CN102602001A - 具有几乎各向同性连续相的漫反射偏振器的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制造具有几乎各向同性连续相的漫反射偏振器的方法，包括以下步骤：通过混沌混合器和薄片模头共挤出第一和第二聚合物以产生具有所需混合形态的铸塑板，然后拉伸所述铸塑板以产生包括第一聚合物和第二聚合物的复合膜，所述第一聚合物具有小于0.02的双折射并且为非晶态材料和连续相，第二聚合物形成分散相并沿着第一轴与所述连续相的折射率之差大于约0.05，沿着与第一轴垂直的第二轴与所述连续相的折射率之差小于约0.05，其中所述第一和第二聚合物沿着第一轴总体对于电磁辐射的一种偏振态表现出漫反射率R1d，镜面反射率R1s，总反射率R1t，漫透射率T1d，镜面透射率T1s，和总透射率T1t，沿着第二轴对电磁辐射的另外一种偏振态表现出漫反射率R2d，镜面反射率R2s，总反射率R2t，漫透射率T2d，镜面透射率T2s，和总透射率T2t，所述第一和第二轴相互垂直，其中对组成、混沌混合、拉伸温度、过程中的拉伸比和Tg的参数，以及第一和第二聚合物的折射率进行选择以满足下面的关系式：(1)R1d大于R1s；并且(2)T2t/(1-0.5(R1t+R2t))＞1.35。

Description

具有几乎各向同性连续相的漫反射偏振器的制造方法
技术领域
本发明涉及一种漫反射偏振器，该偏振器包括具有第一连续相和第二分散相的膜，连续相为非晶态的并且为几乎光学各向同性，本发明还涉及制造这种漫反射偏振器的方法。
技术背景
反射偏振膜透射一种偏振光并且反射与该种偏振光垂直的偏振光。它们在LCD中用于增强光效率。已经有一系列的膜被公开用于实现反射偏振膜的作用，其中，漫反射偏振器更具吸引力，这是因为它们的使用使得在LCD中不再需要漫射器，这就降低了LCD的复杂性。第5783120和5825543号的美国专利教导了一种漫反射偏振膜，其包括包含一种不相溶的混合物的膜，该不相溶的混合物具有第一连续相(此处也被称为主相，即占混合物的比例超过50重量％)和第二分散相(此处也被称为次要相，即占混合物的比例小于50重量％)，其中第一相具有至少0.05的双折射。该膜通常通过沿一个或多个方向上拉伸取向。选择分散相粒子的大小和形状，分散相的体积比，膜的厚度以及取向总量，以在制得的膜中获得所需波长电磁辐射的所需程度的漫反射和总透射。在表1到表4中示出的124个例子中，除了标号6，8，10，42-49的例子外，大部分使用聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)作为主相和双折射相，使用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(例1)或间同立构聚苯乙烯(sPS)(其他例子)作为次要相，在标号6，8，10，42-49的例子中，是使用PEN作为次要相，sPS作为主相。在所有的124个例子中，主相都包括半结晶聚合物。
表1中的第6，8，10个例子示出的总透射率和反射率并不令人满意。品质因数(FOM)定义为FOM＝Tperp/(1-0.5*(Rperp+Rpara))，其值都小于1.27。表2中第42-29例子没有透射率和反射率数据，根本没有进行讨论。
 sPS比例   Tperp   T_para   R_Perp   R_para   FOM
  6  0.75   80.2   58.4   19.4   40   1.14
  8  0.75   76   41   23.8   55.6   1.26
  10  0.75   76.8   48.9   22.4   49.6   1.20
(美国专利5783120和5825543中的表1)
填充具有不同特性的无机掺杂物的膜能够提供光学透射和反射特性。但是由填充有无机掺杂物的聚合物所制造的光学膜会遇到一系列的问题。典型地，无机粒子和聚合物基质之间的粘合性比较差。因此，当应力或应变跨越基质进行施加时膜的光学特性会下降，这既是由于基质与掺杂物之间的结合被破坏了，也是由于刚性的无机掺杂物可能会发生碎裂。另外，无机掺杂物对准设置需要使得生产变得复杂的加工步骤和考虑因素。
其它薄膜聚合物基质包括分散于其中的光调制液晶滴。据报道，对这种材料的拉伸可使液晶滴从球形变形成椭球形，椭球体的长轴与拉伸方向平行。A.Aphonin在″拉伸的聚合物分散液晶膜：角度依赖性偏振光散射，液晶，第19卷，第4期，第469-480页，(1995)(Optical Properties of StretchedPolymer Dispersed Liquid Crystal Flims：Angle-Dependent Polarized LightScattering，Liquid Crystals，Vol.19，No.4，469-480(1995))中讨论了由设置在聚合物基质内的液晶滴构成的拉伸薄膜的光学性质。他报道说，液滴拉长成长轴与拉伸方向平行的椭球形，赋予了液滴定向双折射性(液滴空间轴上折射率不同)，从而导致沿薄膜某一轴上分散相和连续相之间相对折射率不匹配，而沿薄膜其它轴相对折射率匹配。与膜内的可见波长相比，这种液晶滴并不小，因此这种薄膜的光学性质在它们的反射和透射性质中具有基本上漫射的成分。Aphoni建议用这些材料作为背光照明扭曲向列型LCD(backlit twisted nematicLCD)的偏振漫射器。然而，用液晶作为分散相的光学薄膜会显著受到基质相和分散相间相对折射率不匹配的程度的限制。
此外，这种薄膜的液晶成分的双折射通常对温度敏感。现有技术公开了一种由热致液晶聚合物混合物制造的复合层叠件。该混合物由两种彼此不相溶的液晶聚合物组成。该混合物可浇铸成由分散掺杂相和连续相构成的膜。当膜被拉伸时，分散相形成一系列轴在拉伸方向取向的纤维。虽然上述的膜具有改良的机械特性，但是并未提及对膜光学特性的改进。但是，由于它们液晶的本性，这种类型的膜会遭受上述讨论的其他液晶材料的问题。
还有其他的膜通过施加电场或磁场而显示出了所需的光学特性。例如，现有技术描述了一种液晶器件，该液晶器件由设置在两电极之间并浸泡有液晶材料的纤维层构成。横跨电极的电压所产生的电场改变了液晶材料的双折射特性，导致纤维折射率与液晶折射率之间出现不同程度的不匹配。但是，电场或磁场的施加在很多应用中都是不方便和不希望的，特别是对于那些已有的场可能会产生干扰的情况。
通过将第一聚合物的掺杂物分散进入到第二聚合物中，然后在一个或两个方向上拉伸合成的复合物可制造其他的光学膜。例如，选择聚合物使得分散相和周围基质聚合物之间的粘合力较低，这样，当该膜进行拉伸的时候，在每个掺杂物周围会形成椭圆形的空穴。这样的空穴所具有的尺寸为可见光波长量级。在这些“微空穴化”的膜中，空穴和聚合物之间的折射率不匹配通常非常大(大约0.5)，这会导致显著的漫反射。但是，这些微空穴化材料的光学特性难以控制，这是由于界面处的几何形状变形，从而不太可能产生折射率相对匹配的薄膜轴，而其有利于对偏振敏感的光学特性。另外，可简单地通过施加热和压力使这些材料中的空穴塌缩。
同样，其中还描述了一种偏振敏感散射元件(PSSE)，PSSE是一种具有不同双折射的材料域的微结构复合物，并且PSSE透射沿着一个光轴偏振的光的大部分而随机向后散射沿着另外一个光轴偏振的光的大部分。
还制造了具有以下性质的的光学膜：其中分散相在连续基质内被确定地设置为有序的图案。公开了一种层状的聚合物膜，其由配置在另外一种聚合材料的连续基质内的聚合掺杂物制造而成，其中聚合掺杂物在两个轴上与波长相比都较大。沿着层压片的一个或多个轴，分散相的折射率与连续相的折射率具有非常大的区别，但是沿着另外一个轴则具有相对较好的匹配性。由于分散相的有序化，这种类型的膜例如在它们基本上是反射的情况下显示了强的虹彩(即基于干涉的角度相关的色彩)。因此，在希望有光学漫射的光学应用中，这种薄膜的用途有限。
从而，仍然需要一种改进的漫反射偏振器，该偏振器包括的膜所具有的连续相和分散相能够避免现有技术中的各种限制。该改进的反射偏振器应当所具有的连续相(主相)是相对便宜的材料并且是非晶态的，而不是晶体或半晶体，以尽可能减小雾度，因此在材料的三维轴向上两相之间的折射率不匹配能够方便而持久地控制以达到所需程度的漫射、镜面反射以及透射。该膜对于应力，应变，温度差异，湿度以及电场和磁场来说还必须达到所需的稳定度，并且该膜还应当具有不具影响水平的虹彩。这些和其他的需求都被本发明所满足了，这将在下文描述。
发明内容
本发明提供了一种制造漫反射偏振器的方法，包括以下步骤：通过混沌混合器和薄片模头共挤出第一和第二聚合物以产生具有所需混合形态的铸塑板，并拉伸所述铸塑板以产生包含第一聚合物和第二聚合物的复合膜，所述第一聚合物具有小于0.02的双折射并且为非晶态材料和连续相，第二聚合物形成分散相并沿着第一轴与所述连续相的折射率之差约大于0.05，沿着与第一轴垂直的第二轴与所述连续相的折射率之差约小于0.05，所述第一和第二聚合物总体沿着第一轴对于电磁辐射的一种偏振态、表现出漫反射率R1d，镜面反射率R1s，总反射率R1t，漫透射率T1d，镜面透射率T1s，和总透射率T1t，沿着第二轴对电磁辐射的另外一种偏振态表现出漫反射率R2d，镜面反射率R2s，总反射率R2t，漫透射率T2d，镜面透射率T2s，和总透射率T2t，所述第一和第二轴垂直，其中对组成、混沌混合、拉伸温度、过程中的拉伸比和Tg的参数，以及第一和第二聚合物的折射率进行选择，从而满足以下关系式：
(1)R1d大于R1s；并且
(2)T2t/(1-0.5(R1t+R2t))＞1.35。
本发明还提供了一种制造漫反射偏振器的方法，包括以下步骤：通过混沌混合器和薄片模头共挤出第一和第二聚合物以产生具有所需混合形态的铸塑板，并拉伸所述铸塑板以产生包含第一聚合物和第二聚合物的复合膜，所述第一聚合物具有小于0.01的双折射并且为非晶态材料和连续相，所述第二聚合物形成分散相并沿着第一轴与所述连续相的折射率之差约大于0.05，而且沿着与第一轴垂直的第二轴与所述连续相的折射率之差约小于0.05，所述第一和第二聚合物总体沿着第一轴对于电磁辐射的一种偏振态表现出漫反射率R1d，镜面反射率R1s，总反射率R1t，漫透射率T1d，镜面透射率T1s，和总透射率T1t，并且沿着第二轴对于电磁辐射的另外一种偏振态表现出漫反射率R2d，镜面反射率R2s，总反射率R2t，漫透射率T2d，镜面透射率T2s，和总透射率T2t，所述第一和第二轴相互垂直，对组成、混沌混合、拉伸温度、过程中的拉伸比和Tg的参数，以及第一和第二聚合物的折射率进行选择，从而满足以下关系式：
(1)R1d大于R1s；并且
(2)T2t/(1-0.5(R1t+R2t))＞1.30。
附图说明
图1是说明了根据本发明所制造的漫反射偏振器的示意透视图，其中，偏振器具有设置于两个外(保护)层之间的芯层，所述芯层包括高度双折射的分散相和几乎或完全光学各向同性的连续相；
图2是说明了图1中的漫反射偏振器除去了两个保护层之后的示意透视图；
图3是说明了两个保护层既不是由连续相材料也不是由分散相的材料制造的漫反射偏振器的示意透视图；以及
图4为由连续流混沌混合器所产生的薄片状混合形态的示意图。
具体实施方式
定义：
术语“镜面反射率”，“镜面反射”或者“镜面反射比”Rs指进入以镜面角附近为中心，顶角为16°的出射圆锥内的光线的反射比。术语“漫反射率”，“漫反射”或者“漫反射比”Rd代表上述定义的镜面圆锥之外的光线的反射。术语“总反射率”，“总反射比”或者“总反射”Rt代表所有光线从一个表面的总反射比。因此，总反射为镜面反射和漫反射的和。
相似的，术语“镜面透射”和“镜面透射比”Ts在此使用参考进入以镜面方向附近为中心，顶角为16°的出射圆锥内的光线的透射。术语“漫透射率”和“漫透射比”Td在此使用参考上述定义的镜面圆锥之外的所有光线的透射。术语“总透射”和“总透射比”Tt涉及通过光学体的所有光线的总透射。这样，总透射为镜面透射和漫透射的和。一般来说，每个漫反射偏振器是通过以下参数进行表征的：沿着第一轴对于电磁辐射的一种偏振态的漫反射率R1d，镜面反射率R1s，总反射率R1t，漫透射率T1d，镜面透射率T1s，总透射率T1t，沿着第二轴对于电磁辐射的另外一种偏振态的漫反射率R2d，镜面反射率R2s，总反射率R2t，漫透射率T2d，镜面透射率T2s，总透射率T2t。第一和第二轴是互相垂直的并且每一个都垂直于漫反射偏振器的厚度方向。不考虑一般性损失，对第一轴和第二轴进行选择，使得沿着第一轴的总反射率大于沿着第二轴的总反射率(也即R1t＞R2t)，并且沿着第一轴的总透射率小于沿着第二轴的总透射率(也即T1t＜T2t)。
此处所使用的漫反射率，镜面反射率，总反射率，漫透射率，镜面透射率，总透射率与美国专利5783120和5825543中的定义是相同的。
品质因数(FOM)
根据本发明制造的漫反射偏振器都满足以下关系式：
R1d＞R1s                             式(1)
FOM≡T2t/(1-0.5(R1t+R2t))＞1.35      式(2)
式(1)表示本发明的反射偏振器的漫反射大于镜面反射。需要说明的是，线栅偏振器(例如可从美国犹他州奥勒姆市的默克斯泰克有限公司(Moxtek，Inc.，Orem，Utah)获得)，由美国明尼苏达州圣保罗市的3M公司(3M，St.Paul，Minn)制造的例如VikuitiTM的双亮度增强膜的基于多层干涉的偏振器，或者基于胆甾型液晶的反射偏振器都是镜面反射大于漫反射。
式(2)定义了漫反射偏振器的品质因数FOM≡T2t/(1-0.5(R1t+R2t))，并且该关系式陈述了品质因数FOM大于1.35。对于偏振循环来说，有意义的是总反射和总透射，所以只使用总反射和总透射来计算FOM以对不同的反射偏振器进行分级。品质因数描述了反射偏振器和例如LCD中使用的后偏振器的吸收偏振器的总光输出量，并且基本上与美国专利申请公开号2006/0061862中讨论的等式(1)
Figure BSA00000673723600061
是一样的，后者是被应用于使用漫反射器或其等价替代物来获得光线循环的LCD系统。需要说明的是，R代表循环反射膜的反射率，或者与每一次光线循环相联系的效率。在理想的情况下，R等于1，这意味着在光线循环中没有光损失。当R小于1时，则在光线循环路径上会有一些光损失。还需要说明的是，也可以使用其他形式的品质因数，但是，反射偏振器的相对分级还保持相同。为了对反射偏振器的性能进行量化和分级，本申请将使用FOM≡T2t/(1-0.5(R1t+R2t))。使用消光系数T2t/T1t或R1t/R2t来描述反射偏振器是不合适的，这是因为具有较高T2t/T1t或R1t/R2t的反射偏振器性能并不一定比具有较低消光比的反射偏振器的性能高。对于理想的传统吸收偏振器，T2t＝1，R1t＝R2t＝0，所以FOM＝1。对于理想的反射偏振器，T2t＝1，R1t＝1，并且R2t＝0，所以FOM＝2。美国专利5783120和5825543中的第6，8，10个例子所公开的使用sPS作为主相的漫反射偏振器的FOM＜1.27，这并不令人满意。从下面可以看到，根据本发明的漫反射偏振器具有大于1.35的FOM，更优选大于1.5。虽然美国专利5783120和5825543中公开的一些漫反射偏振器的FOM大于1.35，但是它们都是由双折射大于0.05的连续相和较低双折射的分散相组成的。
非晶态或半晶聚合物
在差示扫描量热法(DSC)测试中，从低于其玻璃化转变温度(Tg)到Tg+250℃的温度范围内，不会产生晶体化(放热)或融化(吸热)峰值的聚合物被称为非晶态的。相反的，如果在DSC测试中出现了这些峰值，那么这样的聚合物就是半晶的。DSC测试是本领技术人员熟知的。在本发明中，半晶聚合物不适合连续相，这是由于它们在升温的拉伸中倾向于热结晶并因此产生非所需水平的雾化。
不相溶和相溶的聚合物混合物
当在融化的状态下混合在一起时热力学上不相容的聚合物称为不相溶。这些聚合物会分成具有粗形态的不同相并产生非均一性的混合物，其中每一相保留聚合物组分的各自不同的特性并在相与相之间显示出较差的结合性。而另外一方面，相溶的混合物会显示出精细的相态并在包括混合物的聚合物之间表现出好的结合性。
双折射，弱双折射，和几乎光学各向同性
量(nx-ny)表示平面内的双折射，Δnin，其中nx和ny表示x和y方向上的折射率；x是x-y平面内最大折射率方向，y方向是与x方向垂直的方向；x-y平面与层的表面平行；并且d为在z方向上层的厚度。Δnin的值一般在波长λ＝550nm处给出
量[nz-(nx+ny)/2]表示平面外双折射，Δnth，其中nz是z方向上的折射率。如果nz＞(nx+ny)/2，Δnth是正的(正双折射)，如果nz＜(nx+ny)/2，Δnth是负的(负双折射)。Δnth值通常在λ＝550nm波长处给出。
此处所是使用的，“几乎光学各向同性”或“弱双折射”表示在拉伸之后材料的双折射小于0.02。
本发明涉及一种漫反射偏振器以及制造这种漫反射偏振器的方法，该漫反射偏振器包括连续相和分散相，该连续相为几乎各向同性，这将在下面参考附图的基础上进行描述。本发明的漫反射偏振器在例如LCD的显示器中用于增强光效率是有效的。
现在参见图1，本发明的漫反射偏振器30包括膜10，膜10包括不相溶混合物，该不相溶混合物具有作为连续相的非晶态第一聚合相14和通常为半晶的作为分散相的第二聚合相12，所述第一聚合相14具有小于约0.02的双折射，所述分散相12的折射率在沿着第一轴方向上与所述连续相14之差约大于0.05，在沿着垂直于第一轴的第二轴方向上与所述连续相14之差约小于0.05；所述第一和第二相总体沿着对于电磁辐射的至少一个偏振态的至少一个轴的的漫反射率为至少约50％。任选的，偏振器30可包括附加层(例如图1中示出的保护层或“表皮”层20A和20B)，可采用这些附加层以方便多层膜的拉伸或用于改进反射偏振器的一个或多个物理，化学或热特性，或者用于对芯层提供物理保护。
连续相的浓度为至少50％(重量)，而分散相的浓度占膜10内总材料的比例小于50％(重量)。优选的，连续相为至少60％(重量)，而分散相为小于40％(重量)。
作为连续相的第一聚合相可包含单一聚合物或两种或多种相溶聚合物。作为分散相的第二聚合相也可包括单一聚合物或两种或多种相溶聚合物。一般来说，两相中的每一相只包括一种聚合物。但是，两种或多种相溶聚合物的混合物可在任一相中采用以优化或改变各种特性例如熔融粘度，Tg，物理特性，热特性，折射率等。
包括连续相的一种或多种聚合物为非晶态的，透光性的并且具有弱双折射。包括分散相的一种或多种聚合物为半晶的，透光性的以及具有高双折射。低双折射值是通过如下方式来实现的：通过选择具有非常低的应力-光学系数的聚合物和/或通过在高于包括连续相的聚合物的玻璃化转变温度的温度(Ts)下拉伸膜，Ts＞Tg，1+30℃(其中Tg，1为连续相的Tg)，这样，当材料拉伸后固化时，光学取向能够达到充分的减少以将平面内的双折射级降低到低于0.02，优选低于0.01，更优选的为低于0.005。用于连续相的聚合物的例子包括：例如环烯烃聚合物，丙烯酸聚合物，苯乙烯类聚合物，共聚聚酯，以及其他非晶态聚合物。具体的非限制性的例子包括例如Topas聚合物(从托佩思高级聚合物公司(Topas Advanced Polymers GmbH)获得)和Apel
Figure BSA00000673723600092
聚合物(从三井化学有限公司(Mitsui Chemicals Inc.)获得)族的环烯烃共聚物，PMMA和甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚物，和例如PETG6763，SA100，SA115和PCTG5445(可从伊斯特曼化学公司(Eastman Chemical)得到)的非晶态共聚聚酯。特别优选的聚合物为包括一个或多个降冰片烯单元的环烯烃共聚物，也即例如由美国专利5833878中的通式Ⅰ到Ⅴ所公开的那些。
这些环烯烃共聚物(COC)是明显的玻璃状无机材料。COC材料在可见光区域具有91％的照明透射率。除了它们的高透射率和高阿贝数(58)外，COC树脂具有非常低的雾度和黄度，这确保了最小的由散射或吸收引起的光损失。作为具有低光学各向异性的非晶态聚合物，它们还具有天生的低双折射和非常低的应力-光学系数-与PMMA一样低或者甚至比PMMA还低-所以在负荷下它们还能保持低双折射。可得的COC树脂的等级可具有最高达170℃(338℉)的热变形温度，使得它们对于短暂经受极高温度的条件具有耐受性。COC树脂提供了非常好的湿度控制。它大致具有两倍于高密度聚乙烯(HDPE)的防潮性，以及五倍于低度聚乙烯(LDPE)的防潮性。COC树脂很环保，可允许简单处理。燃烧后它不会产生有毒气体，只会产生水和二氧化碳。
通过使用具有相对高应力光学系数的材料并通过在温度Ts下拉伸薄膜来达到分散相的高双折射值，其中Tg，2＜Ts＜Tg，2+30℃(其中Tg，2为分散相的Tg)。适合作为分散相聚合物的例子包括：聚酯，聚酰胺，以及聚酯酰胺和其他系列的半晶聚合物。具体的非限定性的例子包括：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，以及包含环己基二亚甲基部分(cyclohexyldimethylene moiety)的聚酯。除了高双折射外，分散相的域形貌对于透射率和反射率总体的影响也非常大。总体上来说，虽然其他形态也是有益的，但是如图4所示的薄片形态能够增强混合物的方向性反射。因此，非常希望控制形态来改善本发明漫反射偏振器的性能。
在本发明的一个实施例中，连续和分散相中的至少一种包括相容性聚酯混合物和基本上抑制酯交换反应的手段。聚酯混合物可包含一种或多种聚酯或至少一种聚酯和一种聚碳酸酯。酯交换反应抑制剂在聚合物制造工业中是已知的，通常包括磷化合物。合适的用于本发明的酯交换反应的抑制剂包括有机亚磷酸酯，例如：亚磷酸三苯酯，双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯，亚磷酸二(正十八烷酯)，三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，三(单壬基酚)亚磷酸酯，亚磷酸三甲酯，亚磷酸三乙酯等等。
本发明的漫反射偏振器可与一个或多个通常在例如LCD的显示器件中应用的其他光学薄膜组合使用，例如包括提供减反射功能的膜，环境光抑制膜，照明增强膜，光准直膜，光导向膜，光扩散膜，光扩展膜，视角扩大膜，偏振膜等。
本发明的漫反射偏振器通过多步骤来制造。首先，第一聚合物和第二聚合物由两个或更多个挤出机共挤出，进入连续流混沌混合元件和薄片模头内，混沌混合元件用于操作产生具有所需混合形态的铸塑板。混沌混合方法作为一种生产具有多种良好控制混合形态的多组分混合物的方法是本领域已知的。Zumbrunen等对此进行了研究(例如：Y.H.Liu和D.A.Zumbrunen，J.Mat.Sci.，34，1921(1999)，O.Kwon和D.A.Zumbrunen，polym.Eng.Sci.，43，1443(2003)；还可以参见美国专利6770340和6902805)，这些研究主要集中在作为阻挡物的应用上，描述了通过调节混沌混合器的工作参数在多相聚合物体系中产生的不同的形态，其中多相聚合物体系的形态不仅可由混合物组分的热力学特性来控制，还可由混沌混合过程的动力学特性来控制。在本发明的漫反射偏振器中，虽然由混沌混合过程产生的其他混合形态也是有益的，但是薄片状的状态(如图4所示)是特别期望的，其可通过控制混沌混合器的工作参数和聚合物组分的流变性来产生。除了改善漫反射偏振器的光学性能之外，混沌混合方法还扩展了材料选择的范围，其允许使用具有更宽范流变性和界面特性的材料对。
具有所需混合形态的铸塑板还必须进行拉伸步骤以在薄膜的分散相中产生所需的双折射。在所有的情况中，薄片首先都要被加热到温度Ts，然后沿着机器方向或沿着与机器方向横交的方向，或者沿着这两个方向进行单轴性的拉伸以在分散相中产生所需水平的平面内双折射，其中Tg，1＜Ts＜Tg，2+30℃。这样，拉伸温度必须满足下面的条件：
Tg，1＜Ts
Tg，2＜Ts＜Tg，2+30℃
(其中，Tg，1和Tg，2分别为第一(连续)和第二(分散)相的Tg)
如果连续相具有高的应力-光学系数，那么Ts-Tg，1＞30℃，也即温度间隔必须要相对的大以在连续相中获得低双折射(也即是，连续相的双折射在拉伸和固化之后低于0.02)。
虽然更大范围的拉伸比也是可以考虑的，但是典型的延展或拉伸比为从3倍到7倍。可使用本领域技术人员已知的多种方法进行拉伸。虽然不受限制的拉伸是优选的，但是，在一些情况中，拉伸膜的边缘可在拉伸步骤中进行限制。相比于美国专利5783120和5825543的方法，本发明提供了一系列的具有低成本可能性和优越光学性能的选择和材料，其没有现有技术中所遇到的各种限制。
在拉伸之后，本发明反射偏振器的总厚度介于大约25到1000微米之间。通常，总厚度为大约100到500微米以达到所需程度的偏振循环和尺度稳定性。
正如前面所提到的，在本发明的一个实施方式中，反射偏振器30在薄膜10的两侧具有保护层20A和20B，参见图1。保护层通常是与薄膜10共同挤出或共同拉伸的，并且包含与分散相的组成相似或有可能相同的材料。拉伸后的薄片最终冷却下来并卷在一轴上。保护层20A和20B可永久地与薄膜10粘结在一起，或者在反射偏振器被组装到LC显示器中之前剥离下来。图2示出了保护层的剥离，并且这要求它们是通过较差粘结力粘结到薄膜10上的。这种水平的粘结力可通过添加合适的增容剂，聚合表面活性剂，增塑剂，以及其他各种添加剂来进行控制。或者，保护层和薄膜10之间的粘结性可通过增加连接层来增强，图4示出了设置于薄膜10和相应保护层21A和21B之间的代表连接层的层22A和22B。作为连接层的合适的材料应当与薄膜10以及保护层21A和21B相中的连续聚合相相容或相亲合。在一个实施方式中，连续相包括环烯烃共聚物，而保护层包括聚酯，合适的连接层材料包括乙烯醋酸乙烯酯聚合物和乙烯-丙烯酸聚合物。
实施例
通过挤出第一聚合相和第二聚合相的混合物制造根据本发明的漫反射偏振器。干燥组分混合物以所需的组成加入到单螺杆挤出机内。混合物通过多歧管模头被共挤出，其中不相溶混合物膜的两侧均具有保护层，所述不相溶混合物膜包括上述两相。当退出模头之后，铸塑板再穿过包括一对砑光辊的三辊套组以改善其表面质量。在铸塑之后，薄片的总厚度约为800微米，并且保护层的总厚度约为薄片总厚度的1/4。三层铸塑板然后沿着机器的方向进行拉伸以在双折射分散相内诱发双折射。
薄片首先被加热至标称拉伸温度Ts，然后沿着机器的方向以单轴非限制模式拉伸3倍到5倍。对于分散相为PET的情况，拉伸温度在90℃，95℃，98℃，101℃，104℃以及107℃之间变化。对于分散相为PEN情况，拉伸温度在125℃，128℃，132℃，135℃，139℃以及148℃之间变化。选择拉伸温度以满足以下关系式：
Tg，2+30℃＞Ts＞Tg，2
Ts＞Tg，1
对拉伸薄片进行冷却并将保护层剥离以产生最终的漫反射偏振膜。定向样品被切割，然后使用珀金埃尔默(Perkin Elmer)650UV-VIS光谱仪进行测试。对于拉伸膜样品的总透射率和总反射比(反射率)在550nm处进行测量和表示，基于等式3计算得到品质因数(FOM)。使用积分球来测量漫反射率，以捕获所有反射光，但是除了进入到以镜面角附近为中心，顶角为16°的出射圆锥内的光线以外。镜面反射率可将测量的总反射率减去测量的漫反射率而得到。
对于一系列的拉伸膜样品的材料，组成，拉伸条件以及相应的FOM值在下表中给出。
表1：材料列表
Figure BSA00000673723600131
连续相和分散相的双折射
例1：纯连续相聚合物Topas 8007，SB，Zylar 631，PETG 6763和PCTG5445与PET或PEN保护层共挤出，并在与包括连续相和分散相的混合物相同的条件下进行拉伸，也即是采用相同的拉伸温度和拉伸比。然后将表皮层剥离。然后使用麦椎科公司(Metricon Corporatopm)的Metricon棱镜耦合仪2010测量由纯非晶态聚合物组成的每一芯层的在波长633nm处的折射率npara，nperp和nz。折射率npara，nperp和nz分别对应平行于拉伸的方向，垂直于拉伸的方向，沿着薄片的厚度方向。所有的三个折射率中nperp和nz彼此之间非常接近，它们两个之间的差小于0.02，并且在大部分情况下差小于0.005。PET或PEN表皮层的折射率npara，nperp和nz同样在波长633nm处使用麦椎科公司的Metricon棱镜耦合仪2010进行了测量。npara和nperp之间差大于0.05。这些测量确认了连续相(主相)为几乎各向同性，而分散相(次要相)是高度双折射的。这个结论同样由J.A.乌兰姆(J.A.Woollam)公司(美国内布拉斯加州林肯市(Lincoln，Nebraska))的M-2000V分光镜偏振光椭圆率测量仪测量的双折射所证实。
实施例2：70％重量的Zylar 631作为连续相聚合物，30％重量的PEN作为分散相聚合物，保护层为PEN，在125℃温度下沿着挤出膜的方向拉伸5倍。该样品的FOM值为1.66，总反射率为83％，漫反射率为71％，镜面反射率为12％(全部都是在550nm处测量的)。
实施例3：60％重量的PETG 6763作为连续相聚合物，40％重量的PEN作为分散相聚合物，在132℃温度下沿垂直于挤出膜的方向拉伸5倍。该样品的FOM值为1.43，总反射率为73％，漫反射率为62％，镜面反射率为11％(全部都是在550nm处测量的)。
实施例4：60％重量的PETG 6763作为连续相聚合物，40％重量的PEN作为分散相聚合物，并且加入0.032pph的磷酸作为稳定剂(酯交换反应抑制剂)，在129℃温度下沿垂直于挤出膜的方向拉伸5倍。该样品的FOM值为1.37，总反射率为76％，漫反射率为61％，镜面反射率为15％(全部都是在550nm处测量的)。
实施例2-4显示出，本发明的反射偏振器的反射率主要是漫反射，其满足漫反射率大于50％并且FOM大于1.35的条件。
分散聚合物重量百分数的影响
连续相聚合物Topas 8007，分散相聚合物Eastar 7352，保护层Eastar 7352，在95℃温度下并在浸泡时间为3分钟的条件下拉伸比率为4倍。
表1-1
  实施例序号  PET重量百分比   FOM
  5  5   1.12
  6  10   1.12
  7  15   1.21
  8  30   1.43
  9  50   1.42
连续相聚合物Topas 8007，分散相聚合物PET(Eastar 7352)，保护层PET，在98℃温度下并在浸泡时间为3分钟的条件下拉伸比率为5倍。
表1-2
  实施例序号  PET重量百分比   FOM
  10  5   1.18
  11  10   1.25
  12  15   1.30
  13  20   1.38
  14  30   1.45
  15  50   1.46
连续相聚合物SB，分散相聚合物PEN，保护层PEN，在132℃温度下并在浸泡时间为3分钟的条件下拉伸比率为4倍。
表1-3
  实施例序号  PEN重量百分比   FOM
  16  20   1.40
  17  40   1.47
连续相聚合物Zylar，分散相聚合物PEN，保护层PEN，在128℃温度下并在浸泡时间为3分钟的条件下拉伸比率为4倍。
表1-4
  例子序号  PEN重量百分比   FOM
  18  5   1.32
  19  10   1.40
  20  15   1.45
  21  20   1.53
表1-1至1-4表明，当其他条件固定时，选择合适的分散相聚合物重量百分比可使得漫反射偏振器的FOM值大于1.30。合适的分散聚合物重量百分比的范围为45％到5％之间。
拉伸比的影响
70％重量的连续相聚合物Topas 8007，30％重量的分散聚合物PET，保护层PET，在95℃温度下并在浸泡时间为3分钟的条件下拉伸。
表2-1
  实施例序号   拉伸比   FOM
  22   3   1.28
  23   4   1.43
  24   5   1.44
70％重量的连续相聚合物Topas 8007，30％重量的分散聚合物Eastar 7352，保护层Eastar 7352，在101℃温度下并在浸泡时间为3分钟的条件下拉伸。
表2-2
  实施例序号   拉伸比   FOM
  25   3   1.28
  26   4   1.34
  27   5   1.41
表2-1和2-2表明，当其他条件固定时，选择合适的拉伸比可使得漫反射偏振器的FOM大于1.30。合适的拉伸比为至少3倍，并且所需的拉伸比为5倍或更大。
拉伸温度的影响
70％重量的连续相聚合物Topas 8007，30％重量的分散聚合物PET，保护层PET，拉伸4倍，浸泡时间为3分钟。
表3-1
  实施例序号   温度   FOM
  28   95   1.43
  29   98   1.36
  30   101   1.46
60％重量的连续相聚合物S/B，40％重量的分散聚合物PEN，保护层PEN，拉伸4倍，浸泡时间为3分钟。
表3-2
  实施例序号   温度   FOM
  31   128   1.37
  32   132   1.47
  33   148   1.31
表3-1和3-2表明，当其他条件固定时，选择合适的拉伸温度可使得漫反射偏振器的FOM大于1.30。
连续相聚合物及其浓度的影响
实施例34-37：80％重量的连续相聚合物，20％重量的分散相聚合物PEN，保护层PEN，在125℃温度下拉伸4倍，浸泡时间为3分钟。实施例37：70％重量的连续相聚合物，30％重量的分散相聚合物，保护层PEN，在128℃温度下拉伸4.5倍，浸泡时间为3分钟。
表4-1
  序号   连续相聚合物   FOM
  34   PCTG 5445   1.34
  35   Zylar 631   1.53
  36   PETG 6763   1.12
  37   PETG 6763   1.64
表4-1表明，当其他条件固定时，连续相聚合物的选择对于漫反射偏振器的FOM值具有影响。
漫透射，反射偏振器
例子38：70％重量的Zylar 631作为连续相聚合物，30％重量的PEN作为分散聚合物，保护层PEN，在125℃温度下拉伸5倍(在拉伸之前浸泡时间为3分钟)。该样品的FOM值为1.66，漫透射率为64％，镜面透射率为16％(全部是在550nm处测量的)。因此，对于这个样品，漫透射占总透射的80％，镜面透射仅占总透射的20％。
表皮层的影响
对于序号为5-15和22-30所有的样品，对于具有PET表皮层和除去PET表皮层的两种情况均进行了测量。没有表皮层的样品具有粗糙的表面。已经发现，没有表皮层(粗糙表面)的样品的漫透射率约为45％，而具有表皮层的相同样品的满漫射率约为10％。没有表皮层的样品相对于具有表皮层的相同样品来说在FOM方面具有稍微的降低。除了移除表皮层外，使用其他的方法也可得到粗糙的漫射表面，这包括通过对永久表面层进行浮雕化操作或其他的表面图案化操作，或者通过涂覆或层叠方法将包括散射粒子的层施加到反射偏振器的表面上。

Claims (14)

1.一种制造漫反射偏振器的方法，包括以下步骤：通过混沌混合器和薄片模头共挤出第一和第二聚合物以产生具有所需混合形态的铸塑板，并拉伸所述铸塑板以产生包括第一聚合物和第二聚合物的复合膜，所述第一聚合物具有小于0.02的双折射并且为非晶态材料和连续相，所述第二聚合物形成分散相并且沿着第一轴与所述连续相的折射率之差大于约0.05，并且及沿着与第一轴垂直的第二轴与所述连续相的折射率之差小于约0.05，其中所述第一和第二聚合物总体沿着第一轴对于电磁辐射的一种偏振态表现出漫反射率R1d，镜面反射率R1s，总反射率R1t，漫透射率T1d，镜面透射率T1s，和总透射率T1t，沿着第二轴对于电磁辐射的另外一种偏振态表现出漫反射率R2d，镜面反射率R2s，总反射率R2t，漫透射率T2d，镜面透射率T2s，和总透射率T2t，所述第一和第二轴相互垂直，其中对组成、混沌混合、拉伸温度、过程中的拉伸比和Tg的参数，以及第一和第二聚合物的折射率进行选择以满足下面的关系式：
(1)R1d大于R1s；并且
(2)T2t/(1-0.5(R1t+R2t))＞1.35。
2.权利要求1的方法，其特征在于，对混沌混合参数进行选择以产生薄片状混合形态。
3.权利要求1的方法，其特征在于，拉伸温度Ts满足以下条件：
(1)Tg，1＜Ts
(2)Tg，2＜Ts＜Tg，2+30℃
其中，Tg，1为第一聚合物的玻璃化转变温度，Tg，2为第二聚合物的玻璃化转变温度。
4.权利要求1的方法，其特征在于，膜被单轴性或双轴性地拉伸以达到介于25到1000微米之间的总厚度。
5.权利要求1的方法，其特征在于，所述第一聚合物包括烯烃聚合物，环烯烃聚合物，包含降冰片烯的聚合物，两种或更多种聚合物的相容性聚酯混合物和基本上抑制酯交换反应的媒介物。
6.权利要求1的方法，其特征在于，所述第二聚合物包括聚酯，PET或PEN，两种或更多种聚合物的相容性聚酯混合物和酯交换反应抑制剂。
7.权利要求1的方法，其特征在于，所述第二聚合物的重量比占层的5％至45％。
8.权利要求1的方法，其特征在于，所述第二聚合物为半晶态的。
9.权利要求1的方法，其特征在于，通过共挤出在反射偏振器膜的两侧设置保护层。
10.一种制造漫反射偏振器的方法，该方法包括以下步骤：通过混沌混合器和薄片模头共挤出第一和第二聚合物以产生具有所需混合形态的铸塑板，然后拉伸所述铸塑板以产生包含第一聚合物和第二聚合物的复合膜，所述第一聚合物具有小于0.01的双折射并且为非晶态材料和连续相，所述第二聚合物形成分散相并沿着第一轴与所述连续相的折射率之差大于约0.05，并且沿着与第一轴垂直的第二轴与所述连续相的折射率之差小于约0.05，其中所述第一和第二聚合物总体沿着第一轴对于电磁辐射的一种偏振态表现出漫反射率R1d，镜面反射率R1s，总反射率R1t，漫透射率T1d，镜面透射率T1s，和总透射率T1t，沿着第二轴对于电磁辐射的另外一种偏振态表现出漫反射率R2d，镜面反射率R2s，总反射率R2t，漫透射率T2d，镜面透射率T2s，和总透射率T2t，所述第一和第二轴相互垂直，其中对组成、混沌混合、拉伸温度、过程中的拉伸比和Tg的参数，以及第一和第二聚合物的折射率进行选择以满足下面的关系式：
(1)R1d大于R1s；并且
(2)T2t/(1-0.5(R1t+R2t))＞1.30。
11.权利要求10的方法，其特征在于，T2d＞T2s。
12.权利要求10的方法，其特征在于，对混沌混合的参数进行选择以产生薄片状混合形态。
13.权利要求10的方法，其特征在于，拉伸温度Ts满足以下条件：
(1)Tg，1＜Ts
(2)Tg，2＜Ts＜Tg，2+30℃
其中，Tg，1为第一聚合物的玻璃化转变温度，Tg，2为第二聚合物的玻璃化转变温度。
14.权利要求10的方法，其特征在于，膜被单轴性或双轴性地拉伸以达到介于25到1000微米之间的总厚度。
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