筛（4）中的工艺气通过第六阀门（86）进入第二分子筛（5），使第二分子筛中（5）的压力达到5.31Mpa的操作压力后，第二分子筛（5）即可进入吸附过程；常温氮气经过第十三阀门（813）在第三换热器（3）与液氮洗外排液氮换热，换热后的外排液氮储存在缓冲罐（10）中待放空，常温氮气换热降温后称为低温氮气，低温氮气通过第十五阀门（815），作为气提氮气进入硫化氢浓缩塔（6）；

其中，在步骤e中，液氮洗外排液氮的流量为100‐200m³/h，温度为‐192℃至‐188℃，常温氮气的流量为7500m³/h，温度为28℃，常温氮气与液氮洗外排液氮换热所得低温氮气以5000‐6000m³/h通往第十四阀门（814），其余的通往第十五阀门（815）；

在步骤a、b、c、d和f中，常温氮气总流量为7500m³/h，流往第一阀门（81）的流量为5000‐6000m³/h，其余的常温氮气通往第十三阀门（813）。

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